CN113150240A - 一种环保型高硬度高透明聚氨酯树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保型高硬度高透明聚氨酯树脂，包括下述重量份的原料：聚合物65‑100重量份、固化剂100重量份；所述聚合物由下述重量份的原料组成：油脂多元醇96‑98重量份、抗氧化剂0.5‑1重量份、紫外线吸收剂0.5‑1重量份、催化剂0.3‑0.5重量份；所述固化剂由下述重量份的原料组成：异氰酸酯85‑95重量份、有机胺5‑15重量份；本发明的有益效果为：本发明所述的环保型高硬度高透明聚氨酯树脂由聚合物和固化剂两部分组成，所采用原料为环保原料，不会对环境及人体造成伤害，无致癌物质；本发明所述的环保型高硬度高透明聚氨酯树脂具有较高的强度、韧性，且具有耐高温、线性收缩率低的特点，由其制成的产品具有优异的耐黄变性和透明度。

Description

一种环保型高硬度高透明聚氨酯树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯树脂，具体涉及一种环保型高硬度高透明聚氨酯树脂及其制备方法。
背景技术
现有透明艺术品及艺术饰品树脂大量采用了环氧树脂,不饱和聚酯树脂以及工业用硬质透明聚氨酯进行制作，这些树脂或多或少的会存在一些缺点。
比如：环氧树脂硬度大，质地脆，阳光下长期暴露很容易变黄，不饱和树脂聚酯的线性收缩率大，固化物质地脆，韧性差，长期暴露在自然环境里也容易黄变，工业用硬质透明聚氨酯尽管在耐紫外线照射产生黄变方面优于环氧树脂和不饱和树脂，但在同时满足耐热性和耐冲击性方面有缺陷；此外，有些硬质透明聚氨酯材料固化体系中含有致癌物质，不符合环保要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种环保、耐热、耐冲击、耐紫外线老化的环保型高硬度高透明聚氨酯树脂材料及其制备方法。
为实现本发明的上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种环保型高硬度高透明聚氨酯树脂，包括下述重量份的原料：聚合物65-100重量份、固化剂100重量份；
所述聚合物由下述重量份的原料组成：油脂多元醇96-98重量份、抗氧化剂0.5-1重量份、紫外线吸收剂0.5-1重量份、催化剂0.3-0.5重量份；
所述固化剂由下述重量份的原料组成：异氰酸酯85-95重量份、有机胺5-15重量份。
上述一种环保型高硬度高透明聚氨酯树脂，作为一种优选的实施方案，包括下述重量份的原料：聚合物75-90重量份、固化剂100重量份；
所述聚合物由下述重量份的原料组成：油脂多元醇96.5-97.5重量份、抗氧化剂0.6-0.8重量份、紫外线吸收剂0.6-0.8重量份、催化剂0.35-0.45重量份；
所述固化剂由下述重量份的原料组成：异氰酸酯88-93重量份、有机胺8-12重量份。
上述一种环保型高硬度高透明聚氨酯树脂，作为一种优选的实施方案，包括下述重量份的原料：聚合物80重量份、固化剂100重量份；
所述聚合物由下述重量份的原料组成：油脂多元醇97重量份、抗氧化剂0.7重量份、紫外线吸收剂0.7重量份、催化剂0.4重量份；
所述固化剂由下述重量份的原料组成：异氰酸酯90重量份、有机胺10重量份。
上述一种环保型高硬度高透明聚氨酯树脂，作为一种优选的实施方案，所述油脂多元醇为蓖麻油改性聚酯多元醇，羟值315mg/KOH。
上述一种环保型高硬度高透明聚氨酯树脂，作为一种优选的实施方案，所述抗氧化剂为抗氧化剂1076；所述紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV328；所述催化剂为有机新癸酸铋化合物和/或有机新癸酸锌化合物，所述有机胺为N,N,N',N'-四(2-羟基丙基)乙二胺，所述异氰酸酯为4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯。
抗氧化剂1076，化学名称为：β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯，基本无毒，耐热和耐水抽出性好，溶于苯、丙酮、环己烷等，微溶于甲醇，不溶于水。
紫外线吸收剂UV328，化学名称为：2-[2-羟基-3,5-二(1,1-二甲基丙基苯基)]-2H-苯并三唑，为淡黄色粉末状固体，紫外线吸收剂的一种。
本申请的第二方面，提供一种环保型高硬度高透明聚氨酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备聚合物：将油脂多元醇、抗氧化剂、紫外线吸收剂和催化剂在真空条件下，加热脱水，得聚合物；
(2)制备固化剂：将有机胺在真空条件下，加热脱水，待脱水完毕，降温；在惰性气体条件下，向降温后的有机胺中滴加异氰酸酯，经反应得固化剂；
(3)将聚合物和固化剂混合均匀，在加热的条件下浇注、固化得环保型高硬度高透明聚氨酯树脂。
上述一种环保型高硬度高透明聚氨酯树脂的制备方法，作为一种优选的实施方案，步骤(1)中，真空条件下的真空度为-0.090MPa至-0.095MPa，加热脱水的温度为110℃-120℃，在此条件下加热脱水的时间为100-120min。
上述一种环保型高硬度高透明聚氨酯树脂的制备方法，作为一种优选的实施方案，步骤(2)中，真空条件下的真空度为-0.090MPa至-0.095MPa，加热脱水的温度为100℃-110℃，在此条件下加热脱水的时间为100-120min。
上述一种环保型高硬度高透明聚氨酯树脂的制备方法，作为一种优选的实施方案，步骤(2)中，待脱水后有机胺的温度降至35℃-40℃时，再滴加异氰酸酯，且滴加异氰酸酯的速度为1克/秒；
所述惰性气体为氮气；
所述反应的温度为70℃-80℃，反应的时间为2.5-3.0h。
上述一种环保型高硬度高透明聚氨酯树脂的制备方法，作为一种优选的实施方案，步骤(3)中，浇注的温度为75-80℃，待浇注完毕，固化的时间为1-2h。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明所述的环保型高硬度高透明聚氨酯树脂由聚合物和固化剂两部分组成，所采用原料为环保原料，不会对环境及人体造成伤害，无致癌物质。
本发明所述的环保型高硬度高透明聚氨酯树脂具有较高的强度、韧性，且具有耐高温、线性收缩率低的特点，由其制成的产品具有优异的耐黄变性和透明度。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明实施例中1重量份代表1g。
实施例1
一种环保型高硬度高透明聚氨酯树脂，包括下述重量份的原料：聚合物65重量份、固化剂100重量份；
所述聚合物由下述重量份的原料组成：羟值为315mg/KOH的蓖麻油改性聚酯多元醇96重量份、抗氧化剂10760.5重量份、紫外线吸收剂UV3280.5重量份、有机新癸酸铋和有机新癸酸锌混合物0.3重量份；
所述固化剂由下述重量份的原料组成：4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯85重量份、N,N,N',N'-四(2-羟基丙基)乙二胺5重量份；
实施例1所述的环保型高硬度高透明聚氨酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备聚合物：将油脂多元醇、抗氧化剂、紫外线吸收剂和催化剂在真空度为-0.090MPa，加热温度为110℃的条件下，加热脱水120min，得聚合物；
(2)制备固化剂：将有机胺在真空度为-0.090MPa，加热温度为100℃的条件下，加热脱水120min，待脱水完毕，降温至35℃；在惰性气体氮气条件下，向降温后的有机胺中滴加异氰酸酯，滴加异氰酸酯的速度为1克/秒，在温度为70℃的条件下反应3.0h得固化剂；
(3)将聚合物和固化剂混合均匀，在加热的条件下浇注到模具中、浇注的温度为80℃，待浇注完毕，固化1h得环保型高硬度高透明聚氨酯树脂。
实施例2
一种环保型高硬度高透明聚氨酯树脂，包括下述重量份的原料：聚合物75重量份、固化剂100重量份；
所述聚合物由下述重量份的原料组成：羟值为315mg/KOH的蓖麻油改性聚酯多元醇96.5重量份、抗氧化剂10760.6重量份、紫外线吸收剂UV3280.6重量份、有机新癸酸铋化合物0.35重量份；
所述固化剂由下述重量份的原料组成：4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯88重量份、N,N,N',N'-四(2-羟基丙基)乙二胺8重量份。
实施例2所述的环保型高硬度高透明聚氨酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备聚合物：将油脂多元醇、抗氧化剂、紫外线吸收剂和催化剂在真空度为-0.092MPa，加热温度为110℃的条件下，加热脱水100min，得聚合物；
(2)制备固化剂：将有机胺在真空度为-0.092MPa，加热温度为105℃的条件下，加热脱水110min，待脱水完毕，降温至38℃；在惰性气体氮气条件下，向降温后的有机胺中滴加异氰酸酯，滴加异氰酸酯的速度为1克/秒，在温度为75℃的条件下反应2.6h得固化剂；
(3)将聚合物和固化剂混合均匀，在加热的条件下浇注到模具中、浇注的温度为78℃，待浇注完毕，固化1.5h得环保型高硬度高透明聚氨酯树脂。
实施例3
一种环保型高硬度高透明聚氨酯树脂，包括下述重量份的原料：聚合物80重量份、固化剂100重量份；
所述聚合物由下述重量份的原料组成：羟值为315mg/KOH的蓖麻油改性聚酯多元醇97重量份、抗氧化剂10760.7重量份、紫外线吸收剂UV3280.7重量份、有机新癸酸锌化合物0.4重量份；
所述固化剂由下述重量份的原料组成：4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯90重量份、N,N,N',N'-四(2-羟基丙基)乙二胺10重量份。
实施例3所述的环保型高硬度高透明聚氨酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备聚合物：将油脂多元醇、抗氧化剂、紫外线吸收剂和催化剂在真空度为-0.095MPa，加热温度为110℃的条件下，加热脱水100min，得聚合物；
(2)制备固化剂：将有机胺在真空度为-0.095MPa，加热温度为110℃的条件下，加热脱水100min，待脱水完毕，降温至40℃；在惰性气体氮气条件下，向降温后的有机胺中滴加异氰酸酯，滴加异氰酸酯的速度为1克/秒，在温度为80℃的条件下反应2.5h得固化剂；
(3)将聚合物和固化剂混合均匀，在加热的条件下浇注到模具中、浇筑的温度为80℃，待浇注完毕，固化2h得环保型高硬度高透明聚氨酯树脂。
本发明所述高硬度高透明聚氨酯树脂的性能研究
Figure BDA0002990571360000061
备注：对比例1为市售AXSON PX521树脂；对比例2为市售YD8734树脂；对比例3为：市售8015树脂。
对比例1
树脂部分：聚醚多元醇：99.8％，新铋酸苯汞：0.2％
固化剂部分:4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯：60.0％，4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯与聚醚多元醇加成物：40.0％。
对比例2
树脂部分：聚醚多元醇：75.0％，MOCA:24.5％,辛酸亚锡/有机铋：0.2％
固化剂部分:4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯：48.0％，4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯与聚醚多元醇加成物：52.0％。
对比例3
树脂部分：聚醚多元醇：75.0％，二甲苯24.0％,三乙烯二胺复合物：1.0％
固化剂部分:液化MDI 86.0％，二甲苯:14.0％。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种环保型高硬度高透明聚氨酯树脂，其特征在于，包括下述重量份的原料：聚合物65-100重量份、固化剂100重量份；
所述聚合物由下述重量份的原料组成：油脂多元醇96-98重量份、抗氧化剂0.5-1重量份、紫外线吸收剂0.5-1重量份、催化剂0.3-0.5重量份；
所述固化剂由下述重量份的原料组成：异氰酸酯85-95重量份、有机胺5-15重量份。
2.根据权利要求1所述的环保型高硬度高透明聚氨酯树脂，其特征在于，包括下述重量份的原料：聚合物75-90重量份、固化剂100重量份；
所述聚合物由下述重量份的原料组成：油脂多元醇96.5-97.5重量份、抗氧化剂0.6-0.8重量份、紫外线吸收剂0.6-0.8重量份、催化剂0.35-0.45重量份；
所述固化剂由下述重量份的原料组成：异氰酸酯88-93重量份、有机胺8-12重量份。
3.根据权利要求1所述的环保型高硬度高透明聚氨酯树脂，其特征在于，包括下述重量份的原料：聚合物80重量份、固化剂100重量份；
所述聚合物由下述重量份的原料组成：油脂多元醇97重量份、抗氧化剂0.7重量份、紫外线吸收剂0.7重量份、催化剂0.4重量份；
所述固化剂由下述重量份的原料组成：异氰酸酯90重量份、有机胺10重量份。
4.根据权利要求1所述的环保型高硬度高透明聚氨酯树脂，其特征在于，所述油脂多元醇为蓖麻油改性聚酯多元醇，羟值315mg/KOH。
5.根据权利要求1所述的环保型高硬度高透明聚氨酯树脂，其特征在于，所述抗氧化剂为抗氧化剂1076；所述紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV328；所述催化剂为有机新癸酸铋化合物和/或有机新癸酸锌化合物，所述有机胺为N,N,N',N'-四(2-羟基丙基)乙二胺，所述异氰酸酯为4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯。
6.权利要求1-5之一所述的环保型高硬度高透明聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备聚合物：将油脂多元醇、抗氧化剂、紫外线吸收剂和催化剂在真空条件下，加热脱水，得聚合物；
(2)制备固化剂：将有机胺在真空条件下，加热脱水，待脱水完毕，降温；在惰性气体条件下，向降温后的有机胺中滴加异氰酸酯，经反应得固化剂；
(3)将聚合物和固化剂混合均匀，在加热的条件下浇注、固化得环保型高硬度高透明聚氨酯树脂。
7.根据权利要求6所述的环保型高硬度高透明聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，真空条件下的真空度为-0.090MPa至-0.095MPa，加热脱水的温度为110℃-120℃，在此条件下加热脱水的时间为100-120min。
8.根据权利要求6所述的环保型高硬度高透明聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，真空条件下的真空度为-0.090MPa至0.095MPa，加热脱水的温度为100℃-110℃，在此条件下加热脱水的时间为100-120min。
9.根据权利要求6所述的环保型高硬度高透明聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，待脱水后有机胺的温度降至35℃-40℃时，再滴加异氰酸酯，且滴加异氰酸酯的速度为1克/秒；
所述惰性气体为氮气；
所述反应的温度为70℃-80℃，反应的时间为2.5-3.0h。
10.根据权利要求6所述的环保型高硬度高透明聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，浇注的温度为75-80℃，待浇注完毕，固化的时间为1-2h。
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