CN113149048A - 一种氧化铝生产过程中草酸钠固体废渣的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氧化铝生产过程中草酸钠固体废渣的处理方法，属于固体废渣处理技术领域。该方法工艺过程的步骤为：(1)将草酸钠固体废渣进行加热分解，得到分解物；(2)将分解物进行溶解并过滤，得到滤渣和滤液；(3)将滤渣进行洗涤过滤，得到洗涤液和有机物灰质；(4)将滤液进行加工回收利用。本发明将从铝酸钠母液中共同结晶析出的草酸钠固体废渣转化并回收利用，可以使物料返回拜耳法苛化流程，也可以回收得到碳酸钠、氢氧化铝和碳酸氢钠产品。本发明方法可以根据实际需求进行多种回收组合。本发明使得草酸钠固体废渣得到最大限度地资源回收利用，且工艺过程简单，具有很好的经济和环保价值，以及还有很好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于固体废渣处理技术领域，具体涉及一种氧化铝生产过程中草酸钠固体废渣的处理方法。
背景技术
目前我国氧化铝产能的95％以上采用拜耳法工艺生产，由于铝矿石品位的波动，矿石中时常会含有有机物。这些有机物分为腐殖酸及沥青两大类，铝土矿中的沥青不溶于碱溶液，全部随同赤泥排出生产体系。腐殖酸类的有机物与碱作用生成各种腐殖酸钠，然后逐渐转变为草酸钠等低分子量有机化合物和碳酸钠。在铝酸钠溶液循环过程中，草酸钠会快速积累，使得溶液中草酸钠浓度快速升高，显著影响氧化铝生产，主要表现在种分分解过程中，由于温度的降低，草酸钠与氢氧化铝共同结晶，妨碍氢氧化铝晶体附聚，助长了晶粒细化现象，并在焙烧过程中降低晶体的强度，给生产、维修和产品的产量、质量等方面带来一系列不良影响。为了消除工业铝酸钠溶液中的草酸钠对氧化铝生产的危害，国内外氧化铝企业对生产过程中脱除草酸钠的机理和方法进行了大量研究，提出了各种各样控制、去除及回收的方法。
专利公开号CN 101302022 A公开了一种去除工业铝酸钠溶液中草酸钠的方法。该方法用石灰将含草酸钠的结晶固体进行苛化，生成了草酸钙。苛化所得的草酸钙工业应用价值不高，同时所回收的苛性碱的量较少，利用价值不高，生产工艺复杂，反应条件苛刻。
专利公开号CN 103342377 A公开了一种铝酸钠溶液石灰苛化除草酸钠的方法。该方法用石灰将细晶种洗液进行苛化，生成的草酸钙回到了赤泥中，利用率不高。
国内主要的拜耳法氧化铝生产企业通常使用结晶法将系统母液中的草酸钠、碳酸钠和短链有机物杂质连同氢氧化铝一起结晶沉淀生成球状颗粒，最终将草酸钠排出氧化铝生产流程，排出的固体废渣被直接丢弃。
以上的方法均未能将草酸钠固体废渣进行充分地进行回收利用。因此，需要一种简单有效的方法对氧化铝生产过程中排出的草酸钠固体废渣进行处理，以充分回收草酸钠废渣中的资源。
发明内容
针对以上问题，本发明提供一种氧化铝生产过程中草酸钠固体废渣的处理方法方法，该方法先将草酸钠固体废渣进行加热分解转化成含碳酸钠的混合物料，然后再将其加工过程中得到的碳酸钠、氢氧化铝和碳酸氢钠进行回收，从而达到对草酸钠固体废渣进行回收处理的目的，有利于资源的回收利用，减少固废处理压力，降低企业的生产成本。
本发明通过以下技术方案实现：
一种氧化铝生产过程中草酸钠固体废渣的处理方法，其工艺过程的步骤为：
(1)将草酸钠固体废渣进行加热分解，得到分解物；
(2)将分解物进行溶解并过滤，得到滤渣1和滤液1；
(3)将滤渣1进行洗涤过滤，得到洗涤液1和有机物灰质；
(4)将滤液1进行加工回收利用。
进一步地，所述步骤(4)中加工回收利用为对滤液1中鼓入二氧化碳气体，得到沉淀物。
进一步地，所述步骤(4)中加工回收利用为将滤液1进行冷却结晶，冷却至温度小于25℃，得到碳酸钠产品和结晶余液1，碳酸钠产品用其质量为0.2-2倍的水进行洗涤以减少其包含的Al3+含量，得到的洗涤液返回步骤(2)中进行分解物的溶解；对结晶余液1鼓入二氧化碳气体，得到沉淀物；或者将结晶余液1返回氧化铝生产的拜耳法苛化流程进行处理。
在本发明中，对滤液1或结晶余液1鼓入二氧化碳气体之后得到的沉淀物的成分物质均是含有碳酸钠、铝酸钠和氢氧化钠的混合溶液，但是各自含量不同。鼓入二氧化碳气体至滤液1或结晶余液1的pH值达到5.5-7.5时停止鼓入；或者是鼓入二氧化碳气体至滤液1或结晶余液1的pH值达到8.0-8.5时停止鼓入，再用酸将溶液的pH值调节至5.5-7.5；所述酸为盐酸、硫酸、硝酸、草酸中的一种或多种。
进一步地，所述沉淀物经过滤后得到滤渣2和滤液2；将滤渣2加水进行洗涤过滤，得到氢氧化铝沉淀物产品和洗涤液2，将洗涤液2返回步骤(2)中与分解物再溶解回收；将滤液2返回拜耳法苛化流程或者经浓缩结晶后得到碳酸氢钠产品。
进一步地，所述步骤(4)中加工回收利用为将滤液1返回拜耳法苛化流程。
进一步地，所述步骤(3)中洗涤液1返回步骤(2)中与分解物再溶解回收，而有机物灰质进行再利用或丢弃。
进一步地，所述步骤(1)中加热分解温度为500-800℃，分解时间为0.5-3h。
进一步地，所述步骤(2)的溶解温度为35-45℃，分解物的溶解量为每升水加入350-500g的分解物。
进一步地，所述步骤(1)中草酸钠固体废渣中草酸钠的质量百分比为75-90％，铝酸钠的质量百分比为1-10％，水的质量百分比为4-10％。
进一步地，所述洗涤液1为含有碳酸钠、铝酸钠和氢氧化钠的混合溶液。
进一步地，所述滤渣2为含有氢氧化铝的混合物。
进一步地，所述滤液2为含有碳酸氢钠的混合溶液。
进一步地，所述洗涤液2为含有碳酸氢钠的混合溶液。
本发明的技术原理：
在本发明中，草酸钠固体废渣中含有草酸钠、铝酸钠、氢氧化钠、腐殖酸、碳酸钠、氢氧化铁以及水等成分，其中草酸钠在空气中加热分解后得到碳酸钠和一氧化碳，一氧化碳经燃烧生成二氧化碳，有机物腐殖酸被燃烧氧化分解成灰，水分蒸发，铝酸钠不反应。草酸钠固体废渣经加热分解并溶解再过滤后得到滤渣和滤液，滤渣作进一步处理；滤液可以返回氧化铝生产的拜耳法苛化流程；滤液还可以经冷却结晶得到碳酸钠产品和结晶余液，对结晶余液鼓入二氧化碳气体，得到沉淀物；或者将结晶余液返回氧化铝生产的拜耳法苛化流程进行处理；还可以对滤液鼓入二氧化碳气体。本发明控制鼓入二氧化碳气体的溶液的最终pH值，使得溶液中的铝酸钠全部生成氢氧化铝沉淀，并且碳酸钠转化成碳酸氢钠产品。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明的方法将从铝酸钠母液中共同结晶析出的草酸钠固体废渣转化并回收利用，可通过直接加热含草酸钠的固体废渣，使得其转化为分解物，该分解物经溶解再过滤后得到的滤液可以返回氧化铝生产的拜耳法苛化流程；滤液还可以经冷却结晶得到碳酸钠产品和结晶余液，对结晶余液鼓入二氧化碳气体后进一步处理得到氢氧化铝和碳酸氢钠产品；或者将结晶余液返回氧化铝生产的拜耳法苛化流程进行处理；还可以直接对滤液鼓入二氧化碳气体经进一步处理得到氢氧化铝和碳酸氢钠产品。对比公开号为CN 101302022 A的专利申请中将将含草酸钠的结晶固体进行苛化，所得的草酸钙工业应用价值不高，所得苛性碱的量较少且利用价值不高，生产工艺复杂，反应条件苛刻。对比公开号为CN103342377 A的专利申请中用石灰将细晶种洗液进行苛化，生成的草酸钙回到了赤泥中，利用率不高。而本发明工艺过程简单，且可以根据实际需求进行多种回收组合，通过直接加热含草酸钠的固体废渣的方法得到碳酸钠产品、氢氧化铝和碳酸氢钠产品，无需外加处理的药剂，降低了处理草酸钠固体废渣工艺的成本，且产品的利用价值高。
2、本发明使得草酸钠固体废渣得到最大限度地资源回收利用，具有很好的经济和环保价值。本发明工艺过程简单，实现了资源的最大化利用，具有很好的工业应用前景。
3、本发明的方法对草酸钠固体废渣进行处理后，其中草酸钠的转化率达到99.5％以上，碳酸钠、氢氧化铝和碳酸氢钠回收率达到95％以上，效益显著。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步地详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种氧化铝生产过程中草酸钠固体废渣的处理方法，如图1所示，其工艺过程的步骤为：
(1)将从拜耳法氧化铝生产母液中脱除草酸钠所析出的草酸钠固体废渣在温度为750℃的条件下进行加热分解1h，得到分解物，所述草酸钠固体废渣中含有草酸钠的质量百分比为75％，铝酸钠的质量百分比为1％，水的质量百分比为8％；
(2)将分解物在45℃的条件下进行溶解，分解物的溶解量为每升水加入380g的分解物，经过滤后得到滤渣1和滤液1(含有碳酸钠、铝酸钠和氢氧化钠的混合溶液)；
(3)将滤渣1进行洗涤过滤，得到洗涤液1(含有碳酸钠、铝酸钠和氢氧化钠的混合溶液)和有机物灰质，洗涤液1返回步骤(2)中进行分解物的溶解，有机物灰质进行再利用或丢弃；
(4)将滤液1返回氧化铝生产的拜耳法苛化流程。
实施例2
一种氧化铝生产过程中草酸钠固体废渣的处理方法，如图1所示，其工艺过程的步骤为：
(1)将从拜耳法氧化铝生产母液中脱除草酸钠所析出的草酸钠固体废渣在温度为500℃的条件下进行加热分解2.5h，得到分解物，所述草酸钠固体废渣中含有草酸钠的质量百分比为80％，铝酸钠的质量百分比为6％，水的质量百分比为4％；
(2)将分解物在40℃的条件下进行溶解，分解物的溶解量为每升水加入500g的分解物，经过滤后得到滤渣1和滤液1(含有碳酸钠、铝酸钠和氢氧化钠的混合溶液)；
(3)将滤渣1进行洗涤过滤，得到洗涤液1(含有碳酸钠、铝酸钠和氢氧化钠的混合溶液)和有机物灰质，洗涤液1返回步骤(2)中进行分解物的溶解，有机物灰质进行再利用或丢弃；
(4)将滤液1进行冷却结晶，冷却至温度为22℃得到碳酸钠产品和结晶余液1(含有碳酸钠、铝酸钠和氢氧化钠的混合溶液)，结晶余液1返回氧化铝生产的拜耳法苛化流程，碳酸钠产品用其质量为0.5倍的水进行洗涤以减少其包含的Al3+含量，得到的洗涤液返回步骤(2)中进行分解物的溶解。
经过上述处理，草酸钠的转化率达到99.6％，碳酸钠的回收率达到99％。
实施例3
一种氧化铝生产过程中草酸钠固体废渣的处理方法，如图1所示，其工艺过程的步骤为：
(1)将从拜耳法氧化铝生产母液中脱除草酸钠所析出的草酸钠固体废渣在温度为650℃的条件下进行加热分解1.5h，得到分解物，所述草酸钠固体废渣中含有草酸钠的质量百分比为76％，铝酸钠的质量百分比为4％，水的质量百分比为10％；
(2)将分解物在35℃的条件下进行溶解，分解物的溶解量为每升水加入450g的分解物，经过滤后得到滤渣1和滤液1(含有碳酸钠、铝酸钠和氢氧化钠的混合溶液)；
(3)将滤渣1进行洗涤过滤，得到洗涤液1(含有碳酸钠、铝酸钠和氢氧化钠的混合溶液)和有机物灰质，洗涤液1返回步骤(2)中进行分解物的溶解，有机物灰质进行再利用或丢弃；
(4)将滤液1进行冷却结晶，冷却至温度为20℃得到碳酸钠产品和结晶余液1(含有碳酸钠、铝酸钠和氢氧化钠的混合溶液)；将碳酸钠产品用其质量为2倍的水进行洗涤以减少其包含的Al3+含量，得到的洗涤液返回步骤(2)中进行分解物的溶解；对结晶余液1鼓入二氧化碳气体至溶液的pH值达到8.0时停止鼓入，再用草酸将溶液的pH值调节至6.5，得到沉淀物；
(5)将沉淀物洗涤过滤，得到滤渣2(含有氢氧化铝的混合物)和滤液2(含有碳酸氢钠的混合溶液)；将滤渣2进行洗涤过滤，得到氢氧化铝产品和洗涤液2(含有碳酸氢钠的混合溶液)，将洗涤液2返回步骤(2)中进行分解物的溶解；将滤液2返回氧化铝生产的拜耳法苛化流程。
经过上述处理，草酸钠的转化率达到99.8％，碳酸钠的回收率达到97％，氢氧化铝的回收率达到99％。
实施例4
一种氧化铝生产过程中草酸钠固体废渣的处理方法，如图1所示，其工艺过程的步骤为：
(1)将从拜耳法氧化铝生产母液中脱除草酸钠所析出的草酸钠固体废渣在温度为800℃的条件下进行加热分解0.5h，得到分解物，所述草酸钠固体废渣中含有草酸钠的质量百分比为78％，铝酸钠的质量百分比为10％，水的质量百分比为4％；
(2)将分解物在42℃的条件下进行溶解，分解物的溶解量为每升水加入480g的分解物，经过滤后得到滤渣1和滤液1(含有碳酸钠、铝酸钠和氢氧化钠的混合溶液)；
(3)将滤渣1进行洗涤过滤，得到洗涤液1(含有碳酸钠、铝酸钠和氢氧化钠的混合溶液)和有机物灰质，洗涤液1返回步骤(2)中进行分解物的溶解，有机物灰质进行再利用或丢弃；
(4)将滤液1进行冷却结晶，冷却至温度为24℃得到碳酸钠产品和结晶余液1(含有碳酸钠、铝酸钠和氢氧化钠的混合溶液)；将碳酸钠产品用其质量为1.5倍的水进行洗涤以减少其包含的Al3+含量，得到的洗涤液返回步骤(2)中进行分解物的溶解；对结晶余液1鼓入二氧化碳气体至溶液的pH值达到7.5时停止鼓入，得到沉淀物；
(5)将沉淀物洗涤过滤，得到滤渣2(含有氢氧化铝的混合物)和滤液2(含有碳酸氢钠的混合溶液)；将滤渣2进行洗涤过滤，得到氢氧化铝产品和洗涤液2(含有碳酸氢钠的混合溶液)，将洗涤液2返回步骤(2)中进行分解物的溶解；将滤液2进行浓缩结晶，得到碳酸氢钠产品。
经过上述处理，草酸钠的转化率达到99.5％，碳酸钠的回收率达到99％，氢氧化铝的回收率达到96％，碳酸氢钠的回收率达到99％。
实施例5
一种氧化铝生产过程中草酸钠固体废渣的处理方法，如图1所示，其工艺过程的步骤为：
(1)将从拜耳法氧化铝生产母液中脱除草酸钠所析出的草酸钠固体废渣在温度为700℃的条件下进行加热分解1h，得到分解物，所述草酸钠固体废渣中含有草酸钠的质量百分比为81％，铝酸钠的质量百分比为1％，水的质量百分比为8％；
(2)将分解物在40℃的条件下进行溶解，分解物的溶解量为每升水加入430g的分解物，经过滤后得到滤渣1和滤液1(含有碳酸钠、铝酸钠和氢氧化钠的混合溶液)；
(3)将滤渣1进行洗涤过滤，得到洗涤液1(含有碳酸钠、铝酸钠和氢氧化钠的混合溶液)和有机物灰质，洗涤液1返回步骤(2)中进行分解物的溶解，有机物灰质进行再利用或丢弃；
(4)对滤液1中鼓入二氧化碳气体至溶液的pH值达到5.5时停止鼓入，得到沉淀物；
(5)将沉淀物洗涤过滤，得到滤渣2(含有氢氧化铝的混合物)和滤液2(含有碳酸氢钠的混合溶液)；将滤渣2进行洗涤过滤，得到氢氧化铝产品和洗涤液2(含有碳酸氢钠的混合溶液)，将洗涤液2返回步骤(2)中进行分解物的溶解；将滤液2返回氧化铝生产的拜耳法苛化流程。
经过上述处理，草酸钠的转化率达到99.8％，氢氧化铝的回收率达到95％。
实施例6
一种氧化铝生产过程中草酸钠固体废渣的处理方法，如图1所示，其工艺过程的步骤为：
(1)将从拜耳法氧化铝生产母液中脱除草酸钠所析出的草酸钠固体废渣在温度为600℃的条件下进行加热分解3h，得到分解物，所述草酸钠固体废渣中含有草酸钠的质量百分比为90％，铝酸钠的质量百分比为2％，水的质量百分比为5％；
(2)将分解物在38℃的条件下进行溶解，分解物的溶解量为每升水加入350g的分解物，经过滤后得到滤渣1和滤液1(含有碳酸钠、铝酸钠和氢氧化钠的混合溶液)；
(3)将滤渣1进行洗涤过滤，得到洗涤液1(含有碳酸钠、铝酸钠和氢氧化钠的混合溶液)和有机物灰质，洗涤液1返回步骤(2)中进行分解物的溶解，有机物灰质进行再利用或丢弃；
(4)对滤液1中鼓入二氧化碳气体至溶液的pH值达到8.5时停止鼓入，再用盐酸将溶液的pH值调节至7.0，得到沉淀物；
(5)将沉淀物洗涤过滤，得到滤渣2(含有氢氧化铝的混合物)和滤液2(含有碳酸氢钠的混合溶液)；将滤渣2进行洗涤过滤，得到氢氧化铝产品和洗涤液2(含有碳酸氢钠的混合溶液)，将洗涤液2返回步骤(2)中进行分解物的溶解；将滤液2进行浓缩结晶，得到碳酸氢钠产品。
经过上述处理，草酸钠的转化率达到99.8％，氢氧化铝的回收率达到99％，碳酸氢钠的回收率达到96％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氧化铝生产过程中草酸钠固体废渣的处理方法，其特征在于，其工艺过程的步骤为：
(1)将草酸钠固体废渣进行加热分解，得到分解物；
(2)将分解物进行溶解并过滤，得到滤渣1和滤液1；
(3)将滤渣1进行洗涤过滤，得到洗涤液1和有机物灰质；
(4)将滤液1进行加工回收利用。
2.根据权利要求1所述的氧化铝生产过程中草酸钠固体废渣的处理方法，其特征在于，所述步骤(4)中加工回收利用为对滤液1中鼓入二氧化碳气体，得到沉淀物。
3.根据权利要求1所述的氧化铝生产过程中草酸钠固体废渣的处理方法，其特征在于，所述步骤(4)中加工回收利用为将滤液1进行冷却结晶，得到碳酸钠产品和结晶余液1；对结晶余液1鼓入二氧化碳气体，得到沉淀物；或者将结晶余液1返回拜耳法苛化流程进行处理。
4.根据权利要求2或3所述的氧化铝生产过程中草酸钠固体废渣的处理方法，其特征在于，所述沉淀物经过滤后得到滤渣2和滤液2；将滤渣2加水进行洗涤过滤，得到氢氧化铝沉淀物产品和洗涤液2，将洗涤液2返回步骤(2)中与分解物再溶解回收；将滤液2返回拜耳法苛化流程或者经浓缩结晶后得到碳酸氢钠产品。
5.根据权利要求2或3所述的氧化铝生产过程中草酸钠固体废渣的处理方法，其特征在于，所述鼓入二氧化碳气体至所要处理的溶液的pH值达到5.5-7.5时停止；或鼓入二氧化碳气体至所要处理的溶液的pH值达到8.0-8.5时停止，再用酸将溶液的pH值调节至5.5-7.5。
6.根据权利要求1所述的氧化铝生产过程中草酸钠固体废渣的处理方法，其特征在于，所述步骤(4)中加工回收利用为将滤液1返回拜耳法苛化流程。
7.根据权利要求1所述的氧化铝生产过程中草酸钠固体废渣的处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中洗涤液1返回步骤(2)中与分解物再溶解回收，而有机物灰质进行再利用或丢弃。
8.根据权利要求1-5任一所述的氧化铝生产过程中草酸钠固体废渣的处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中加热分解温度为500-800℃，分解时间为0.5-3h。
9.根据权利要求1-5任一所述的氧化铝生产过程中草酸钠固体废渣的处理方法，其特征在于，所述步骤(2)的溶解温度为35-45℃，分解物的溶解量为每升水加入350-500g的分解物。
10.根据权利要求1所述的氧化铝生产过程中草酸钠固体废渣的处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中草酸钠固体废渣中草酸钠的质量百分比为75-90％，铝酸钠的质量百分比为1-10％，水的质量百分比为4-10％。
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