CN113181082B - 一种双层奶盖精华液基质及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双层奶盖精华液基质,包括非离子乳化剂和多元醇保湿剂、低密度润肤油脂和油溶性活性物等组份;其中,非离子乳化剂由蔗糖月桂酸酯和月桂醇聚醚类复配得到。并加入特定种类和特定比例的多元醇调节,还选用特定种类和特定比例的非离子乳化剂,同时添加低密度润肤油脂以及其他化妆品常用辅助成分,从而制备得到具有肤感优异,温和性好,且稳定性高的双层奶盖精华液基质。当其在药物和/或化妆品中应用时,其高稳定性可有效克服实际生活中的化妆品/药品使用过程和储藏、运输过程将会面临高温差等干扰稳定性的问题,其良好温和性也进一步拓宽了双层奶盖精华液基质的应用。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域,特别是涉及一种双层奶盖精华液基质及其制备方法。
背景技术
乳化体系是热力学不稳定体系,如果不对配方稳定性加以调制的话,随着时间的推移,体系就会分离。乳液主要的不稳定现象或者说介稳阶段按发生时间的先后顺序主要分为四个阶段:①分层;②絮凝;③合并;④Ostwald熟化甚至破乳、转相。双层奶盖精华液基质其实就是普通乳液在第一阶段-分层的状态,它有着独特新奇的外观,作为一种传递体系,与传统的单层乳液相比,双层乳液在结构稳定性和抵抗环境压力(如酸碱度、温度和离子强度等)方面更具优势,能对所包裹的生物活性物质提供更好的保护,且具有一定的控释能力。符合未来“极简护肤”的个人护理理念,深得化妆品国际大牌,如欧莱雅、资生堂和雅诗兰黛等的青睐。但由于该阶段属于介稳状态,很容易继续发展到第二、第三阶段,进而发生破乳等不可逆转的现象,导致产品失去使用价值。
分层是由于乳化体粒子与分散溶剂(也就是水相)存在比重差(密度差)而发生沉降或上浮,产生浓度差的现象。由于在O/W乳状液中,油滴比较轻,会向上层迁移、在重力作用下,由于两相密度差会导致乳状液分层。分层之后,乳化粒子之间的距离相互靠得很近,这是一个十分危险的阶段,如果继续发展到絮凝、合并等阶段,那么双层奶盖精华液基质的剂型就会崩溃,发生破乳,失去使用价值。
如果想要阻止这个趋势,通常会有以下两种方法:
①使用离子性乳化剂,增加界面膜静电排斥力。但是有研究数据表明,离子性乳化剂可能会与皮肤作用,然后渗入角质层。在角质层的靶部位是细胞外脂质和角膜细胞内的角蛋白,和桥粒角膜细胞间连接物。如果渗透过角质层,离子性乳化剂可能影响在表皮内活细胞的代谢、或甚至可能产生细胞活素的作用。通过表皮渗入真皮可能会产生炎症效应。因此如果想要制得温和的奶盖双层精华液,需要避免添加离子性乳化剂。
②利用水溶性聚合物增稠剂吸附界面膜,形成空间阻碍的方法。但是这样常常会造成分层速度变慢,原因如下:球型液滴沉降速度ν可用Stockes定律描述。
v=2α2(ρ0-ρ)g/9η
式中:ν液滴沉降或上升的速度;α液滴的半径;ρ0和ρ分别为液滴和连续相的密度;g重力加速度;η连续相的黏度。在实际的使用过程中,要想使分层变得快,必须降低分散溶剂的粘度,也就是说基本不能添加聚合物增稠剂,这十分不利于双层奶盖精华液基质这类剂型的稳定性。
因此如何在保证配方温和性的前提下,保持双层乳液体系的高稳定性一直是化妆品配方行业内的一个技术难点。如何制备一款配方温和且具有良好稳定性的双层奶盖精华液基质,仍有待进一步研究。
发明内容
基于此,本发明的目的之一在于提供一种具有良好稳定性的双层奶盖精华液基质。
具体技术方案如下:
一种双层奶盖精华液基质包括以下质量百分比含量的原料制成:
(1)A相:1.0%~3.0%非离子乳化剂、1.0%~4.0%保湿剂、43.0%~93.0%去离子水;
(2)B相:油相,包括5.0%~45.0%低密度润肤油脂和0.1%~2.0%油溶性活性物;
(3)C相:0.0%~1.0%香精、0.0%~1.0%防腐剂和0.0%~1.0%EDTA-2Na;
其中,上述非离子乳化剂由蔗糖月桂酸酯和月桂醇聚醚类复配得到。
在其中一些实施例中,上述蔗糖月桂酸酯的HLB值范围为15~18,上述月桂醇聚醚类的HLB值范围为15~18,月桂醇聚醚类优选为月桂醇聚醚-23。
在其中一些实施例中,上述蔗糖月桂酸酯的含量为0.4%~1.8%,所述月桂醇聚醚类的含量0.4%~1.8%。
在其中一些实施例中,上述非离子乳化剂由蔗糖月桂酸酯与月桂醇聚醚类乳化剂按比例2:3~3:2混合制备。
在其中一些实施例中,上述保湿剂为多元醇,优选自1,3-丁二醇、山梨醇、双丙甘醇、丙二醇和甘油中的至少一种。
在其中一些实施例中,上述低密度润肤油脂选自角鲨烷、角鲨烯、轻质白矿油、异十六烷和环五聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
在其中一些实施例中,上述油溶性活性物选自天然矿物油脂、油溶性植物提取物、油溶性动物提取物和合成油脂中的至少一种。
本发明的目的之一还在于提供一种制备双层奶盖精华液基质的方法。
实现上述目的的技术方案如下:
(1)将A相混合均匀,搅拌速度为200-300rpm;
(2)将B相加入A相中进行乳化,均质5-10min,均质速度为2000-3000rpm;
(3)开启冷却循环水,搅拌降温,至45~50℃时加入C相,搅拌溶解完全;继续搅拌至料温不高于38℃后,停止搅拌,结束。
在其中一些实施例中,上述A相混合均匀的步骤为:
(1)将蔗糖月桂酸酯在60℃温度下与配方中的多元醇混合均匀;
(2)完全润湿后加热至75-85℃,将月桂醇聚醚类乳化剂和配方中其他水溶性成分溶解于剩余水相;加热至75-85℃。
本发明的目的之一还在于提供上述双层奶盖精华液基质在化妆品制剂和/或药物制剂中的应用。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明的发明人通过选取同等HLB值的蔗糖酯类非离子性乳化剂和聚氧乙烯醚类非离子性乳化剂进行巧妙复配,并加入特定种类和特定比例的多元醇调节,还选用特定种类和特定比例的非离子乳化剂,同时添加低密度润肤油脂以及其他化妆品常用辅助成分,从而制备得到具有肤感优异,温和性好,且稳定性高的双层奶盖精华液基质。突破性地解决了这款剂型遇到的低稳定性、以及使用离子性乳化剂带来皮肤潜在刺激风险的技术难题。
本发明不含离子型乳化剂,性质温和,可用于敏感肌肤;在确保稳定性的同时,还避免使用护肤品中的如PVP、VA类等常规聚合物组分,避免聚合物带来的成膜感和粘滞感等不佳的肤感。本发明外观新颖,上层为牛奶白色乳化层,下层透明水层,高低温稳定性优异,不会出现出油或者破乳情况;可以负载油溶性活性物。
当其在药物/化妆品中应用时,其高稳定性可有效克服实际生活中的化妆品和/或药品使用过程和储藏、运输过程将会面临高温差等干扰稳定性的问题,其更好的温和性也进一步拓宽了双层奶盖精华液基质在药物和/或化妆品中应用。
附图说明
图1为本发明制备的双层奶盖精华液基质外观图像示例。
图2为实施例11中采用实施例1配方制备的样品未经历稳定性试验微观照片。
图3为实施例11中采用实施例1配方制备的样品经历上述稳定性试验微观照片。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将对本发明进行更全面的描述。本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义,本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不用于限制本发明。本发明所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
在整个说明书和权利要求书中,以下术语具有与本文明确相关的含义,除非上下文另有明确规定。在本发明中使用的短语“在一个实施方案中”不一定指代相同的实施方案,尽管其可能是。此外,在本发明中使用的短语“在另一实施方案中”不一定指代不同的实施方案,尽管其可能是。因此,如下所述,可以容易地组合本发明的各个实施方案,而不脱离本发明的范围或精神。
此外,如本发明所使用的,术语“或”是包含性的“或”符号,并且等同于术语“和/或”,除非上下文另有明确规定。术语“基于”不是排他性的,并且允许基于未描述的其他因素,除非上下文另有明确规定。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例考查了当双层奶盖精华液基质中添加的蔗糖月桂酸酯和月桂醇聚醚-23的比例为0.5%:0.5%时对基质稳定性的影响。组成本实施例的双层奶盖精华液基质的组分及其百分数含量见下表格:
上述双层奶盖精华液基质的制备方法,包括下列步骤:将Ryto Sugar Ester L-1695在60℃温度下与配方中的多元醇混合均匀,搅拌速度为200-300rpm,外部使其完全润湿后加热至75-85℃至稍微粘稠透明状(同时也建议提前浸润,有助溶解均匀);将ALKONATL230和A相中其他水溶性成分溶解于剩余水相;加热至75-85℃;同等温度下,将B相加入水相中进行乳化,均质5-10min,均质速度为2000-3000rpm;开启冷却循环水,搅拌降温;至45~50℃时加入C相,搅拌溶解完全;继续搅拌至料温不高于38℃后,停止搅拌,结束。
实施例2
本实施例考查了当双层奶盖精华液基质中添加的蔗糖月桂酸酯和月桂醇聚醚-23的比例为0.1%:0.9%时对基质稳定性的影响。组成本实施例的双层奶盖精华液基质的组分及其百分数含量见下表格:
上述双层奶盖精华液基质的制备方法,同实施例1的制备方法一致。
实施例3
本实施例考查了当双层奶盖精华液基质中添加的蔗糖月桂酸酯和月桂醇聚醚-23的比例为0.2%:0.8%时对基质稳定性的影响。组成本实施例的双层奶盖精华液基质的组分及其百分数含量见下表格:
上述双层奶盖精华液基质的制备方法,同实施例1的制备方法一致。
实施例4
本实施例考查了当双层奶盖精华液基质中添加的蔗糖月桂酸酯和月桂醇聚醚-23的比例为0.3%:0.7%时对基质稳定性的影响。组成本实施例的双层奶盖精华液基质的组分及其百分数含量见下表格:
上述双层奶盖精华液基质的制备方法,同实施例1的制备方法一致。
实施例5
本实施例考查了当双层奶盖精华液基质中添加的蔗糖月桂酸酯和月桂醇聚醚-23的比例为0.4%:0.6%时对基质稳定性的影响。组成本实施例的双层奶盖精华液基质的组分及其百分数含量见下表格:
上述双层奶盖精华液基质的制备方法,同实施例1的制备方法一致。
实施例6
本实施例考查了当双层奶盖精华液基质中添加的蔗糖月桂酸酯和月桂醇聚醚-23的比例为0.6%:0.4%时对基质稳定性的影响。组成本实施例的双层奶盖精华液基质的组分及其百分数含量见下表格:
上述双层奶盖精华液基质的制备方法,同实施例1的制备方法一致。
实施例7
本实施例考查了当双层奶盖精华液基质中添加的蔗糖月桂酸酯和月桂醇聚醚-23的比例为0.7%:0.3%时对基质稳定性的影响。组成本实施例的双层奶盖精华液基质的组分及其百分数含量见下表格:
上述双层奶盖精华液基质的制备方法,同实施例1的制备方法一致。
实施例8
本实施例考查了当双层奶盖精华液基质中添加的蔗糖月桂酸酯和月桂醇聚醚-23的比例为0.8%:0.2%时对基质稳定性的影响。组成本实施例的双层奶盖精华液基质的组分及其百分数含量见下表格:
上述双层奶盖精华液基质的制备方法,同实施例1的制备方法一致。
实施例9
本实施例考查了当双层奶盖精华液基质中添加的蔗糖月桂酸酯和月桂醇聚醚-23的比例为0.9%:0.1%时对基质稳定性的影响。组成本实施例的双层奶盖精华液基质的组分及其百分数含量见下表格:
上述双层奶盖精华液基质的制备方法,同实施例1的制备方法一致。
对比例1
本对比例考查了当不添加蔗糖月桂酸酯时对稳定性的影响。组成本对比例的双层奶盖精华液基质的组分及其百分数含量见下表格:
上述双层奶盖精华液基质的制备方法,同实施例1的制备方法一致。
对比例2
本对比例考查了当不添加月桂醇聚醚-23时对稳定性的影响。组成本对比例的双层奶盖精华液基质的组分及其百分数含量见下表格:
上述双层奶盖精华液基质的制备方法,同实施例1的制备方法一致。
对比例3常见离子性乳化剂制备双层奶盖精华液基质
本对比例考查了当双层奶盖精华液基质制备中添加的乳化剂为鲸蜡醇磷酸酯钾时对其稳定性的影响。组成本对比例的双层奶盖精华液基质的组分及其百分数含量见下表格:
上述双层奶盖精华液基质的制备方法,包括下列步骤:将A相常温条件下混合均匀,搅拌速度为200-300rpm;同等温度下,将B相加入水相中进行乳化,均质5-10min,均质速度为2000-3000rpm;开启冷却循环水,搅拌降温;至45~50℃时加入C相,搅拌溶解完全;继续搅拌至料温不高于38℃后,停止搅拌,结束。
对比例4常见离子性乳化剂制备双层奶盖精华液基质
本对比例考查了当双层奶盖精华液基质制备中添加的乳化剂为鲸蜡醇硫酸酯钠时对其稳定性的影响。组成本对比例的双层奶盖精华液基质的组分及其百分数含量见下表格:
上述双层奶盖精华液基质的制备方法,包括下列步骤:将A相常温条件下混合均匀,搅拌速度为200-300rpm;同等温度下,将B相加入水相中进行乳化,均质5-10min,均质速度为2000-3000rpm;开启冷却循环水,搅拌降温;至45~50℃时加入C相,搅拌溶解完全;继续搅拌至料温不高于38℃后,停止搅拌,结束。
对比例5常见离子性乳化剂制备双层奶盖精华液基质
本对比例考查了当双层奶盖精华液基质制备中添加的乳化剂为椰油酰胺丙基甜菜碱时对其稳定性的影响。组成本对比例的双层奶盖精华液基质的组分及其百分数含量见下表格:
上述双层奶盖精华液基质的制备方法,包括下列步骤:将A相常温条件下混合均匀,搅拌速度为200-300rpm;同等温度下,将B相加入水相中进行乳化,均质5-10min,均质速度为2000-3000rpm;开启冷却循环水,搅拌降温;至45~50℃时加入C相,搅拌溶解完全;继续搅拌至料温不高于38℃后,停止搅拌,结束。
对比例6常见离子性乳化剂制备双层奶盖精华液基质
本对比例考查了当双层奶盖精华液基质制备中添加的乳化剂为椰油酰甲基硫磺酸钠时对其稳定性的影响。组成本对比例的双层奶盖精华液基质的组分及其百分数含量见下表格:
上述双层奶盖精华液基质的制备方法,包括下列步骤:将A相常温条件下混合均匀,搅拌速度为200-300rpm;同等温度下,将B相加入水相中进行乳化,均质5-10min,均质速度为2000-3000rpm;开启冷却循环水,搅拌降温;至45~50℃时加入C相,搅拌溶解完全;继续搅拌至料温不高于38℃后,停止搅拌,结束。
对比例7
选取市面上某款同类型产品-精华水A作为参照样品,该样品乳化剂成分为PEG-40甘油椰油酸酯和PEG-6辛酸/癸酸甘油三酯作为乳化剂,取市售样品作为样本。
实施例10急性眼刺激性评价
本实施例依据中华人民共和国《化妆品技术规范(2015版)》第六章毒理学试验方法中第5部分急性眼刺激性实验条例和测试方法对实施例1-9和对比例1-7进行了急性眼刺激性评价,结果显示:通过实施例1-9和对比例1-2的配方制备得到的双层奶盖精华液基质和对比例7中市售产品A经检测均显示-微刺激性(基本没有观察到刺激性现象,温和性最高);通过对比例3和5配方制备得到的双层奶盖精华液基质经检测均显示微刺激性(具有一定刺激性);而通过对比例4和6配方制备得到的双层奶盖精华液基质经检测均显示刺激性。这表明使用常用的离子性乳化剂(鲸蜡醇磷酸酯钾、鲸蜡醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油酰甲基硫磺酸钠)配制该剂型带来温和性不如本发明所用的非离子性乳化剂,这也是和目前主流研究相符合的。研究表明在与皮肤作用过程中,离子性乳化剂会与细胞外脂质和角膜细胞内的角蛋白和桥粒角膜细胞间连接物作用,影响细胞代谢,产生炎症响应。同时,本发明使用复配非离子性乳化剂制得的双层奶盖精华液基质与市售产品A具有相似的良好温和性能,说明了本发明具有潜在的良好应用前景。
实施例11稳定性效果评价
本实验选择上述实施例1-9和对比例1-7中提供的双层奶盖精华液基质进行稳定性效果评估实验。该实验先将实施例样品30g置于密封PE塑料瓶中,在-15℃下冷冻12h,然后快速放入50℃恒温真空干燥箱保温12h;循环,取出置于常温状态,恢复透明。取出上层乳化液滴后,目视观察。按照化妆品行业惯例标准,倘若经历上述20次冻融循环,基本与原来样品外观一致,并无任何出油或者破乳现象,仍为稳定状态则判定为稳定性试验通过。
试验结果显示:实施例5、实施例1、实施例6、对比例3、对比例4和对比例6均通过上述稳定性试验;而对比例1-2、5、7和实施例7-9均未通过上述稳定性试验,发生破乳。如本发明所推测和阐述机理所示,结果表明单一的月桂醇聚醚类乳化剂或者蔗糖类乳化剂以及未复配相应比例,均无法得到高稳定性的双层奶盖精华液基质。以其中实施例1样本取出后放在光学显微镜下观察,如图2,图3所示。我们发现乳液状态基本无明显改变,这说明当蔗糖月桂酸酯的含量为0.5%,月桂醇聚醚类的含量为0.5%时制备得到的双层奶盖精华液基质稳定性优异。
实施例12
在考查乳化剂的HLB值对稳定性的影响与否,发明人也做了大量的实验,其中本实施例中参照实施例1-9和对比例1-2中的试验配方,以不同HLB值的月桂醇聚醚:ALKONATL100月桂醇聚醚-10(HLB=14)和ALKONAT L70月桂醇聚醚-7(HLB=12.4)等量代替ALKONATL230,来与Ryto Sugar Ester L1695进行复配。眼刺激性试验结果仍显示微刺激性,但均未通过实施例11所述的稳定性评价,发生破乳。
此外,还参照实施例1-9和对比例1-2中的试验配方,以不同HLB值的蔗糖月桂酸酯:Ryto Sugar Ester L595(HLB=5)和Mitsubishi L195(HLB=1)等量代替Ryto SugarEster L1695,来与月桂醇聚醚-23进行复配。眼刺激性试验结果仍显示微刺激性,但均未通过实施例11所述的稳定性评价,发生破乳。
综合考虑,HLB值为15~18的非离子乳化剂月桂醇聚醚和蔗糖月桂酸酯的复配更适合建立本发明所述具有良好稳定性的双层奶盖精华液基质。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种双层奶盖精华液基质,其特征在于,包括以下重量百分比含量的原料制成:
(1)A相:1.0%非离子乳化剂、1.0%~4.0%保湿剂、43%~92.9%去离子水;
(2)B相:油相,包括5.0%~45.0%矿油和0.1%~2.0%油溶性活性物;
(3)C相:0.0%~1.0%香精、0.0%~1.0%防腐剂和0.0%~1.0%EDTA-2Na;
其中,所述非离子乳化剂由蔗糖月桂酸酯和月桂醇聚醚类按比例2:3~3:2混合制备得到;所述蔗糖月桂酸酯的HLB值范围为15~18,所述月桂醇聚醚类的HLB值范围为15~18,所述月桂醇聚醚类为月桂醇聚醚-23,
所述保湿剂为多元醇。
2.根据权利要求1所述双层奶盖精华液基质,其特征在于,所述非离子乳化剂由蔗糖月桂酸酯与月桂醇聚醚类乳化剂按比例1~1混合制备。
3.根据权利要求1-2任一项所述双层奶盖精华液基质,其特征在于,所述多元醇为1,3-丁二醇、山梨醇、双丙甘醇、丙二醇和甘油中的至少一种。
4.根据权利要求3所述双层奶盖精华液基质,其特征在于,所述多元醇为1,3-丁二醇。
5.根据权利要求1所述双层奶盖精华液基质,其特征在于,所述油溶性活性物选自天然矿物油脂、油溶性植物提取物、油溶性动物提取物和合成油脂中的至少一种。
6.一种制备权利要求1-5任一项所述的双层奶盖精华液基质的方法,其特征在于,包括以下的步骤:
(1)将A相混合均匀,搅拌速度为200-300rpm;
(2)将B相加入A相中进行乳化,均质5-10min,均质速度为2000-3000rpm;
(3)开启冷却循环水,搅拌降温,至45~50°C时加入C相,搅拌溶解完全;继续搅拌至料温不高于38°C后,停止搅拌,结束。
7.根据权利要求6所述制备方法,其特征在于,所述A相混合均匀的步骤为:
(1)将蔗糖月桂酸酯在60°C温度下与配方中的多元醇混合均匀;
(2)完全润湿后加热至75-85°C,将月桂醇聚醚类乳化剂和配方中其他水溶性成分溶解于剩余水相;加热至75-85°C。
8.权利要求1-5任一项所述双层奶盖精华液基质在化妆品制剂和/或药物制剂中的应用。
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