CN117866398A - 一种高强高韧全生物降解材料、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物降解复合材料技术领域，具体涉及一种高强高韧全生物降解材料、制备方法及应用；所述高强高韧全生物降解材料的制备原料按重量份计包括75％‑80％聚乳酸和20％‑25％增韧母粒；所述增韧母粒的制备原料按照重量份计包括：聚乳酸20‑40份；增韧剂60‑80份；有机过氧化物0.1‑1.0份；助交联剂0.5‑1.5份。本发明采用PBS或PBAT包覆PLA作为增韧剂，在PBS或PBAT添加量较低时，即可显著提高PLA的韧性，从而解决了高含量PBS或PBAT导致PLA强度/模量大幅度降低的问题，最终获得高强高韧的完全生物降解材料。
Description
技术领域
本发明属于生物降解复合材料技术领域，具体涉及一种高强高韧全生物降解材料、制备方法及应用。
背景技术
近年来，传统高分子材料所带来的“白色污染”和“微纳米塑料”日益严峻，会严重破地球生态系统并影响人类的健康安全。随着人们环境保护的意识逐渐增强，生物基可降解新材料受到学术界和企业界越来越多的关注。其中，聚乳酸(PLA)来源于可再生生物质资源，并且可以完全生物降解，符合绿色可持续经济的发展需求。但是，PLA脆性大，表现为断裂伸长率仅为3-5％，缺口冲击强度仅为3kJ/m2，其严重限制了其应用领域。
为了保持PLA的完全生物降解性能，常采用聚丁二酸丁二醇酯(PBS)和/或聚对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯(PBAT)等生物降解材料对PLA进行增韧改性。然而，PBS和PBAT对PLA具有较低的增韧效率。只有当PBS、PBAT的添加量达到20％以上，才可以显著提高PLA的韧性。但是，高含量PBS、PBAT会导致PLA的强度/模量大幅度降低。如何制得高强高韧的生物降解材料成为行业的难题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高强高韧全生物降解材料，所述高强高韧全生物降解材料的制备原料按重量份计包括75％-80％聚乳酸和20％-25％增韧母粒；
所述增韧母粒的制备原料按照重量份计包括：
优选地，所述增韧剂为聚丁二酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸以及己二酸丁二醇酯中的至少一种。
优选地，所述有机过氧化物为叔丁基过氧化苯甲酸酯、叔丁基过氧化-2-乙基己酸酯、叔丁基过氧化-3,5,5-三甲基己酸酯、正丁基-4,4-二(叔丁基过氧化)戊酸酯、乙基-3,3-二(叔丁基过氧化)丁酸酯、叔丁基过氧化异丙基碳酸酯、叔丁基过氧化-2-乙基己基碳酸酯、叔戊基过氧化-2-乙基己基碳酸酯、过氧化二碳酸二(2-乙基己酯)、过氧化二碳酸二-(十四烷基)酯、过氧化二碳酸二-(十六烷基)酯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷和3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧化壬烷中的一种或其中多种的组合。
优选地，所述助交联剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、聚乙二醇400二丙烯酸酯、聚乙二醇600二丙烯酸酯，1,6-己二醇二丙烯酸酯，1,4-己二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯以及三烯丙基异氰脲酸酯中的一种或多种。
优选地，包括所述制备方法以下步骤：
S1、制备增韧母粒：
将聚乳酸、增韧剂、有机过氧化物以及助交联剂混合均匀得到混合物；将混合物加入双螺杆挤出机，经过熔融、挤出、拉条、风冷、切粒，即得到增韧母粒；
S2、制备全生物降解材料：
将聚乳酸和增韧母粒混合均匀得到混合料；将混合料加入双螺杆挤出机中，经过熔融、挤出、拉条、风冷、切粒后，即得到高强高韧全生物降解材料。
优选地，步骤S1中所述的双螺杆挤出机的螺杆长径比为52:1～56:1、螺杆温度为190℃～220℃。
优选地，步骤S2中所述的双螺杆挤出机的螺杆长径比为36:1～48:1、螺杆温度为180℃～210℃。
优选地，所述的高强高韧全生物降解材料在制备吸管、片材以及一次性餐具中的应用。
本发明的有益效果：本发明采用PBS或PBAT包覆PLA作为增韧剂，在PBS或PBAT添加量较低时，即可显著提高PLA的韧性，从而解决了高含量PBS或PBAT导致PLA强度/模量大幅度降低的问题，最终获得高强高韧的完全生物降解材料。
本发明中的高强高韧全生物降解材料的制备方法为连续挤出技术，具有操作简单、生产效率高和生产成本低的优势，非常适合大规模产业化生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例和对比例中采用的原料具体信息如下：
聚乳酸PLA(美国NatureWorks、4032D；泰国Total-Corbion、L175；丰原FY801)、PBAT(新疆蓝山屯河、TH801T)、PBS(美瑞新材料、E810)；
有机过氧化物：过氧化二异丙苯(DCP)，诺力昂，Perkadox BC；
助交联剂：三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)，科思创，AgiSyn 2811；
扩链剂(相容剂)：环氧扩链剂，巴斯夫，JoncrylADR4468；
上述所有材料均为市售常规常用产品。
可以理解的是，以上原料试剂仅为本发明一些具体实施方式的示例，使得本发明的技术方案更加清楚，并不代表本发明仅能采用以上试剂，具体以权利要求书中的范围为准。此外，实施例和对比例中所述的“份”，如无特别说明，均指重量份。
本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
以下各实施例中增韧母粒的制备方法分别如下：
将聚丁二酸丁二醇酯(PBS)4kg，聚乳酸1kg，过氧化二异丙苯15g和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯50g混合均匀，然后将上述混合物加入双螺杆挤出机进行熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到增韧母粒A。上述双螺杆挤出机长径比为52，螺杆温度均为190℃。
将聚丁二酸丁二醇酯(PBS)3kg，聚乳酸2kg，过氧化二异丙苯25g和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯60g混合均匀，然后将上述混合物加入双螺杆挤出机进行熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到增韧母粒B。上述双螺杆挤出机长径比为56，螺杆温度均为200℃。
将聚苯二甲酸/己二酸丁二醇酯(PBAT)4kg，聚乳酸1kg，过氧化二异丙苯20g和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯45g混合均匀，然后将上述混合物加入双螺杆挤出机进行熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到增韧母粒C。上述双螺杆挤出机长径比为52，螺杆温度均为190℃。
将聚苯二甲酸/己二酸丁二醇酯(PBAT)3kg，聚乳酸2kg，过氧化二异丙苯30g和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯55g混合均匀，然后将上述混合物加入双螺杆挤出机进行熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到增韧母粒D。上述双螺杆挤出机长径比为56，螺杆温度均为200℃。
实施例1
首先将聚乳酸8kg和增韧母粒A2kg混合均匀，然后将上述混合物加入双螺杆挤出机进行熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到全生物降解材料。上述双螺杆挤出机长径比为44，螺杆温度均为190℃。
实施例2
首先将聚乳酸7.5kg和增韧母粒B 2.5kg混合均匀，然后将上述混合物加入双螺杆挤出机进行熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到全生物降解材料。上述双螺杆挤出机长径比为44，螺杆温度均为185℃。
实施例3
首先将聚乳酸8kg和增韧母粒C 2kg混合均匀，然后将上述混合物加入双螺杆挤出机进行熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到全生物降解材料。上述双螺杆挤出机长径比为44，螺杆温度均为190℃。
实施例4
首先将聚乳酸7.5kg和增韧母粒D 2.5kg混合均匀，然后将上述混合物加入双螺杆挤出机进行熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到全生物降解材料。上述双螺杆挤出机长径比为44，螺杆温度均为185℃。
对比例1
对比例1仅以PLA作为原材料，加入到双螺杆挤出机经熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到全生物降解材料。双螺杆挤出机长径比为44，螺杆温度均为185℃。
对比例2
对比例2仅以PBAT树脂作为原材料，加入到双螺杆挤出机经熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到全生物降解材料。双螺杆挤出机长径比为44，螺杆温度均为185℃。
对比例3
对比例3仅以PBS树脂作为原材料，加入到双螺杆挤出机经熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到全生物降解材料。双螺杆挤出机长径比为44，螺杆温度均为185℃。
对比例4
首先将聚乳酸7kg，聚丁二酸丁二醇酯3kg和ADR446830g混合均匀，然后将上述混合物加入双螺杆挤出机进行熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到全生物降解材料。上述双螺杆挤出机长径比为48，螺杆温度均为180℃。
对比例5
首先将聚乳酸7kg，聚苯二甲酸/己二酸丁二醇酯3kg，ADR446830g混合均匀，然后将上述混合物加入双螺杆挤出机进行熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到全生物降解材料。上述双螺杆挤出机长径比为52，螺杆温度均为190℃。
将实施例1～4和对比例1～5分别注塑成行为标准样条，放置24小时后，进行拉伸性能测试(GB/T1040-92)、弯曲性能测试(GB/T9341-2008)和悬臂梁冲击性能测试(GB/1843-1996)，结果如表1所示。注塑成型之前，将所有样品干燥充分。
表1实施例与对比例的力学性能对比
本发明实施例1～4制备的全生物降解材料，相比于对比例1中的纯PLA，其韧性得到大幅度的提高，表现为其拉伸伸长率和缺口冲击强度的显著提高；而相对于对比例2-3中的纯PBS和纯PBAT，本发明实施例具有明显更高的强度。
另外，相对于添加行业通用ADR4468作为相容剂的对比例4～5，本发明实施例1～4制备的高强高韧全生物降解材料具有更加优异的力学性能，表现为更高的强度/模量和更高的断裂伸长率及缺口冲击强度。这归因于本发明中采用反应挤出技术制备的增韧母粒，通过化学交联结构形成增韧剂包覆聚乳酸的相结构。当加入少量的增韧母粒，即可在PLA基体中占有相对高的体积，从而表现出极其优异的增韧作用，并且仅仅极小的牺牲PLA的强度/模量。实施例1～4表现出极其优异的综合性能，其性能完全匹配传统PP和ABS的物理性能，非常适合应用于一次性吸管、吸塑制品、电器外壳等应用领域。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (8)
1.一种高强高韧全生物降解材料，其特征在于，所述高强高韧全生物降解材料的制备原料按重量份计包括75％-80％聚乳酸和20％-25％增韧母粒；
所述增韧母粒的制备原料按照重量份计包括：
2.根据权利要求1所述的一种高强高韧全生物降解材料，其特征在于，所述增韧剂为聚丁二酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸以及己二酸丁二醇酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种高强高韧全生物降解材料，其特征在于，所述有机过氧化物为叔丁基过氧化苯甲酸酯、叔丁基过氧化-2-乙基己酸酯、叔丁基过氧化-3,5,5-三甲基己酸酯、正丁基-4,4-二(叔丁基过氧化)戊酸酯、乙基-3,3-二(叔丁基过氧化)丁酸酯、叔丁基过氧化异丙基碳酸酯、叔丁基过氧化-2-乙基己基碳酸酯、叔戊基过氧化-2-乙基己基碳酸酯、过氧化二碳酸二(2-乙基己酯)、过氧化二碳酸二-(十四烷基)酯、过氧化二碳酸二-(十六烷基)酯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷和3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧化壬烷中的一种或其中多种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种高强高韧全生物降解材料，其特征在于，所述助交联剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、聚乙二醇400二丙烯酸酯、聚乙二醇600二丙烯酸酯，1,6-己二醇二丙烯酸酯，1,4-己二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯以及三烯丙基异氰脲酸酯中的一种或多种。
5.一种高强高韧全生物降解材料的制备方法，其特征在于，包括所述制备方法以下步骤：
S1、制备增韧母粒：
将聚乳酸、增韧剂、有机过氧化物以及助交联剂混合均匀得到混合物；将混合物加入双螺杆挤出机，经过熔融、挤出、拉条、风冷、切粒，即得到增韧母粒；
S2、制备全生物降解材料：
将聚乳酸和增韧母粒混合均匀得到混合料；将混合料加入双螺杆挤出机中，经过熔融、挤出、拉条、风冷、切粒后，即得到高强高韧全生物降解材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的双螺杆挤出机的螺杆长径比为52:1～56:1、螺杆温度为190℃～220℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述的双螺杆挤出机的螺杆长径比为36:1～48:1、螺杆温度为180℃～210℃。
8.如权利要求1-4任一所述的高强高韧全生物降解材料在制备吸管、片材以及一次性餐具中的应用。
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