CN108448037A - 锂硫电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种锂硫电池隔膜及其制备方法，包括基膜，所述基膜的一面设有掺氟聚合物的芳纶浆料，其另一面设有碳浆料。制备方法：1)将掺氟聚合物的芳纶浆料静电纺丝到基膜的一面，并对纺丝后隔膜进行热压处理；2)然后将碳浆料涂覆至1)步骤的隔膜另一面，烘干，即可。该隔膜控制锂硫电池充放电时体积膨胀和减少“穿梭效应”。

Description

锂硫电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种锂硫电池隔膜及其制备方法。
背景技术
以硫元素作为电池正极，金属锂作为负极的锂硫电池，由于硫元素材料理论比容量和电池理论比容量较高，分别达到1675mAh/g和2600mAh/Kg，远远高于目前商业上广泛应用的钴酸锂电池的容量(＜150mAh/g)，是一种有发展潜力的电池。而且单质硫在地球中储量丰富，价格低廉，对环境基本没有污染。
不同于锂离子电池的离子脱嵌原理，锂硫电池的充放电过程是一种电化学机理。以硫为正极反应物质，锂为负极。放电时负极反应为锂失去电子变成锂离子，正极反应为硫与锂离子及电子反应生成硫化物，正极与负极反应的电势差即为锂硫电池。在外加电压作用下，锂硫电池的正极和负极反应逆向进行，即为充电过程。硫电极的充电和放电反应较复杂，截止目前，对充放电过程中，产生的中间产物还没有明确的认识。在高压放电区域(2.4-2.1V)，单质硫被还原成高价态聚硫离子(Sn2-，5≤n≤8)后，与Li+结合生成的高阶聚硫化物可溶于电解液，而在低压放电区域(2.1-1.5V)，高价态聚硫离子进一步被还原成低价态聚硫离子(Sn2-，3≤n≤4)，其可溶于电解液，然后再还原成不溶于电解液的Li2S2、Li2S。
虽然锂硫电池具有高容量、高比能量等优点，但是由于硫的导电性差、电池容量衰减快、自放电(所谓穿梭效应)、硫被锂化后体积膨胀等问题，造成锂硫电池活性物质利用率低、循环寿命低和安全性差，严重制约着锂硫电池的发展。针对硫导电性差的问题，加入导电物质、如不同形式的碳材料，可以提高硫电极的导电性，并且利用碳材料高比表面积提供电极反应活性点，吸附多硫化锂，减少穿梭效应。而有些研究者，则通过对电解质的改性，比如采用固体电解质、凝胶电解质或在电解液中添加LiNO3，离子液体等措施。以限制多硫化锂溶解和减少“飞梭效应”。虽然采用碳材料或者改性电解质能改善锂硫电池硫的导电性差、电池容量衰减快、自放电(所谓穿梭效应)等问题，但效果却不是很理想。
发明内容
本发明提出一种锂硫电池隔膜，该隔膜控制锂硫电池充放电时体积膨胀和减少“穿梭效应”。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种锂硫电池隔膜，包括基膜，所述基膜的一面设有掺氟聚合物的芳纶浆料，其另一面设有碳浆料。
优选地，按照重量百分数计算，所述掺氟聚合物的芳纶浆料主要由芳纶为5～45％、氟聚合物10～40％溶于溶剂40～75％制备而成。
优选地，所述芳纶选自间位芳纶纤维、间位芳纶浆粕、间位芳纶纤维前聚体中的一种或几种，所述氟聚合物选自聚偏氟乙烯共聚物与聚偏氟乙烯均聚物中的一种或者两种，所述溶剂为二甲基乙酰胺。
优选地，按照重量百分数计算，所述碳浆料主要由碳材料15～40％、表面活性剂0.1～10％溶于溶剂35～80％制备而成。
优选地，所述碳材料选自碳纳米管、纳米碳纤维、多孔碳材料、石墨烯、膨胀石墨中的一种或几种；所述表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、烷甲基酚聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基溴化铵、环糊精、聚乙烯基吡咯烷酮、月桂酰-N-甲基氨基乙酸钠中的一种或几种；所述溶剂选自丙酮。
优选地，所述基膜为干法单向拉伸隔膜、干法双向拉伸隔膜、湿法隔膜或三层PP/PE/PP复合隔膜。
优选地，所述基膜的厚度为7～50μm，孔隙率20～50％，平均孔径为0.03～1微米。
本发明的另一个目的是提供一种锂硫电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将掺氟聚合物的芳纶浆料静电纺丝到基膜的一面，并对纺丝后隔膜进行热压处理；
2)然后将碳浆料涂覆至1)步骤的隔膜另一面，烘干，即可。
优选地，所述步骤1)的静电纺丝具体工艺为：纺丝电压为15～25kV，纺丝速度为0.5～1.5mL/h，纺丝距离10～20cm，纺丝层厚度为0.5～8μm，孔隙率为20～70％；所述热压处理的具体工艺为：热压温度为45～80℃，压力为0.15～0.55Mpa。
优选地，所述步骤1)的涂覆的方式为喷涂、微凹版涂覆、电泳涂覆、浇涂中的一种或几种；碳浆料涂覆的厚度为0.5～12微米，孔隙率范围在20～60％。
本发明的有益效果：
1)本发明的基膜的一面设有掺氟聚合物的芳纶浆料，掺氟聚合物的芳纶浆料形成缓冲层，减少锂硫电池在充放电过程中，硫电极体积膨胀造成的安全性问题，提高循环寿命。芳纶特种材料优异的机械性能，解决传统静电纺丝层，机械性能差的问题；通过热压工艺，提高静电纺丝层与基膜之间的粘合力，减少纺丝层掉落现象的发生。
2)本发明的基膜的一面设有碳浆料，碳材料高比表面积可以提供更多的电极反应活性点，有益于吸附多硫化锂，减少因多硫化锂与负极直接接触而发生的自放电，减小电极极化。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步详细说明
在二甲基乙酰胺中溶解特种芳纶材料，制成芳纶溶液，加入含氟聚合物，制成掺氟聚合物的芳纶浆料，静电纺丝至聚烯烃微孔膜(即基膜)的一面，通过热压工艺，加强静电纺丝层与基膜之间的相互作用，在丙酮中预分散表面活性剂，后加入碳材料，制成碳材料浆料，涂覆至聚烯烃微孔膜的另一面，完成一种高性能化锂硫电池隔膜的制备。
芳纶特种材料优异的机械性能，解决传统静电纺丝隔膜机械性能差的问题，含氟聚合物吸附电解液后形成的凝胶电解质，充当“缓冲区”，可抵消一部分由于硫电极膨胀，造成的电池膨胀，延长锂硫电池寿命。碳材料的高比表面积，有利于吸附多硫化物，减少穿梭效应。
本发明的一些实施例中，掺氟聚合物的芳纶浆料制备先由芳纶为5～45wt％溶于二甲基乙酰胺中40～75wt％，制成芳纶溶液，再加入氟聚合物10～40wt％，混合分散。二甲基乙酰胺优选为40～60wt％，芳纶优选为5～35wt％，氟聚合物优选为10～35wt％。芳纶的分子量为0.5～10万，优选为1.5～10万；氟聚合物的分子量为5～15万，优选为7～15万。
实施例1
在质量百分比为60％二甲基乙酰胺中溶解20％的芳纶浆粕，制成芳纶溶液，后加入20％的聚偏氟乙烯共聚物，制成芳纶和聚偏氟乙烯共聚物溶液。通过静电纺丝方法，将纺丝液纺丝至聚丙烯微孔膜上，控制纺丝电压为18kV，纺丝速度为1mL/h，纺丝距离15cm。对纺丝后隔膜进行热压处理，热压温度为45℃，压力为0.15Mpa。然后，在质量百分比为60％丙酮中，加入5％十六烷基三甲基溴化铵，进行预分散，后加入35％纳米碳纤维，混合均匀后，通过微凹版涂覆方法，涂覆至聚丙烯微孔膜的另一面。制成一种高性能化锂硫电池隔膜。
实施例2
在质量百分比为55％二甲基乙酰胺中溶解20％的芳纶浆粕，制成芳纶溶液，后加入25％的聚偏氟乙烯共聚物，制成芳纶和聚偏氟乙烯共聚物溶液。通过静电纺丝方法，将纺丝液纺丝至聚丙烯微孔膜上，控制纺丝电压为18kV，纺丝速度为1mL/h，纺丝距离15cm。对纺丝后隔膜进行热压处理，热压温度为65℃，压力为0.30Mpa。然后，在质量百分比为60％丙酮中，加入5％十六烷基三甲基溴化铵，进行预分散，后加入35％碳纳米管，混合均匀后，通过微凹版涂覆方法，涂覆至聚丙烯微孔膜的另一面。制成一种高性能化锂硫电池隔膜。
实施例3
在质量百分比为60％二甲基乙酰胺中溶解20％的芳纶浆粕，制成芳纶溶液，后加入20％的聚偏氟乙烯共聚物，制成芳纶和聚偏氟乙烯共聚物溶液。通过静电纺丝方法，将纺丝液纺丝至聚丙烯微孔膜上，控制纺丝电压为18kV，纺丝速度为1mL/h，纺丝距离15cm，对纺丝后隔膜进行热压处理，热压温度为80℃，压力为0.55Mpa。然后，在质量百分比为55％丙酮中，加入5％十六烷基三甲基溴化铵，进行预分散，后加入40％纳米碳纤维，混合均匀后，通过微凹版涂覆方法，涂覆至聚丙烯微孔膜的另一面。制成一种高性能化锂硫电池隔膜。
对比例1
在质量百分比为60％二甲基乙酰胺中溶解20％的芳纶浆粕，制成芳纶溶液，后加入20％的聚偏氟乙烯共聚物，制成芳纶和聚偏氟乙烯共聚物溶液。通过静电纺丝方法，将纺丝液纺丝至聚丙烯微孔膜上，控制纺丝电压为18kV，纺丝速度为1mL/h，纺丝距离15cm，对纺丝后隔膜进行热压处理，热压温度为65℃，压力为0.30Mpa，完成一种锂硫电池隔膜的制备。
对比例2
在质量百分比为55％丙酮中，加入5％十六烷基三甲基溴化铵，进行预分散，后加入40％纳米碳纤维，混合均匀后，通过微凹版涂覆方法，涂覆聚丙烯微孔膜的一面，完成一种锂硫电池隔膜的制备。
对比例3
在质量百分比为55％丙酮中，加入5％十六烷基三甲基溴化铵，进行预分散，后加入40％纳米碳纤维，混合均匀后，通过微凹版涂覆方法，涂覆聚丙烯微孔膜的一面，完成一种锂硫电池隔膜的制备。
试验例
将实施例1至3以及对比例1-3进行充放电实验，电池放电比容量的测试方法是：在充满氩气的手套箱中，将硫极片、锂片和所制得的隔膜，组装成2032纽扣电池，在循环充放电测试仪上进行电池容量循环测试，结果见表1与表2。
表1
表2
由表1可知，0.1C放电倍率和0.2C充电倍率下，实施例较对比例放电比容量损失较少，放电比容量维持在一个比较稳定的状态。说明芳纶和氟聚合物形成的静电纺丝层与碳材料涂覆的高性能隔膜对锂硫电池容量保护起显著作用。单独静电纺丝层和碳材料涂覆层起到的效果并不明显(对比例1-3)。
由表2可知，1C放电倍率和2C充电倍率下，实施例与对比例放电比容量的损失较0.1C放电倍率、0.1C充电倍率时的大，但实施例与对比例放电比容量相比，实施例的容量损失依然较小。芳纶和氟聚合物形成的静电纺丝层与碳材料涂覆复合隔膜对锂硫电池容量保护效果明显。本发明的实施例实现了锂硫电池隔膜的高性能化。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂硫电池隔膜，其特征在于，包括基膜，所述基膜的一面设有掺氟聚合物的芳纶浆料，其另一面设有碳浆料。
2.根据权利要求1所述的锂硫电池隔膜，其特征在于，按照重量百分数计算，所述掺氟聚合物的芳纶浆料主要由芳纶为5～45％、氟聚合物10～40％溶于溶剂40～75％制备而成。
3.根据权利要求2所述的锂硫电池隔膜，其特征在于，所述芳纶选自间位芳纶纤维、间位芳纶浆粕、间位芳纶纤维前聚体中的一种或几种，所述氟聚合物选自聚偏氟乙烯共聚物与聚偏氟乙烯均聚物中的一种或者两种，所述溶剂为二甲基乙酰胺。
4.根据权利要求1所述的锂硫电池隔膜，其特征在于，按照重量百分数计算，所述碳浆料主要由碳材料15～40％、表面活性剂0.1～10％溶于溶剂35～80％制备而成。
5.根据权利要求4所述的锂硫电池隔膜，其特征在于，所述碳材料选自碳纳米管、纳米碳纤维、多孔碳材料、石墨烯、膨胀石墨中的一种或几种；所述表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、烷甲基酚聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基溴化铵、环糊精、聚乙烯基吡咯烷酮、月桂酰-N-甲基氨基乙酸钠中的一种或几种；所述溶剂选自丙酮。
6.根据权利要求1至5任意一项所述的锂硫电池隔膜，其特征在于，所述基膜为干法单向拉伸隔膜、干法双向拉伸隔膜、湿法隔膜或三层PP/PE/PP复合隔膜。
7.根据权利要求6所述的锂硫电池隔膜，其特征在于，所述基膜的厚度为7～50μm，孔隙率20～50％，平均孔径为0.03～1微米。
8.如权利要求1所述的锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将掺氟聚合物的芳纶浆料静电纺丝到基膜的一面，并对纺丝后隔膜进行热压处理；
2)然后将碳浆料涂覆至1)步骤的隔膜另一面，烘干，即可。
9.根据权利要求8所述的锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的静电纺丝具体工艺为：纺丝电压为15～25kV，纺丝速度为0.5～1.5mL/h，纺丝距离10～20cm，纺丝层厚度为0.5～8μm，孔隙率为20～70％；所述对纺丝后隔膜进行热压处理的具体工艺为：热压温度为35～80℃，压力为0.15～0.55Mpa。
10.根据权利要求8所述的锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的涂覆的方式为喷涂、微凹版涂覆、电泳涂覆、浇涂中的一种或几种；碳浆料涂覆的厚度为0.5～12微米，孔隙率范围在20～60％。
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