CN111778086A - 一种石墨烯润滑油及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及润滑油技术领域，具体涉及一种石墨烯润滑油，包括：基础油95～110份、钼酸酯复合物1.0～3.0份、改性石墨烯0.8～2.0份、分散剂0.9～3.0份、复合抗氧剂1.5～3.0份、缓蚀剂0.2～0.5份、防腐剂0.12～0.2份、抗泡剂0.05～0.2份。本发明制得的润滑油具有优良的极压抗磨性、高低温润滑特性、抗氧化性、胶体安定性、抗水特性和防腐蚀性等，可满足工业机器人在不同工况条件下使用的润滑要求，实用性和经济效益高。所述润滑油材料组成简单，制作成本低廉，制作工艺简单，产品性能稳定，并且本发明使用无硫、磷抗磨剂，具备无毒、无腐蚀、对环境友好等特点，具有较大的应用前景。

Description

一种石墨烯润滑油及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域，具体涉及一种石墨烯润滑油及其制备方法和应用。
技术背景
目前工业机器人在众多制造行业得到越来越多的应用，机器人的使用可以减少劳动强度，保障员工人身安全，提高生产效率和生产质量，降低生产成本。由于工业机器人应用领域广泛，工作环境复杂多变，需要在诸如高低温、高速、重负荷等苛刻工况下，且连续运行时间长，因此对机器人相关部件所用润滑油材料提出了更高的要求，要求所用润滑油具有良好的高低温润滑特性，氧化安定性，长时间使用不发生明显氧化，以及具有优异的抗微动磨损性能和防腐蚀性能等。
为了增加润滑油的减摩抗磨效果，通常在润滑油中添加少量的添加剂，传统的润滑油添加剂多为硫、磷或氯型抗磨剂，具有一定的腐蚀性和选择性，而且在高承载能力、长效稳定性和环境友好性等方面存在应用局限。专利CN109233960A公开了一种工业机器人精密减速器润滑油组合物，该材料由聚烷基二醇合成油及相关添加剂组分制备而成，具有优异的润滑性、低牵引力和防锈防腐等性能；专利CN109401820A公开了一种用于工业机器人减速器润滑油组合物，该组合物在粘温、低温性能、氧化安定性、极压抗磨性等方面均表现出较好的性能。这些所发明润滑油组合物可满足机器人减速器长时间使用润滑的要求，但组合物所用添加剂组分中均包含有硫、磷元素的化合物，长期使用会对金属造成腐蚀，并给环境造成一定的不良影响。有的润滑油采用纳米颗粒材料作为添加剂来改善润滑油的性能，提高摩擦表面抗磨减摩和自修复的性能，但存在固体纳米添加剂在润滑油中分散均匀性差、易团聚和长效稳定性不好等缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中润滑油中含有硫、磷元素的化合物容易腐蚀金属，纳米材料在润滑油中分散不均匀等技术问题，提供了一种石墨烯润滑油。
本发明的另一个目的在于提供上述石墨烯润滑油的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供上述润滑油在工业机器人中的应用。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
一种石墨烯润滑油，按照质量份计，包括：基础油95～110份、钼酸酯复合物1.0～3.0份、改性石墨烯0.8～2.0份、分散剂0.9～3.0份、复合抗氧剂1.5～3.0份、缓蚀剂0.2～0.5份、防腐剂0.12～0.2份、抗泡剂0.05～0.2份。
优选地，所述基础油为聚亚烷基二醇合成油。
优选地，所述改性石墨烯为油酸/硬脂酸改性石墨烯。
优选地，所述分散剂为硼化聚异丁烯双丁二酰亚胺和聚乙烯吡咯烷酮，两者的质量比为2:1。
优选地，所述复合抗氧剂为N-苯基-α-萘胺和2,6-二叔丁基混合酚，两者的质量比为2:1。
优选地，所述缓蚀剂十二烯基丁二酸酯，所述防腐剂为月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐，抗泡剂为二甲基硅油。
一种所述石墨烯润滑油的制备方法，包括以下步骤：
S1.改性石墨烯制备；
S2.钼酸酯复合物的制备；
S3.将制备得到的改性石墨烯、钼酸酯复合物和分散剂按配比加入到基础油中，超声分散30～60min，得混合溶液；
S4.将复合抗氧剂、缓蚀剂、腐蚀剂以及抗泡剂加入到步骤S2得到的混合溶液中，加热至95～105℃，搅拌2～3h，冷却，即得。
优选地，所述步骤S1中改性石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
S11.将油酸和硬脂酸按照质量比为1:(1～2)的比例混合溶于环己烷中，超声分散25～40min，再按照质量比1:(45～55)(石墨烯：(油酸+硬脂酸))的比例加入石墨烯，再超声分散25～40min，得到混合液体；
S12.将步骤S12得到的混合液体在75～80℃条件下回流反应3～6h，冷却至室温，将改性混合液进行真空抽滤并使用无水乙醇洗涤数次；然后将所得滤饼置于真空烘箱中在80℃下干燥10h；最后将所得干燥滤饼进行粉碎处理得到改性石墨烯粉体，即得。
优选地，所述步骤S2中钼酸酯复合物的制备包括以下步骤：
S21.将棕榈油和二乙醇胺按照质量比为(3～5):1的比例混合，在130～140℃条件下搅拌回流反应2～4h；
S22.在步骤S21反应之后，降至室温，加入1.5～2倍体积的甲苯溶剂，再按棕榈油和二乙醇胺总量的8％～12％重量加入三氧化钼和0.2％的N,N-二甲基甲酰胺，加热至90～100℃，搅拌回流2～4h，冷却，纯化即得。
所述石墨烯润滑油在工业机器人中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
本发明制备得到的石墨烯润滑油，通过采用对石墨烯改性、超声分散的方法把纳米石墨烯加入到润滑油中，有效降低石墨烯的沉降和团聚问题，提高石墨烯在润滑油中的减摩抗磨性能，再负载有机钼酸酯复合物，使在摩擦过程中生成含钼酸盐的润滑膜，进一步提高其润滑性能；同时，钼酸酯还具有优异的抗氧化性能与胺类抗氧剂复配后具有较好的协同抗磨和抗氧性能；其他添加剂组分的加入不但可进一步提高石墨烯在基础油中的分散与融合性，还能起到对金属表面的缓蚀作用和防腐防霉性能，有效提高使用寿命。
本发明制得的润滑油具有优良的极压抗磨性、高低温润滑特性、抗氧化性、胶体安定性、抗水特性和防腐蚀性等，可满足工业机器人在不同工况条件下使用的润滑要求，实用性和经济效益高。所述润滑油材料组成简单，制作成本低廉，制作工艺简单，产品性能稳定，并且本发明使用无硫、磷抗磨剂，具备无毒、无腐蚀、对环境友好等特点，具有较大的应用前景。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例和对比例将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
除特殊说明，本实施例中所用的设备均为常规实验设备，所用的材料、试剂若无特殊说明均为市售得到，无特殊说明的实验方法也为常规实验方法。
实施例1
一种石墨烯润滑油，制备方法包括以下步骤：
S1.取1份棕榈油和0.25份二乙醇胺加入到密闭反应容器中，在130℃的油浴中搅拌并回流，反应2h；冷却降至室温，加入适量溶剂甲苯，搅拌30min，再加入0.125份三氧化钼和0.0025份N,N-二甲基甲酰胺，加热至90℃，并搅拌回流，继续反应3h；反应结束后冷却静置、过滤、减压蒸馏回收去除溶剂，即得钼酸酯复合物。
S2.将1.0份S1步骤制得的钼酸酯复合物、1.0份改性石墨烯、0.6份硼化聚异丁烯双丁二酰亚胺和0.3份聚乙烯吡咯烷酮加入到95份基础油中，超声分散30min，得混合溶液；
S3.继续将1.0份N-苯基-α-萘胺、0.5份2,6-二叔丁基混合酚、0.2份十二烯基丁二酸酯、0.12份月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐和0.05份二甲基硅油加入到S2所得的混合溶液中，加热保持温度95℃，搅拌2h，使完全混合均匀后停止加热搅拌，自然冷却至室温，装桶即得。
实施例2
一种石墨烯润滑油，制备方法包括以下步骤：
S1.取2份棕榈油和0.5份二乙醇胺加入到密闭反应容器中，在135℃的油浴中搅拌并回流，反应3h；冷却降至室温，加入适量溶剂甲苯，搅拌30min，再加入0.25份三氧化钼和0.005份N,N-二甲基甲酰胺，加热至90℃，并搅拌回流，继续反应3h；反应结束后冷却静置、过滤、减压蒸馏回收去除溶剂，即得钼酸酯复合物。
S2.将1.5份S1步骤制得的钼酸酯复合物、1.2份改性石墨烯、1.0份硼化聚异丁烯双丁二酰亚胺和0.5份聚乙烯吡咯烷酮加入到100份基础油中，超声分散40min，得混合溶液；
S3.继续将1.2份N-苯基-α-萘胺、0.6份2,6-二叔丁基混合酚、0.3份十二烯基丁二酸酯、0.15份月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐和0.1份二甲基硅油加入到S2所得的混合溶液中，加热保持温度100℃，搅拌2.5h，使完全混合均匀后停止加热搅拌，自然冷却至室温，装桶即得。
实施例3
一种石墨烯润滑油，制备方法包括以下步骤：
S1.取2份棕榈油和0.5份二乙醇胺加入到密闭反应容器中，在135℃的油浴中搅拌并回流，反应3h；冷却降至室温，加入适量溶剂甲苯，搅拌30min，再加入0.25份三氧化钼和0.005份N,N-二甲基甲酰胺，加热至95℃，并搅拌回流，继续反应3h；反应结束后冷却静置、过滤、减压蒸馏回收去除溶剂，即得钼酸酯复合物。
S2.将2.0份S1步骤制得的钼酸酯复合物、1.5份改性石墨烯、1.6份硼化聚异丁烯双丁二酰亚胺和0.8份聚乙烯吡咯烷酮加入到100份基础油中，超声分散50min，得混合溶液；
S3.继续将1.6份N-苯基-α-萘胺、0.8份2,6-二叔丁基混合酚、0.3份十二烯基丁二酸酯、0.15份月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐和0.1份二甲基硅油加入到S2所得的混合溶液中，加热保持温度100℃，搅拌3h，使完全混合均匀后停止加热搅拌，自然冷却至室温，装桶即得。
实施例4
一种石墨烯润滑油，制备方法包括以下步骤：
S1.取2.4份棕榈油和0.6份二乙醇胺加入到密闭反应容器中，在135℃的油浴中搅拌并回流，反应3h；冷却降至室温，加入适量溶剂甲苯，搅拌30min，再加入0.3份三氧化钼和0.006份N,N-二甲基甲酰胺，加热至95℃，并搅拌回流，继续反应3h；反应结束后冷却静置、过滤、减压蒸馏回收去除溶剂，即得钼酸酯复合物。
S2.将2.5份S1步骤制得的钼酸酯复合物、1.8份改性石墨烯、1.6份硼化聚异丁烯双丁二酰亚胺和0.8份聚乙烯吡咯烷酮加入到105份基础油中，超声分散60min，得混合溶液；
S3.继续将1.8份N-苯基-α-萘胺、0.9份2,6-二叔丁基混合酚、0.4份十二烯基丁二酸酯、0.18份月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐和0.15份二甲基硅油加入到S2所得的混合溶液中，加热保持温度100℃，搅拌3h，使完全混合均匀后停止加热搅拌，自然冷却至室温，装桶即得。
实施例5
一种石墨烯润滑油，制备方法包括以下步骤：
S1.取2.4份棕榈油和0.6份二乙醇胺加入到密闭反应容器中，在140℃的油浴中搅拌并回流，反应3h；冷却降至室温，加入适量溶剂甲苯，搅拌30min，再加入0.3份三氧化钼和0.006份N,N-二甲基甲酰胺，加热至100℃，并搅拌回流，继续反应3h；反应结束后冷却静置、过滤、减压蒸馏回收去除溶剂，即得钼酸酯复合物。
S2.将3份S1步骤制得的钼酸酯复合物、2份改性石墨烯、1份硼化聚异丁烯双丁二酰亚胺和0.5份聚乙烯吡咯烷酮加入到105份基础油中，超声分散60min，得混合溶液；
S3.继续将2份N-苯基-α-萘胺、1份2,6-二叔丁基混合酚、0.5份十二烯基丁二酸酯、0.2份月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐和0.2份二甲基硅油加入到S2的混合溶液中，加热保持温度105℃，搅拌3h，使完全混合均匀后停止加热搅拌，自然冷却至室温，装桶即得。
对比例1
石墨烯润滑油的制备，与实施例2基本相同，不同之处在于，改性石墨烯添加的量不同。
将1.5份钼酸酯复合物、0.2份改性石墨烯、1.0份硼化聚异丁烯双丁二酰亚胺和0.5份聚乙烯吡咯烷酮加入到100份基础油中，超声分散40min，得混合溶液；继续将1.2份N-苯基-α-萘胺、0.6份2,6-二叔丁基混合酚、0.3份十二烯基丁二酸酯、0.15份月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐和0.1份二甲基硅油加入到上述混合溶液中，加热保持温度100℃，搅拌2.5h，使完全混合均匀后停止加热搅拌，自然冷却至室温。
对比例2
石墨烯润滑油添加剂的制备，与实施例3基本相同，不同之处在于，钼酸酯复合物和分散剂添加的量不同。
将0.2份钼酸酯复合物、1.5份改性石墨烯、0.2份硼化聚异丁烯双丁二酰亚胺和0.1份聚乙烯吡咯烷酮加入到100份基础油中，超声分散50min，得混合溶液；继续将1.6份N-苯基-α-萘胺、0.8份2,6-二叔丁基混合酚、0.3份十二烯基丁二酸酯、0.15份月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐和0.1份二甲基硅油加入到上述混合溶液中，加热保持温度100℃，搅拌3h，使完全混合均匀后停止加热搅拌，自然冷却至室温。
对比例3
石墨烯润滑油添加剂制备，与实施例3基本相同，不同之处在于，钼酸酯复合物、分散剂和抗氧剂添加的量不同。
将0.2份钼酸酯复合物、1.5份改性石墨烯、0.2份硼化聚异丁烯双丁二酰亚胺和0.1份聚乙烯吡咯烷酮加入到100份基础油中，超声分散50min，得混合溶液；继续将0.6份N-苯基-α-萘胺、0.3份2,6-二叔丁基混合酚、0.3份十二烯基丁二酸酯、0.15份月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐和0.1份二甲基硅油加入到上述混合溶液中，加热保持温度100℃，搅拌3h，使完全混合均匀后停止加热搅拌，自然冷却至室温。
实验例1
产品储存稳定性测试：将实施例和对比例所制得的产物在室温下静置存放3个月，观察是否出现团聚、分层或沉淀现象。
产品抗磨性能测试：利用四球机测定测定摩擦系数和钢球的磨斑直径，设定载荷392N，温度75℃，时间60min，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的CCr15标准钢珠。
其他相关性能测试：运动黏度按GB/T 265方法测试；黏度指数按GB/T 1995方法测试；闪点按GB/T 3536方法测试；倾点按GB/T 3535方法测试；铜片腐蚀按GB/T 5096方法测试。
各实施例和对比例制得样品测试结果如表1所示：
表1.各实施例和对比例制备样品测试结果
Figure BDA0002561578260000071
Figure BDA0002561578260000081
由上述结果可知，在本发明通过选择改性石墨烯和无硫磷钼酸酯复合物作为抗磨减摩添加剂，再与特定比例和种类的分散剂和抗氧剂等添加剂材料，成功制备得到一种石墨烯润滑油材料，其抗磨性能测试磨斑直径小于0.5mm，该润滑油材料具有优异的氧化安定性、防锈性、防腐抗菌性、抗泡性和抗磨减摩性能，应用于工业机器人所用减速器中，不仅可起到节油、抗磨、降噪等功能，改进减速器的效率，还能实现磨损部分的自修复，满足工业机器人减速器超长周期润滑的要求。同时本发明使用无硫、磷抗磨剂，具备无毒、无腐蚀、对环境友好等特点。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯润滑油，其特征在于，按照质量份计，包括：基础油95～110份、钼酸酯复合物1.0～3.0份、改性石墨烯0.8～2.0份、分散剂0.9～3.0份、复合抗氧剂1.5～3.0份、缓蚀剂0.2～0.5份、防腐剂0.12～0.2份、抗泡剂0.05～0.2份。
2.根据权利要求1所述石墨烯润滑油，其特征在于，所述基础油为聚亚烷基二醇合成油。
3.根据权利要求1所述石墨烯润滑油，其特征在于，所述改性石墨烯为油酸/硬脂酸改性石墨烯。
4.根据权利要求1所述石墨烯润滑油，其特征在于，所述分散剂为硼化聚异丁烯双丁二酰亚胺和聚乙烯吡咯烷酮，两者的质量比为2:1。
5.根据权利要求1所述石墨烯润滑油，其特征在于，所述复合抗氧剂为N-苯基-α-萘胺和2,6-二叔丁基混合酚，两者的质量比为2:1。
6.根据权利要求1所述石墨烯润滑油，其特征在于，所述缓蚀剂十二烯基丁二酸酯，所述防腐剂为月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐，抗泡剂为二甲基硅油。
7.一种权利要求1至6任一项所述石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.改性石墨烯制备；
S2.钼酸酯复合物的制备；
S3.将制备得到的改性石墨烯、钼酸酯复合物和分散剂按配比加入到基础油中，超声分散30～60min，得混合溶液；
S4.将复合抗氧剂、缓蚀剂、腐蚀剂以及抗泡剂加入到步骤S3得到的混合溶液中，加热至95～105℃，搅拌2～3h，冷却，即得。
8.根据权利要求7所述石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中改性石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
S11.将油酸和硬脂酸按照质量比为1:(1～2)的比例混合溶于环己烷中，超声分散25～40min，再按照石墨烯质量与油酸和硬脂酸的总质量比为1:(45～55)加入石墨烯，再超声分散25～40min，得到混合液体；
S12.将步骤S12得到的混合液体在75～80℃条件下回流反应3～6h，冷却至室温，纯化即得。
9.根据权利要求7所述石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中钼酸酯复合物的制备包括以下步骤：
S21.将棕榈油和二乙醇胺按照质量比为(3～5):1的比例混合，在130～140℃条件下搅拌回流反应2～4h；
S22.在步骤S21反应之后，降至室温，加入1.5～2倍体积的甲苯溶剂，再按棕榈油和二乙醇胺总量的8％～12％重量加入三氧化钼和0.2％的N,N-二甲基甲酰胺，加热至90～100℃，搅拌回流2～4h，冷却，纯化即得。
10.权利要求1至6所述石墨烯润滑油在工业机器人中的应用。
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