CN110499205B - 一种分散有氧化石墨烯的油溶性浆料、其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种分散有氧化石墨烯的油溶性浆料、其制备方法和应用，所述分散有氧化石墨烯的油溶性浆料包括油溶性羟胺以及分散在油溶性羟胺中的氧化石墨烯、改性磷酸锆和离子液体；油溶性浆料能够同时稳定分散改性磷酸锆和氧化石墨烯，且能够保持较久时间内不会发生沉降分散等现象；该油溶性浆料的制备方法简单、原料易得、价格低廉、便于实现；该分散有氧化石墨烯的油溶性浆料用于润滑油或润滑脂中能够增加润滑油或润滑脂的抗摩擦性能。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，涉及一种分散有氧化石墨烯的油溶性浆料、其制备方法和应用，尤其涉及一种同时稳定分散有改性磷酸锆和氧化石墨烯的油溶性浆料、其制备方法和应用。
背景技术
润滑油是用在各种类型机械上以减少摩擦，保护机械及加工件的液体润滑剂，主要起润滑、冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。润滑油添加剂是加入润滑剂中的一种或几种化合物，以使润滑剂得到某种新的特性或改善润滑剂中已有的一些特性。添加剂按功能分主要有抗氧化剂、抗磨剂、摩擦改善剂(又名油性剂)、极压添加剂、清净剂、分散剂、泡沫抑制剂、防腐防锈剂、流点改善剂、粘度指数增进剂等类型。
润滑脂的作用主要是润滑、保护和密封。绝大多数润滑脂用于润滑，称为减摩润滑脂。减摩润滑脂主要起降低机械摩擦，防止机械磨损的作用.同时还兼起防止金属腐蚀的保护作用，及密封防尘作用。有一些润滑脂主要用来防止金属生锈或腐蚀，称为保护润滑脂。润滑脂大多是半固体状的物质，具有独特的流动性。润滑脂的工作原理是稠化剂将油保持在需要润滑的位置上，有负载时，稠化剂将油释放出来，从而起到润滑作用。
氧化石墨烯薄片是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，氧化石墨烯是单一的原子层，可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米。氧化石墨烯可视为一种非传统型态的软性材料，具有聚合物、胶体、薄膜，以及两性分子的特性。
CN108034484A提供了一种润滑油，包括如下重量百分含量的组分：抗氧化剂：0.2～3.8％，粘度指数改进剂：4～16％，抗泡剂：0.005～0.015％，分散剂：1～2.5％，硬脂酸：3～10％；聚苯乙烯/二硫化钼纳米复合微球：2～5.8％，基础油：余量；该润滑油中聚苯乙烯/二硫化钼纳米复合微球于分散剂配合有助于改善二硫化钼在基础油中分散效果差、易沉积的现象；抗氧化剂、粘度指数改进剂、抗泡剂、分散剂、硬脂酸和聚苯乙烯/二硫化钼纳米复合微球相互配合有助于提高润滑油的综合性能，但是其稳定性仍有待提高。
CN106147295A公开了一种石墨烯浆料，各组分及含量为：溶剂80-90wt％、烷基化改性石墨烯5-15wt％、油性分散剂2-7wt％；该发明提供的石墨烯油溶性浆料利用烷基化改性剂在石墨烯片层表面接入烷基链，烷基化改性后的石墨烯更加亲油，然后再油性分散剂的作用下，分散于有机溶剂中，实现了石墨烯在油性溶剂中的高分散性以及稳定性，但是其浆料的稳定性和润滑性仍有待提高。
因此，提供一种能够同时稳定高、分散性好以及润滑性能好的油溶性浆料非常有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分散有氧化石墨烯的油溶性浆料及其制备方法和应用，其中油溶性浆料能够同时稳定分散改性磷酸锆和氧化石墨烯，其具有较好的分散性、稳定性和润滑性，且能够保持较久时间内不会发生沉降分散等现象；该油溶性浆料的制备方法简单、原料易得、价格低廉、便于实现；该油溶性浆料用于润滑油或润滑脂中能够增加润滑油或润滑脂的抗摩擦性能。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种分散有氧化石墨烯的油溶性浆料，所述分散有氧化石墨烯的油溶性浆料包括油溶性羟胺以及分散在油溶性羟胺中的氧化石墨烯、改性磷酸锆和离子液体。
本发明中分散有氧化石墨烯的油溶性浆料具有较好的分散性、稳定性和润滑性，且能够保持较久时间内不会发生沉降分散等现象。
本发明中油溶性浆料包括氧化石墨烯和改性磷酸锆，其中氧化石墨烯包含羟基和羧基官能团，改性磷酸锆中含有羟基官能团，即均含有氢键，氧化石墨烯和改性磷酸锆通过化学键比较紧密的结合在一起，此外氧化石墨烯还具有较大的比表面积，能够起到类似包覆改性磷酸锆的效果，因此油溶性浆料具有较好的稳定性，并配合使用离子液体，使得油溶性浆料具有较好的分散性、稳定性、持久性以及润滑性。
本发明所述的“包括”，还可以替换为封闭式的“为”或“由……组成”。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
在本发明中，所述改性磷酸锆是通过插层剂对磷酸锆进行改性的。
在本发明中，所述插层剂包括有机胺。
在本发明中，所述有机胺包括二甘醇胺、己胺或油胺的任意一种或至少两种的组合。
在本发明中，所述改性磷酸锆的表面电荷密度为5-15mC/m2，例如5mC/m2、6mC/m2、7mC/m2、8mC/m2、9mC/m2、10mC/m2、11mC/m2、12mC/m2、13mC/m2、14mC/m2、15mC/m2等。当改性磷酸锆表面的电荷密度过高，则分散性不好；当改性磷酸锆表面的电荷密度过低，则结合力度过弱，会影响润滑效果。
在本发明中，所述改性磷酸锆中，磷酸锆和插层剂的摩尔比为1:(1-5)，例如1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5等。
在本发明中，所述改性磷酸锆的平均粒径为100-1200nm，例如100nm、200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm、900nm、1000nm、1100nm、1200nm等。当改性磷酸锆的平均粒径低于100nm时，则片层较小，会减弱润滑效果；当改性磷酸锆的平均粒径高于1200nm时，则分散性不好，也会影响润滑效果。
在本发明中，所述改性磷酸锆的微观形貌为层状结构。
在本发明中，所述层状结构的层间距为
例如
等。
在本发明中，当改性磷酸锆的微观结构为层状结构时，则会起到缓冲作用，减少摩擦，提高润滑性能。
本发明中通过插层剂对磷酸锆改性得到的改性磷酸锆表面电荷密度高，具有超亲水性，便于较好的分散在油溶性浆料中。
在本发明中，所述改性磷酸锆的制备方法包括：将磷酸锆溶液中加入插层剂混合，得到所述改性磷酸锆。
在本发明中，所述磷酸锆溶液的溶剂为乙醇。
在本发明中，所述磷酸锆溶液中磷酸锆的质量分数为0.1-2wt％，例如0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％、2wt％等。
在本发明中，所述混合的方式为旋转混合。
在本发明中，所述混合的时间为300-500min，例如300min、320min、350min、370min、400min、420min、450min、470min、500min等。
在本发明中，所述氧化石墨烯的粒径为100-1000nm。当氧化石墨的平均粒径过低时，则起不到抗磨作用；当氧化石墨烯的平均粒径过高，则分散性不好。
在本发明中，所述氧化石墨烯的氧化度为0-10％，例如0.1％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、9.9％等，此处0-10％不包括0％和10％。
在本发明中，所述离子液体包括1-丁基-3-甲基咪唑二丁基磷酸盐、1-丁基-3-(2-乙基己基)咪唑二(2-乙基己基)磷酸盐、1-丁基咪唑二丁基磷酸盐或1-丁基咪唑二(2-乙基己基)磷酸盐中的任意一种或至少两种的组合。本发明采用特定的离子液体作为分散剂，是因为可以很好的分散改性磷酸锆，并溶于油性胺中。
在本发明中，所述离子液体的制备方法包括：将咪唑类物质和磷酸盐混合，反应，得到所述离子液体。
在本发明中，所述咪唑类物质和磷酸盐的摩尔比为1:1。
在本发明中，所述反应是在特氟龙反应釜中进行的。
在本发明中，所述反应的温度为180-185℃，例如180℃、181℃、182℃、183℃、184℃、185℃等。
在本发明中，所述反应的时间为72-96h，例如72h、74h、76h、78h、80h、82h、84h、86h、88h、90h、92h、94h、96h等。
在本发明中，所述油溶性烃胺包括伯胺、仲胺、叔胺或环胺中的任意一种或至少两种的组合。
在本发明中，所述油溶性烃胺包括格尔伯特伯胺、脂肪胺或多聚脂肪胺中的任意一种或至少两种的组合。
在本发明中，所述格尔伯特伯胺具有如下结构：
其中，R1为含1-20个碳原子(例如1个、2个、3个、4个、5个、6个、7个、8个、9个、10个、11个、12个、13个、14个、15个、16个、17个、18个、19个、20个)的直链或支链烃基。
在本发明中，所述脂肪胺具有如下结构：
其中，R2为含4-20个碳原子(例如4个、5个、6个、7个、8个、9个、10个、11个、12个、13个、14个、15个、16个、17个、18个、19个、20个)的直链或支链烃基，R3和R4各自独立地选自氢原子、甲基或乙基中的任意一种。
在本发明中，所述脂肪胺为含有碳碳双键的不饱和脂肪伯胺。
在本发明中，所述脂肪胺包括油酸胺、欧芹酸胺、芥酸胺、亚油酸胺、亚麻酸胺、蓖麻油酸胺、10-十一碳烯酸胺、十八碳三烯酸胺、斑鸠菊酸胺、檀香烯酸胺、二十碳烯酸胺、α-桐酸胺、石榴酸胺、油酸酰胺霍夫曼降级胺、欧芹酸酰胺霍夫曼降级胺、芥酸酰胺霍夫曼降级胺、亚油酸酰胺霍夫曼降级胺、亚麻酸酰胺霍夫曼降级胺、蓖麻油酸酰胺霍夫曼降级胺、10-十一碳烯酸霍夫曼降级胺、十八碳三烯酸酰胺霍夫曼降级胺、斑鸠菊酸酰胺霍夫曼降级胺、檀香烯酸霍夫曼降级胺、5-二十碳烯酸酰胺霍夫曼降级胺、α-桐酸酰胺霍夫曼降级胺或石榴酸酰胺霍夫曼降级胺中的任意一种或至少两种的组合。
在本发明中，所述多聚脂肪胺为含有碳碳双键的不饱和脂肪伯胺的均聚物或共聚物。
在本发明中，所述改性磷酸锆和氧化石墨烯的摩尔比为(50-1)：1，例如1:1、5:1、10:1、15:1、20:1、25:1、30:1、35:1、40:1、45:1、50:1等，优选10：1。当二者的摩尔比不在本发明限定的范围，则相互作用不明显，影响协同润滑效果。
在本发明中，所述改性磷酸锆和离子液体的质量比为0-10wt％，例如1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％等，优选3wt％，此处0-10wt％不包括0wt％。
在本发明中，所述氧化石墨烯和油溶性烃胺的质量比为0-5wt％，例如1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％等，优选0.5wt％，此处0-5wt％不包括0wt％。当二者的质量比不在本发明限定的范围，则无法有效分散氧化石墨烯。
本发明的目的之二在于提供一种油溶性浆料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将改性磷酸锆和离子液体混合，得到混合物A。
(2)将石墨烯分散液和油溶性烃胺混合，得到混合物B。
(3)将步骤(1)得到混合物A以及步骤(2)得到的混合物B混合，得到同时稳定分散有改性磷酸锆和氧化石墨烯的油溶性浆料。
在本发明中，步骤(1)所述混合的方式为搅拌分散。
在本发明中，步骤(1)所述混合的时间为1-10h，例如1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h等，例如2h。
在本发明中，步骤(2)所述石墨烯分散液为石墨烯在二甲基甲酰胺中的分散液。
在本发明中，步骤(2)所述石墨烯分散液的浓度为0-5％，例如0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％等，优选0.5％。
在本发明中，步骤(2)所述混合的时间为30-120min，例如30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min、120min等。
在本发明中，步骤(2)所述混合是在超声条件下进行的。
在本发明中，步骤(3)所述混合的时间为10-60min，例如10min、20min、30min、40min、50min、60min等。
在本发明中，步骤(3)所述混合是在搅拌条件下进行的。
作为本发明的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
S1、将改性磷酸锆加入到离子液体中搅拌分散，分散的时间为1-10h，得到含有改性磷酸锆的混合物。
S2、将浓度为0-5％的氧化石墨烯的二甲基甲酰胺分散液和油溶性烃胺在超声条件下混合，混合的时间为30-120min，得到氧化石墨烯的分散液。
S3、将步骤(1)得到含有改性磷酸锆的混合物以及步骤(2)得到的氧化石墨烯的分散液在搅拌条件下混合，混合的时间为10-60min，得到同时稳定分散有改性磷酸锆和氧化石墨烯的油溶性浆料。
本发明的目的之三在于提供一种如目的之一所述的油溶性浆料在润滑油或润滑脂中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明中的油溶性浆料能够同时稳定分散改性磷酸锆和氧化石墨烯，且能够保持较久时间内不会发生沉降分散等现象；该油溶性浆料的制备方法简单、原料易得、价格低廉、便于实现；该油溶性浆料用于润滑油或润滑脂中能够增加润滑油或润滑脂的抗摩擦性能(在196.2N的压力下摩擦系数低至0.07，磨斑大小低至380μm，摩擦系数越低，说明润滑性能越好，膜斑越小越浅，抗磨性能越好)。
附图说明
图1(A)是实施例1中油溶性浆料的分散效果图；
图1(B)是实施例1中油溶性浆料倒置的分散效果图；
图2是实施例1中油溶性浆料制备得到的润滑油的磨斑大小的扫描电镜图，标尺为200μm；
图3为对比例1中油溶性浆料制备得到的润滑油的磨斑大小的扫描电镜图，标尺为200μm；
图4为对比例2中油溶性浆料制备得到的润滑油的磨斑大小的扫描电镜图，标尺为200μm；
图5为对比例3中油溶性浆料制备得到的润滑油的磨斑大小的扫描电镜图，标尺为200μm；
图6为对比例4中油溶性浆料制备得到的润滑油的磨斑大小的扫描电镜图，标尺为200μm。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本实施例中所用原料均是通过正规渠道进行购买，如阿拉丁、sigma、TCI以及上海泰坦等购买得到的，如是通过自行制备得到的，则在实施例中提供了对应的制备方法。
实施例1
本实施例提供一种油溶性浆料，所述油溶性浆料包括油溶性羟胺以及分散在油溶性羟胺中的氧化石墨烯、改性磷酸锆和离子液体；其中改性磷酸锆的表面电荷密度为10mC/m2，改性磷酸锆的微观形貌为层状结构，层状结构的层间距为
层状结构的总厚度为150nm，平均粒径为500nm；改性磷酸锆的制备方法包括：将1mol磷酸锆溶于乙醇中，得到质量分数为1wt％的磷酸锆溶液，而后在磷酸锆溶液中加入3mol二甘醇胺，旋转混合400min，得到改性磷酸锆；氧化石墨烯的平均粒径为500nm，氧化度为5％；离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑二丁基磷酸盐；其制备方法包括：将磷酸三丁酯和正丁基咪唑按照摩尔比1:1混合，加入到特氟龙反应釜中，在180℃无氧条件下反应72h，得到该离子液体；油溶性羟胺为油酸胺；改性磷酸锆和氧化石墨烯的质量比为10:1，改性磷酸锆和离子液体的质量比为3wt％，氧化石墨烯和油酸胺的质量比为0.5wt％。
本实施例还提供一种油溶性浆料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1、将改性磷酸锆加入到离子液体中超声分散，分散的时间为2h，得到改性磷酸锆的分散液；
S2、将浓度为0.5％的氧化石墨烯的二甲基甲酰胺分散液和油溶性烃胺在超声条件下混合，混合的时间为60min，得到氧化石墨烯的分散液；
S3、将步骤(1)得到改性磷酸锆的分散液以及步骤(2)得到的氧化石墨烯的分散液在搅拌条件下混合，混合的时间为30min，得到同时稳定分散有改性氧化锆和氧化石墨烯的油溶性浆料。
图1(A)为本实施例中油溶性浆料的分散效果图，图1(B)为本实施例中油溶性浆料倒置的分散效果图，从图1(A)和图1(B)可以看出，该油溶性浆料中改性磷酸锆和氧化石墨烯均具有非常好的分散性，并将油溶性浆料静置2个月，发现改性磷酸锆和氧化石墨烯均未发生沉降。
将上述的油溶性浆料制备成润滑油，进行四球法测试润滑油摩擦系数和磨斑大小，其中四球法实验的参考标准为SH/T0762-2005。通过该测试方法，测得其在196.2N的压力下摩擦系数为0.07；磨斑大小通过扫描电镜(型号VEGA3LMH，厂家捷克tescan)观察，如图2可知，磨损直径为380μm，说明该润滑油具有较好的润滑性能和抗磨性能。
实施例2
本实施例提供一种油溶性浆料，所述油溶性浆料包括油溶性羟胺以及分散在油溶性羟胺中的氧化石墨烯、改性磷酸锆和离子液体；其中改性磷酸锆的表面电荷密度为5mC/m2，改性磷酸锆的微观形貌为层状结构，层状结构的层间距为
层状结构的总厚度为100nm，平均粒径为100nm；改性磷酸锆的制备方法包括：将0.1mol磷酸锆溶于乙醇中，得到质量分数为0.1wt％的磷酸锆溶液，而后在磷酸锆溶液中加入0.1mol二甘醇胺，旋转混合300min，得到改性磷酸锆；氧化石墨烯的平均粒径为100nm，氧化度为10％；离子液体为1-丁基-3-(2-乙基己基)咪唑二(2-乙基己基)磷酸盐；其制备方法包括：将磷酸三辛酯和正丁基咪唑按照摩尔比1:1混合，加入到特氟龙反应釜中，在185℃无氧条件下反应72h，得到该离子液体；油溶性羟胺为斑鸠菊酸胺；改性磷酸锆和氧化石墨烯的质量比为1:1，改性磷酸锆和离子液体的质量比为10wt％，氧化石墨烯和斑鸠菊酸胺的质量比为5wt％。
本实施例还提供一种油溶性浆料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1、将改性磷酸锆加入到离子液体中超声分散，分散的时间为1h，得到改性磷酸锆的分散液；
S2、将浓度为5％的氧化石墨烯的二甲基甲酰胺分散液和油溶性烃胺在超声条件下混合，混合的时间为30min，得到氧化石墨烯的分散液；
S3、将步骤(1)得到改性磷酸锆的分散液以及步骤(2)得到的氧化石墨烯的分散液在搅拌条件下混合，混合的时间为10min，得到同时稳定分散有改性氧化锆和氧化石墨烯的油溶性浆料。
本实施例制备的油溶性浆料中改性磷酸锆和氧化石墨烯均具有非常好的分散性，并将油溶性浆料静置2个月，发现改性磷酸锆和氧化石墨烯均未发生沉降。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行四球法实验，测试方法与实施例1相同，测得摩擦系数为0.08，磨损直径为410μm，说明该润滑油具有较好的润滑性能和抗磨性能。
实施例3
本实施例提供一种油溶性浆料，所述油溶性浆料包括油溶性羟胺以及分散在油溶性羟胺中的氧化石墨烯、改性磷酸锆和离子液体；其中改性磷酸锆的表面电荷密度为15mC/m2，改性磷酸锆的微观形貌为层状结构，层状结构的层间距为
层状结构的总厚度为1200nm，平均粒径为1200nm；改性磷酸锆的制备方法包括：将2mol磷酸锆溶于乙醇中，得到质量分数为2wt％的磷酸锆溶液，而后在磷酸锆溶液中加入10mol二甘醇胺，旋转混合500min，得到改性磷酸锆；氧化石墨烯的平均粒径为1000nm，氧化度为1％；离子液体为1-丁基咪唑二丁基磷酸盐；其制备方法包括：将磷酸二丁酯和正丁基咪唑按照摩尔比1:1混合，加入到特氟龙反应釜中，在180℃无氧条件下反应72h，得到该离子液体；油溶性羟胺为芥酸酰胺霍夫曼降级胺；改性磷酸锆和氧化石墨烯的质量比为50:1，改性磷酸锆和离子液体的质量比为1wt％，氧化石墨烯和芥酸酰胺霍夫曼降级胺的质量比为0.1wt％。
本实施例还提供一种油溶性浆料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1、将改性磷酸锆加入到离子液体中超声分散，分散的时间为10h，得到改性磷酸锆的分散液；
S2、将浓度为0.1％的氧化石墨烯的二甲基甲酰胺分散液和油溶性烃胺在超声条件下混合，混合的时间为120min，得到氧化石墨烯的分散液；
S3、将步骤(1)得到改性磷酸锆的分散液以及步骤(2)得到的氧化石墨烯的分散液在搅拌条件下混合，混合的时间为60min，得到同时稳定分散有改性氧化锆和氧化石墨烯的油溶性浆料。
本实施例制备的油溶性浆料中改性磷酸锆和氧化石墨烯均具有非常好的分散性，并将油溶性浆料静置2个月，发现改性磷酸锆和石墨烯均未发生沉降。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行四球法实验，测试方法与实施例1相同，测得摩擦系数为0.09，磨斑直径为390μm，说明该润滑油具有较好的润滑性能和抗磨性能。
实施例4
与实施例1的区别仅在于浆料中改性磷酸锆纳米粒子和氧化石墨烯的质量比为0.5:1，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
本实施例制备的油溶性浆料中改性磷酸锆和氧化石墨烯均具有非常好的分散性，并将油溶性浆料静置2个月，发现改性磷酸锆和氧化石墨烯均未发生沉降。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行四球法实验，实验过程与实施例1相同，测得摩擦系数为0.15，磨斑直径为420μm，说明该润滑油具有较好的润滑性能和抗磨性能。
实施例5
与实施例1的区别仅在于浆料中改性磷酸锆纳米粒子和氧化石墨烯的质量比为80:1，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
本实施例制备的油溶性浆料中改性磷酸锆和氧化石墨烯均具有非常好的分散性，并将油溶性浆料静置2个月，发现改性磷酸锆和氧化石墨烯均未发生沉降。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行四球法实验，实验过程与实施例1相同，测得摩擦系数为0.16，磨斑直径为450μm，说明该润滑油具有较好的润滑性能和抗磨性能。
实施例6
与实施例1的区别仅在于改性磷酸锆和离子液体的质量比为0.15:1，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
本实施例制备的油溶性浆料中改性磷酸锆和氧化石墨烯均具有非常好的分散性，并将油溶性浆料静置2个月，发现改性磷酸锆和氧化石墨烯均未发生沉降。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行四球法实验，实验过程与实施例1相同，测得摩擦系数为0.13，磨斑直径为420μm，说明该润滑油具有较好的润滑性能和抗磨性能。
实施例7
与实施例1的区别仅在于氧化石墨烯和油溶性烃胺的质量比为0.1:1，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
本实施例制备的油溶性浆料中改性磷酸锆和氧化石墨烯均具有非常好的分散性，并将油溶性浆料静置2个月，发现改性磷酸锆和氧化石墨烯均未发生沉降。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行四球法实验，实验过程与实施例1相同，测得摩擦系数为0.18，磨斑直径为480μm，说明该润滑油具有较好的润滑性能和抗磨性能。
实施例8
与实施例1的区别仅在于改性磷酸锆纳米粒子的表面电荷密度为1mC/m2，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
本实施例制备的油溶性浆料中改性磷酸锆和氧化石墨烯均具有非常好的分散性，并将油溶性浆料静置2个月，发现改性磷酸锆和氧化石墨烯发生部分沉降。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行四球法实验，实验过程与实施例1相同，测得摩擦系数为0.16，磨斑直径为490μm，说明该润滑油具有较好的润滑性能和抗磨性能。
实施例9
与实施例1的区别仅在于氧化石墨烯的平均粒径为50nm，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
本实施例制备的油溶性浆料中改性磷酸锆和氧化石墨烯均具有非常好的分散性，并将油溶性浆料静置2个月，发现改性磷酸锆和氧化石墨烯未发生沉降。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行四球法实验，实验过程与实施例1相同，测得摩擦系数为0.18，磨斑直径为490μm，说明该润滑油具有较好的润滑性能和抗磨性能。
实施例10
与实施例1的区别仅在于氧化石墨烯的平均粒径为2000nm，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
本实施例制备的油溶性浆料中改性磷酸锆和氧化石墨烯均具有非常好的分散性，并将油溶性浆料静置2个月，发现改性磷酸锆和氧化石墨烯会发生部分沉降。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行四球法实验，实验过程与实施例1相同，测得摩擦系数为0.1，磨斑直径为420μm，说明该润滑油具有较好的润滑性能和抗磨性能。
实施例11
与实施例1的区别仅在于氧化石墨烯的氧化度为15％，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
本实施例制备的油溶性浆料中改性磷酸锆和氧化石墨烯均具有非常好的分散性，并将油溶性浆料静置2个月，发现改性磷酸锆和氧化石墨烯不会发生沉降。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行四球法实验，实验过程与实施例1相同，测得摩擦系数为0.11，磨斑直径为410μm，说明该润滑油具有较好的润滑性能和抗磨性能。
对比例1
与实施例1的区别仅在于用同等质量的磷酸锆纳米粒子替换改性磷酸锆纳米粒子，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
将本对比例得到的油溶性浆料放入如实施例1中的瓶子中进行倒置，可以发现瓶子底部出现部分的沉淀物，说明用磷酸锆替换改性磷酸锆，油溶性浆料的分散性较差。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行四球法实验，测试方法与实施例1相同，测得摩擦系数为0.22，磨损直径的扫描电镜图见图3，从图3可知，磨斑直径为590μm。
通过实施例1和对比例1的对比可知，当用磷酸锆纳米粒子替换改性磷酸锆纳米粒子，则会影响纳米浆料的分散性和摩擦性能。
对比例2
与实施例1的区别仅在于用同等质量的四氟硼酸N-乙基吡啶替代离子液体，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
将本对比例得到的油溶性浆料放入如实施例1中的瓶子中进行倒置，可以发现瓶子底部出现部分的沉淀物，说明用磷酸锆替换改性磷酸锆，油溶性浆料的分散性较差。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行四球法实验，测试方法与实施例1相同，测得摩擦系数为0.30，磨损直径的扫描电镜图见图4，从图4可知，磨斑直径为930μm。
通过实施例1和对比例2的对比可知，当用四氟硼酸N-乙基吡啶替换1-丁基-3-甲基咪唑二丁基磷酸盐，则会影响纳米浆料的分散性和摩擦性能。
对比例3
与实施例1的区别仅在于用同等质量的石墨烯替代氧化石墨烯，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
将本对比例得到的油溶性浆料放入如实施例1中的瓶子中进行倒置，可以发现瓶子底部基本无沉淀物，说明用石墨烯替代氧化石墨烯，不会影响油溶性浆料的分散性。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行四球法实验，测试方法与实施例1相同，测得摩擦系数为0.18，磨损直径的扫描电镜图见图5，从图5可知，磨斑直径为870μm。
通过实施例1和对比例3的对比可知，当用石墨烯替代氧化石墨烯，则会影响纳米浆料的摩擦性能。
对比例4
与实施例1的区别仅在于用同等质量的氟化石墨烯替代氧化石墨烯，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
将本对比例得到的油溶性浆料放入如实施例1中的瓶子中进行倒置，可以发现瓶子底部有部分沉淀物，说明用氟化石墨烯替代氧化石墨烯，油溶性浆料的分散性会变差。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行四球法实验，测试方法与实施例1相同，测得摩擦系数为0.24，磨损直径的扫描电镜图见图6，从图6可知，磨斑直径为510μm。
通过实施例1和对比例4的对比可知，当用氟化石墨烯替代氧化石墨烯，则会影响纳米浆料的分散性和摩擦性能。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (34)
1.一种分散有氧化石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述分散有氧化石墨烯的油溶性浆料包括油溶性烃胺以及分散在油溶性烃胺中的氧化石墨烯、改性磷酸锆和离子液体；
所述改性磷酸锆的表面电荷密度为5-15 mC/m2；
所述氧化石墨烯的粒径为100-1000 nm；
所述氧化石墨烯的氧化度为0-10.0%，不包括0%和10%；
所述改性磷酸锆和氧化石墨烯的摩尔比为(1-50):1；
所述改性磷酸锆和离子液体的质量比为(0.03-0.1):1；
所述氧化石墨烯和油溶性烃胺的质量比为(0.005-0.05):1。
2.根据权利要求1所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述改性磷酸锆是通过插层剂对磷酸锆进行改性的。
3.根据权利要求2所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述插层剂包括有机胺。
4.根据权利要求3所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述有机胺包括二甘醇胺、己胺或油胺的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求2所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述改性磷酸锆中，磷酸锆和插层剂的摩尔比为1:(1-5)。
6.根据权利要求2所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述改性磷酸锆的平均粒径为100-1200 nm。
7.根据权利要求2所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述改性磷酸锆的微观形貌为层状结构。
8.根据权利要求7所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述层状结构的平均层间距为7.6-30 Å。
9.根据权利要求1所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述改性磷酸锆的制备方法包括：将磷酸锆溶液中加入插层剂混合，得到所述改性磷酸锆。
10.根据权利要求9所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述磷酸锆溶液的溶剂为乙醇。
11.根据权利要求9所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述磷酸锆溶液中磷酸锆的质量分数为0.1-2 wt%。
12.根据权利要求9所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述混合的方式为旋转混合。
13.根据权利要求9所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述混合的时间为300-500 min。
14.根据权利要求1所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述离子液体包括1-丁基-3-甲基咪唑二丁基磷酸盐、1-丁基-3-（2-乙基己基）咪唑二（2-乙基己基）磷酸盐、1-丁基咪唑二丁基磷酸盐或1-丁基咪唑二（2-乙基己基）磷酸盐中的任意一种或至少两种的组合。
15.根据权利要求1所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述油溶性烃胺包括伯胺、仲胺、叔胺或环胺中的任意一种或至少两种的组合。
16.根据权利要求1所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述油溶性烃胺包括格尔伯特伯胺或多聚脂肪胺中的任意一种或两种的组合。
17.根据权利要求16所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述格尔伯特伯胺具有如下结构：
其中，R1为含1-20个碳原子的直链或支链烃基。
18.根据权利要求16所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述多聚脂肪胺为含有碳碳双键的不饱和脂肪伯胺的均聚物或共聚物。
19.根据权利要求1所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述改性磷酸锆和氧化石墨烯的摩尔比为10:1。
20.根据权利要求1所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述改性磷酸锆和离子液体的质量比为0.03:1。
21.根据权利要求1所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述氧化石墨烯和油溶性烃胺的质量比为0.005:1。
22.根据权利要求1-21任一项所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将改性磷酸锆和离子液体混合，得到混合物A；
（2）将氧化石墨烯分散液和油溶性烃胺混合，得到混合物B；
（3）将步骤（1）得到混合物A以及步骤（2）得到的混合物B混合，得到同时稳定分散有改性磷酸锆和氧化石墨烯的油溶性浆料。
23.根据权利要求22所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合的方式为搅拌分散。
24.根据权利要求22所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合的时间为1-10 h。
25.根据权利要求24所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合的时间为2h。
26.根据权利要求22所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述氧化石墨烯分散液为氧化石墨烯在二甲基甲酰胺中的分散液。
27.根据权利要求22所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述石墨烯分散液的浓度为0.5-5%。
28.根据权利要求27所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述石墨烯分散液的浓度为0.5%。
29.根据权利要求22所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述混合的时间为30-120min。
30.根据权利要求22所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述混合是在超声条件下进行的。
31.根据权利要求22所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述混合的时间为10-60 min。
32.根据权利要求22所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述混合是在搅拌条件下进行的。
33.根据权利要求22所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1、将改性磷酸锆加入到离子液体中搅拌分散，分散的时间为1-10 h，得到含有改性磷酸锆的混合物；
S2、将浓度为0.5-5%的氧化石墨烯的二甲基甲酰胺分散液和油溶性烃胺在超声条件下混合，混合的时间为30-120 min，得到氧化石墨烯的分散液；
S3、将步骤（1）得到含有改性磷酸锆的混合物以及步骤（2）得到的氧化石墨烯的分散液在搅拌条件下混合，混合的时间为10-60 min，得到同时稳定分散有改性磷酸锆和氧化石墨烯的油溶性浆料。
34.根据权利要求1-21任一项所述的分散有氧化石墨烯的油溶性浆料在润滑油或润滑脂中的应用。
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