CN113140871A - 一种锂硫电池用自支撑结构的隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种锂硫电池用自支撑结构的隔膜及其制备方法，所述方法先将氧化石墨烯和聚丙烯腈均匀分散在有机溶剂中，得到纺丝液，将纺丝液通过静电纺丝得到PAN/GO纳米纤维丝；再将PAN/GO纳米纤维丝在0.3～0.7MPa的压力下进行预压定型，得到PAN/GO纳米纤维薄膜；最后将PAN/GO纳米纤维薄膜在2～10MPa的压力下进行常温二次压力处理，得到锂硫电池用自支撑结构的隔膜，通过两步压力处理后，使隔膜的孔隙分布更加均匀，厚度可控，隔膜浸润性和热稳定性提升，进而提升隔膜的离子传输性能，有利于增强锂硫电池的电化学性能和安全性能。

Description

一种锂硫电池用自支撑结构的隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂硫电池隔膜制备技术领域，具体为一种锂硫电池用自支撑结构的隔膜及其制备方法。
背景技术
进入21世纪第三个十年，能源问题仍然是当今各国最关注的问题，已成为制约现代社会发展的一块短板，如何高效、安全、无污染的进行储能已是迫在眉睫。当前锂离子电池已经无法满足长续航，快充，以及更加严格的安全性能需求。锂硫电池具有高的能量密度，较低的污染，成为各界关注的热点。锂硫电池作为下一代电池，以金属锂作为负极，单质硫作为正极的一种锂离子电池。锂硫电池的理论能量密度和电池实际能量密度较高，分别达到1672mAh·g-1和2600Wh·kg-1。
锂硫电池是以硫元素为正极活性物质，锂金属为负极的一种锂离子电池。放电过程中，正极的硫和负极中的锂结合生成高阶多硫化锂Li2S8、Li2S6和 Li2S4，再进一步结合生成Li2S2和Li2S，负极则为锂金属失去电子成为锂离子；充电过程则为在外加电压作用下，正极的低阶多硫化锂向高阶多硫化锂转变，最后向生成硫单质转变，负极则是锂离子沉积成锂单质的过程，其中充放电中间产物多硫化物高度可溶于电解液，从正极上溶解脱出，在电池充放电时候，发生穿梭效应，最终造成电池中有效物质的不可逆损失、电池寿命的衰减、低的库伦效率。
隔膜作为锂硫电池的重要组成部分，对锂硫电池的性能有很大影响，隔膜担负着隔绝电子，传输锂离子的作用。隔膜的厚度和孔隙率直接影响电池离子传输和隔绝电子，隔膜的孔径越大(即曲率越小)，孔隙率越大，隔膜越薄，溶质的通过速率就越大，这样锂硫电池的电阻率也就越小。但是在实际过程中，除了降低锂硫电池的电阻率，还要合理控制溶质的通过速率。隔膜越薄当然有利于溶质的通过，但是必须防止电极上掉下来的活性物质通过而产生物理短路，因此厚度一般为25～35μm。所以合适的厚度和孔隙率对穿梭效应有一定的抑制作用。但目前的隔膜较厚，孔隙率较小，对穿梭效应无法起到合理的抑制作用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种锂硫电池用自支撑结构的隔膜及其制备方法，通过两步压力处理后，使隔膜的孔隙分布更加均匀，厚度可控，隔膜浸润性和热稳定性提升，进而提升隔膜的离子传输性能，有利于增强锂硫电池的电化学性能和安全性能。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种锂硫电池用自支撑结构的隔膜的制备方法，包括如下步骤：
将氧化石墨烯和聚丙烯腈均匀分散在有机溶剂中，得到纺丝液，将纺丝液通过静电纺丝得到PAN/GO纳米纤维丝；
将PAN/GO纳米纤维丝在0.3～0.7MPa的压力下进行预压定型，得到 PAN/GO纳米纤维薄膜；
将PAN/GO纳米纤维薄膜在2～10MPa的压力下进行常温二次压力处理，得到锂硫电池用自支撑结构的隔膜。
优选的，氧化石墨烯和聚丙烯腈的质量比为1:10。
优选的，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
优选的，氧化石墨烯和有机溶剂的比例为0.1g：10mL。
优选的，氧化石墨烯和聚丙烯腈在有机溶剂中搅拌12～18h，得到纺丝液。
优选的，PAN/GO纳米纤维丝在所述压力下于60～120℃进行预压定型。
进一步，PAN/GO纳米纤维丝在所述条件下预压定型2～6h。
优选的，PAN/GO纳米纤维薄膜在所述条件下二次压力处理5～10min。
优选的，锂硫电池用自支撑结构的隔膜厚度为25-35μm。
一种由上述任意一项所述的锂硫电池用自支撑结构的隔膜的制备方法得到的锂硫电池用自支撑结构的隔膜。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种锂硫电池自支撑结构的隔膜的制备方法，通过静电纺丝得到 PAN/GO纳米纤维丝，PAN/GO纳米纤维丝在一定压力下预压定型处理，可使纤维之间相互接触更加紧密，氧化石墨烯和聚丙烯腈在热压条件下产生粘连，孔隙率变小，再经过常温二次压力处理，对隔膜厚度影响较大，达到隔膜的厚度和孔隙率的双重调控，再加上氧化石墨烯具有特殊的片层堆叠结构和高的比表面积，不仅能够为活性硫提供充足的负载空间，还可对反应过程中多硫化物的穿梭起到良好的抑制效果，最终可抑制锂硫电池的穿梭效应并且增加锂离子传输速率，电池电化学稳定性和安全性能增强，得到具有高孔隙率、高浸润性、柔性和热稳定性的PAN/GO自支撑隔膜。传统静电纺丝隔膜成型过程中射流受到拉伸作用较小，且纤维间没有有效的结合，使隔膜具有较低的机械强度，隔膜孔隙分布不均匀，孔径大小和厚度无法控制，本发明保证了纤维间紧密地结合，由于二次低温压制过程中纤维本身未受热发生形变，厚度可调控，且隔膜孔道结构依旧保持完整，抗穿刺能力、机械性能得到提升，电池安全性能提高。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的GO/PAN复合薄膜的SEM图。
图2a为本发明实施例1得到的GO/PAN纳米纤维薄膜在热稳定性测试前后的实物图。
图2b为图2a适当弯曲后的结果图。
图3为本发明实施例1得到的GO/PAN复合薄膜截面图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
氧化石墨烯(英文全称为Graphene Oxide，简写为GO)，也被称为功能化的石墨烯。GO是将石墨氧化后，其边缘分布着大量含氧官能团，使得其碳层之间带负电，由于静电作用，阳离子可以很容易的进入到碳层之间，撑大了碳层之间的距离，这一特性使得GO可以负载聚合物和无机纳米粒子。由于它具有特殊的片层堆叠结构和高的比表面积，不仅能够为活性硫提供充足的负载空间，还可对反应过程中多硫化物的穿梭起到良好的抑制效果，因此可将其应用于锂硫电池中，可以缓解锂硫电池的穿梭效应，提高锂硫电池的循环稳定性。
本发明一种锂硫电池用自支撑结构的隔膜的制备方法，包括如下步骤：
将0.1g GO粉末溶解在10mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，超声分散30分钟，然后进行磁力搅拌，形成均匀的分散液，边搅拌边缓慢加入1 g聚丙烯腈(PAN)粉末，再搅拌12～18h，配制成均匀的纺丝液，通过静电纺丝得到PAN/GO纳米纤维丝后，在0.3～0.7MPa的压力下，于60～ 120℃预压定型2～6小时得到PAN/GO纳米纤维薄膜，再用全自动液压粉末压片机在进行常温二次压力处理5～10分钟，压力为2～10MPa，再裁成隔膜大小的圆片，直径约为1.6cm，得到PAN/GO复合薄膜，即锂硫电池用自支撑结构的隔膜，实现了隔膜的孔隙率和厚度的双重调控，隔膜的厚度在25-35μm。
实施例1
将0.1g GO溶于10mL DMF中，超声30分钟，然后加入1g PAN粉末搅拌12h形成均匀的纺丝液，以备静电纺丝使用。
以得到的均匀纺丝液进行静电纺丝，在电压12kV，推料速度为0.0008 mm/s的条件下纺丝8h，得到PAN/GO纳米纤维丝；
将制得PAN/GO纳米纤维薄丝，在0.5MPa下100℃预压定型4h，得到PAN/GO纳米纤维薄膜，图2a为PAN/GO纳米纤维薄膜在150℃测试热稳定性前后的实物图，观察到其直径未发生明显形变，且图2b中的薄膜做了适当弯曲，说明PAN/GO纳米纤维薄膜具有一定的热稳定性，这也能证明之后的PAN/GO复合薄膜也具有一定的热稳定性；
将得到的PAN/GO纳米纤维薄膜使用全自动液压粉末压片机在常温下6 MPa压力下进行二次压力处理6分钟，得到PAN/GO复合薄膜，图1为 PAN/GO复合薄膜的SEM图，如图所示，经过两次压实处理，纳米纤维丝之间被压实，相互接触更加紧密，厚度变薄，但是两次压实处理孔隙率变化较小，可促进锂离子通过。图3为PAN/GO复合薄膜的截面图，图中中间部分明显含有纳米纤维的部分用细黄线分开，经测量，图中两处的厚度分别为25.47微米和25.23微米，这说明纳米纤维薄膜在压实后分布均匀，可作为电池隔膜，用于锂硫电池的组装。
实施例2
将0.1g GO溶于10mL DMF中，超声30分钟，然后加入1g PAN粉末搅拌12h形成均匀的纺丝液，以备静电纺丝使用。
以得到的均匀纺丝液进行静电纺丝，在电压12kV，推料速度为0.0008 mm/s的条件下纺丝8h，得到PAN/GO纳米纤维丝；
将制得PAN/GO纳米纤维丝，在0.5MPa下90℃预压定型3h，得到 PAN/GO纳米纤维薄膜；
将得到的PAN/GO纳米纤维薄膜使用全自动液压粉末压片机在常温下8 MPa压力下进行二次压力处理5分钟，得到PAN/GO复合薄膜，可用于锂硫电池的组装。
实施例3
将0.1g GO溶于10mL DMF中，超声30分钟，然后加入1g PAN粉末搅拌12h形成均匀的纺丝液，以备静电纺丝使用。
以得到的均匀纺丝液进行静电纺丝，在电压12kV，推料速度为0.0008 mm/s的条件下纺丝8h，得到PAN/GO纳米纤维丝；
将制得PAN/GO纳米纤维丝，在0.5MPa下85℃预压定型5h，得到 PAN/GO纳米纤维薄膜；
将得到的PAN/GO纳米纤维薄膜使用全自动液压粉末压片机在常温下4 MPa压力下进行二次压力处理8分钟，得到PAN/GO复合薄膜，可用于锂硫电池的组装。
实施例4
将0.1g GO溶于10mL DMF中，超声30分钟，然后加入1g PAN粉末搅拌12h形成均匀的纺丝液，以备静电纺丝使用。
以得到的均匀纺丝液进行静电纺丝，在电压12kV，推料速度为0.0008 mm/s的条件下纺丝8h，得到PAN/GO纳米纤维丝；
将制得PAN/GO纳米纤维丝，在0.5MPa下100℃预压定型4h，得到 PAN/GO纳米纤维薄膜；
将得到的PAN/GO纳米纤维薄膜使用全自动液压粉末压片机在常温下4 MPa压力下进行二次压力处理10分钟，得到PAN/GO复合薄膜，可用于锂硫电池的组装。
实施例5
将0.1g GO溶于10mL DMF中，超声30分钟，然后加入1g PAN粉末搅拌16h形成均匀的纺丝液，以备静电纺丝使用。
以得到的均匀纺丝液进行静电纺丝，在电压12kV，推料速度为0.0008 mm/s的条件下纺丝8h，得到PAN/GO纳米纤维丝；
将制得PAN/GO纳米纤维丝，在0.3MPa下60℃预压定型2h，得到PAN/GO纳米纤维薄膜；
将得到的PAN/GO纳米纤维薄膜使用全自动液压粉末压片机在常温下2 MPa压力下进行二次压力处理10分钟，得到PAN/GO复合薄膜，可用于锂硫电池的组装。
实施例6
将0.1g GO溶于10mL DMF中，超声30分钟，然后加入1g PAN粉末搅拌18h形成均匀的纺丝液，以备静电纺丝使用。
以得到的均匀纺丝液进行静电纺丝，在电压12kV，推料速度为0.0008 mm/s的条件下纺丝8h，得到PAN/GO纳米纤维丝；
将制得PAN/GO纳米纤维丝，在0.7MPa下120℃预压定型6h，得到 PAN/GO纳米纤维薄膜；
将得到的PAN/GO纳米纤维薄膜使用全自动液压粉末压片机在常温下 10MPa压力下进行二次压力处理10分钟，得到PAN/GO复合薄膜，可用于锂硫电池的组装。
对比例1
本发明采用商品化的聚丙烯隔膜作为对比，以说明本发明得到的 PAN/GO复合薄膜的相关性能参数。
带有PP隔膜的Li–S电池和带有实施例1得到的PAN/GO隔膜的Li–S 电池的初始放电容量分别为674mAh g-1和987mAh g-1，经过100次循环后，带有PAN/GO隔板的电池仍可提供597mAh g-1的高容量，比带有PP隔膜的Li–S电池高38％。
对上述实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和对比例1中的不同薄膜进行性能测试与表征，检测的数据结果见表1。
表1实施例1～4和对比例1中的不同薄膜的性能表征数据
Figure BDA0002995393110000081
具体说明如下：
将隔膜剪成20mm×20mm的试样，然后在温度为(25±2)℃，相对湿度为(50±5)％的环境条件下放置12h后进行测试。将隔膜样品的初始质量值记为m0，然后将隔膜样品浸入电解液中充分浸泡2h后，用镊子将取出的隔膜放在两层滤纸之间，将隔膜表面电解液吸尽后称重，记为m1，每组测试选取5个样品，最后计算数据平均值作为测试结果。保液率按照公式 (1)进行计算：
Figure BDA0002995393110000082
隔膜的保液率一定程度上决定了隔膜的电阻，隔膜保液率越大，越有利于电池的快速充放电和延长电池使用寿命。
隔膜在150℃下的热收缩率决定了电池的安全性能，热收缩率越小，隔膜在高温形变越小，越有利于电池的安全性能。
隔膜的孔隙率影响锂离子传质，在热压处理过程中隔膜的孔隙率发生变化，随着压力的增加隔膜被逐渐压实，孔隙率也随之降低。所以对于自支撑结构的隔膜来说，探究合适的压力对隔膜的影响是非常必要的。孔隙率按照公式(2)进行计算：
Figure BDA0002995393110000083

Claims (10)

1.一种锂硫电池用自支撑结构的隔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氧化石墨烯和聚丙烯腈均匀分散在有机溶剂中，得到纺丝液，将纺丝液通过静电纺丝得到PAN/GO纳米纤维丝；
将PAN/GO纳米纤维丝在0.3～0.7MPa的压力下进行预压定型，得到PAN/GO纳米纤维薄膜；
将PAN/GO纳米纤维薄膜在2～10MPa的压力下进行常温二次压力处理，得到锂硫电池用自支撑结构的隔膜。
2.根据权利要求1所述的锂硫电池用自支撑结构的隔膜的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯和聚丙烯腈的质量比为1:10。
3.根据权利要求1所述的锂硫电池用自支撑结构的隔膜的制备方法，其特征在于，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1所述的锂硫电池用自支撑结构的隔膜的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯和有机溶剂的比例为0.1g：10mL。
5.根据权利要求1所述的锂硫电池用自支撑结构的隔膜的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯和聚丙烯腈在有机溶剂中搅拌12～18h，得到纺丝液。
6.根据权利要求1所述的锂硫电池用自支撑结构的隔膜的制备方法，其特征在于，PAN/GO纳米纤维丝在所述压力下于60～120℃进行预压定型。
7.根据权利要求6所述的锂硫电池用自支撑结构的隔膜的制备方法，其特征在于，PAN/GO纳米纤维丝在所述条件下预压定型2～6h。
8.根据权利要求1所述的锂硫电池用自支撑结构的隔膜的制备方法，其特征在于，PAN/GO纳米纤维薄膜在所述条件下二次压力处理5～10min。
9.根据权利要求1所述的锂硫电池用自支撑结构的隔膜的制备方法，其特征在于，锂硫电池用自支撑结构的隔膜厚度为25-35μm。
10.一种由权利要求1～9中任意一项所述的锂硫电池用自支撑结构的隔膜的制备方法得到的锂硫电池用自支撑结构的隔膜。
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CN114927827A (zh) * 2022-05-27 2022-08-19 山东海科创新研究院有限公司 一种用于锂硒电池的复合隔膜及其制备方法、锂硒电池

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