CN113174702A - 一种聚乳酸/壳聚糖/金银花绿原酸纳米纤维膜的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种聚乳酸/壳聚糖/金银花绿原酸纳米纤维膜的制备方法及其应用，属于纳米纤维材料技术领域。本发明人将药食同源的金银花，通过微波辅以超声处理，提取到高纯度的绿原酸，将其与壳聚糖一同加入到纺丝液中，静电纺丝得到纳米纤维膜，与壳聚糖良好的延展作用相配合，使得金银花绿原酸在膜丝中均匀分布，两者协同作用，共同起到了高效的抑菌抗菌作用。且所用材料均为绿色可降解材料，金银花更是属于药食同源的可食用抗菌剂，所制备的保鲜抗菌材料，绿色环保，其高效的抑菌抗菌效果，特别适合蓝莓、不老莓、草莓以及葡萄等小浆果水果的抑菌保鲜使用。制备工艺简单，操作方便，具有广阔的市场应用前景。

Description

一种聚乳酸/壳聚糖/金银花绿原酸纳米纤维膜的制备方法及 其应用
技术领域
本发明属于纳米纤维材料技术领域，具体涉及一种聚乳酸/壳聚糖/金银花绿原酸纳米纤维膜的制备方法及其应用。
背景技术
近年来，随着人们的生活水平不断提高，食品安全和环保问题日渐成为人们关注的焦点，对易腐败变质水果的保鲜有了更高的要求，不仅要求起到保鲜效果，还要求不会对保鲜水果造成侵害。目前，水果保鲜包装的主要形式是涂覆保鲜剂或者使用保鲜膜。保鲜剂的使用，或多或少都会有药物的残留，一方面影响着水果的口感，同时对人们的身体健康也存在着一定的影响。保鲜膜主要分为普通保鲜膜、功能性保鲜膜和涂膜。传统的普通保鲜膜，保鲜效果差，且完全不能保证由于微生物所引起的食品腐败变质等问题，传统保鲜膜已不能满足人们对食品安全和环保的需求。而天然的纳米纤维材料制成的保鲜膜，由于其高效的抑菌保鲜效果和环境友好性，越来越受到关注。
近些年来，随着纳米材料的在生活中的广泛应用，许多学者对纳米纤维的研究也日益增多。静电纺丝技术已经逐渐成为一种简单、高效和连续制备纳米纤维的技术。与传统的纺丝工艺有所不同，静电纺丝技术在静电纺丝的过程中，聚合物溶液或熔融体在高压静电场中通过静电相互作用克服表面张力，产生带电射流，进一步拉伸、劈裂、固化或溶剂挥发，最终形成纤维。该过程操作简便且成本低廉，制备的纳米纤维具有高孔隙率、比表面积大、均一性高以及纤维孔径之间连通性好等诸多优点，还可以将多种生物活性物质加入到纺丝液中，使得纳米纤维具有多功能性。静电纺丝纳米纤维已经被应用于诸多领域，例如空气过滤、组织工程支架、化妆品行业、医药领域中的药物缓释及食品工业等。
壳聚糖(CS)是由甲壳素脱乙酰基制备的衍生物，来源丰富，具有良好的生物相容性、抗菌性和生物降解性。聚乳酸(PLLA)已被证实是一种安全、可降解，同时具有良好的可防性与生物相容性的高分子聚合材料。两者可结合以制备纳米纤维材料以应用在食品保鲜领，然而，壳聚糖具有一定的脆性，与聚乳酸静电纺丝，所得纤维膜强度不高，抑菌防腐等性能达不到实际应用要求，且对于易腐烂的小浆果类水果，更难起到有效的抑菌作用。
发明内容
本发明提供一种新型的纳米纤维保鲜抑菌材料，其强度好，膜材安全环保易降解，并可有效预防由于微生物带来的水果腐烂问题，特别适合蓝莓、不老莓、葡萄等小浆果水果的保鲜。
为实现上述技术目的，本发明所采用的技术方案为：
一种聚乳酸/壳聚糖/金银花绿原酸纳米纤维膜的制备方法，包括金银花绿原酸提取和静电纺丝。
进一步的，金银花绿原酸的提取方法为：
S1：将金银花洗净干燥后粉碎至200目以下，得到金银花粉，备用；
S2：将金银花粉加入乙醇和乙酸乙酯的混合溶液，浸泡5-10h后，进行微波提取；
S3：微波提取后再进行超声处理，后过滤，将滤液通过大孔树脂吸附柱进行饱和吸附，吸附后用乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液浓缩、去溶剂后制得绿原酸。
进一步的，步骤S2金银花和乙醇和乙酸乙酯的混合溶液的料液比为40:1mL·g-1；乙醇为50％的乙醇溶液，与乙酸乙酯的体积比为1:1，组成混合溶液。
进一步的，步骤S2微波功率为300W，微波时间10-30秒。
进一步的，步骤S3超声处理时间为30min，超声温度为60℃，超声功率50kHz。
进一步的，静电纺丝的方法为：
A1：将壳聚糖和聚乳酸按照质量比1:1混合加入到六氟异丙醇中，配置成浓度为10％w/v的纺丝液，再加入提取的金银花绿原酸，于50℃恒温下搅拌12h，得到纺丝液；
A2：将静电纺丝共混液装进注射器中，使用DP 30静电纺丝设备进行静电纺丝，电压设置为25kV，推进速度为0.01mm/h；设置接收材料为铝箔纸，纺丝针头到接收装置的距离为10cm，纺丝完成后转移到40℃电热恒温干燥箱中，12h后得到均一的薄膜成品。
进一步的，步骤A1金银花绿原酸的加入量为纺丝液质量的0.5-1％。
进一步的，步骤A2纺丝环境温度和相对湿度分别为25±5℃和50％±5％。
一种聚乳酸/壳聚糖/金银花绿原酸纳米纤维膜的制备方法的应用，用于水果的保鲜抗菌。
更进一步的，本发明所制备的纳米纤维膜用于蓝莓、不老莓的保鲜抗菌。
有益效果
由微生物引起的食品腐败变质一直严重威胁着食品安全，随着人们食品安全意识的提高，无毒害包装保鲜材料的需求也日益增大。
壳聚糖是甲壳素N－脱乙酰基的产物，具有无毒、可降解、生物多功能性及生物相容性等特点，良好的抗菌能力，广泛的应用在食品抗菌保鲜领域。但其力学性能差、气体阻隔性能弱、不具有耐水性等缺点限制了它的应用，不能独立作为包装材料。
金银花，又名银花、金花、忍冬花、金藤花等，为忍冬科常绿缠绕藤本忍冬的花蕾，既是食品又是药品，具有清热解毒，凉散风热等功效。金银花的主要有效成分之一为绿原酸，是植物体在有氧呼吸过程中经莽草酸途径代谢产生的一种苯丙素类化合物。绿原酸是一种强抗氧化性的新型活性物质，具有抗菌、抗病毒、增高白血球、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基和兴奋中枢神经系统等药理作用。
本发明人受此启发，将药食同源的金银花，通过微波，细胞内部迅速升温、破裂，细胞内物质流出，辅以超声处理，加速物质运动，从而进一步提高提取率，再用大孔树脂进一步纯化，提取到高纯度的绿原酸，作为一种含有多羟基的天然有机酸，不仅可以作为酸溶解壳聚糖，还可以对聚乳酸进行复合改性，将其一同加入到纺丝液中，与壳聚糖良好的延展作用相配合，使得金银花绿原酸在膜丝中均匀分布，两者协同作用，共同起到了高效的抑菌抗菌作用。且所用材料均为绿色可降解材料，金银花更是属于药食同源的可食用抗菌剂，所制备的保鲜抗菌材料，绿色环保，其高效的抑菌抗菌效果，特别适合蓝莓、不老莓、草莓以及葡萄等小浆果水果的抑菌保鲜使用。制备工艺简单，操作方便，具有广阔的市场应用前景。
附图说明
图1为绿原酸标准样图谱；
图2为本发明所得绿原酸图谱；
图3为本发明实施例3纳米膜表面SEM图；
图4为抑菌效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种聚乳酸/壳聚糖/金银花绿原酸纳米纤维膜的制备方法，包括金银花绿原酸提取和静电纺丝。
进一步的，金银花绿原酸的提取方法为：
S1：将金银花洗净干燥后粉碎至200目以下，得到金银花粉，备用；
S2：将金银花粉加入乙醇和乙酸乙酯的混合溶液，浸泡5h后，进行微波提取；
S3：微波提取后再进行超声处理，后过滤，将滤液通过大孔树脂吸附柱进行饱和吸附，吸附后用乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液浓缩、去溶剂后制得绿原酸。
进一步的，步骤S2金银花和乙醇和乙酸乙酯的混合溶液的料液比为40:1mL·g-1；乙醇为50％的乙醇溶液，与乙酸乙酯的体积比为1:1，组成混合溶液。
进一步的，步骤S2微波功率为300W，微波时间30秒。
进一步的，步骤S3超声处理时间为30min，超声温度为60℃，超声功率50kHz。
采用高效液相色谱测定所得绿原酸的浓度。
所得绿原酸上柱前需用0.45μm的微孔膜过滤，色谱柱为Symmctryshiled RP 18(250mm×6mm,5μm)，流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比24：75：1)等度洗脱，设置柱温为30℃，流速为1.0mL/min，洗脱时间30min，进样量为20μL，检测波长为328nm。
标准样图谱如图1，本发明所得绿原酸图谱为图2，经计算，绿原酸的纯度88.96％。
实施例2
一种聚乳酸/壳聚糖/金银花绿原酸纳米纤维膜的制备方法，包括金银花绿原酸提取和静电纺丝。金银花绿原酸提取部分同实施例1。
进一步的，静电纺丝的方法为：
A1：将壳聚糖和聚乳酸按照质量比1:1混合加入到六氟异丙醇中，配置成浓度为10％w/v的纺丝液，再加入提取的金银花绿原酸，于50℃恒温下搅拌12h，得到纺丝液；
A2：将静电纺丝共混液装进注射器中，使用DP30静电纺丝设备进行静电纺丝，电压设置为25kV，推进速度为0.01mm/h；设置接收材料为铝箔纸，纺丝针头到接收装置的距离为10cm，纺丝完成后转移到40℃电热恒温干燥箱中，12h后得到均一的薄膜成品。
进一步的，步骤A1金银花绿原酸的加入量为纺丝液质量的0.5％。
进一步的，步骤A2纺丝环境温度和相对湿度分别为25±5℃和50％±5％。
实施例3
一种聚乳酸/壳聚糖/金银花绿原酸纳米纤维膜的制备方法，包括金银花绿原酸提取和静电纺丝。金银花绿原酸提取部分同实施例1。
进一步的，静电纺丝的方法为：
A1：将壳聚糖和聚乳酸按照质量比1:1混合加入到六氟异丙醇中，配置成浓度为10％w/v的纺丝液，再加入提取的金银花绿原酸，于50℃恒温下搅拌12h，得到纺丝液；
A2：将静电纺丝共混液装进注射器中，使用DP 30静电纺丝设备进行静电纺丝，电压设置为25kV，推进速度为0.01mm/h；设置接收材料为铝箔纸，纺丝针头到接收装置的距离为10cm，纺丝完成后转移到40℃电热恒温干燥箱中，12h后得到均一的薄膜成品。
进一步的，步骤A1金银花绿原酸的加入量为纺丝液质量的1％。
进一步的，步骤A2纺丝环境温度和相对湿度分别为25±5℃和50％±5％。
使用液氮对纳米膜进行脆断，然后对断面喷金处理后，使用扫描电镜对纳米膜表面进行微观形貌分析。表面如图3所示，从图中可以看出，膜丝分布均匀，无团聚结块现象。
力学性能测试
按照国标《塑料拉伸性能的测定》(GB/T 1040.3-2006)测定。薄膜样品被裁剪成长75mm，宽4mm的哑铃型，测试夹具间距50mm，拉伸速度为50mm/min。
经测试，实施例3所得纳米纤维膜。拉伸强度为55±0.5Mpa。
对比例1
一种聚乳酸/壳聚糖纳米纤维膜的制备方法，其中静电纺丝的方法为：
A1：将壳聚糖和聚乳酸按照质量比1:1混合加入到六氟异丙醇中，配置成浓度为10％w/v的纺丝液，于50℃恒温下搅拌12h，得到纺丝液；
A2：将静电纺丝共混液装进注射器中，使用DP 30静电纺丝设备进行静电纺丝，电压设置为25kV，推进速度为0.01mm/h；设置接收材料为铝箔纸，纺丝针头到接收装置的距离为10cm，纺丝完成后转移到40℃电热恒温干燥箱中，12h后得到均一的薄膜成品。
进一步的，步骤A2纺丝环境温度和相对湿度分别为25±5℃和50％±5％。
本对比例原料和制备方法中除不含金银花绿原酸的提取外，其余均同实施例3。
对比例2
一种聚乳酸/金银花绿原酸纳米纤维膜的制备方法，包括金银花绿原酸提取和静电纺丝。金银花绿原酸提取部分同实施例1。
进一步的，静电纺丝的方法为：
A1：将聚乳酸加入到六氟异丙醇中，配置成浓度为10％w/v的纺丝液，再加入提取的金银花绿原酸，于50℃恒温下搅拌12h，得到纺丝液；
A2：将静电纺丝共混液装进注射器中，使用DP 30静电纺丝设备进行静电纺丝，电压设置为25kV，推进速度为0.01mm/h；设置接收材料为铝箔纸，纺丝针头到接收装置的距离为10cm，纺丝完成后转移到40℃电热恒温干燥箱中，12h后得到均一的薄膜成品。
进一步的，步骤A1金银花绿原酸的加入量为纺丝液质量的1％。
进一步的，步骤A2纺丝环境温度和相对湿度分别为25±5℃和50％±5％。
本对比例原料和制备方法中除不含壳聚糖外，其余均同实施例3。
保鲜性能测试
挑选无损伤、果实饱满、无腐败变质、颜色及大小基本一致的新鲜蓝莓进行实验。蓝莓购自临沂市水果批发市场，同一批次购入。
将等质量的蓝莓放入托盘中，用实施例3、对比例1、对比例2所得纳米纤维膜以及市售商保鲜膜膜包覆托盘，使其密封，通过保鲜膜作用；随后放入温度为4℃的冰箱中储藏，储藏期为16d，16天取出后测定相关指标，每次重复三遍取平均值。
指标及测定方法
蓝莓的穿刺测试：沿蓝莓果实赤道面削去约1/3的果皮(约1mm厚)，露出果肉，手持果实硬度计GY-2，在果实赤道位置的一点上，使用探头匀速压至10mm刻度线处，读取硬度值。
蓝莓腐烂率的测定：果实表面出现灰色或黑色霉点、果实变软、果肉坍塌等现象被视为腐烂。计算蓝莓腐烂率的公式如下:
腐烂率(％)＝单个样品的腐烂蓝莓的个数×100/单个样品的蓝莓总数
蓝莓失重率的测定，计算蓝莓失重率的公式如下:
失重率(％)＝(保鲜前质量－保鲜后质量)×100/保鲜前质量
蓝莓可溶性固形物含量的测定：
可溶性固形物含量用手持数字折光仪(PLA-1)测定。取3～4个蓝莓果实，挤出果汁，4层纱布过滤，取2～3滴滴于棱镜玻璃面上，读数，并将结果表示为百分比。
蓝莓维生素C含量的测定：
采用2，6－二氯酚靛酚滴定法。
实验结果如下
表1蓝莓保鲜试验效果
Figure BDA0003043558590000061
为了考察纳米膜的抗菌活性，选择了革兰氏阴性菌(大肠埃希氏菌)与革兰氏阳性菌(金黄色葡萄球菌)，采用抑菌圈法测定薄膜的抗菌能力。
将薄膜制成直径为5mm的圆片，分别贴在接种了大肠埃希菌与金黄色葡萄菌的牛肉膏蛋白胨琼脂培养基上；或将共混溶液浓缩，吸取100μL至牛津杯中。24h后使用游标卡尺测定抑菌圈直径。
由图4可以看出，本发明实施例3所得纳米纤维膜具有良好的抑菌效果，而单独使用金银花提取液，或者单独使用壳聚糖作为抑菌成分时，无论是对于蓝莓的实际保鲜效果还是抑菌试验效果，其均呈现了不同程度的下降。同时只添加有壳聚糖的对比例1，其膜片的强度经测试在40Mpa左右，只添加有金银花提取液的对比例2，其拉伸强度也只有44Mpa左右，没有了壳聚糖脆性物质的加入，强度有一定的提升，但与本发明实施例仍然具有较大的差距。
本发明提取高纯度的金银花提取液并与壳聚糖、聚乳酸一同制备得到纳米纤维膜，所得纤维膜膜丝均匀致密，拉伸强度达55Mpa，对于蓝莓具有良好的保鲜防腐效果，同时具有优异的抑菌效果。
需要说明的是，上述实施例仅仅是实现本发明的优选方式的部分实施例，而非全部实施例。显然，基于本发明的上述实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他所有实施例，都应当属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种聚乳酸/壳聚糖/金银花绿原酸纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括金银花绿原酸提取和静电纺丝。
2.根据权利要求1所述聚乳酸/壳聚糖/金银花绿原酸纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，金银花绿原酸的提取方法为：
S1：将金银花洗净干燥后粉碎至200目以下，得到金银花粉，备用；
S2：将金银花粉加入乙醇和乙酸乙酯的混合溶液，浸泡5-10h后，进行微波提取；
S3：微波提取后再进行超声处理，后过滤，将滤液通过大孔树脂吸附柱进行饱和吸附，吸附后用乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液浓缩、去溶剂后制得绿原酸。
3.根据权利要求2所述聚乳酸/壳聚糖/金银花绿原酸纳米纤维膜的制备方法，步骤S2金银花和乙醇和乙酸乙酯的混合溶液的料液比为40:1mL·g-1；乙醇为50％的乙醇溶液，与乙酸乙酯的体积比为1:1，组成混合溶液。
4.根据权利要求2所述聚乳酸/壳聚糖/金银花绿原酸纳米纤维膜的制备方法，步骤S2微波功率为300W，微波时间10-30秒。
5.根据权利要求2所述聚乳酸/壳聚糖/金银花绿原酸纳米纤维膜的制备方法，步骤S3超声处理时间为30min，超声温度为60℃，超声功率50kHz。
6.根据权利要求1所述聚乳酸/壳聚糖/金银花绿原酸纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，静电纺丝的方法为：
A1：将壳聚糖和聚乳酸按照质量比1:1混合加入到六氟异丙醇中，配置成浓度为10％w/v的纺丝液，再加入提取的金银花绿原酸，于50℃恒温下搅拌12h，得到纺丝液；
A2：将静电纺丝共混液装进注射器中，使用DP 30静电纺丝设备进行静电纺丝，电压设置为25kV，推进速度为0.01mm/h；设置接收材料为铝箔纸，纺丝针头到接收装置的距离为10cm，纺丝完成后转移到40℃电热恒温干燥箱中，12h后得到均一的薄膜成品。
7.根据权利要求6所述聚乳酸/壳聚糖/金银花绿原酸纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤A1金银花绿原酸的加入量为纺丝液质量的0.5-1％。
8.根据权利要求6所述聚乳酸/壳聚糖/金银花绿原酸纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤A2纺丝环境温度和相对湿度分别为25±5℃和50％±5％。
9.一种权利要求1-8任意一项所述聚乳酸/壳聚糖/金银花绿原酸纳米纤维膜的制备方法的应用，其特征在于，用于水果的保鲜抗菌。
10.根据权利要求9所述聚乳酸/壳聚糖/金银花绿原酸纳米纤维膜的制备方法的应用，其特征在于，用于蓝莓、不老莓的保鲜抗菌。
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