CN113174012A - 基于悬浮接枝制备pp基木塑复合材料界面相容剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于悬浮接枝制备PP基木塑复合材料界面相容剂的方法，属于材料合成技术领域。本申请按照质量比称取PP、界面剂、分散剂、顺丁烯二酸酐和丙烯酸放入磁力反应釜中，在磁力搅拌下升温至120～150℃，保持0.5～1.5小时；停止加热，加入引发剂2，5‑二甲基‑2，5‑双己烷，悬浮接枝反应2～3.5小时；再加入引发剂过氧化苯甲酰，悬浮接枝反应2～3小时；产物经离心干燥后得到PP基木塑复合材料的界面相容剂。该界面相容剂在不改变木质纤维的添加比例时，可大幅度提升木塑复合材料的力学性能；也可以提高木质纤维的添加比例至60％以上，且不降低木塑复合材料的力学性能；本申请工艺便于工业化扩大应用。
Description
技术领域
本发明属于材料合成和固体废弃物资源化利用技术领域，涉及一种界面相容剂的制备方法，具体涉及一种基于悬浮接枝制备PP基木塑复合材料界面相容剂的方法。
背景技术
木塑复合材料是一种绿色环保材料，主要由塑料与木粉、稻壳、秸秆等木质纤维复合而成。我国每年因农业活动产生大量的木质纤维材料，如秸秆产量达到8～10亿吨/年，若直接焚烧则会带来环境污染，加之塑料本身难以降解，可对其回收后与木质纤维共同作为木塑复合材料的原材料，实现固体废弃物的资源化利用，解决环境污染的同时也变废为宝。
但是PP塑料为非极性聚合物，而木质纤维则含有大量羟基等极性基团，直接单纯共混，二者之间界面相容性差，严重影响分散性和流动性，且挤出成型加工困难、力学性能差。通过加入界面相容剂可以改善界面相容性差的问题。
目前市面上已有的界面相容剂性能有限，木质纤维的添加比例仅能达到40％左右，因此只能应用于挤出制造室内外地板、装饰板以及建筑模板等性能要求低的产品，对于注塑类产品则因木质纤维添加比例少而达不到握钉力和木质感的要求，造成了遍地开花的木塑企业因产品单一而市场竞争压力大，技术上的瓶颈限制了行业的进一步发展。
许多学者对马来酸酐、异氰酸酯、三元乙丙橡胶、聚亚安酯、三嗪等改善木质纤维和PP两相间的界面相容剂进行了研究。如，专利申请号为02118793.2的发明公布了一种以油酸作为第二单体通过熔融接枝提高马来酸酐界面相容剂接枝率的方法，但接枝率仅为3～5％；专利申请号为200510035486.3的发明公开了一种通过熔融挤出法制备木塑复合材料界面相容剂的方法，其主链为聚烯烃或者低聚物，接枝链为马来酸酐、丙烯酸和苯乙烯中的任一种或者它们任意组合的共聚物及交替共聚物及其衍生物，但具体实施例的最高温度已达到220℃，易造成PP的降解而分子量下降，使其与木塑复合材料中塑料基体的缠结性变差；专利申请号为201210186475.5的发明公开了一种通过固相接枝法制备纤维素类材料增强的界面相容剂方法，但固相接枝法对原料表面积要求高，反应过程中会出现物料黏结，导致传热和反应不均匀，影响产品的接枝率，实施例最高为11.256％。
目前上述界面相容剂制备方法中存在的问题，导致了功能单体的接枝率普遍较低，使得木塑复合材料中木质纤维添加量少，或因刻意大量添加木质纤维而带来挤出成型困难等问题，严重影响了木塑复合材料的力学性能。悬浮接枝技术具有产物接枝率高、反应过程温和、传热性能良好、副反应少，产物后处理简单等优点而近些年迅速发展。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明所要解决的技术问题在于提供一种基于悬浮接枝制备PP基木塑复合材料界面相容剂的方法；本发明所要解决的另一技术问题在于提供上述方法制备得到的PP基木塑复合材料界面相容剂。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
基于悬浮接枝制备PP基木塑复合材料界面相容剂的方法，包括以下步骤：
按照质量比称取PP、界面剂、分散剂、顺丁烯二酸酐和丙烯酸放入磁力反应釜中，在磁力搅拌下升温至120～150℃，并保持0.5～1.5小时；停止加热，加入引发剂2，5-二甲基-2，5-双己烷，悬浮接枝反应2～3.5小时；再加入引发剂过氧化苯甲酰，悬浮接枝反应2～3小时；反应产物经离心后干燥，即得PP基木塑复合材料的界面相容剂。
进一步的，PP、界面剂、分散剂、顺丁烯二酸酐和丙烯酸的质量比为1∶3～5∶6～10∶0.2～0.6∶0.2～0.5。
进一步的，界面剂选自甲苯、二甲苯、三氯苯中的至少一种。
进一步的，分散剂为水。
进一步的，引发剂2，5-二甲基-2，5-双己烷的加入量为PP质量的2～4％。
进一步的，引发剂过氧化苯甲酰的加入量为PP质量的1～2％。
进一步的，干燥温度为90～110℃。
上述方法制备得到的PP基木塑复合材料界面相容剂。
进一步的，界面相容剂的接枝率为15～30％。
有益效果：相比于现有技术，本发明的优点为：
1)本申请采用悬浮接枝技术，在聚丙烯上接枝功能单体顺丁烯二酸酐和丙烯酸，产物经离心干燥后制得木塑复合材料的界面相容剂。该界面相容剂在不改变木质纤维的添加比例时，可大幅度提升木塑复合材料的力学性能；也可以提高木质纤维的添加比例至60％以上，且不降低木塑复合材料的力学性能。
2)本申请的界面相容剂易工业化扩大，产物后处理简单，有利于废旧塑料和农林废弃物的资源化利用，当其应用于工业化生产中，能够为企业带来的收益有：①提高了木塑复合材料的性能；②大幅度降低木塑复合材料的生产成本；③提高了木塑复合材料的可降解性；④增强了木塑复合材料的握钉力和木质感；⑤促进企业生产工艺的转型升级，开发出高附加值的新产品，提升企业的市场竞争力。
附图说明
图1为PP和界面相容剂的红外谱图；
图2为不同木质纤维添加量对材料力学性能影响图；图中，1为30％木质纤维；2为30％木质纤维+1.5％界面相容剂；3为40％木质纤维+1.5％界面相容剂；4为50％木质纤维+1.5％界面相容剂；5为60％木质纤维+1.5％界面相容剂；
图3为木质纤维添加量30％时不同界面相容剂添加量对材料力学性能的影响图；图中，1为30％木质纤维；2为30％木质纤维+1.5％界面相容剂；3为30％木质纤维+3％界面相容剂；4为30％木质纤维+4.5％界面相容剂；
图4为木质纤维添加量50％时不同界面相容剂添加量对材料力学性能的影响图，图中，1为50％木质纤维+1.5％界面相容剂；2为50％木质纤维+3％界面相容剂；3为50％木质纤维+4.5％界面相容剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。以下实施例中如无特殊说明，实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
称取100g PP树脂、500g二甲苯、800g水、50g顺丁烯二酸酐(MAH)和40g丙烯酸(AA)放入磁力反应釜中，在磁力搅拌下升温至130℃，并保持1小时；停止加热，加入4g引发剂2，5-二甲基-2，5-双己烷(DBPH)，接枝反应3小时；再加入2g引发剂过氧化苯甲酰(BPO)，接枝反应2.5小时；将反应产物离心后于100℃下干燥，得到界面相容剂。按照此配比测出的接枝率为29.70％。
本实施例所制备的界面相容剂与PP的红外谱图如图1所示，从谱图可以看出，在1708cm-1处出现新的羧基中C＝O的伸缩振动吸收峰和酸酐水解后产生的羧酸中的C＝O，在1780cm-1处出现新的酸酐中C＝O的对称和非对称吸收峰。以上分析说明MAH、AA与PP的主链发生了接枝反应。
实施例2
称取100g PP树脂、500g甲苯、700g水、50g MAH和30g AA放入磁力反应釜中，在磁力搅拌下升温至140℃，并保持1.5小时；停止加热，加入3g引发剂DBPH，接枝反应3.5小时；再加入1.5g引发剂BPO，接枝反应3小时；将反应产物离心后于90℃下干燥，得到界面相容剂。按照此配比测出的接枝率为24.80％。
实施例3
称取100g PP树脂、300g三氯苯、600g水、30g MAH和30g AA放入磁力反应釜中，在磁力搅拌下升温至150℃，并保持0.5小时；停止加热，加入2g引发剂DBPH，接枝反应2.5小时；再加入1g引发剂BPO，接枝反应2小时；将反应产物离心后于110℃下干燥，得到界面相容剂。按照此配比测出的接枝率为19.90％。
实施例4
将实施例1中加入的界面剂改为400g甲苯，其余等同于实施例1。测定所得界面相容剂的接枝率为28.61％。
实施例5
将实施例1中加入的界面剂改为400g三氯苯，其余等同于实施例1。测定所得界面相容剂的接枝率为28.24％。
实施例6
将实施例1中加入的界面剂改为100g甲苯、200g二甲苯、100g三氯苯，其余等同于实施例1。测定所得界面相容剂的接枝率为29.60％。
实施例7
选取实施例1制备的界面相容剂用于PP基木塑复合材料的制样测试，在添加量为1.5％的条件下，不同木质纤维(本实施例使用杨木粉，市售)添加量材料的最大力和拉伸强度测试结果如图2所示。可以看出，在木质纤维添加量为30％时，添加1.5％界面相容剂后，木塑复合材料的最大力和拉伸强度均大幅度提高，分别由原来的510.3N、13.1MPa提升至600.5N、16.1MPa，分别提升17.7％、22.9％；保持界面相容剂的添加量为1.5％，木质纤维的添加量可以增大至60％，最大力和拉伸强度均比未添加界面相容剂时高，仍可达到579.5N和15.5MPa，分别提升13.6％、18.3％。
实施例8
选取实施例2制备的界面相容剂用于PP基木塑复合材料的制样测试，在木质纤维(杨木粉)添加量为30％时，不同界面相容剂添加量对材料最大力和拉伸强度的影响测试结果如图3所示。可以看出，添加界面相容剂后，木塑复合材料的最大力和拉伸强度大幅度提高，且随着界面相容剂添加量的增大而增大，当界面相容剂的添加量为4.5％时，最大力和拉伸强度可达到682.4N和17.5Mpa，分别提高了33.7％和33.6％。
实施例9
选取实施例1制备的界面相容剂用于PP基木塑复合材料的制样测试，在木质纤维(杨木粉)添加量为50％时，不同界面相容剂添加量对材料最大力和拉伸强度的影响测试结果如图4所示。可以看出，木质纤维添加量增大到50％时，添加界面相容剂后，木塑复合材料的最大力和拉伸强度均提高，且随着界面相容剂添加量的增大而增大，当界面相容剂的添加量为4.5％时，最大力和拉伸强度可达到653.3N和17MPa。
实施例10
选取实施例1制备的界面相容剂用于PP基木塑复合材料的制样测试，在木质纤维(杨木粉)添加量为70％、界面相容剂添加量为5％时，木塑复合材料的最大力和拉伸强度依然可达到603.3N和16.1MPa。
实施例11
与实施例7-10基本相同，不同的是采用杨木粉之外的木质纤维，其最大力和拉伸强度均能获得与实施例7-10相似的提升比率。
综上可知，本申请基于悬浮接枝技术制备得到的PP基木塑复合材料界面相容剂，在不改变木质纤维的添加比例时，可大幅度提升木塑复合材料的力学性能；也可以提高木质纤维的添加比例至60％以上，且不降低木塑复合材料的力学性能。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不局限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.基于悬浮接枝制备PP基木塑复合材料界面相容剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照质量比称取PP、界面剂、分散剂、顺丁烯二酸酐和丙烯酸放入磁力反应釜中，在磁力搅拌下升温至120～150℃，并保持0.5～1.5小时；停止加热，加入引发剂2，5-二甲基-2，5-双己烷，悬浮接枝反应2～3.5小时；再加入引发剂过氧化苯甲酰，悬浮接枝反应2～3小时；反应产物经离心后干燥，即得PP基木塑复合材料的界面相容剂。
2.根据权利要求1所述的基于悬浮接枝制备PP基木塑复合材料界面相容剂的方法，其特征在于，所述PP、界面剂、分散剂、顺丁烯二酸酐和丙烯酸的质量比为1∶3～5∶6～10∶0.2～0.6∶0.2～0.5。
3.根据权利要求1所述的基于悬浮接枝制备PP基木塑复合材料界面相容剂的方法，其特征在于，所述界面剂选自甲苯、二甲苯、三氯苯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的基于悬浮接枝制备PP基木塑复合材料界面相容剂的方法，其特征在于，所述分散剂为水。
5.根据权利要求1所述的基于悬浮接枝制备PP基木塑复合材料界面相容剂的方法，其特征在于，引发剂2，5-二甲基-2，5-双己烷的加入量为PP质量的2～4％。
6.根据权利要求1所述的基于悬浮接枝制备PP基木塑复合材料界面相容剂的方法，其特征在于，引发剂过氧化苯甲酰的加入量为PP质量的1～2％。
7.根据权利要求1所述的基于悬浮接枝制备PP基木塑复合材料界面相容剂的方法，其特征在于，干燥温度为90～110℃。
8.权利要求1至7任一项所述方法制备得到的PP基木塑复合材料界面相容剂。
9.根据权利要求8所述的PP基木塑复合材料界面相容剂，其特征在于，所述界面相容剂的接枝率为15～30％。
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| CN101591416A (zh) * | 2008-05-28 | 2009-12-02 | 上海仲真材料科技有限公司 | 一种高效环保型聚丙烯相容剂及其制备方法 |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李建军等: "《塑料配方设计》", 30 September 2019, 中国轻工业出版社 * |
| 王正洲等: "马来酸酐悬浮固相接枝聚丙烯", 《合成树脂及塑料》 * |
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