CN113172907A - 一种碳纤维复合材料低导线芯挤拉工艺 - Google Patents

一种碳纤维复合材料低导线芯挤拉工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳纤维复合材料低导线芯挤拉工艺，包括以下步骤：步骤一：将碳纤维先采用丙酮溶液煮沸清洗2‑3次，煮沸温度为100℃，然后再进行接枝改性处理，再与环氧树脂按照重量比3:2进行混合，混合转速为200‑300r/min，随后再采用

Description

一种碳纤维复合材料低导线芯挤拉工艺
技术领域
本发明涉及碳纤维处理技术领域，具体涉及一种碳纤维复合材料低导线芯挤拉工艺。
背景技术
碳纤维是由有机纤维经过一系列热处理转化而成，含碳量高于90％的无机高性能纤维，是一种力学性能优异的新材料，具有碳材料的固有本性特征，又兼备纺织纤维的柔软可加工型，是新一代增强纤维，碳纤维的主要用途是与树脂、金属、陶瓷等基体复合，制成结构材料。碳纤维增强环氧树脂复合材料，其比强度、比模量综合指标，在现有结构材料中是最高的。在密度、刚度、重量、疲劳特性等有严格要求的领域，在要求高温、化学稳定性高的场合，碳纤维复合材料都颇具优势。
现有的碳纤维复合材料在生产制备中采用的挤拉工艺较为简单，工艺效果较差，现有中国专利文献公开号CN106298010A公开了一种碳纤维复合材料导线芯棒，该导线芯棒从芯部到表面依次由刚性芯、柔韧层、抗劈裂层和耐磨层四个部分构成；所述刚性芯是由高性能碳纤维与热固性树脂复合成型；所述柔韧层是由玻璃纤维或玻璃纤维和碳纤维两者的混杂纤维与热塑改性热固性树脂复合成型，该文献中给出了刚性芯是由高性能纤维与热固性树脂采用拉挤成型工艺制备，该工艺较为简单，工艺效果较差，仍需进一步研究改善处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纤维复合材料低导线芯挤拉工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种碳纤维复合材料低导线芯挤拉工艺，包括以下步骤：
步骤一：将碳纤维先采用丙酮溶液煮沸清洗2-3次，煮沸温度为100℃，然后再进行接枝改性处理，再与环氧树脂按照重量比3:2进行混合，混合转速为200-300r/min，随后再采用60Co-r射线辐照20-30s，辐照结束，得到基体；
步骤二，将基体与加工助剂先按照重量比1:2混合，混合转速为100-200r/min，混合时间为30-40min，然后送入拉拨机中进行挤拉，出口温度为120-130℃，挤拉速度为220-280mm/分，得到基材导线芯；
步骤三，将基材导线芯先热质化处理，然后再置于提质液中进行水浴处理，水浴条件为-5℃处理20min，10℃处理10min；
步骤四，将步骤三处理的基材置于模具中以2-5MPa的压力进行挤压25-35min，最后再送入拉拨机中二次挤拉，出口温度为125-135℃，挤拉速度为250-270mm/分，挤拉结束，即可。
优选地，所述步骤一中接枝改性处理的步骤为：将碳纤维先以2℃/min的速率将温度升至300-400℃，然后水淬冷却至室温，随后置于接枝液中以100-200r/min的转速进行搅拌，搅拌过程中采用紫外光线辐照，辐照结束，即可。
优选地，所述紫外光线辐照时间为20-30min，辐照总剂量为30-40KGy。
优选地，所述紫外光线辐照时间为25min，辐照总剂量为35KGy。
优选地，所述接枝液的制备方法为将聚氨丙基苯基倍半硅氧烷加入到乙醇溶液中，然后再向其中加入过氧化二碳酸二环己酯引发剂，然后以100-200r/min的转速先搅拌20-30min，随后再加入N，N-二甲基甲酰胺、马来酸酐，然后在600-800r/min的转速下继续搅拌20-30min，搅拌结束，得到接枝液。
优选地，所述加工助剂的制备方法为将微硅粉先分散到甲苯溶液中，然后再加入微硅粉总量5％的环乙烯、微硅粉总量2％的偶联剂KH-560，以1000-1500r/min的转速进行高速搅拌25-35min，搅拌结束，即可。
优选地，所述热质化处理的具体步骤为：以1℃/min的速率将温度升至60℃，然后再以2℃/min的速率将温度升至100℃，保温20min，随后再冷却至80℃，继续保温10min，最后冷却至室温。
优选地，所述提质液的制备方法为将离子液体加入到磁力搅拌器中，然后再加入离子液体总量10-20％的稀土氯化镧边搅拌边加入，即可。
优选地，所述离子液体为咪唑类离子液体。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明碳纤维先采用丙酮溶液处理，去除表面杂质，然后再通过接枝改性处理，接枝改性处理目的使碳纤维表面形成接枝点，通过接枝点将环氧树脂接枝在碳纤维，从而使碳纤维/环氧树脂一体结构更为牢固，经过接枝后的基体再通过加工助剂先初步挤拉，加工助剂中的微硅粉处理后更易与基体结合，从而起到填充效果，使基体间碳纤维、环氧树脂接触效果更好，再挤拉后性能更加完整，一次挤压后经过热质化处理，然后再置于提质液中进行水浴处理，该操作方法为了使基体是自适应更强，从而再二次挤拉中导线芯的强度、韧性可显著得到提高，提质液的处理，使二次挤拉前的导线芯活性更好，从而使材料在二次挤拉时更易加工，成型效果更好。
(2)本发明实施例3的基体间剪切强度可达到37.5MPa，对比例3中基体间剪切强度为28.4MPa，实施例3相对于对比例3提高了9.1MPa，实施例3相对于对比例3改善率为32.0％；实施例3中断裂韧性为439.82J/m2，对比例3中断裂韧性为357.52J/m2，实施例3相对于对比例3提高了82.3MPa，改善率为23.02％，由此可知本发明的挤拉工艺对导线芯的性能具有显著改善。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例的一种碳纤维复合材料低导线芯挤拉工艺，包括以下步骤：
步骤一：将碳纤维先采用丙酮溶液煮沸清洗2次，煮沸温度为100℃，然后再进行接枝改性处理，再与环氧树脂按照重量比3:2进行混合，混合转速为200r/min，随后再采用60Co-r射线辐照20s，辐照结束，得到基体；
步骤二，将基体与加工助剂先按照重量比1:2混合，混合转速为100r/min，混合时间为30min，然后送入拉拨机中进行挤拉，出口温度为120℃，挤拉速度为220mm/分，得到基材导线芯；
步骤三，将基材导线芯先热质化处理，然后再置于提质液中进行水浴处理，水浴条件为-5℃处理20min，10℃处理10min；
步骤四，将步骤三处理的基材置于模具中以2MPa的压力进行挤压25min，最后再送入拉拨机中二次挤拉，出口温度为125℃，挤拉速度为250mm/分，挤拉结束，即可。
本实施例的步骤一中接枝改性处理的步骤为：将碳纤维先以2℃/min的速率将温度升至300℃，然后水淬冷却至室温，随后置于接枝液中以100r/min的转速进行搅拌，搅拌过程中采用紫外光线辐照，辐照结束，即可。
本实施例的紫外光线辐照时间为20min，辐照总剂量为30KGy。
本实施例的接枝液的制备方法为将聚氨丙基苯基倍半硅氧烷加入到乙醇溶液中，然后再向其中加入过氧化二碳酸二环己酯引发剂，然后以100r/min的转速先搅拌20min，随后再加入N，N-二甲基甲酰胺、马来酸酐，然后在600r/min的转速下继续搅拌20min，搅拌结束，得到接枝液。
本实施例的加工助剂的制备方法为将微硅粉先分散到甲苯溶液中，然后再加入微硅粉总量5％的环乙烯、微硅粉总量2％的偶联剂KH-560，以1000r/min的转速进行高速搅拌25min，搅拌结束，即可。
本实施例的热质化处理的具体步骤为：以1℃/min的速率将温度升至60℃，然后再以2℃/min的速率将温度升至100℃，保温20min，随后再冷却至80℃，继续保温10min，最后冷却至室温。
本实施例的本实施例提质液的制备方法为将离子液体加入到磁力搅拌器中，然后再加入离子液体总量10％的稀土氯化镧边搅拌边加入，即可。
本实施例的离子液体为咪唑类离子液体。
实施例2：
本实施例的一种碳纤维复合材料低导线芯挤拉工艺，包括以下步骤：
步骤一：将碳纤维先采用丙酮溶液煮沸清洗3次，煮沸温度为100℃，然后再进行接枝改性处理，再与环氧树脂按照重量比3:2进行混合，混合转速为300r/min，随后再采用60Co-r射线辐照20-30s，辐照结束，得到基体；
步骤二，将基体与加工助剂先按照重量比1:2混合，混合转速200r/min，混合时间为40min，然后送入拉拨机中进行挤拉，出口温度为130℃，挤拉速度为280mm/分，得到基材导线芯；
步骤三，将基材导线芯先热质化处理，然后再置于提质液中进行水浴处理，水浴条件为-5℃处理20min，10℃处理10min；
步骤四，将步骤三处理的基材置于模具中以5MPa的压力进行挤压35min，最后再送入拉拨机中二次挤拉，出口温度为135℃，挤拉速度为270mm/分，挤拉结束，即可。
本实施例的步骤一中接枝改性处理的步骤为：将碳纤维先以2℃/min的速率将温度升至400℃，然后水淬冷却至室温，随后置于接枝液中以200r/min的转速进行搅拌，搅拌过程中采用紫外光线辐照，辐照结束，即可。
本实施例的紫外光线辐照时间为30min，辐照总剂量为40KGy。
本实施例的接枝液的制备方法为将聚氨丙基苯基倍半硅氧烷加入到乙醇溶液中，然后再向其中加入过氧化二碳酸二环己酯引发剂，然后以200r/min的转速先搅拌30min，随后再加入N，N-二甲基甲酰胺、马来酸酐，然后在800r/min的转速下继续搅拌30min，搅拌结束，得到接枝液。
本实施例的加工助剂的制备方法为将微硅粉先分散到甲苯溶液中，然后再加入微硅粉总量5％的环乙烯、微硅粉总量2％的偶联剂KH-560，以1500r/min的转速进行高速搅拌35min，搅拌结束，即可。
本实施例的热质化处理的具体步骤为：以1℃/min的速率将温度升至60℃，然后再以2℃/min的速率将温度升至100℃，保温20min，随后再冷却至80℃，继续保温10min，最后冷却至室温。
本实施例的本实施例提质液的制备方法为将离子液体加入到磁力搅拌器中，然后再加入离子液体总量20％的稀土氯化镧边搅拌边加入，即可。
本实施例的离子液体为咪唑类离子液体。
实施例3：
本实施例的一种碳纤维复合材料低导线芯挤拉工艺，包括以下步骤：
步骤一：将碳纤维先采用丙酮溶液煮沸清洗3次，煮沸温度为100℃，然后再进行接枝改性处理，再与环氧树脂按照重量比3:2进行混合，混合转速为250r/min，随后再采用60Co-r射线辐照25s，辐照结束，得到基体；
步骤二，将基体与加工助剂先按照重量比1:2混合，混合转速为150r/min，混合时间为35min，然后送入拉拨机中进行挤拉，出口温度为125℃，挤拉速度为50mm/分，得到基材导线芯；
步骤三，将基材导线芯先热质化处理，然后再置于提质液中进行水浴处理，水浴条件为-5℃处理20min，10℃处理10min；
步骤四，将步骤三处理的基材置于模具中以3.5MPa的压力进行挤压30min，最后再送入拉拨机中二次挤拉，出口温度为130℃，挤拉速度为260mm/分，挤拉结束，即可。
本实施例的步骤一中接枝改性处理的步骤为：将碳纤维先以2℃/min的速率将温度升至350℃，然后水淬冷却至室温，随后置于接枝液中以150r/min的转速进行搅拌，搅拌过程中采用紫外光线辐照，辐照结束，即可。
本实施例的紫外光线辐照时间为25min，辐照总剂量为35KGy。
本实施例的接枝液的制备方法为将聚氨丙基苯基倍半硅氧烷加入到乙醇溶液中，然后再向其中加入过氧化二碳酸二环己酯引发剂，然后以150r/min的转速先搅拌25min，随后再加入N，N-二甲基甲酰胺、马来酸酐，然后在700r/min的转速下继续搅拌25min，搅拌结束，得到接枝液。
本实施例的加工助剂的制备方法为将微硅粉先分散到甲苯溶液中，然后再加入微硅粉总量5％的环乙烯、微硅粉总量2％的偶联剂KH-560，以1250r/min的转速进行高速搅拌30min，搅拌结束，即可。
本实施例的热质化处理的具体步骤为：以1℃/min的速率将温度升至60℃，然后再以2℃/min的速率将温度升至100℃，保温20min，随后再冷却至80℃，继续保温10min，最后冷却至室温。
本实施例的本实施例提质液的制备方法为将离子液体加入到磁力搅拌器中，然后再加入离子液体总量15％的稀土氯化镧边搅拌边加入，即可。
本实施例的离子液体为咪唑类离子液体。
对比例1：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是未采用接枝改性处理。
对比例2：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是环氧树脂未采用二次挤拉处理。
对比例3：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是采用中国专利文献公开号CN106298010A公开了一种碳纤维复合材料导线芯棒中实施例1原料及方法与玻璃纤维进行复合。
性能测试：实施例1-3及对比例1-3制备的材料进行性能测试，测试结果如表1所示：
Figure BDA0002549744040000061
Figure BDA0002549744040000071
表1
从表1可以看出，本发明实施例3的基体间剪切强度可达到37.5MPa，对比例3中基体间剪切强度为28.4MPa，实施例3相对于对比例3提高了9.1MPa，实施例3相对于对比例3改善率为32.0％；实施例3中断裂韧性为439.82J/m2，对比例3中断裂韧性为357.52J/m2，实施例3相对于对比例3提高了82.3MPa，改善率为23.02％，由此可知本发明的挤拉工艺对导线芯的性能具有显著改善。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种碳纤维复合材料低导线芯挤拉工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将碳纤维先采用丙酮溶液煮沸清洗2-3次，煮沸温度为100℃，然后再进行接枝改性处理，再与环氧树脂按照重量比3:2进行混合，混合转速为200-300r/min，随后再采用60Co-r射线辐照20-30s，辐照结束，得到基体；
步骤二，将基体与加工助剂先按照重量比1:2混合，混合转速为100-200r/min，混合时间为30-40min，然后送入拉拨机中进行挤拉，出口温度为120-130℃，挤拉速度为220-280mm/分，得到基材导线芯；
步骤三，将基材导线芯先热质化处理，然后再置于提质液中进行水浴处理，水浴条件为-5℃处理20min，10℃处理10min；
步骤四，将步骤三处理的基材置于模具中以2-5MPa的压力进行挤压25-35min，最后再送入拉拨机中二次挤拉，出口温度为125-135℃，挤拉速度为250-270mm/分，挤拉结束，即可。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维复合材料低导线芯挤拉工艺，其特征在于，所述步骤一中接枝改性处理的步骤为：将碳纤维先以2℃/min的速率将温度升至300-400℃，然后水淬冷却至室温，随后置于接枝液中以100-200r/min的转速进行搅拌，搅拌过程中采用紫外光线辐照，辐照结束，即可。
3.根据权利要求2所述的一种碳纤维复合材料低导线芯挤拉工艺，其特征在于，所述紫外光线辐照时间为20-30min，辐照总剂量为30-40KGy。
4.根据权利要求3所述的一种碳纤维复合材料低导线芯挤拉工艺，其特征在于，所述紫外光线辐照时间为25min，辐照总剂量为35KGy。
5.根据权利要求2所述的一种碳纤维复合材料低导线芯挤拉工艺，其特征在于，所述接枝液的制备方法为将聚氨丙基苯基倍半硅氧烷加入到乙醇溶液中，然后再向其中加入过氧化二碳酸二环己酯引发剂，然后以100-200r/min的转速先搅拌20-30min，随后再加入N，N-二甲基甲酰胺、马来酸酐，然后在600-800r/min的转速下继续搅拌20-30min，搅拌结束，得到接枝液。
6.根据权利要求1所述的一种碳纤维复合材料低导线芯挤拉工艺，其特征在于，所述加工助剂的制备方法为将微硅粉先分散到甲苯溶液中，然后再加入微硅粉总量5％的环乙烯、微硅粉总量2％的偶联剂KH-560，以1000-1500r/min的转速进行高速搅拌25-35min，搅拌结束，即可。
7.根据权利要求1所述的一种碳纤维复合材料低导线芯挤拉工艺，其特征在于，所述热质化处理的具体步骤为：以1℃/min的速率将温度升至60℃，然后再以2℃/min的速率将温度升至100℃，保温20min，随后再冷却至80℃，继续保温10min，最后冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的一种碳纤维复合材料低导线芯挤拉工艺，其特征在于，所述提质液的制备方法为将离子液体加入到磁力搅拌器中，然后再加入离子液体总量10-20％的稀土氯化镧边搅拌边加入，即可。
9.根据权利要求8所述的一种碳纤维复合材料低导线芯挤拉工艺，其特征在于，所述离子液体为咪唑类离子液体。
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