CN113149489A - 一种用脱硫石膏恒定加压的超高强石膏粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用脱硫石膏恒定加压的超高强石膏粉的制备方法，具体包括以下步骤：S1、过筛水洗；S2、制浆诱导；S3、恒压转晶；S4、离心脱水；S5、炒锅干燥；S 6、级配改性。本发明用导热油作为热源，向压力罐内通入导热油加热压力反应罐内的水来产生蒸汽，不需要蒸汽锅炉，并在液相法基础上进行工艺技术改进，先加入超细晶型诱导剂，然后再加入转晶剂，恒定温度130℃，通过外加螺杆压缩机向压力罐内加入空气压力作为辅助，恒定压力0.32MPa，不仅反应压力稳定，而且反应的时间也稳定，通过本方法生产出的超高强石膏粉不仅强度高，膨胀小，而且能耗比普通的液相法低。

Description

一种用脱硫石膏恒定加压的超高强石膏粉的制备方法

技术领域

本发明涉及一种用脱硫石膏，具体涉及一种用脱硫石膏恒定加压的超高强石膏粉的制备方法。

背景技术

目前对脱硫石膏的利用主要是炒制建筑石膏粉β粉，生产高强石膏粉α主要还是用天然石膏。对于用脱硫石膏生产高强粉的方法，主要是压块干蒸法，液相法和半干法，所有的这些工艺方法都是在加压的环境中完成的。干蒸压法和半干法生产出的高强粉的干抗压强度一般小于40MPa，对于干抗压强度大于50MPa的只有用液相法生产制备。高强石膏粉的生产产生的蒸汽必须用到蒸汽锅炉，而根据环保要求，供热蒸汽的锅炉不得小于10T。这在一定程度上阻碍了高强石膏粉的市场应用。

CN 102992375 A公开了一种α型超高强石膏的制备方法，该发明是将脱硫石膏、天然石膏或其混合物加入到可溶盐的盐水溶液中，得到预混液；再将转晶剂加入上述的盐水溶液中，得到反应液；最后将反应液加热到60～100℃，在恒温、常压下进行转晶，并对转晶后的额反应液进行过滤得到α型超高强石膏。该发明专利存是在高浓度的盐溶液中进行的，水洗过程麻烦，很难完全去除掉高强石膏里面的可溶性盐，环保上也不允许。从目前的报道和专利来看该方法还停留在实验阶段，不具备工业化条件。

CN 103951297 A公开了一种α型超高强石膏的制备方法，该方法是先用筛子筛掉石膏原料中的砂子、石子等杂质，将石膏原料加入水中，得到石膏的悬浮液，在上述悬浮液中加入转晶剂，经过搅拌，制成浆料，将配置好的浆料置于高压反应釜中进行水热反应，生成短柱状α石膏晶体，然后进行固液分离，将短柱状α石膏晶体在高温环境下干燥得到α石膏粉体，经过粉磨后得到α超强石膏粉。该专利存在生产过程中固液比含量低，生产效率低，导致生产能耗高，转晶得到的石膏晶体为短柱状，导致最后研磨出来的石膏粉强度2小时抗折在7Mpa，绝干抗压在50～70Mpa左右，远远满足不了高端市场的需求。

CN 109761521 A公开了一种α-超硬超高强石膏及其制备方法，该方法采用密闭不锈钢反应釜，通过加入晶型分散剂、转晶剂、晶体改性剂、水进行混合，于120～140℃的反应温度下，保持2～5小时，制备长柱状α-石膏晶体，后采用旋风磨机进行研磨改性，得到2小时抗折强度可达到12Mpa以上，绝干抗压强度可达到100Mpa以上的超高强粉体。专利里提到的晶型分散剂按如下原料的摩尔数配比：甲基丙烯酸1～20摩尔、甲基丙烯酸甲酯1～10摩尔、甲基烯丙基磺酸钠0.5～5摩尔、H2O2或过氧化苯甲酰0.1～3摩尔、甲基烯丙基醇 0.5～5摩尔、聚乙二醇1～25摩尔、还原剂0.1～1.0摩尔、水5～25摩尔；按照上述配比，通入氮气，于60～65℃下回流，保持1～5小时。该专利制备得到的高强石膏2小时抗折强度可达到12Mpa以上，绝干抗压强度可达到100Mpa以上。但是制取的晶型分散剂工艺比较复杂繁琐，同时在如何保持恒压的工艺方法上没并没有涉及到。

因此，针对以上现状，迫切需要开发一种α-超高强石膏，以克服当前实际应用中的不足；

压块干蒸法：将脱硫石膏压成5-8cm的块状，放入蒸压小车内，推入蒸压釜内，在0.13-0.16MPa下，蒸压15h以上。由于此法加入的是块状石膏，受热不均匀，能耗高，转晶不完全，所以强度不高，另外压块易碎。

半干法：将粉状脱硫石膏加入一定比例的转晶剂水溶液中，进行充分混合，再分层装入蒸压釜内，在0.3-0.5MPa压力下蒸压4-8h。此法由于原料是粉状，而且加入了转晶剂，所以强度和转晶程度都比干法蒸压出来的强度要高，热效能也提高了不少。

液相法：在预混罐内加入一定比例的水和转晶剂与粉状脱硫石膏粉混合成浆，然后在密闭压力罐内，充分搅拌石膏浆液使其悬浮，同时充入0.25-0.5MPa 的蒸汽，蒸煮3-5h，然后进行离心脱水，再在炒锅内进行干燥。此方法生产出来的高强粉无论是强度还是热效能都大大提高。

以上不论哪种生产方法都需要蒸汽锅炉产生热源，蒸汽锅炉是一种特种设备，蒸汽压力达到设定的压力是需要一定的时间的，而且规定小于10吨的锅炉一律不允许上该设备。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是用导热油作为热源，向压力罐内通入导热油加热压力反应罐内的水来产生蒸汽，不需要蒸汽锅炉，并在液相法基础上进行工艺技术改进，先加入超细晶型诱导剂，然后再加入转晶剂，恒定温度130℃，通过外加螺杆压缩机向压力罐内加入空气压力作为辅助，恒定压力0.32MPa，不仅反应压力稳定，而且反应的时间也稳定，通过本方法生产出的超高强石膏粉不仅强度高，膨胀小，而且能耗比普通的液相法低。

本发明用脱硫石膏恒定加压的超高强石膏粉的制备方法是通过以下技术方案来实现的：具体包括以下步骤：

S1、过筛水洗，将纯度高的脱硫石膏选出，用滚筒筛分机筛掉石头煤块以及大块的脱硫石膏，用水洗去除浮游的煤灰；

S2、制浆诱导，将水洗后的原料通过泵送至压力反应罐中，并按石膏重量加入水，并在压力反应罐的盘管中通入加热的导热油；当水温达到70℃时，加入晶型诱导剂，然后加入已经破碎称重好的石膏粉原料，转速调到 60-120rad/min；

S3、恒压转晶，加入转晶剂，密闭压力反应罐，恒温130℃，恒压0.32MPa 的压力2-5h；

S4、离心脱水，转晶完成后，通过泄压，泵送至盘式离心机内甩干；

S5、炒锅干燥，当通过离心脱水后浆料含水率降到15％以下，通过板链输送机输送到预热的炒锅中，进行干燥脱水，当炒锅的温度达到130-150℃，干燥完成并卸料；

S6、级配改性干燥后的石膏粉通过改性磨，进行级配。

作为优选的技术方案，S2中的石膏浓度为50％-150％，晶型诱导剂为 0.15-0.4％；晶型诱导剂为超细普通β-半水石膏或α-超细高强熟石膏中的一种或是两种。

作为优选的技术方案，S3中的转晶剂为0.2-0.5％，转晶剂由多元羧酸或是多元羧酸盐的一种或是多种组成。

作为优选的技术方案，S3中当压力低于0.32MPa时，用螺杆压缩机产生的压力充入压力反应罐内；当压力高于0.32MPa时，通过泄压阀泄压，使压力一直维持在0.32MPa下转晶。

作为优选的技术方案，S4中整个离心甩干过程中浆料温度不低于70℃。

本发明的有益效果是：本发明用导热油作为热源，向压力罐内通入导热油加热压力反应罐内的水来产生蒸汽，不需要蒸汽锅炉，并在液相法基础上进行工艺技术改进，先加入超细晶型诱导剂，然后再加入转晶剂，恒定温度130℃，通过外加螺杆压缩机向压力罐内加入空气压力作为辅助，恒定压力0.32MPa，不仅反应压力稳定，而且反应的时间也稳定，通过本方法生产出的超高强石膏粉不仅强度高，膨胀小，而且能耗比普通的液相法低。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

本说明书(包括任何附加权利要求、摘要)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“套接”、“连接”、“贯穿”、“插接”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例一

一种用脱硫石膏恒定加压的超高强石膏粉的制备方法，如表具体实施例一所示，具体包括以下步骤：

S1、过筛水洗，将电厂纯度95％的脱硫石膏原料选出，用滚筒筛分机筛掉石头煤块以及大块的脱硫石膏原料，用水洗去浮游的煤灰；

S2、制浆诱导，在压力反应罐中按石膏重量加入水，浓度为50％，并在压力反应罐的盘管中通入加热的导热油，当水温达到70℃时，加入晶型诱导剂； 400-800目的α-高强熟石膏0.1％，然后加入已经破碎称重好的石膏粉原料，转速调到60rad/min；

S3、恒压转晶，加入0.4％的转晶剂戊二酸及其盐，密闭压力反应罐，恒温 130℃，恒压0.32MPa的压力2h，当压力低于0.32MPa时，用螺杆压缩机产生的压力充入压力反应罐内，当压力高于0.32MPa时，通过泄压阀泄压，使压力一直维持在0.32MPa下转晶；

S4、离心脱水，转晶完成后，通过泄压，泵送至立式离心机内甩干，整个离心甩干过程中浆料温度不得低于70℃；

S5、炒锅干燥，当通过离心脱水后浆料含水率降到15％以下，通过板链输送机输送到预热的炒锅中，进行干燥脱水，当炒锅的温度达到130-150℃，干燥完成并卸料；

S6、级配改性,干燥后的石膏粉通过球磨机改性，进行级配。

实施例二

一种用脱硫石膏恒定加压的超高强石膏粉的制备方法，如表具体实施例一所示，具体包括以下步骤：

S1、过筛水洗，将电厂纯度94％的脱硫石膏原料选出，用滚筒筛分机筛掉石头煤块以及大块的脱硫石膏原料，用水洗去浮游的煤灰；

S2、制浆诱导,在压力反应罐中按石膏重量加入水，浓度为100％，并在压力反应罐的盘管中通入加热的导热油，当水温达到70℃时，加入晶型诱导剂 400-800目的β-熟石膏0.2％，然后加入已经破碎称重好的石膏粉原料，转速调到90rad/min；

S3、恒压转晶,加入0.3％的转晶剂富马酸及其盐，密闭压力反应罐，恒温 130℃，恒压0.32MPa的压力2.5h，当压力低于0.32MPa时，用螺杆压缩机产生的压力充入压力反应罐内，当压力高于0.32MPa时，通过泄压阀泄压，使压力一直维持在0.32MPa下转晶；

S4、离心脱水,转晶完成后，通过泄压，泵送至立式离心机内甩干，整个离心甩干过程中浆料温度不得低于70℃；

S5、炒锅干燥,当通过离心脱水后浆料含水率降到15％以下，通过板链输送机输送到预热的炒锅中，进行干燥脱水，当炒锅的温度达到130-150℃，干燥完成并卸料；

S6、级配改性,干燥后的石膏粉通过针式磨改性，进行级配。

实施例三

一种用脱硫石膏恒定加压的超高强石膏粉的制备方法，如表具体实施例三所示，具体包括以下步骤：

S1、过筛水洗，将电厂纯度94％的脱硫石膏原料选出，用滚筒筛分机筛掉石头煤块以及大块的脱硫石膏原料，用水洗去浮游的煤灰；

S2、制浆诱导，在压力反应罐中按石膏重量加入水，浓度为150％，并在压力反应罐的盘管中通入加热的导热油，当水温达到70℃时，加入晶型诱导剂400-800目的α-高强熟石膏0.4％，然后加入已经破碎称重好的石膏粉原料，转速调到120rad/min；

S3、加压转晶，加入0.2％的转晶剂EDTA及其盐，密闭压力反应罐，恒温 130℃，恒压0.32MPa的压力3h，当压力低于0.32MPa时，用螺杆压缩机产生的压力充入压力反应罐内，当压力高于0.32MPa时，通过泄压阀泄压，使压力一直维持在0.32MPa下转晶；

S4、离心脱水，转晶完成后，通过泄压，泵送至立式离心机内甩干，整个离心甩干过程中浆料温度不得低于70℃；

S5、当通过离心脱水后浆料含水率降到15％以下，通过板链输送机输送到预热的炒锅中，进行干燥脱水，当炒锅的温度达到130-150℃，干燥完成并卸料；

S6、级配改性，干燥后的石膏粉通过球磨机改性，进行级配。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种用脱硫石膏恒定加压的超高强石膏粉的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

S1、过筛水洗，将纯度高的脱硫石膏选出，用滚筒筛分机筛掉石头煤块以及大块的脱硫石膏，用水洗去除浮游的煤灰；

S2、制浆诱导，将水洗后的原料通过泵送至压力反应罐中，并按石膏重量的比例加入水，并在压力反应罐的盘管中通入加热的导热油；当水温达到70℃时，加入晶型诱导剂，然后加入已经破碎称重好的石膏粉原料，转速调到60-120rad/min；

S3、恒压转晶，加入转晶剂，密闭压力反应罐，恒温130℃，恒压0.32MPa的压力2-5h；

S4、离心脱水，转晶完成后，通过泄压，泵送至盘式离心机内甩干；

S5、炒锅干燥，当通过离心脱水后浆料含水率降到15％以下，通过板链输送机输送到预热的炒锅中，进行干燥脱水，当炒锅的温度达到130-150℃，干燥完成并卸料；

S6、级配改性干燥后的石膏粉通过改性磨，进行级配。

2.根据权利要求1所述的用脱硫石膏恒定加压的超高强石膏粉的制备方法，其特征在于：S2中所述的石膏浓度为50％-150％，晶型诱导剂为0.15-0.4％；所述晶型诱导剂为超细普通β-半水石膏或α-超细高强熟石膏中的一种或是两种。

3.根据权利要求1所述的用脱硫石膏恒定加压的超高强石膏粉的制备方法，其特征在于：S3中所述的转晶剂为0.2-0.5％，转晶剂由多元羧酸或是多元羧酸盐的一种或是多种组成。

4.根据权利要求1所述的用脱硫石膏恒定加压的超高强石膏粉的制备方法，其特征在于：S3中当压力低于0.32MPa时，用螺杆压缩机产生的压力充入压力反应罐内；当压力高于0.32MPa时，通过泄压阀泄压，使压力一直维持在0.32MPa下转晶。

5.根据权利要求1所述的用脱硫石膏恒定加压的超高强石膏粉的制备方法，其特征在于：S4中整个离心甩干过程中浆料温度不低于70℃。