CN113136616A - 一种生长半绝缘砷化镓单晶的掺碳装置及掺碳方法 - Google Patents

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Abstract

一种生长半绝缘砷化镓单晶的掺碳装置及掺碳方法，涉及半导体材料技术领域，包括石英管和PBN坩埚组，PBN坩埚组装于石英管内，石英管的两端安装有密封卡头，石英管的两端分别设置有管路，分别称为充气管路和排气管路，充气管路上设置有通断阀门三，充气管路上游为两个并联的支气管路，分别称为充氧管路和充碳管路，充氧管路连接有氧气源，充碳管路连接有碳气源，并且均通过阀门控制氧气源或碳气源的通断；排气管路的下游为两个并联的支气管路，分别称为放气管路和抽真空管路，放气管路上设置有阀门，抽真空管路上连接有抽真空装置。本申请可分别实施充氧烘烤工艺和C沉积工艺，两个工艺在同一设备上依次进行，简化了设备，节省了热能损耗。

Description

一种生长半绝缘砷化镓单晶的掺碳装置及掺碳方法
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域，尤其涉及一种生长半绝缘砷化镓单晶的掺碳装置及掺碳方法。
背景技术
半绝缘材料,即具有高电阻率(大于107Ω.cm)。在半绝缘砷化镓(SI-GaAs)材料上可制作MESFET、HEMT和HBT结构的电路，主要用于雷达、卫星电视广播、微波及毫米波通信、无线通信及光纤通讯等领域。受到近年民用无线通信市场尤其是手机市场以及5G通讯市场的拉动，半绝缘砷化镓材料的市场规模也出现了快速增长的局面。
高纯的砷化镓材料本身具有半绝缘性,但由于制备工艺复杂,成本高,目前工业生产普通采用补偿原理来实现高电阻。目前研究认为非掺杂的SI-GaAs单晶的半绝缘特性是由于晶体中的深能级陷阱EL2能级和浅受主杂质C的补偿平衡而造成。EL2为砷化镓中的一种深能级缺陷，其浓度可以通过GaAs多晶料的纯度和生长条件来控制,其控制相对容易,可以使其浓度低于1015cm-3。因此，要想获得高电阻的SI-GaAs单晶，C浓度一般要大于1015cm-3,控制C浓度就成为获得SI-GaAs单晶的重要因素，也是技术难点。
目前普遍使用的是采用气氛掺杂的方式来控制C在砷化镓单晶中的浓度，具体为用石墨帽等固态碳物质放在PBN坩埚外和密封的石英安瓿内的掺碳方法。在砷化镓单晶生长时，由碳和石英安瓿中的SiO2反应生成CO和CO2，CO和CO2与GaAs中游离的Ga发生化学反应，将碳引入GaAs。而多余的C又会与液封剂B2O3发生化学反应而析出，使密封的石英安瓿内CO和CO2的气氛平衡，从而完成碳气氛控制掺杂。
C具体掺入GaAs中的途径为:CO+2Ga→Ga2O+C，3CO2+4Ga→2Ga2O3+3C
C具体析出的途径为：3C+B2O3→2B+3CO
该方法很好的解决了C掺杂轴向均匀性问题，但由于使用的石墨帽等固态碳物质易脆，碳源浓度与使用的石墨帽等固态碳物质的重量，与石英安瓿接触的表面积及表面密度等相关，一次使用后容易导致破碎，表面变得疏松，从而造成碳源浓度的不稳定。因此可重复使用性低，造成成本增加。
另外一种常用的方法是向GaAs多晶中预先掺C,10公斤多晶料理论C需求量为0.25mg，通过高精度的天平称量来实现定量，操作极不容易。另外，直接掺入的C粉由于在熔体中的分凝等原因，沿轴向分布不均匀，在晶体尾部容易出现低电阻。同时，没有熔融掺入的碳粉会使晶体出现夹晶，造成单晶率偏低。
发明内容
为解决背景技术中的问题，本发明提供一种生长半绝缘砷化镓单晶的掺碳装置及掺碳方法，本发明通过对GaAs单晶生长使用的PBN坩埚，在充氧烘烤工艺步骤中，增加碳源气体，使PBN坩埚在充氧完成后，再在PBN坩埚上均匀的沉积一层碳颗粒，用该碳层作为SI-GaAs单晶的掺C。该方法通过控制碳源气体流量、沉积时的温度、压力和时间等，可以很好的控制C浓度。同时由于碳源是均匀的分布在PBN坩埚内壁上，也保证了C沿轴向的均匀分布，PBN坩埚内壁多余的C，又会与液封剂B2O3发生化学反应而析出，不会影响单晶的成品率。该工艺方法不仅能够进行PBN坩埚的烘烤，同时还可以进行PBN坩埚的碳沉积，工艺设备简单。
本发明提供的技术方案是：一种生长半绝缘砷化镓单晶的掺碳装置，包括石英管和PBN坩埚组，所述的PBN坩埚组装于石英管内，石英管外设置有提供可调温度的炉体，石英管的两端安装有密封卡头，在两密封卡头的密封下石英管内腔密封，石英管的两端分别设置有与石英管内腔连通有管路，分别称为充气管路和排气管路，所述的充气管路上设置有控制充气管路通断的阀门三，充气管路上游为两个并联的支气管路，分别称为充氧管路和充碳管路，充氧管路连接有氧气源，并且充氧管路上设置有控制充氧通断的阀门一，充碳管路连接有碳气源，并且充碳管路上设置有充碳通断的阀门二；排气管路的下游为两个并联的支气管路，分别称为放气管路和抽真空管路，放气管路上设置有阀门四，抽真空管路上连接有抽真空装置。
进一步的技术方案是：所述的PBN坩埚组的前端和尾端分别设置有避免PBN坩埚组与密封卡头直接接触的保护件。
进一步的技术方案是：所述的PBN坩埚组包括不少于两个PBN坩埚，PBN坩埚是依次按籽晶端朝抽气端放置。
一种使用生长半绝缘砷化镓单晶的掺碳装置的掺碳方法，步骤为：
S1、将PBN坩埚用砂纸修平至无明显台阶，然后将其放入由HNO3、HF和去离子水混合的体积比例为4:1:1溶液中进行浸泡1～2小时，再用去离子水冲洗、超声波振洗等操作将PBN坩埚清洗干净，用无水乙醇脱水并风干；
S2、在石英管内依次放入PBN坩埚的保护件和PBN坩埚，用密封卡头将石英管的两端进行密封，关闭所有的阀门，开启抽真空装置，并加热至180～220℃烘烤30分钟，再加热至800～1000℃烘烤30分钟；
S3、关闭抽真空装置，依次开启阀门四、阀门三、阀门一，保持温度在800～1000℃，以气体流量为0.1～0.3m3/h充入高纯氧气，冲氧时间为1～2h；
S4、依次关闭阀门一和阀门四，保持温度在800～1000℃，开启抽真空装置，待真空度达到10-1Pa后，打开阀门二，用高纯N2载入高纯丙烷气体，保持石英管内压力为3～8KPa，沉积气体流量为0.1～1m3/h，沉积时间为10～30分钟；
S5、依次关闭阀门二和阀门三，关闭炉体电源，在抽真空下自然冷却到室温，关闭真空泵，开启阀门四并取下密封卡头，取出已经处理好的PBN坩埚；
S6、将清洗好的砷化镓籽晶、氧化硼液封剂、7N多晶料装入PBN坩埚内，将PBN坩埚装入石英管内，并抽真空密封封焊；
S7、按传统的VGF砷化镓单晶生长工艺完成SI-GaAs单晶的生长；
S8、待单晶炉体内温度降到室温，取出石英安瓿并破碎，将PBN坩埚放入甲醇中浸泡，取出生长完的晶体，进行加工，取晶棒的头尾片进行电性能检测。
本发明的有益效果为：
本发明提供的一种半绝缘砷化镓单晶生长的掺碳方法，是通过CVD(ChemicalVapor Deposition)方法在PBN坩埚上沉积一层均匀的碳颗粒，一部分碳源可以直接通过熔融的方式直接进入到GaAs晶体中，一部分C与液封剂B2O3发生化学反应生成CO，从而进行碳气氛控制掺杂。通过控制炉体温度、石英管内沉积压力、气体流量和沉积时间等工艺参数，可以重复的实现PBN坩埚内的C沉积量。
与传统的用碳固态物质进行的气氛掺C相比，一部分碳源可以直接通过熔融的方式直接进入到GaAs晶体中，一部分C与液封剂B2O3发生化学反应生成CO，从而进行碳气氛控制掺杂。在单晶生长时，减少了密封在石英安瓿内的压力，有利于砷化镓的单晶生长控制，另外一方面也避免了用碳气氛控制的C源固体材料因为一次使用后容易导致破碎，表面变得疏松，从而造成可重复使用性低，造成成本高的问题。
与直接用C粉在多晶中掺C的方法相比，由于C颗粒是均匀的沉积在整个PBN坩埚壁上，也避免了将C粉直接掺入GaAs多晶料中造成的C轴向分布不均匀，以及易形成夹晶而造成的单晶率低等问题。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是保护件的另一种结构。
图中：1、炉体；2、PBN坩埚；3、保护件；4、石英管；5、密封卡头；6、氧气源；7、阀门一；8、碳气源；9、阀门二；10、阀门三；11、阀门四；12、抽真空装置。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种生长半绝缘砷化镓单晶的掺碳装置，包括石英管4和PBN坩埚2组，所述的PBN坩埚2组装于石英管4内，石英管4外设置有提供可调温度的炉体1，石英管4的两端安装有密封卡头5，在两密封卡头5的密封下石英管4内腔密封，石英管4的两端分别设置有与石英管4内腔连通有管路，分别称为充气管路和排气管路，所述的充气管路上设置有控制充气管路通断的阀门三10，充气管路上游为两个并联的支气管路，分别称为充氧管路和充碳管路，充氧管路连接有氧气源6，并且充氧管路上设置有控制充氧通断的阀门一7，充碳管路连接有碳气源8，并且充碳管路上设置有充碳通断的阀门二9；排气管路的下游为两个并联的支气管路，分别称为放气管路和抽真空管路，放气管路上设置有阀门四11，抽真空管路上连接有抽真空装置12。因此，本申请包括了充氧烘烤工艺和Chemical Vapor Deposition方法的C沉积工艺，两个工艺在同一设备上依次进行，简化了设备，节省了热能损耗。
所述的PBN坩埚2组的前端和尾端分别设置有避免PBN坩埚2组与密封卡头5直接接触的保护件3，保护件3的作用：一是防止在抽真空或放气时PBN坩埚2发生移动而碰撞密封卡头5造成损坏，二是可以起到保护内部热场的均匀性，使PBN坩埚2更好的进行冲氧和C沉积工艺。
本发明提供的PBN坩埚2充氧和C沉积装置如图1所示，在炉体1内石英管4的前后端装有PBN坩埚2的保护件3，该保护件3可以为石英或PBN材料等，其内径略小于PBN坩埚2，外径一致，体长要不小于PBN坩埚2的锥度长。石英管4前端的保护件3是将带有充气孔的三角锥端朝向密封卡头5，可将充气管路插入保护件3的充气孔中，尾端的保护件3也是将带孔三角锥端朝向密封卡头5，作为外侧为锥形的保护件3，所述的保护件3还可以是如图2所示的另一种结构。PBN坩埚2是依次按籽晶端朝抽气端放置。
使用生长半绝缘砷化镓单晶的掺碳装置的掺碳方法，步骤为：
S1、将PBN坩埚2用砂纸修平至无明显台阶，然后将其放入由HNO3、HF和去离子水混合的体积比例为4:1:1溶液中进行浸泡1～2小时，再用去离子水冲洗、超声波振洗等操作将PBN坩埚2清洗干净，用无水乙醇脱水并风干；
S2、在石英管4内依次放入PBN坩埚2的保护件3和PBN坩埚2，用密封卡头5将石英管4的两端进行密封，关闭所有的阀门，开启抽真空装置12，并加热至180～220℃烘烤30分钟，再加热至800～1000℃烘烤30分钟；
S3、关闭抽真空装置12，依次开启阀门四11、阀门三10、阀门一7，保持温度在800～1000℃，以气体流量为0.1～0.3m3/h充入高纯氧气，冲氧时间为1～2h；
S4、依次关闭阀门一7和阀门四11，保持温度在800～1000℃，开启抽真空装置12，待真空度达到10-1Pa后，打开阀门二9，用高纯N2载入高纯丙烷气体(不是唯一气源)，保持石英管4内压力为3～8KPa，沉积气体流量为0.1～1m3/h，沉积时间为10～30分钟；
S5、依次关闭阀门二9和阀门三10，关闭炉体1电源，在抽真空下自然冷却到室温，关闭真空泵，开启阀门四11并取下密封卡头5，取出已经处理好的PBN坩埚2；
S6、将清洗好的砷化镓籽晶、氧化硼液封剂、7N多晶料装入PBN坩埚2内，将PBN坩埚2装入石英管4内，并抽真空密封封焊；
S7、按传统的VGF砷化镓单晶生长工艺完成SI-GaAs单晶的生长；由于传统的VGF砷化镓单晶生长工艺已经为普遍技术，在此不再赘述。
S8、待单晶炉体1内温度降到室温，取出石英安瓿并破碎，将PBN坩埚2放入甲醇中浸泡，取出生长完的晶体，进行加工，取晶棒的头尾片进行电性能检测。
步骤S4中的碳源气体，还可以为其他的有机溶剂和有机气体。
为了验证本发明达成预订目的所采取的技术手段及功效，在相同的PBN坩埚2的C沉积条件下，采取进行重复3次沉积了C颗粒的PBN坩埚2进行6英寸SI-GaAs单晶生长实验，装料重量均为15公斤，具体生长步骤如技术方案。
对生长完的SI-GaAs单晶进行加工，取晶棒的头尾片进行电HALL检测，具体的实施实例结果如下：
Figure BDA0002996131780000051
从以上的实施实验结果来看，经VGF生长得到的半绝缘砷化镓单晶头尾部的电阻率达到107～108Ω.cm，电子迁移率达4500～5500cm2/v.s，晶体径向的电性能均匀，达到了预期的目的。
综上所述，本发明提供的一种半绝缘砷化镓单晶生长的掺碳装置，不仅能够进行PBN的烘烤冲氧，同时还可以进行碳沉积，工艺操作简单，同时还可以进行多个PBN坩埚2的工艺操作。本发明提供的一种半绝缘砷化镓单晶生长的掺碳方法，是通过CVD方法在PBN坩埚2上沉积一层均匀的碳颗粒，一部分碳源可以直接通过熔融的方式直接进入到GaAs晶体中，一部分C与液封剂B2O3发生化学反应生成CO，从而进行碳气氛控制掺杂。通过控制炉体1温度、石英管4内沉积压力、气体流量和沉积时间等工艺参数，可以重复的实现PBN坩埚2内的C沉积量。避免了用碳气氛控制的C源固体材料的重复性差，成本高的问题。同时由于C颗粒是均匀的沉积在整个PBN坩埚2壁上，也避免了将C粉直接掺入GaAs多晶料中造成的C轴向分布不均匀，以及易形成夹晶而造成的单晶率低等问题。本发明提供的一种半绝缘砷化镓单晶生长的掺碳方法，可以对PBN坩埚2的烘烤冲氧工艺和C沉积工艺分开操作进行。本发明提供的在PBN坩埚2上的沉积C颗粒的方法还可以通过溅射等方法实现。本发明还可以对PBN坩埚2部分进行沉积C颗粒的掺C方法，或者对多层装料坩埚中对其中一层的PBN坩埚2进行沉积的方法，再或者对用于封料用的石英安瓿内的石英中圈或石英帽等进行的C沉积的掺碳方法。

Claims (4)

1.一种生长半绝缘砷化镓单晶的掺碳装置，其特征在于：包括石英管(4)和PBN坩埚(2)组，所述的PBN坩埚(2)组装于石英管(4)内，石英管(4)外设置有提供可调温度的炉体(1)，石英管(4)的两端安装有密封卡头(5)，在两密封卡头(5)的密封下石英管(4)内腔密封，石英管(4)的两端分别设置有与石英管(4)内腔连通有管路，分别称为充气管路和排气管路，所述的充气管路上设置有控制充气管路通断的阀门三(10)，充气管路上游为两个并联的支气管路，分别称为充氧管路和充碳管路，充氧管路连接有氧气源(6)，并且充氧管路上设置有控制充氧通断的阀门一(7)，充碳管路连接有碳气源(8)，并且充碳管路上设置有充碳通断的阀门二(9)；排气管路的下游为两个并联的支气管路，分别称为放气管路和抽真空管路，放气管路上设置有阀门四(11)，抽真空管路上连接有抽真空装置(12)。
2.根据权利要求1所述的一种生长半绝缘砷化镓单晶的掺碳装置，其特征在于：所述的PBN坩埚(2)组的前端和尾端分别设置有避免PBN坩埚(2)组与密封卡头(5)直接接触的保护件(3)。
3.根据权利要求1所述的一种生长半绝缘砷化镓单晶的掺碳装置，其特征在于：所述的PBN坩埚(2)组包括不少于两个PBN坩埚(2)，PBN坩埚(2)是依次按籽晶端朝抽气端放置。
4.一种使用权利要求1或2或3任意一项所述的生长半绝缘砷化镓单晶的掺碳装置的掺碳方法，其特征在于：
S1、将PBN坩埚(2)用砂纸修平至无明显台阶，然后将其放入由HNO3、HF和去离子水混合的体积比例为4:1:1溶液中进行浸泡1～2小时，再用去离子水冲洗、超声波振洗等操作将PBN坩埚(2)清洗干净，用无水乙醇脱水并风干；
S2、在石英管(4)内依次放入PBN坩埚(2)的保护件(3)和PBN坩埚(2)，用密封卡头(5)将石英管(4)的两端进行密封，关闭所有的阀门，开启抽真空装置(12)，并加热至180～220℃烘烤30分钟，再加热至800～1000℃烘烤30分钟；
S3、关闭抽真空装置(12)，依次开启阀门四(11)、阀门三(10)、阀门一(7)，保持温度在800～1000℃，以气体流量为0.1～0.3m3/h充入高纯氧气，冲氧时间为1～2h；
S4、依次关闭阀门一(7)和阀门四(11)，保持温度在800～1000℃，开启抽真空装置(12)，待真空度达到10-1Pa后，打开阀门二(9)，用高纯N2载入高纯丙烷气体，保持石英管(4)内压力为3～8KPa，沉积气体流量为0.1～1m3/h，沉积时间为10～30分钟；
S5、依次关闭阀门二(9)和阀门三(10)，关闭炉体(1)电源，在抽真空下自然冷却到室温，关闭真空泵，开启阀门四(11)并取下密封卡头(5)，取出已经处理好的PBN坩埚(2)；
S6、将清洗好的砷化镓籽晶、氧化硼液封剂、7N多晶料装入PBN坩埚(2)内，将PBN坩埚(2)装入石英管(4)内，并抽真空密封封焊；
S7、按传统的VGF砷化镓单晶生长工艺完成SI-GaAs单晶的生长；
S8、待单晶炉体(1)内温度降到室温，取出石英安瓿并破碎，将PBN坩埚(2)放入甲醇中浸泡，取出生长完的晶体，进行加工，取晶棒的头尾片进行电性能检测。
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