CN113165343A - 光照射剥离用粘接剂组合物、层叠体、层叠体的制造方法以及剥离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光照射剥离用粘接剂组合物,其特征在于,能通过照射光而剥离,所述光照射剥离用粘接剂组合物包含粘接剂成分(S)和光吸收性有机化合物(X),所述光吸收性有机化合物(X)在分子内包含一个以上的芳香族环、一个以上的在环构成原子中包含杂原子的环以及从羰基和硫羰基中选出的一个以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种光照射剥离用粘接剂组合物、层叠体、层叠体的制造方法以及剥离方法。
背景技术
就以往在二维的平面方向上集成的半导体晶片而言,以更进一步的集成化为目的,追求将平面进一步还向三维方向集成(层叠)的半导体集成技术。该三维层叠是通过硅贯通电极(TSV:through silicon via)一边接线一边集成为多层的技术。在集成为多层时,利用研磨使所集成的各个晶片的与所形成的电路面相反一侧(即背面)薄化,层叠经薄化的半导体晶片。
薄化前的半导体晶片(在此也简称为晶片)为了利用研磨装置进行研磨而粘接于支承体。此时的粘接必须在研磨后容易剥离,因此称为临时粘接。该临时粘接必须容易从支承体上拆卸,当对拆卸施加较大的力时,有时经薄化的半导体晶片被切断或变形,以防止这样的情况发生的方式容易拆卸。但是,在半导体晶片的背面研磨时,支承体因研磨应力而脱离或偏移,这是不优选的。因此,对于临时粘接所追求的性能是:耐受研磨时的应力,在研磨后容易拆卸。
例如,追求下述性能:相对于研磨时的平面方向具有高应力(强粘接力),相对于拆卸时的纵向具有低应力(弱粘接力)。
公开了用于进行这样的粘接和分离工艺的基于激光照射的方法(参照专利文献1、专利文献2)。
但是认为:用于这些粘接和分离工艺的临时粘接剂会因激光的照射而产生发热,恐怕会对晶片造成较大损伤。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2004-64040号公报
专利文献2:日本特开2012-106486号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明是鉴于上述情况而完成的,其目的在于,提供一种光照射剥离用粘接剂组合物以及使用了该组合物的层叠体、层叠体的制造方法和剥离方法,所述组合物在支承体的接合时(固化时)、晶片背面的加工时、进而零件安装工艺中的耐热性优异,提供作为能在支承体的剥离时通过照射激光而容易剥离的粘接层的合适的薄膜。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决上述问题而进行了深入研究,结果发现如下事实,从而完成了本发明,即,由包含粘接剂成分和规定的光吸收性有机化合物的组合物得到的膜在支承体的接合时(固化时)、晶片背面的加工时、进而零件安装工艺中的耐热性优异,作为能在支承体的剥离时通过照射激光而容易剥离的粘接层是合适的。
即,本发明提供以下内容。
1.一种光照射剥离用粘接剂组合物,其特征在于,能通过照射光而剥离,所述光照射剥离用粘接剂组合物包含粘接剂成分(S)和光吸收性有机化合物(X),所述光吸收性有机化合物(X)在分子内包含一个以上的芳香族环、一个以上的在环构成原子中包含杂原子的环以及从羰基和硫羰基中选出的一个以上。
2.根据1的光照射剥离用粘接剂组合物,其特征在于,能通过照射光而剥离,所述光照射剥离用粘接剂组合物包含粘接剂成分(S)和光吸收性有机化合物(X),所述光吸收性有机化合物(X)在分子内包含一个以上的芳香族环、一个以上的在环构成原子中包含杂原子的环以及一个以上的羰基或硫羰基。
3.根据1或2的光照射剥离用粘接剂组合物,其特征在于,所述光吸收性有机化合物(X)在分子内包含两个以上的芳香族环、两个以上的在环构成原子中包含杂原子的环以及两个以上的羰基或硫羰基。
4.根据3的光照射剥离用粘接剂组合物,其特征在于,所述芳香族环与在环构成原子中包含杂原子的所述环缩合,所述羰基或所述硫羰基的碳原子为在环构成原子中包含杂原子的所述环的环构成原子。
5.根据1或2的光照射剥离用粘接剂组合物,其中,所述光吸收性有机化合物(X)由式(T1-1)或(T2-1)表示。
(X1~X4为构成芳香环的碳原子,除了构成芳香环的碳原子以外,还相互独立地与氢原子、卤素原子或一价有机基团键合,X5相互独立地表示杂原子。)
6.根据1或2的光照射剥离用粘接剂组合物,其中,所述光吸收性有机化合物(X)为硫靛衍生物或异硫靛衍生物。
7.根据6的光照射剥离用粘接剂组合物,其中,所述硫靛衍生物或异硫靛衍生物由式(T1-2)或(T2-2)表示。
(式中,各RA为取代于苯环的原子或基团,相互独立地表示卤素原子、烷基、烯基、炔基或芳基,a~d相互独立地为整数0~4。)
8.根据7的光照射剥离用粘接剂组合物,其中,所述硫靛衍生物或异硫靛衍生物由式(T1-3)或(T2-3)表示。
(式中,各RB和各RC相互独立地表示氢原子、卤素原子或烷基。)
9.根据1~8中任一项的光照射剥离用粘接剂组合物,其中,所述粘接剂成分(S)包含:成分(A),通过氢化硅烷化反应而固化。
10.根据1~9中任一项的光照射剥离用粘接剂组合物,其中,所述光照射剥离用粘接剂组合物还包含:成分(B),含有选自由包含环氧改性聚有机硅氧烷的成分、包含含甲基的聚有机硅氧烷的成分以及包含含苯基的聚有机硅氧烷的成分构成的组中的至少一种。
11.根据9或10的光照射剥离用粘接剂组合物,其中,通过所述氢化硅烷化反应而固化的成分(A)包含聚硅氧烷(A1)和铂族金属系催化剂(A2),所述聚硅氧烷(A1)包含选自由SiO2所示的硅氧烷单元(Q单元)、R1R2R3SiO1/2所示的硅氧烷单元(M单元)、R4R5SiO2/2所示的硅氧烷单元(D单元)以及R6SiO3/2所示的硅氧烷单元(T单元)构成的组中的一种或两种以上的单元(所述R1~R6为与硅原子键合的基团或原子,相互独立地表示烷基、烯基或氢原子),所述聚硅氧烷(A1)包含聚有机硅氧烷(a1)和聚有机硅氧烷(a2),所述聚有机硅氧烷(a1)包含选自由SiO2所示的硅氧烷单元(Q’单元)、R1’R2’R3’SiO1/2所示的硅氧烷单元(M’单元)、R4’R5’SiO2/2所示的硅氧烷单元(D’单元)以及R6’SiO3/2所示的硅氧烷单元(T’单元)构成的组中的一种或两种以上的单元,并且包含选自由所述M’单元、D’单元以及T’单元构成的组中的至少一种(所述R1’~R6’为与硅原子键合的基团,相互独立地表示烷基或烯基,但所述R1’~R6’中的至少一个为所述烯基),所述聚有机硅氧烷(a2)包含选自由SiO2所示的硅氧烷单元(Q”单元)、R1”R2”R3”SiO1/2所示的硅氧烷单元(M”单元)、R4”R5”SiO2/2所示的硅氧烷单元(D”单元)以及R6”SiO3/2所示的硅氧烷单元(T”单元)构成的组中的一种或两种以上的单元,并且包含选自由所述M”单元、D”单元以及T”单元构成的组中的至少一种(所述R1”~R6”为与硅原子键合的基团或原子,相互独立地表示烷基或氢原子,但所述R1”~R6”中的至少一个为氢原子)。
12.一种层叠体,其具备:由半导体形成基板构成的第一基体;由使激光透射的支承基板构成的第二基体;以及粘接层,其中,所述粘接层为由1~11中任一项的光照射剥离用粘接剂组合物得到的固化膜。
13.一种层叠体的制造方法,其中,包括:第一工序,在所述第一基体或所述第二基体的表面涂布1~11中任一项的光照射剥离用粘接剂组合物而形成粘接剂涂布层;以及第二工序,将所述第一基体与所述第二基体隔着所述粘接剂涂布层合并,一边实施加热处理和减压处理中的至少一方,一边施加所述第一基体和所述第二基体的厚度方向上的载荷,由此使所述第一基体、所述粘接剂涂布层以及所述第二基体密合,然后进行后加热处理。
14.一种剥离方法,其中,从通过13的层叠体的制造方法得到的层叠体的所述第二基体侧照射激光,剥离所述第二基体。
15.根据14的剥离方法,其中,所述激光的波长为190nm~600nm。
发明效果
本发明中使用的规定的光吸收性有机化合物,特别是具有较廉价的优点和示出在有机溶剂中的高溶解性的优点的硫靛衍生物、异硫靛衍生物具有良好的光吸收性能,因此通过将该光吸收性有机化合物与粘接剂成分混合,能容易制备提供作为光照射剥离用粘接层的合适的薄膜的组合物,该粘接层在晶片等被加工体的加工时,在支承体与被加工体之间适当粘接,并且,在加工后能适当吸收激光而使粘接强度降低来剥离。因此,通过使用本发明的光照射剥离用粘接剂组合物,能制造不向支承体、晶片等被加工体施加用于剥离的过度的载荷而能利用激光来剥离的粘接层。
本发明的层叠体一并具备:由半导体形成基板构成的第一基体;由使激光透射的支承基板构成的第二基体;以及粘接层,由具有所述特征的所述光照射剥离用粘接剂组合物得到的固化膜形成,因此通过从第二基体侧对该粘接层照射激光,能容易将所述第二基体与该粘接层剥离。
具体实施方式
以下,对本发明更详细地进行说明。
本发明的光照射剥离用粘接剂组合物例如是能用于形成在支承体与晶片的电路面之间以能剥离的方式进行粘接,对晶片的背面进行加工的粘接层,所述光照射剥离用粘接剂组合物包含粘接剂成分(S)和光吸收性有机化合物(X),光吸收性有机化合物(X)在分子内包含一个以上的芳香族环、一个以上的在环构成原子中包含杂原子的环以及从羰基和硫羰基中选出的一个以上。
在优选的方案中,本发明的光照射剥离用粘接剂组合物所包含的光吸收性有机化合物(X)在分子内包含一个以上的芳香族环、一个以上的在环构成原子中包含杂原子的环以及一个以上的羰基或硫羰基。
本发明的光照射剥离用粘接剂组合物形成能通过照射激光而剥离的粘接层,该粘接层包含光吸收性有机化合物(X),因此适当吸收激光而使粘接强度降低,因此具有不向支承体、晶片等施加用于剥离的过度的载荷就能剥离的优点。
支承体和晶片被由本发明的光照射剥离用粘接剂组合物得到的粘接层临时粘接,例如,与晶片的电路面相反一侧的背面利用研磨等而被加工,由此能将晶片薄化。
本发明的层叠体具备:由半导体形成基板构成的第一基体;由使激光透射的支承基板构成的第二基体;以及粘接层,由使用所述光照射剥离用粘接剂组合物而形成的固化膜形成,但在基体与粘接层之间也可以设置使激光透射的或不使激光透射的任意的功能层。此时,该功能层以不阻碍由照射激光实现的剥离的方式适当选择。
在本发明的优选的一个方案中,本发明的层叠体具备:由半导体形成基板构成的第一基体;由使激光透射的支承基板构成的第二基体;以及粘接层,由在这两个基体之间以与两者接触的方式,使用所述光照射剥离用粘接剂组合物而形成的固化膜形成。
就本发明的层叠体而言,通过从使激光透射的第二基体侧照射激光,不施加用于剥离的过度的载荷就能剥离。
这样的激光的波长通常为190nm~600nm,从再现性良好地适当剥离的观点等考虑,优选为250nm以上,更优选为300nm以上,优选为580nm以下,更优选为560nm以下,例如,利用波长为308nm、355nm、或532nm的激光,能适当剥离本发明的层叠体。
在本发明中,第二基体需要能使用于剥离而照射的激光透射,但在能从第一基体侧进行光照射的情况下,不限于此。
在此,能剥离是指,粘接强度比其他部位低,即剥离性优异,容易剥离,使用本发明的光照射剥离用粘接剂组合物得到的粘接层的粘接强度因激光的照射而比照射前更低。
即,由本发明的光照射剥离用粘接剂组合物得到的粘接层例如在对该晶片实施薄化等加工期间,将由晶片构成的第一基体与由使激光透射的支承基板构成的第二基体适当粘接,在加工结束后,通过照射激光而容易剥离或去除。
本发明的光照射剥离用粘接剂组合物所包含的光吸收性有机化合物(X)在分子内包含一个以上的芳香族环、一个以上的在环构成原子中包含杂原子的环以及从羰基和硫羰基中选出的一个以上,优选的是,在分子内包含一个以上的芳香族环、一个以上的在环构成原子中包含杂原子的环以及一个以上的羰基或硫羰基,更优选的是,在分子内包含两个以上的芳香族环、两个以上的在环构成原子中包含杂原子的环以及两个以上的羰基或硫羰基,在该情况下,光吸收性有机化合物(X)可以仅包含羰基和硫羰基中的任一者,也可以包含两者。
芳香族环的碳原子数并不特别限定,但通常为6~30,优选为20以下,更优选为10以下,作为芳香族环的具体例子,可列举出苯环、萘环、蒽环等,但并不限定于此。
在环构成原子中包含杂原子的环具有环状结构,并且作为构成该环的原子,只要包含氧原子、硫原子、氮原子等杂原子就没有特别限定,可以是芳香性的环、非芳香性的环中的任一者。在环构成原子中包含杂原子的环通常为四~十元环,优选为四~六元环,更优选为五元环,此外,作为该环构成原子所包含的杂原子的数量通常为1~3,优选为1~2,更优选为1,其他环构成原子为碳原子。
光吸收性有机化合物(X)的分子量只要示出与其他成分良好的相容性则并不特别限定,通常为5000以下,从确保该化合物在有机溶剂中的溶解性、再现性良好地得到均匀性优异的组合物的观点等考虑,光吸收性有机化合物(X)的分子量优选为2500以下,更优选为1000以下,更进一步优选为700以下,进一步优选为600以下,从抑制因贴合时的加热、减压导致的该化合物的升华、抑制体系中的污染的观点等考虑,光吸收性有机化合物(X)的分子量优选为50以上,更优选为100以上,更进一步优选为200以上,进一步优选为250以上。
光吸收性有机化合物(X)在25℃、1.013×105Pa下通常为固体或液体,优选为固体。
在本发明的优选的一个方案中,在光吸收性有机化合物(X)中,芳香族环与在环构成原子中包含杂原子的环缩合。
在本发明的优选的一个方案中,在光吸收性有机化合物(X)中,羰基或硫羰基的碳原子为在环构成原子中包含杂原子的环的环构成原子。
在本发明的优选的一个方案中,在光吸收性有机化合物(X)中,在羰基或硫羰基的碳原子为在环构成原子中包含杂原子的环的环构成原子的情况下,这样的羰基或硫羰基的数量相对于每一个在环构成原子中包含杂原子的环,通常为1~3,优选为1~2,更优选为1。
在本发明的优选的一个方案中,具有不是在环构成原子中包含杂原子的环的环构成原子的碳原子的、羰基或硫羰基的数量优选为3以下,更优选为2以下,更进一步优选为1以下,进一步优选为0。
在本发明的优选的一个方案中,光吸收性有机化合物(X)由式(T1-1)或(T2-1)表示。
X1~X4为构成芳香环的碳原子,除了构成芳香环的碳原子以外,还相互独立地与氢原子、卤素原子或有机基团键合,X5表示氧原子、硫原子、氮原子等杂原子,在X5为氮原子的情况下,除了构成环的碳原子以外,还与氢原子或有机基团键合。
光吸收性有机化合物(X)优选为硫靛衍生物或异硫靛衍生物,更优选为由式(T1-2)或(T2-2)表示的硫靛衍生物或异硫靛衍生物。
各RA为取代于苯环的原子或基团,相互独立地表示卤素原子、烷基、烯基、炔基或芳基。
作为卤素原子,可列举出:氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等,优选氯原子。
烷基可以为直链状、支链状、环状中的任一者,优选直链状或支链状烷基,其碳原子数并不特别限定,通常为1~40,优选为30以下,更优选为20以下,更进一步优选为10以下。
作为直链状或支链状烷基的具体例子,可列举出:甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、1-甲基正丁基、2-甲基正丁基、3-甲基正丁基、1,1-二甲基正丙基、1,2-二甲基正丙基、2,2-二甲基正丙基、1-乙基正丙基、正己基、1-甲基正戊基、2-甲基正戊基、3-甲基正戊基、4-甲基正戊基、1,1-二甲基正丁基、1,2-二甲基正丁基、1,3-二甲基正丁基、2,2-二甲基正丁基、2,3-二甲基正丁基、3,3-二甲基正丁基、1-乙基正丁基、2-乙基正丁基、1,1,2-三甲基正丙基、1,2,2-三甲基正丙基、1-乙基-1-甲基正丙基、1-乙基-2-甲基正丙基等,但并不限定于此。
其中,优选甲基。
作为环状烷基的具体例子,可列举出:环丙基、环丁基、1-甲基环丙基、2-甲基环丙基、环戊基、1-甲基环丁基、2-甲基环丁基、3-甲基环丁基、1,2-二甲基环丙基、2,3-二甲基环丙基、1-乙基环丙基、2-乙基环丙基、环己基、1-甲基环戊基、2-甲基环戊基、3-甲基环戊基、1-乙基环丁基、2-乙基环丁基、3-乙基环丁基、1,2-二甲基环丁基、1,3-二甲基环丁基、2,2-二甲基环丁基、2,3-二甲基环丁基、2,4-二甲基环丁基、3,3-二甲基环丁基、1-正丙基环丙基、2-正丙基环丙基、1-异丙基环丙基、2-异丙基环丙基、1,2,2-三甲基环丙基、1,2,3-三甲基环丙基、2,2,3-三甲基环丙基、1-乙基-2-甲基环丙基、2-乙基-1-甲基环丙基、2-乙基-2-甲基环丙基、2-乙基-3-甲基环丙基等环烷基、二环丁基、二环戊基、二环己基、二环庚基、二环辛基、二环壬基、二环癸基等二环烷基等,但并不限定于此。
烯基可以为直链状、支链状中的任一者,其碳原子数并不特别限定,但通常为2~40,优选为30以下,更优选为20以下,更进一步优选为10以下。
作为烯基的具体例子,可列举出:乙烯基、1-丙烯基、2-丙烯基、1-甲基-1-乙烯基、1-丁烯基、2-丁烯基、3-丁烯基、2-甲基-1-丙烯基、2-甲基-2-丙烯基、1-乙基乙烯基、1-甲基-1-丙烯基、1-甲基-2-丙烯基、1-戊烯基、2-戊烯基、3-戊烯基、4-戊烯基、1-正丙基乙烯基、1-甲基-1-丁烯基、1-甲基-2-丁烯基、1-甲基-3-丁烯基、2-乙基-2-丙烯基、2-甲基-1-丁烯基、2-甲基-2-丁烯基、2-甲基-3-丁烯基、3-甲基-1-丁烯基、3-甲基-2-丁烯基、3-甲基-3-丁烯基、1,1-二甲基-2-丙烯基、1-异丙基乙烯基、1,2-二甲基-1-丙烯基、1,2-二甲基-2-丙烯基、1-环戊烯基、2-环戊烯基、3-环戊烯基、1-己烯基、2-己烯基、3-己烯基、4-己烯基、5-己烯基、1-甲基-1-戊烯基、1-甲基-2-戊烯基、1-甲基-3-戊烯基、1-甲基-4-戊烯基、1-正丁基乙烯基、2-甲基-1-戊烯基、2-甲基-2-戊烯基、2-甲基-3-戊烯基、2-甲基-4-戊烯基、2-正丙基-2-丙烯基、3-甲基-1-戊烯基、3-甲基-2-戊烯基、3-甲基-3-戊烯基、3-甲基-4-戊烯基、3-乙基-3-丁烯基、4-甲基-1-戊烯基、4-甲基-2-戊烯基、4-甲基-3-戊烯基、4-甲基-4-戊烯基、1,1-二甲基-2-丁烯基、1,1-二甲基-3-丁烯基、1,2-二甲基-1-丁烯基、1,2-二甲基-2-丁烯基、1,2-二甲基-3-丁烯基、1-甲基-2-乙基-2-丙烯基、1-仲丁基乙烯基、1,3-二甲基-1-丁烯基、1,3-二甲基-2-丁烯基、1,3-二甲基-3-丁烯基、1-异丁基乙烯基、2,2-二甲基-3-丁烯基、2,3-二甲基-1-丁烯基、2,3-二甲基-2-丁烯基、2,3-二甲基-3-丁烯基、2-异丙基-2-丙烯基、3,3-二甲基-1-丁烯基、1-乙基-1-丁烯基、1-乙基-2-丁烯基、1-乙基-3-丁烯基、1-正丙基-1-丙烯基、1-正丙基-2-丙烯基、2-乙基-1-丁烯基、2-乙基-2-丁烯基、2-乙基-3-丁烯基、1,1,2-三甲基-2-丙烯基、1-叔丁基乙烯基、1-甲基-1-乙基-2-丙烯基、1-乙基-2-甲基-1-丙烯基、1-乙基-2-甲基-2-丙烯基、1-异丙基-1-丙烯基、1-异丙基-2-丙烯基、1-甲基-2-环戊烯基、1-甲基-3-环戊烯基、2-甲基-1-环戊烯基、2-甲基-2-环戊烯基、2-甲基-3-环戊烯基、2-甲基-4-环戊烯基、2-甲基-5-环戊烯基、2-亚甲基环戊基、3-甲基-1-环戊烯基、3-甲基-2-环戊烯基、3-甲基-3-环戊烯基、3-甲基-4-环戊烯基、3-甲基-5-环戊烯基、3-亚甲基环戊基、1-环己烯基、2-环己烯基、3-环己烯基等,但并不限定于此。
其中,优选乙烯基、2-丙烯基。
炔基可以为直链状、支链状中的任一者,其碳原子数并不特别限定,通常为2~40,优选为30以下,更优选为20以下,更进一步优选为10以下。
作为炔基的具体例子,可列举出:乙炔基、正-1-丙炔基、正-2-丙炔基、正-1-丁炔基、正-2-丁炔基、正-3-丁炔基、1-甲基-2-丙炔基、正-1-戊炔基、正-2-戊炔基、正-3-戊炔基、正-4-戊炔基、1-甲基正丁炔基、2-甲基正丁炔基、3-甲基正丁炔基、1,1-二甲基正丙炔基、正-1-己炔基、正-1-癸炔基、正-1-十五碳炔基、正-1-二十碳炔基等。
芳基可以是苯基、缩合环芳香族烃化合物去除一个氢原子而衍生出的一价基团、环连结芳香族烃化合物去除一个氢原子而衍生出的一价基团中的任一者,其碳原子数并不特别限定,通常为40以下,优选为30以下,更优选为20以下,更进一步优选为10以下,其下限值为6。
作为芳基的具体例子,可列举出:苯基;1-萘基、2-萘基、1-蒽基、2-蒽基、9-蒽基、1-菲基、2-菲基、3-菲基、4-菲基、9-菲基、1-并四苯基、2-并四苯基、5-并四苯基、2-基(Chrysenyl)、1-芘基、2-芘基、并五苯基、苯并芘基、三亚苯基;联苯-2-基、联苯-3-基、联苯-4-基、对三联苯-4-基、间三联苯-4-基、邻三联苯-4-基、1,1’-联萘-2-基、2,2’-联萘-1-基等,但并不限定于此。
其中,作为RA,优选卤素原子、烷基。
a~d相互独立地表示整数0~4,优选为3以下,更优选为2以下。
在本发明的更进一步优选的一个方案中,本发明中使用的硫靛衍生物或异硫靛衍生物由式(T1-3)或(T2-3)表示。
各RB和各RC相互独立地表示氢原子、卤素原子或烷基,作为卤素原子和烷基的具体例子,可列举出与上述相同的物质。
优选的是,在各式(T1-3)和(T2-3)中,两个RB为相互相同的原子或基团,两个RC为相互相同的原子或基团。
在本发明中,从再现性更进一步良好地得到本发明的效果的观点考虑,优选硫靛衍生物。
以下,列举出硫靛衍生物或异硫靛衍生物的具体例子,但并不限定于此。
作为本发明的光照射剥离用粘接剂组合物所包含的粘接剂成分(S),可以向该种组合物中应用用作粘接剂成分的各种化合物,只要具备粘接性即可,例如,可列举出:硅氧烷系树脂、烃树脂、丙烯酸-苯乙烯系、马来酰亚胺系树脂等或将它们组合而成的树脂等,其中,优选硅氧烷系树脂。
在本发明的优选的一个方案中,就本发明的光照射剥离用粘接剂组合物而言,作为粘接剂成分(S),包含通过氢化硅烷化反应而固化的成分(A)。
在本发明的更优选的一个方案中,通过氢化硅烷化反应而固化的成分(A)包含聚硅氧烷(A1)和铂族金属系催化剂(A2),所述聚硅氧烷(A1)包含选自由SiO2所示的硅氧烷单元(Q单元)、R1R2R3SiO1/2所示的硅氧烷单元(M单元)、R4R5SiO2/2所示的硅氧烷单元(D单元)以及R6SiO3/2所示的硅氧烷单元(T单元)构成的组中的一种或两种以上的单元,所述聚硅氧烷(A1)包含聚有机硅氧烷(a1)和聚有机硅氧烷(a2),所述聚有机硅氧烷(a1)包含选自由SiO2所示的硅氧烷单元(Q’单元)、R1’R2’R3’SiO1/2所示的硅氧烷单元(M’单元)、R4’R5’SiO2/2所示的硅氧烷单元(D’单元)以及R6’SiO3/2所示的硅氧烷单元(T’单元)构成的组中的一种或两种以上的单元,并且包含选自由所述M’单元、D’单元以及T’单元构成的组中的至少一种,所述聚有机硅氧烷(a2)包含选自由SiO2所示的硅氧烷单元(Q”单元)、R1”R2”R3”SiO1/2所示的硅氧烷单元(M”单元)、R4”R5”SiO2/2所示的硅氧烷单元(D”单元)以及R6”SiO3/2所示的硅氧烷单元(T”单元)构成的组中的一种或两种以上的单元,并且包含选自由所述M”单元、D”单元以及T”单元构成的组中的至少一种。
R1~R6为与硅原子键合的基团或原子,相互独立地表示烷基、烯基或氢原子,烷基和烯基的具体例子和合适条件可列举出与上述相同的例子和条件。
R1’~R6’为与硅原子键合的基团,相互独立地表示烷基或烯基,但R1’~R6’中的至少一个为烯基。
R1”~R6”为与硅原子键合的基团或原子,相互独立地表示烷基或氢原子,但R1”~R6”中的至少一个为氢原子。
如上所述,聚硅氧烷(A1)包含聚有机硅氧烷(a1)和聚有机硅氧烷(a2),但聚有机硅氧烷(a1)所包含的烯基与聚有机硅氧烷(a2)所包含的氢原子(Si-H基)通过基于铂族金属系催化剂(A2)的氢化硅烷化反应形成交联结构而固化。
聚有机硅氧烷(a1)包含选自由Q’单元、M’单元、D’单元以及T’单元构成的组中的一种或两种以上的单元,并且包含选自由所述M’单元、D’单元以及T’单元构成的组中的至少一种。作为聚有机硅氧烷(a1),也可以组合使用两种以上满足这样的条件的聚有机硅氧烷。
作为选自由Q’单元、M’单元、D’单元以及T’单元构成的组中的两种以上的优选的组合,可列举出:(Q’单元和M’单元)、(D’单元和M’单元)、(T’单元和M’单元)、(Q’单元、T’单元以及M’单元),但并不限定于此。
此外,在包含两种以上聚有机硅氧烷(a1)所包含的聚有机硅氧烷的情况下,优选(Q’单元和M’单元)与(D’单元和M’单元)的组合、(T’单元和M’单元)与(D’单元和M’单元)的组合、(Q’单元、T’单元以及M’单元)与(T’单元和M’单元)的组合,但并不限定于此。
聚有机硅氧烷(a2)包含选自由Q”单元、M”单元、D”单元以及T”单元构成的组中的一种或两种以上的单元,并且包含选自由所述M”单元、D”单元以及T”单元构成的组中的至少一种。作为聚有机硅氧烷(a2),也可以组合使用两种以上满足这样的条件的聚有机硅氧烷。
作为选自由Q”单元、M”单元、D”单元以及T”单元构成的组中的两种以上的优选的组合,可列举出:(M”单元和D”单元)、(Q”单元和M”单元)、(Q”单元、T”单元以及M”单元),但并不限定于此。
聚有机硅氧烷(a1)由其硅原子与烷基和/或烯基键合而成的硅氧烷单元构成,但R1’~R6’所示的所有取代基中的烯基的比例优选为0.1摩尔%~50.0摩尔%,更优选为0.5摩尔%~30.0摩尔%,其余R1’~R6’可以设为烷基。
聚有机硅氧烷(a2)由其硅原子与烷基和/或氢原子键合而成的硅氧烷单元构成,但R1”~R6”所示的所有取代基和取代原子中的氢原子的比例优选为0.1摩尔%~50.0摩尔%,更优选为10.0摩尔%~40.0摩尔%,其余R1”~R6”可以设为烷基。
聚硅氧烷(A1)包含聚有机硅氧烷(a1)和聚有机硅氧烷(a2),但在本发明的优选的一个方案中,可以以聚有机硅氧烷(a1)所包含的烯基与构成聚有机硅氧烷(a2)所包含的Si-H键的氢原子的摩尔比在1.0:0.5~1.0:0.66的范围内含有。
聚有机硅氧烷(a1)和聚有机硅氧烷(a2)的重均分子量分别通常为500~1000000,优选为5000~50000。
需要说明的是,本发明中的重均分子量例如可以使用GPC装置(Tosoh(株)制EcoSEC、HLC-8320GPC)和GPC色谱柱(昭和电工(株)制Shodex(注册商标)、KF-803L、KF-802以及KF-801),将色谱柱温度设为40℃,将四氢呋喃用作洗脱液(溶出溶剂),将流量(流速)设为1.0mL/分钟,将聚苯乙烯(Sigma-Aldrich公司制)用作标准试样,由此进行测定。
本发明的光照射剥离用粘接剂组合物所包含的聚有机硅氧烷(a1)和聚有机硅氧烷(a2)通过氢化硅烷化反应而相互反应,由此成为固化膜。因此,该固化的机理例如与经由硅烷醇基的机理不同,因此,任一硅氧烷均无需包含如硅烷醇基、通过水解形成硅烷醇基的烷基氧基这样的官能团。
在本发明的优选的一个方案中,成分(A)一并包含上述的聚硅氧烷(A1)和铂族金属系催化剂(A2)。
这样的铂系的金属催化剂是用于促进聚有机硅氧烷(a1)的烯基与聚有机硅氧烷(a2)的Si-H基的氢化硅烷化反应的催化剂。
作为铂系的金属催化剂的具体例子,可列举出:铂黑、氯化铂、氯铂酸、氯铂酸与一元醇的反应物、氯铂酸与烯烃类的络合物、双乙酰乙酸铂等铂系催化剂,但并不限定于此。
作为铂与烯烃类的络合物,例如,可列举出二乙烯基四甲基二硅氧烷与铂的络合物,但并不限定于此。
通常,相对于聚有机硅氧烷(a1)和聚有机硅氧烷(a2)的合计量,铂族金属系催化剂(A2)的量在1.0~50.0ppm的范围内。
成分(A)也可以包含聚合抑制剂(A3)。本发明的光照射剥离用粘接剂组合物通过包含聚合抑制剂,能够适当控制因贴合时的加热导致的固化,能再现性良好地得到提供粘接性和剥离性优异的粘接层的组合物。
聚合抑制剂只要能抑制氢化硅烷化反应的进行,就没有特别限定,作为其具体例子,可列举出1-乙炔基-1-环己醇等炔基烷基醇等,但并不限定于此。
相对于聚有机硅氧烷(a1)和聚有机硅氧烷(a2),从得到其效果的观点考虑,聚合抑制剂的量通常为1000.0ppm以上,从防止过度抑制氢化硅烷化反应的观点考虑,聚合抑制剂的量为10000.0ppm以下。
本发明的光照射剥离用粘接剂组合物也可以包含:成分(B),含有选自由包含环氧改性聚有机硅氧烷的成分、包含含甲基的聚有机硅氧烷的成分以及包含含苯基的聚有机硅氧烷的成分构成的组中的至少一种。通过在本发明的光照射剥离用粘接剂组合物中包含这样的成分(B),能再现性良好地适当剥离所得到的粘接层。
其中,优选为包含含甲基的聚有机硅氧烷的成分。
作为环氧改性聚有机硅氧烷,例如,可列举出包含R11R12SiO2/2所示的硅氧烷单元(D10单元)的环氧改性聚有机硅氧烷。
R11为与硅原子键合的基团,表示烷基,R12为与硅原子键合的基团,表示环氧基或包含环氧基的有机基团,作为烷基的具体例子,可列举出上述的例示。
此外,包含环氧基的有机基团中的环氧基可以是不与其他环缩合而独立的环氧基,也可以是如1,2-环氧环己基那样,与其他环形成缩合环的环氧基。
作为包含环氧基的有机基团的具体例子,可列举出:3-环氧丙氧基丙基、2-(3,4-环氧环己基)乙基,但并不限定于此。
在本发明中,作为环氧改性聚有机硅氧烷的优选的一个例子,可列举出环氧改性聚二甲基硅氧烷,但并不限定于此。
环氧改性聚有机硅氧烷包含上述的硅氧烷单元(D10单元),除了D10单元以外,也可以包含所述Q单元、M单元和/或T单元。
在本发明的优选的一个方案中,作为环氧改性聚有机硅氧烷的具体例子,可列举出:仅由D10单元构成的聚有机硅氧烷、包含D10单元和Q单元的聚有机硅氧烷、包含D10单元和M单元的聚有机硅氧烷、包含D10单元和T单元的聚有机硅氧烷、包含D10单元、Q单元以及M单元的聚有机硅氧烷、包含D10单元、M单元以及T单元的聚有机硅氧烷、包含D10单元、Q单元、M单元以及T单元的聚有机硅氧烷等。
环氧改性聚有机硅氧烷优选为环氧值0.1~5的环氧改性聚二甲基硅氧烷,其重均分子量通常为1500~500000,但从抑制组合物中的析出的观点考虑,其重均分子量优选为100000以下。
作为环氧改性聚有机硅氧烷的具体例子,可列举出:式(A-1)所表示的商品名CMS-227(Gelest公司制,重均分子量27000)、式(A-2)所表示的商品名ECMS-327(Gelest公司制,重均分子量28800)、式(A-3)所表示的商品名KF-101(信越化学工业(株)制,重均分子量31800)、式(A-4)所表示的商品名KF-1001(信越化学工业(株)制,重均分子量55600),式(A-5)所表示的商品名KF-1005(信越化学工业(株)制,重均分子量11500)、式(A-6)所表示的商品名X-22-343(信越化学工业(株)制,重均分子量2400)、式(A-7)所表示的商品名BY16-839(Dow Corning公司制,重均分子量51700)、式(A-8)所表示的商品名ECMS-327(Gelest公司制,重均分子量28800)等,但并不限定于此。
(m和n分别为重复单元的数量。)
(m和n分别为重复单元的数量。)
(m和n分别为重复单元的数量。R为碳原子数1~10的亚烷基。)
(m和n分别为重复单元的数量。R为碳原子数1~10的亚烷基。)
(m、n以及o分别为重复单元的数量。R为碳原子数1~10的亚烷基。)
(m和n分别为重复单元的数量。R为碳原子数1~10的亚烷基。)
(m和n分别为重复单元的数量。R为碳原子数1~10的亚烷基。)
(m和n分别为重复单元的数量。)
作为含甲基的聚有机硅氧烷,例如,可列举出包含R210R220SiO2/2所表示的硅氧烷单元(D200单元)的聚有机硅氧烷,优选为包含R21R21SiO2/2所表示的硅氧烷单元(D20单元)的聚有机硅氧烷。
R210和R220为与硅原子键合的基团,相互独立地表示烷基,但至少一方为甲基,作为烷基的具体例子,可列举出上述的例示。
R21为与硅原子键合的基团,表示烷基,作为烷基的具体例子,可列举出上述的例示。其中,作为R21,优选甲基。
在本发明中,作为与含甲基的聚有机硅氧烷的优选的一个例子,可列举出聚二甲基硅氧烷,但并不限定于此。
含甲基的聚有机硅氧烷包含上述的硅氧烷单元(D200单元或D20单元),但除了D200单元或D20单元以外,也可以包含所述Q单元、M单元和/或T单元。
在本发明的某一个方案中,作为含甲基的聚有机硅氧烷的具体例子,可列举出:仅由D200单元构成的聚有机硅氧烷、包含D200单元和Q单元的聚有机硅氧烷、包含D200单元和M单元的聚有机硅氧烷、包含D200单元和T单元的聚有机硅氧烷、包含D200单元、Q单元以及M单元的聚有机硅氧烷、包含D200单元、M单元以及T单元的聚有机硅氧烷、包含D200单元、Q单元、M单元以及T单元的聚有机硅氧烷。
在本发明的优选的一个方案中,作为含甲基的聚有机硅氧烷的具体例子,可列举出:仅由D20单元构成的聚有机硅氧烷、包含D20单元和Q单元的聚有机硅氧烷、包含D20单元和M单元的聚有机硅氧烷、包含D20单元和T单元的聚有机硅氧烷、包含D20单元、Q单元以及M单元的聚有机硅氧烷、包含D20单元、M单元以及T单元的聚有机硅氧烷、包含D20单元、Q单元、M单元以及T单元的聚有机硅氧烷。
含甲基的聚有机硅氧烷的粘度通常为1000~2000000mm2/s,优选为10000~1000000mm2/s。需要说明的是,就含甲基的聚有机硅氧烷而言,典型的是由聚二甲基硅氧烷构成的二甲基硅油(Silicone Oil)。该粘度的值以运动粘度表示,厘沲(cSt)=mm2/s。运动粘度可以利用运动粘度计测定。此外,也可以用粘度(mPa·s)除以密度(g/cm3)来求出。即,可以根据利用E型旋转粘度计在25℃下测定出的粘度和密度求出。可以根据运动粘度(mm2/s)=粘度(mPa·s)/密度(g/cm3)这一算式来计算出。
作为含甲基的聚有机硅氧烷的具体例子,可列举出:Wacker公司制WACKER(注册商标)SILICONE FLUID AK系列、信越化学工业(株)制二甲基硅油(KF-96L、KF-96A、KF-96、KF-96H、KF-69、KF-965、KF-968)、环状二甲基硅油(KF-995)等,但并不限定于此。
作为含苯基的聚有机硅氧烷,例如,可列举出包含R31R32SiO2/2所表示的硅氧烷单元(D30单元)的含苯基的聚有机硅氧烷。
R31为与硅原子键合的基团,表示苯基或烷基,R32为与硅原子键合的基团,表示苯基,作为烷基的具体例子,可列举出上述的例示,优选甲基。
含苯基的聚有机硅氧烷包含上述的硅氧烷单元(D30单元),但除了D30单元以外,也可以包含所述Q单元、M单元和/或T单元。
在本发明的优选的一个方案中,作为含苯基的聚有机硅氧烷的具体例子,可列举出:仅由D30单元构成的聚有机硅氧烷、包含D30单元和Q单元的聚有机硅氧烷、包含D30单元和M单元的聚有机硅氧烷、包含D30单元和T单元的聚有机硅氧烷、包含D30单元、Q单元和M单元的聚有机硅氧烷、包含D30单元、M单元以及T单元的聚有机硅氧烷、包含D30单元、Q单元、M单元以及T单元的聚有机硅氧烷。
含苯基的聚有机硅氧烷的重均分子量通常为1500~500000,但从抑制组合物中的析出的观点等考虑,优选为100000以下。
作为含苯基的聚有机硅氧烷的具体例子,可列举出:式(C-1)所表示的商品名PMM-1043(Gelest,Inc.制,重均分子量67000,粘度30000mm2/s)、式(C-2)所表示的商品名PMM-1025(Gelest,Inc.制,重均分子量25200,粘度500mm2/s)、式(C-3)所表示的商品名KF50-3000CS(信越化学工业(株)制,重均分子量39400,粘度3000mm2/s)、式(C-4)所表示的商品名TSF431(MOMENTIVE公司制,重均分子量1800,粘度100mm2/s)、式(C-5)所表示的商品名TSF433(MOMENTIVE公司制,重均分子量3000,粘度450mm2/s)、式(C-6)所表示的商品名PDM-0421(Gelest,Inc.制,重均分子量6200,粘度100mm2/s)、式(C-7)所表示的商品名PDM-0821(Gelest,Inc.制,重均分子量8600,粘度125mm2/s)等,但并不限定于此。
(m和n表示重复单元的数量。)
(m和n表示重复单元的数量。)
(m和n表示重复单元的数量。)
(m和n表示重复单元的数量。)
(m和n表示重复单元的数量。)
(m和n表示重复单元的数量。)
(m和n表示重复单元的数量。)
本发明的光照射剥离用粘接剂组合物可以以任意的比率包含成分(A)和成分(B),但若考虑到粘接性与剥离性的平衡,则成分(A)与成分(B)的比率以质量%计优选为99.995:0.005~30:70,更优选为99.9:0.1~75:25。
光照射剥离用粘接剂组合物以粘度的调整等为目的,也可以包含溶剂,作为其具体例子,可列举出:脂肪族烃、芳香族烃、酮等,但并不限定于此。
更具体而言,可列举出:己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、异十二烷、薄荷烷、柠檬烯、甲苯、二甲苯、均三甲苯(mesitylene)、异丙苯、MIBK(甲基异丁基酮)、乙酸丁酯、二异丁基酮、2-辛酮、2-壬酮、5-壬酮等,但并不限定于此。这样的溶剂可以单独使用一种或组合使用两种以上。
在本发明的光照射剥离用粘接剂组合物包含溶剂的情况下,通过考虑所期望的组合物的粘度、采用的涂布方法、制作的薄膜的厚度等来适当设定其含量,但相对于整个组合物,其含量在10~90质量%左右的范围内。
除了上述的成分以外,以提高剥离性的目的等,本发明的光照射剥离用粘接剂组合物还可以包含二氧化硅粒子。
在此,二氧化硅粒子是指平均粒径为纳米级(典型而言为500nm以下,优选为100nm以下)的二氧化硅的粒子。需要说明的是,粒径是使用了基于BET法的氮吸附等温线而测定出的测定值。
包含二氧化硅粒子的本发明的光照射剥离用粘接剂组合物可以使用如下物质来制造:具有规定的平均粒径的值的硅粉(Silicone Powder)、包含具有规定的平均粒径的值的二氧化硅的硅溶胶。
作为硅粉的具体例子,可列举出:信越化学工业(株)制硅粉KMP系列KMP-600、KMP-601、KMP-602、KMP-605、X-52-7030等,但并不限定于此。
作为胶体二氧化硅(硅溶胶)的具体例子,可列举出:日产化学(株)制MA-ST-S(甲醇分散硅溶胶)、MT-ST(甲醇分散硅溶胶)、MA-ST-UP(甲醇分散硅溶胶)、商品名MA-ST-M(甲醇分散硅溶胶)、MA-ST-L(甲醇分散硅溶胶)、IPA-ST-S(异丙醇分散硅溶胶)、IPA-ST(异丙醇分散硅溶胶)、IPA-ST-UP(异丙醇分散硅溶胶)、IPA-ST-L(异丙醇分散硅溶胶)、IPA-ST-ZL(异丙醇分散硅溶胶)、NPC-ST-30(正丙基溶纤剂分散硅溶胶)、PGM-ST(1-甲氧基-2-丙醇分散硅溶胶)、DMAC-ST(二甲基乙酰胺分散硅溶胶)、XBA-ST(二甲苯/正丁醇混合溶剂分散硅溶胶)、商品名EAC-ST(乙酸乙酯分散硅溶胶)、PMA-ST(丙二醇单甲醚乙酸酯分散硅溶胶)、MEK-ST(甲基乙基酮分散硅溶胶)、MEK-ST-UP(甲基乙基酮分散硅溶胶)、MEK-ST-L(甲基乙基酮分散硅溶胶)、MIBK-ST(甲基异丁基酮分散硅溶胶)等,但并不限定于此。
在使用硅溶胶来制造本发明的光照射剥离用粘接剂组合物的情况下,通过使用包含将目标的最终组合物所包含的有机溶剂作为分散介质的硅溶胶,能高效地制造该组合物。此时,需要以最终得到的组合物中的二氧化硅粒子成为所期望的量的方式来确定溶胶的浓度、其使用量,在这一方面也需留意。此外,硅溶胶的溶剂通过按照常规方法进行溶剂置换,能置换为所期望的溶剂。
在本发明的光照射剥离用粘接剂组合物包含二氧化硅粒子的情况下,从抑制组合物的固化的阻碍的观点考虑,相对于粘接剂成分(S),其含量通常为50质量%以下。
本发明的光照射剥离用粘接剂组合物的粘度在25℃下通常为1000~5000mPa·s。本发明的光照射剥离用粘接剂组合物的粘度可以考虑到使用的涂布方法、所期望的膜厚等各种要素,通过变更使用的有机溶剂的种类、它们的比率、膜构成成分浓度等来进行调整。
本发明的光照射剥离用粘接剂组合物可以通过将膜构成成分与溶剂混合来制造。不过,在不包含溶剂的情况下,可以通过将膜构成成分混合来制造本发明的光照射剥离用粘接剂组合物。
其混合顺序并不特别限定,但作为能容易且再现性良好地制造本发明的光照射剥离用粘接剂组合物的方法的一个例子,例如,可列举出:使所有膜构成成分溶解于溶剂的方法;使膜构成成分的一部分溶解于溶剂,使其余膜构成成分溶解于溶剂,将得到的溶液混合的方法。在该情况下,也可以根据需要而在最后加入一部分的溶剂、溶解性优异的膜构成成分。在制备组合物时,也可以在成分不分解或变质的范围内适当加热。
在本发明中,就光照射剥离用粘接剂组合物而言,以去除组合物中的异物为目的,也可以在制造组合物的中途阶段或混合了所有成分后,使用亚微米级的过滤器等进行过滤。
如上所述,本发明的层叠体具备:由半导体形成基板构成的第一基体;由使激光透射的支承基板构成的第二基体;以及粘接层,由使用所述光照射剥离用粘接剂组合物而形成的固化膜形成,其制造方法只要能由使用所述光照射剥离用粘接剂组合物而形成的固化膜形成粘接层,就没有特别限定。从再现性良好地实现本发明的效果的观点等考虑,只要能吸收剥离所需的量的激光,粘接层的激光的透射率就并不特别限定,优选为99%以下,更优选为90%以下,更进一步优选为85%以下,进一步优选为80%以下,其下限值为0%(即吸收所有激光)。
作为本发明的优选的一个方案,本发明的层叠体的制造方法包括:第一工序,在第一基体或第二基体的表面涂布所述光照射剥离用粘接剂组合物而形成粘接剂涂布层;以及第二工序,将所述第一基体与所述第二基体隔着所述粘接剂涂布层合并,一边实施加热处理和减压处理中的至少一方,一边施加所述第一基体和所述第二基体的厚度方向上的载荷,由此使所述第一基体、所述粘接剂涂布层以及所述第二基体密合,然后进行后加热处理。通过第二工序的后加热处理,粘接剂涂布层最终适当地固化而成为粘接层。
在此,例如第一基体为晶片,第二基体为支承体。涂布光照射剥离用粘接剂组合物的可以是第一基体或第二基体中的任一者,也可以是两者,但优选为第一基体。
作为晶片,例如可列举出直径300mm、厚度770μm左右的硅晶片、玻璃晶片,但并不限定于此。
支承体(载体)只要使激光透射就没有特别限定,但其透射率通常为80%以上,优选为90%以上。具体而言,例如可列举出直径300mm、厚度700mm左右的硅晶片,但并不限定于此。
在此,激光是指在后述的剥离工序中使用的激光,其波长通常为190nm~600nm,但从再现性良好地适当剥离的观点等考虑,其波长优选为250nm以上,更优选为300nm以上,优选为580nm以下,更优选为560nm以下,例如,利用308nm、355nm或532nm的激光,能适当地剥离本发明的层叠体。
所述粘接涂布层的膜厚通常为5~500μm,但从保持膜强度的观点考虑,膜厚优选为10μm以上,更优选为20μm以上,更进一步优选为30μm以上,从避免因厚膜引起的不均匀性的观点考虑,膜厚优选为200μm以下,更优选为150μm以下,更进一步优选为120μm以下,进一步优选为70μm以下。
涂布方法并不特别限定,通常为旋涂法。需要说明的是,也可以采用另行通过旋涂法等形成涂布膜,粘贴片状的涂布膜的方法,这也称为涂布或涂布膜。
涂布的光照射剥离用粘接剂组合物的加热处理的温度根据膜厚等而不同,因此无法一概规定,但通常为80℃以上,从防止过度的固化的观点考虑,加热处理的温度优选为150℃以下,从可靠地体现临时粘接性能的观点考虑,其加热时间通常为30秒以上,优选为1分钟以上,从抑制粘接层、其他构件的变质的观点考虑,其加热时间通常为5分钟以下,优选为2分钟以下。需要说明的是,加热可以使用加热板、烘箱等进行。
减压处理只要使两个基体和它们之间的粘接剂涂布层暴露于10~10000Pa的气压下即可。减压处理的时间通常为1~30分钟。
在本发明的优选的方案中,两个基体和它们之间的层优选通过加热处理,更优选通过并用加热处理和减压处理来贴合。
所述第一基体和所述第二基体的厚度方向上的载荷只要是不对所述第一基体、所述第二基体以及它们之间的层造成不良影响,并且能将它们牢固密合的载荷,就没有特别限定,但通常在10~1000N的范围内。
从得到充分的固化速度的观点考虑,后加热温度优选为120℃以上,从防止基板、粘接剂的变质的观点考虑,后加热温度优选为260℃以下。从实现基于固化的晶片的适当接合的观点考虑,加热时间通常为1分钟以上,进而从粘接剂的物性稳定化的观点等考虑,加热时间优选为5分钟以上,从避免由过度的加热引起的对粘接层的不良影响等的观点考虑,加热时间通常为180分钟以下,优选为120分钟以下。加热可以使用加热板、烘箱等进行。需要说明的是,后加热处理的目的之一例如是使包含通过氢化硅烷化反应而固化的成分(A)的粘接剂成分(S)更适当地固化。
本发明的剥离方法为从本发明的层叠体的第二基体侧照射激光,拆卸第二基体的剥离方法。在本发明的层叠体中,第一基体与使激光透射的第二基体以能通过吸收激光的粘接层适当地剥离的方式临时粘接,因此从第二基体侧照射激光时,当粘接层受到激光的照射时,粘接层表面吸收激光而分解,在粘接层与第二基体之间产生不对基板造成损伤的程度的微量的气体,由此其粘接力降低,能容易经由第二基体与粘接层的界面将第二基体与第一基体和粘接层分离。通常,剥离在制造本发明的层叠体并对其进行了规定的加工等后实施。
在此,加工是指例如晶片的电路面的相反一侧的加工,可列举出由晶片背面的研磨实现的晶片的薄化。然后,进行硅贯通电极(TSV)等的形成,然后从支承体上剥离薄化晶片而形成晶片的层叠体,进行三维安装化。此外,在三维安装化前后也进行了晶片背面电极等的形成。在晶片的薄化和TSV工艺中以粘接于支承体的状态下负载250~350℃的热,但本发明的层叠体包含粘接层,对该负载。
此外,加工不限定于上述的加工,例如,为了支撑用于安装半导体零件的基材而与支承体临时粘接的情况下的半导体零件的安装工艺的实施等也包含于加工中。
例如就直径300mm、厚度770μm左右的晶片而言,能通过研磨与表面的电路面相反的背面而薄化至厚度80μm~4μm左右。
需要说明的是,激光的照射并非必须对粘接层的整个区域进行。即使经激光照射的区域和未照射的区域混合存在,只要作为粘接层整体的粘接强度充分地降低,就能通过施加微小的外力,例如提起第二基体,在粘接层与第二基体的界面处从层叠体上拆卸第二基体。照射激光的区域与不照射激光的区域的比率和位置关系根据使用的粘接剂的种类、其具体的组成、粘接层的厚度、照射的激光的强度等不同,但本领域技术人员能设定适当的条件而无需过度的试验。例如,也可以与激光的描绘线宽相同的宽度,将不照射激光的区域设于照射激光的区域的旁边。
如此,即使在仅对粘接层的一部分照射激光的情况下,也能将第二基体分离,因此能缩短每一个层叠体的激光照射时间,其结果是,能缩短剥离所需的总时间。
实施例
(1)搅拌机:(株)THINKY制自转公转搅拌机ARE-500。
(2)粘度计:东机产业(株)制旋转粘度计TVE-22H。
(3)超声波装置:ASU CLEANER(AS ONE,ASU-6)。
(4)透射率的测定:(株)岛津制作所制紫外可见分光光度计UV2550。
(5)真空贴合装置:SUSS MicroTec(株)制,手动接合器(manual bonder)。
(6)308nm激光照射装置:SUSS MicroTec(株)制,308nm激光照射装置。
(7)355nm激光照射装置:Lotus-TII制LT-2137。
(8)532nm激光照射装置:Lotus-TII制LT-2137。
(9)红外辐射温度计:(株)Testo制,红外辐射温度计835-H1。
[1]组合物的制备
[制备例1]
向搅拌机专用600mL搅拌容器中,加入作为聚有机硅氧烷(a1)的含有聚硅氧烷和乙烯基的MQ树脂(Wacker Chemie公司制)80g、作为聚有机硅氧烷(a2)的粘度100mPa·s的含SiH基的直链状聚二甲基硅氧烷(Wacker Chemie公司)2.52g、作为聚有机硅氧烷(a2)的粘度70mPa·s的含SiH基的直链状聚二甲基硅氧烷(Wacker Chemie公司制)5.89g、作为聚合抑制剂(A3)的1-乙炔基-1-环己醇(Wacker Chemie公司制)0.22g,在搅拌机中搅拌5分钟。
向所得到的混合物中,加入将作为铂族金属系催化剂(A2)的铂催化剂(WackerChemie公司制)0.147g和作为聚有机硅氧烷(a1)的粘度1000mPa·s的含乙烯基的直链状聚二甲基硅氧烷(Wacker Chemie公司制)5.81g在搅拌机中搅拌5分钟得到的混合物中的3.96g,在搅拌机中搅拌5分钟。
最后,将所得到的混合物利用300目尼龙过滤器进行过滤,得到了前体组合物(P)。
[实施例1-1]
向搅拌机专用200mL搅拌容器中,加入前体组合物(P)19.7g、作为聚合抑制剂(A3)的1,1-二苯基-2-丙炔-1-醇(东京化成工业(株)制)0.04g、作为成分(B)的粘度1000000mm2/s的聚有机硅氧烷(Wacker Chemie公司制,商品名AK1000000)8.54g,在搅拌机中搅拌5分钟,所述成分(B)含有包含聚二甲基硅氧烷的成分。
向所得到的混合物中,加入如下混合物,在搅拌机中搅拌5分钟:向50mL螺口管中加入作为光吸收性有机化合物(X)的硫靛(东京化成工业(株)制)0.40g、二氧化硅粒子X-52-854(信越化学工业(株)制)4,92g、均三甲苯(东京化成工业(株)制)11.82g,将它们在超声波装置中进行5分钟超声波处理,由此得到混合物。
最后,利用5.0μm的PTFE过滤器进行过滤,得到了光照射剥离用组合物。
[实施例1-2]
向搅拌机专用200mL搅拌容器中,加入前体组合物(P)19.7g、作为聚合抑制剂(A3)的1,1-二苯基-2-丙炔-1-醇(东京化成工业(株)制)0.04g、作为成分(B)的粘度1000000mm2/s的聚有机硅氧烷(Wacker Chemie公司制,商品名AK1000000)8.54g,在搅拌机中搅拌5分钟,所述成分(B)含有包含聚二甲基硅氧烷的成分。
向所得到的混合物中,加入如下混合物,在搅拌机中搅拌5分钟:向50mL螺口管中加入作为光吸收性有机化合物(X)的还原桃红R(Oralith Brilliant Pink R)(东京化成工业(株)制)0.40g、二氧化硅粒子X-52-854(信越化学工业(株)制)4,92g、均三甲苯(东京化成工业(株)制)11.82g,将它们在超声波装置中进行5分钟超声波处理,由此得到混合物。
最后,利用5.0μm的PTFE过滤器进行过滤,得到了光照射剥离用组合物。
[实施例1-3]
向搅拌机专用200mL搅拌容器中,加入前体组合物(P)19.7g、作为聚合抑制剂(A3)的1,1-二苯基-2-丙炔-1-醇(东京化成工业(株)制)0.04g、作为成分(B)的粘度1000000mm2/s的聚有机硅氧烷(Wacker Chemie公司制,商品名AK1000000)8.54g,在搅拌机中搅拌5分钟,所述成分(B)含有包含聚二甲基硅氧烷的成分。
向所得到的混合物中,加入如下混合物,在搅拌机中搅拌5分钟:向50mL螺口管中加入作为光吸收性有机化合物(X)的硫靛(东京化成工业(株)制)0.40g、均三甲苯(东京化成工业(株)制)11.82g,将它们在超声波装置中进行5分钟超声波处理,由此得到混合物。
最后,将所得到的混合物利用5.0μm的PTFE过滤器进行过滤,得到了光照射剥离用组合物。
[比较例1-1]
向搅拌机专用200mL搅拌容器中,加入前体组合物(P)19.7g、作为聚合抑制剂(A3)的1,1-二苯基-2-丙炔-1-醇(东京化成工业(株)制)0.04g、作为成分(B)的粘度1000000mm2/s的聚有机硅氧烷(Wacker Chemie公司制,商品名AK1000000)8.54g,在搅拌机中搅拌5分钟,所述成分(B)含有包含聚二甲基硅氧烷的成分。
向所得到的混合物中,加入如下混合物,在搅拌机中搅拌5分钟:向50mL螺口管中加入二氧化硅粒子X-52-854(信越化学工业(株)制)4,92g、均三甲苯(东京化成工业(株)制)11.82g,将它们在超声波装置中进行5分钟超声波处理,由此得到混合物。
最后,将所得到的混合物利用5.0μm的PTFE过滤器进行过滤,得到了组合物。
[比较例1-2]
使用了作为已知具有光吸收性能的低分子化合物的式(C1)所表示的新胭脂红(NEW COCCINE)来代替硫靛,除此以外,尝试了以与实施例1-1同样的方法制备组合物,但确认到组合物中产生沉淀,无法得到能用于形成薄膜的程度的均匀的组合物。需要说明的是,明显会产生过滤不良,因此未实施过滤。
[参考例1-1]
向搅拌机专用200mL搅拌容器中,加入前体组合物(P)19.7g、作为聚合抑制剂(A3)的1,1-二苯基-2-丙炔-1-醇(东京化成工业(株)制)0.04g、作为成分(B)的粘度1000000mm2/s的聚有机硅氧烷(Wacker Chemie公司制,商品名AK1000000)8.54g,在搅拌机中搅拌5分钟,所述成分(B)含有包含聚二甲基硅氧烷的成分。最后,利用5.0μm的PTFE过滤器进行过滤,得到了组合物。
[2]薄膜的形成和透射率测定
[实施例2-1]
将实施例1-1中得到的组合物使用匀胶机(spin coater)涂布于石英基板上,在加热板上,在120℃下加热1.5分钟,接着在200℃下加热10分钟,形成了厚度30μm的薄膜。
[实施例2-2~2-3、比较例2-1以及参考例2-1]
分别使用了实施例1-2~1-3、比较例1-1、参考例1-1中得到的组合物来代替实施例1-1中得到的组合物,除此以外,以与实施例2-1同样的方法形成了薄膜。
为了判断所得到的薄膜是否能用作激光剥离用的层,测定了波长308nm和532nm的光的透射率。将结果示于表1。
与参考例2-1中得到的薄膜相比,实施例2-1~2-3中得到的薄膜包含硫靛,因此308nm和532nm的激光的透射率降低,表明该薄膜能应用于激光剥离。
另一方面,比较例2-1中得到的薄膜尽管不含硫靛,但透射率降低。其原因在于,因薄膜所含有的二氧化硅粒子导致的光散射。
[表1]
[3]利用激光(308nm)的剥离的最佳照射量和照射时的发热的确认
[实施例3-1]
将实施例1-1中得到的组合物利用匀胶机涂布于作为器件侧的晶片的100mm硅晶片(厚度500μm)上,在加热板上,在120℃下加热1.5分钟,形成了薄膜。利用作为载体侧的晶片(支承体)的100mm玻璃晶片(EAGLE-XG,Corning公司制,厚度500μm),以夹持所述形成的薄膜的方式在真空贴合装置内进行贴合,将其器件侧的晶片朝下,在加热板上在200℃下加热10分钟,使所述形成的薄膜固化,得到了层叠体。在温度25℃、减压度1000Pa下,施加30N的载荷来进行贴合。
[实施例3-2]
使用了实施例1-2中得到的组合物来代替实施例1-1中得到的组合物,除此以外,以与实施例3-1同样的方法得到了层叠体。
使用激光照射装置从玻璃晶片侧对所得到的层叠体照射了波长308nm的激光。此时,使输出改变,确认了输出100~500mJ/cm2的范围内产生剥离的最低的照射量。
其结果是,在任一层叠体中,均在300mJ/cm2确认到剥离。将该值设为最佳照射量,以下,进行了利用波长308nm的激光的剥离试验。
此外,为了确认激光照射时是否存在发热,使用红外辐射温度计测定了激光照射前后的层叠体的温度。
其结果是,各层叠体的温度在激光照射前约为24℃,在激光照射后约为21℃,判断为不存在因激光照射引起的膜的实质上的发热。
[4]利用波长308nm的激光的剥离性的确认(整面照射的剥离的确认)
[实施例4-1~4-2]
对以与实施例3-1~3-2同样的方法得到的层叠体,使用激光照射装置从玻璃晶片侧对晶片的整面照射了波长308nm的激光,确认了能否剥离玻璃晶片。此时,激光以前后左右不重叠的方式进行了照射。此外,激光输出在任一实施例中均设为300mJ/cm2。
其结果是,在实施例4-1、4-2的任一层叠体中,均能确认到:几乎不施加力,手动就能容易剥离玻璃晶片(载体侧)。
[5]利用激光(532nm)的剥离的最佳照射量和照射时的发热的确认
[实施例5-1~5-2]
分别以与实施例3-1、3-2同样的方法得到了层叠体。
[实施例5-3]
使用了实施例1-3中得到的组合物来代替实施例1-1中得到的组合物,除此以外,以与实施例5-1同样的方法得到了层叠体。
[比较例5-1]
使用了比较例1-1中得到的组合物来代替实施例1-1中得到的组合物,除此以外,以与实施例5-1同样的方法得到了层叠体。
使用激光照射装置从玻璃晶片侧对所得到的层叠体照射了波长532nm的激光。此时,使输出改变,确认了输出20~160mJ/cm2的范围内产生剥离的最低的照射量。
其结果是,在实施例5-1的层叠体中在300mJ/cm2确认到剥离,在实施例5-2的层叠体中在400mJ/cm2确认到剥离,在实施例5-3的层叠体中在500mJ/cm2确认到剥离,相对于此,在比较例5-1的层叠体中未确认到剥离。关于实施例的层叠体,将各自得到的值设为最佳照射量,以下,进行了利用波长532nm的激光的剥离试验。
此外,为了确认激光照射时是否存在发热,对于实施例5-1~5-2的层叠体,使用红外辐射温度计测定了激光照射前后的层叠体的温度。
其结果是,层叠体的温度在激光照射前约为21℃,在激光照射后约为25℃,判断为不存在因激光照射引起的膜的实质上的发热。
[6]利用波长532nm的激光的剥离性的确认(整面照射的剥离的确认)
[实施例6-1~6-2]
对以与实施例5-1~5-2同样的方法得到的层叠体,使用激光照射装置从玻璃晶片侧对晶片的整面照射了波长532nm的激光,确认了能否剥离玻璃晶片。此时,激光以前后左右不重叠的方式进行了照射。此外,激光输出在实施例6-1中设为300J/cm2,在实施例6-2中设为400J/cm2。
其结果是,在任一层叠体中,均能确认到:几乎不施加力,手动就能容易剥离玻璃晶片(载体侧)。
[7]利用激光(355nm)的剥离的最佳照射量和照射时的发热的确认
[实施例7-1~7-2]
分别以与实施例3-1、3-2同样的方法得到了层叠体。
[比较例7-1]
使用了比较例1-1中得到的组合物来代替实施例1-1中得到的组合物,除此以外,以与实施例7-1同样的方法得到了层叠体。
使用激光照射装置从玻璃晶片侧对所得到的层叠体照射了波长355nm的激光。此时,使输出改变,确认了输出20~80mJ/cm2的范围内产生剥离的最低的照射量。
其结果是,在实施例7-1和7-2的层叠体中在160mJ/cm2确认到剥离,在比较例7-1的层叠体中未确认到剥离。关于实施例的层叠体,将各自得到的值设为最佳照射量,以下,进行了利用波长355nm的激光的剥离试验。
此外,为了确认激光照射时是否存在发热,对于实施例7-1~7-2的层叠体,使用红外辐射温度计测定了激光照射前后的层叠体的温度。
其结果是,层叠体的温度在激光照射前约为22℃,在激光照射后约为23℃,判断为不存在因激光照射引起的膜的实质上的发热。
[8]利用波长355nm的激光的剥离性的确认(整面照射的剥离的确认)
[实施例8-1~8-2]
对以与实施例7-1~7-2同样的方法得到的层叠体,使用激光照射装置从玻璃晶片侧对晶片的整面照射了波长355nm的激光,确认了能否剥离玻璃晶片。此时,激光以前后左右不重叠的方式进行了照射。激光输出在实施例8-1、8-2中均设为160mJ/cm2。
其结果是,在任一层叠体中,均能确认到:几乎不施加力,手动就能容易剥离玻璃晶片(载体侧)。
Claims (15)
1.一种光照射剥离用粘接剂组合物,其特征在于,能通过照射光而剥离,
所述光照射剥离用粘接剂组合物包含粘接剂成分S和光吸收性有机化合物X,
所述光吸收性有机化合物X在分子内包含一个以上的芳香族环、一个以上的在环构成原子中包含杂原子的环以及从羰基和硫羰基中选出的一个以上。
2.一种光照射剥离用粘接剂组合物,其特征在于,能通过照射光而剥离,
所述光照射剥离用粘接剂组合物包含粘接剂成分S和光吸收性有机化合物X,
所述光吸收性有机化合物X在分子内包含一个以上的芳香族环、一个以上的在环构成原子中包含杂原子的环以及一个以上的羰基或硫羰基。
3.根据权利要求1或2所述的光照射剥离用粘接剂组合物,其特征在于,
所述光吸收性有机化合物X在分子内包含两个以上的芳香族环、两个以上的在环构成原子中包含杂原子的环以及两个以上的羰基或硫羰基。
4.根据权利要求3所述的光照射剥离用粘接剂组合物,其特征在于,
所述芳香族环与在环构成原子中包含杂原子的所述环缩合,所述羰基或所述硫羰基的碳原子为在环构成原子中包含杂原子的所述环的环构成原子。
6.根据权利要求1或2所述的光照射剥离用粘接剂组合物,其中,
所述光吸收性有机化合物X为硫靛衍生物或异硫靛衍生物。
9.根据权利要求1~8中任一项所述的光照射剥离用粘接剂组合物,其中,
所述粘接剂成分S包含:成分A,通过氢化硅烷化反应而固化。
10.根据权利要求1~9中任一项所述的光照射剥离用粘接剂组合物,其中,
所述光照射剥离用粘接剂组合物还包含:成分B,含有选自由包含环氧改性聚有机硅氧烷的成分、包含含甲基的聚有机硅氧烷的成分以及包含含苯基的聚有机硅氧烷的成分构成的组中的至少一种。
11.根据权利要求9或10所述的光照射剥离用粘接剂组合物,其中,
通过所述氢化硅烷化反应而固化的成分A包含聚硅氧烷A1和铂族金属系催化剂A2,
所述聚硅氧烷A1包含选自由SiO2所示的硅氧烷单元即Q单元、R1R2R3SiO1/2所示的硅氧烷单元即M单元、R4R5SiO2/2所示的硅氧烷单元即D单元以及R6SiO3/2所示的硅氧烷单元即T单元构成的组中的一种或两种以上的单元,其中,所述R1~R6为与硅原子键合的基团或原子,相互独立地表示烷基、烯基或氢原子,
所述聚硅氧烷A1包含聚有机硅氧烷a1和聚有机硅氧烷a2,
所述聚有机硅氧烷a1包含选自由SiO2所示的硅氧烷单元即Q’单元、R1’R2’R3’SiO1/2所示的硅氧烷单元即M’单元、R4’R5’SiO2/2所示的硅氧烷单元即D’单元以及R6’SiO3/2所示的硅氧烷单元即T’单元构成的组中的一种或两种以上的单元,并且包含选自由所述M’单元、D’单元以及T’单元构成的组中的至少一种,其中,所述R1’~R6’为与硅原子键合的基团,相互独立地表示烷基或烯基,但所述R1’~R6’中的至少一个为所述烯基,
所述聚有机硅氧烷a2包含选自由SiO2所示的硅氧烷单元即Q”单元、R1”R2”R3”SiO1/2所示的硅氧烷单元即M”单元、R4”R5”SiO2/2所示的硅氧烷单元即D”单元以及R6”SiO3/2所示的硅氧烷单元即T”单元构成的组中的一种或两种以上的单元,并且包含选自由所述M”单元、D”单元以及T”单元构成的组中的至少一种,其中,所述R1”~R6”为与硅原子键合的基团或原子,相互独立地表示烷基或氢原子,但所述R1”~R6”中的至少一个为氢原子。
12.一种层叠体,其具备:由半导体形成基板构成的第一基体;由使激光透射的支承基板构成的第二基体;以及粘接层,其中,
所述粘接层为由权利要求1~11中任一项所述的光照射剥离用粘接剂组合物得到的固化膜。
13.一种层叠体的制造方法,其中,包括:
第一工序,在所述第一基体或所述第二基体的表面涂布权利要求1~11中任一项所述的光照射剥离用粘接剂组合物而形成粘接剂涂布层;以及
第二工序,将所述第一基体与所述第二基体隔着所述粘接剂涂布层合并,一边实施加热处理和减压处理中的至少一方,一边施加所述第一基体和所述第二基体的厚度方向上的载荷,由此使所述第一基体、所述粘接剂涂布层以及所述第二基体密合,然后进行后加热处理。
14.一种剥离方法,其中,
从通过权利要求13所述的层叠体的制造方法得到的层叠体的所述第二基体侧照射激光,剥离所述第二基体。
15.根据权利要求14所述的剥离方法,其中,
所述激光的波长为190nm~600nm。
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