CN113173944A - 一种多功能润滑脂添加剂的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种润滑脂多功能添加剂，其特征在于，其具有如下结构式：
该润滑脂之别步骤为：醇和硼酸，以甲苯或二甲苯作溶剂，在140～175℃下反应10‑15h；随后加入适量的2‑氨基‑5‑巯基‑1,3,4‑噻二唑，在120‑150℃下搅拌反应5‑8h；冷却得粗产物，洗涤，烘干后得到本发明的多功能添加剂。本发明的多功能添加剂在较低添加剂量时即可对润滑脂的减摩、抗氧和防腐蚀性能起到明显的改善提升作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种多功能润滑脂添加剂的制备方法及应用，属于润滑技术领域。
技术背景
润滑脂作为现代工业生产的重要支撑材料广泛应用于轴承、冶金和轨道交通等领域。为了更好的满足工业设备在高速、重载等苛刻工况下的长期高效运行，润滑脂中往往需要添加较大剂量(＞5％)和不同类型的功能性添加剂(如极压/抗磨添加剂、抗氧化添加剂和有色金属腐蚀抑制剂等)来改善和提升其使用性能。然而在实际应用中发现，由于添加量较大及不同添加剂间分子结构和作用机制差异较大，许多添加剂在复合应用时会存在对抗作用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种同时具有减摩、抗氧、防腐功能的润滑脂多功能添加剂，以及该多功能添加剂的制备和应用。
本发明所述的一种润滑脂多功能添加剂，其特征在于其具有式(1)的结构式：
其中，n＝3或5或9。
本发明所述的多功能添加剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：将一定比例的醇和硼酸加入三口烧瓶中，以甲苯或二甲苯作溶剂，在140～175℃下回流反应10-15h；随后加入适量的2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑，在120-150℃下搅拌反应5-8h；冷却至室温后过滤收集粗产物(白色固体)，采用石油醚(沸程60-90℃)对产物进行洗涤，烘干后得到发明产物。
所述醇是正己醇、正辛醇或正十二醇中的一种。
本发明所述的多功能添加剂的应用，其特征在于，该添加剂作为润滑脂的添加剂的添加量为0.1-3％，优选添加量为1.0wt％～2.0wt％。
本发明的技术特点及有益效果：
本发明所述的多功能添加剂在较低添加剂量时即可对润滑脂的减摩、抗氧和防腐蚀性能起到明显的改善提升作用；同时本发明所述的多功能加剂还具制备工艺简单、产品收率高、原子经济性好等优点。
附图说明
图1实施例1～实施例3的减摩性能。
具体实施方式：
实施例1：称取20.43g(0.2mol)正己醇、6.18g(0.1mol)硼酸和50mL甲苯加入250ml三口烧瓶中，140℃下搅拌反应10h；随后分别加入13.3g(0.1mol)的2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑，在120℃下搅拌反应5h，随后过滤收集白色固体产物，采用60～90℃石油醚冲洗三次(100mL/次)，鼓风干燥箱烘干后得到本发明添加剂。
实施例2：称取26.04g(0.2mol)正辛醇、6.18g(0.1mol)硼酸和50mL二甲苯加入250ml三口烧瓶中，155℃下搅拌反应13h；随后分别加入13.3g(0.1mol)的2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑，在135℃下搅拌反应7h，随后过滤收集白色固体产物，采用60～90℃石油醚冲洗三次(100mL/次)，鼓风干燥箱烘干后得到本发明添加剂。
实施例3：称取37.28g(0.2mol)正十二醇、6.18g(0.1mol)硼酸和50mL二甲苯加入250ml三口烧瓶中，175℃下搅拌反应15h；随后分别加入13.3g(0.1mol)的2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑，在150℃下搅拌反应8h，随后过滤收集白色固体产物，采用60～90℃石油醚冲洗三次(100mL/次)，鼓风干燥箱烘干后得到本发明添加剂。
实施例1、实施例2和实施例3分别调和到复合锂基础脂中，添加量均为1.0wt.％和2.0wt.％，将空白样品及含有添加剂的样品进行减摩、抗氧和腐蚀性能的评定。
采用微动摩擦磨损试验机(SRV)对复合锂基础脂、复合锂基础脂+1.0wt.％实施例1～3产物和复合锂基础脂+2.0wt％实施例1～3产物的减摩性能进行评价，摩擦系数越低则代表减摩性能越好，试验条件为：温度50℃，载荷50N，时间30min，振幅1mm频率50Hz。由测试结果可知，本发明产物的存在可有效提升润滑脂的减摩性能，其中实施例1的结果较好。
采用加压差示扫描量热仪(PDSC)的程序升温法(TOIT)对复合锂基础脂、复合锂基础脂+1.0wt.％实施例1～3产物和复合锂基础脂+2.0wt％实施例1～3产物的抗氧化性能进行考察，TOIT(起始氧化温度)越高则代表抗氧化性能越好，试验条件：升温速率10℃/min，氮气压力3.5MPa，氧气流速100mL/min，测试温度为室温～350℃。由测试结果可知，本发明产物的存在可明显改善润滑脂的抗氧化性能，其中实施例1的结果较好。
表1实施例1～实施例3的抗氧化性能
| 样品 | T<sub>OIT</sub>,℃ |
| 复合锂基础脂 | 207 |
| 复合锂基础脂+1.0wt.％实施例1 | 237 |
| 复合锂基础脂+2.0wt.％实施例1 | 238 |
| 复合锂基础脂+1.0wt.％实施例2 | 231 |
| 复合锂基础脂+2.0wt.％实施例2 | 235 |
| 复合锂基础脂+1.0wt.％实施例3 | 229 |
| 复合锂基础脂+2.0wt.％实施例3 | 229 |
依据GB/T5096《石油产品铜片腐蚀试验法》对复合锂基础脂+有机硫化物(RC2540，硫质量分数40％，活性硫质量分数38％)、复合锂基础脂+有机硫化物+1.0wt.％实施例1～3产物和复合锂基础脂+有机硫化物+2.0wt％实施例1～3产物的抗腐蚀性能进行考察，腐蚀等级越低则代表抗腐蚀能力越好，试验条件：电解铜(纯度＞99.9％)，温度100℃，时间3h。由测试结果可知，本发明产物的存在具有抑制活性硫对铜片腐蚀的能力，其中实施例1的结果较好。
表2实施例1～实施例3的抗腐蚀性能
| 样品 | 腐蚀等级 |
| 复合锂基础脂+有机硫化物 | 4b |
| 复合锂基础脂+有机硫化物+1.0wt.％实施例1 | 1b |
| 复合锂基础脂+有机硫化物+2.0wt.％实施例1 | 1b |
| 复合锂基础脂+有机硫化物+1.0wt.％实施例2 | 1b |
| 复合锂基础脂+有机硫化物+2.0wt.％实施例2 | 1b |
| 复合锂基础脂+有机硫化物+1.0wt.％实施例3 | 2a |
| 复合锂基础脂+有机硫化物+2.0wt.％实施例3 | 2a |
上述试验结果说明本发明产物作为润滑脂添加剂同时具有减摩、抗氧和抑制腐蚀的能力，是一种多功能润滑脂添加剂。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或原则下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种润滑脂多功能添加剂，其特征在于，其具有如下结构式：
2.如权利要求1所述的润滑脂多功能添加剂，其特征在于，其中，n＝3或5或9。
3.一种权利要求1所述的润滑脂多功能添加剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：一定比例的醇和硼酸，以甲苯或二甲苯作溶剂，在140～175℃下回流反应10-15h；随后加入适量的2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑，在120-150℃下搅拌反应5-8h；冷却至室温后过滤收集粗产物，洗涤，烘干后得到发明产物。
4.如权利要求3所述的润滑脂多功能添加剂的制备方法，其特征在于，所述醇是正己醇、正辛醇或正十二醇中的一种。
5.一种权利要求1所述的润滑脂多功能添加剂的应用，其特征在于，该添加剂作为润滑脂的添加剂的添加量为0.1-3％。
6.一种权利要求5所述的润滑脂多功能添加剂的应用，其特征在于，该添加剂作为润滑脂的添加剂的添加量为1.0wt％～2.0wt％。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210727 |