CN112002633A - 掺杂碳源以及垂直舟装置 - Google Patents

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易明辉
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Abstract

本公开提供了一种掺杂碳源和垂直舟装置。掺杂碳源为内外径均沿轴向上大下小的母空心锥台；母空心锥台包括沿轴向能够堆叠的多个子空心锥台，各子空心锥台的内外径均形成为沿轴向上大下小，母空心锥台配置成：在首次使用时，多个子空心锥台沿轴向堆叠在一起使用，在重复使用时可选地去掉沿轴向位于最外端的一个子空心锥台。垂直舟装置包括石英管、石英中圈、前段PBN坩埚、后段PBN坩埚以及掺杂碳源；石英管包括第一空心锥台段；石英中圈包括第二空心锥台段；前段PBN坩埚包括第三空心锥台段；后段PBN坩埚包括第四空心锥台段；掺杂碳源用于沿径向夹在第三空心锥台段与第一空心锥台段之间和/或掺杂碳源用于沿径向夹在第四空心锥台段与第二空心锥台段之间。

Description

掺杂碳源以及垂直舟装置
技术领域
本公开涉及半导体材料生产领域，更具体地涉及一种掺杂碳源以及垂直舟装置，用于半绝缘砷化镓晶体生长中掺入碳。
背景技术
砷化镓是一种重要的Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体，具有禁带宽度大、电子迁移率高、电子饱和漂移速度高等优良特性。这些特性使得砷化镓材料广泛应用于高频、高速、高温及抗辐照等微电子器件的制造，并进一步在雷达、卫星电视广播、微波及毫米波通信、无线通信(手机代表)及光纤通信等领域得到广泛使用。直接带隙特性决定了砷化镓也可以用于光通信有源器件(LD)、红黄发光二极管(LED)、可见光激光器、近红外激光器、量子阱大功率激光器和高效太阳能电池等光电子领域。
目前，商业上批量生产砷化镓单晶的方式包括LEC、VGF以及VB等方法。由于LEC法生产的晶棒等径部分相差较大且位错密度较高，所以生产低位错密度的砷化镓晶棒基本采用VGF、VB法。为得到高阻值的晶棒，通常需要在长晶过程中对晶体进行掺碳处理，从而与本征EL2缺陷形成补偿，最终使晶体获得高电阻值。
掺碳的方式大致以Friberger公司为代表的CO气氛掺杂以及使用高纯碳粉、高纯石墨块为碳源的两种主要方法。由于气氛掺杂对设备、技术要求高，会使生产成本大大提高。而砷化镓单晶在长晶时所掺入的碳量极其微量，所以碳粉的精确称量极为困难。此外，由于超细碳粉表面能较大，在使用碳粉掺杂时会在晶体内部形成微小的碳团簇区，这一方面造成晶体电性能不均匀，另一方面晶片经切磨抛洗后在碳团簇的微区会形成局部亮点缺陷。综合所述，使用高纯碳块或者石墨块作为掺杂碳源是比较合适的。
此外，现有技术的掺杂碳源(高纯碳块或者石墨块)一般只能一次性使用，由此造成掺杂碳源的浪费，成本增加。
发明内容
针对现有技术中的问题，本公开的一目的在于提供一种掺杂碳源以及垂直舟装置，用于半绝缘砷化镓晶体生长中掺入碳，掺杂碳源能够重复利用，进而降低了成本。
为此，本公开提供了一种掺杂碳源，用于在半绝缘砷化镓晶体生长中掺入碳，掺杂碳源为内径和外径均沿轴向上大下小的母空心锥台；母空心锥台包括沿轴向能够堆叠的多个子空心锥台，各子空心锥台的内径和外径均形成为沿轴向上大下小，母空心锥台配置成：在首次使用时，多个子空心锥台沿轴向堆叠在一起使用，在重复使用时可选地去掉沿轴向位于最外端的一个子空心锥台来使用。
为此，在一些实施例中，本公开提供了一种垂直舟装置，用于半绝缘砷化镓晶体生长并掺入碳，垂直舟装置包括石英管、石英中圈、前段PBN坩埚、后段PBN坩埚以及所述的掺杂碳源；石英管包括第一空心锥台段和第一筒段，第一空心锥台段的内径沿轴向上大下小，第一筒段沿轴向连接在第一空心锥台段的上方；石英中圈用于固定在石英管的第一筒段内，石英中圈包括第二空心锥台段，第二空心锥台段的内径沿轴向上大下小；前段PBN坩埚包括第三空心锥台段，第三空心锥台段用于收容砷化镓多晶料，第三空心锥台段的外径沿轴向上大下小，第三空心锥台段用于沿径向间隔开地位于石英管的第一空心锥台段内；后段PBN坩埚包括第四空心锥台段，第四空心锥台段用于收容砷化镓多晶料，第四空心锥台段的外径沿轴向上大下小，第四空心锥台段用于沿径向间隔开地位于石英中圈的第二空心锥台段内；掺杂碳源用于沿径向夹在前段PBN坩埚的第三空心锥台段与石英管的第一空心锥台段之间和/或掺杂碳源用于沿径向夹在后段PBN坩埚的第四空心锥台段与石英中圈的第二空心锥台段之间。
在一些实施例中，石英管还包括第二筒段，第二筒段沿轴向连接在第一空心锥台段的下方，第二筒段的内径小于第一筒段的内径，第二筒段沿轴向的下端封闭；前段PBN坩埚还包括第三筒段，第三筒段沿轴向连接在第三空心锥台段的下方，第三筒段沿轴向的下端封闭，第三筒段用于收容籽晶，第三筒段用于沿径向间隔开地位于石英管的第二筒段内。
在一些实施例中，石英中圈还包括第四筒段，第四筒段沿径向位于第二空心锥台段的外侧且沿轴向在上端连接于第二空心锥台段的上端，第四筒段用于沿径向固定在石英管的第一筒段内。
在一些实施例中，前段PBN坩埚还包括第五筒段，第五筒段沿轴向连接在第三空心锥台段的上方，第五筒段沿轴向的上端敞开，第三筒段用于收容砷化镓多晶料，第三筒段用于沿径向间隔开地位于石英管的第一筒段内。
在一些实施例中，前段PBN坩埚的第三空心锥台段的内壁面包括上倾斜面、中间过渡面和下倾斜面，下倾斜面沿径向位于上倾斜面的延长面E的外侧，中间过渡面将上倾斜面和下倾斜面连接；当掺杂碳源用于沿径向夹在前段PBN坩埚的第三空心锥台段与石英管的第一空心锥台段之间时，掺杂碳源沿径向夹在前段PBN坩埚的第三空心锥台段的下倾斜面与石英管的第一空心锥台段之间，中间过渡面用于限制掺杂碳源向上的位置。
在一些实施例中，后段PBN坩埚还包括第六筒段，第六筒段用于供熔融的砷化镓多晶料通过，第六筒段沿轴向连接在后段PBN坩埚的第四空心锥台段的下方，第六筒段沿轴向的下端敞开，第六筒段沿轴向的下端沿轴向向下伸出石英中圈的第二空心锥台段。
在一些实施例中，后段PBN坩埚还包括第七筒段，第七筒段沿轴向连接在后段PBN坩埚的第四空心锥台段的上方，第七筒段沿轴向的上端敞开，第七筒段用于收容砷化镓多晶料，第七筒段用于沿径向间隔开地位于石英管的第一筒段内。
在一些实施例中，前段PBN坩埚的第三空心锥台段的外壁面与石英管的第一空心锥台段的内壁面在形状上几何相似；后段PBN坩埚的第四空心锥台段的外壁面与石英中圈的第二空心锥台段的内壁面在形状上几何相似。
在一些实施例中，石英管的第一筒段的上端敞开；垂直舟装置还包括石英尾帽，石英尾帽用于设置在石英管的第一筒段的上端以封闭石英管的第一筒段。
本公开的有益效果如下：基于掺杂碳源的多个子空心锥台的设计，能够灵活地重复使用掺杂碳源。
附图说明
图1是根据本公开的垂直舟装置的一实施例的示意图。
图2是图1的垂直舟装置的掺杂碳源的一实施例的示意立体图，其中掺杂碳源位于后段PBN坩埚处。
图3是图3的剖开的立体图。
图4是图3的剖视图。
图5是图1的垂直舟装置的掺杂碳源的一实施例的示意立体图，其中掺杂碳源位于前段PBN坩埚处。
图6是图5的剖开的立体图。
图7是图6的剖视图。
图8是图1的垂直舟装置的石英中圈的立体图。
图9是图8的剖开的立体图。
图10是图8的剖视图。
其中，附图标记说明如下：
100 垂直舟装置
1 石英管
11 第一空心锥台段
12 第一筒段
13 第二筒段
2 石英中圈
21 第二空心锥台段
22 第四筒段
3 前段PBN坩埚
31 第三空心锥台段
311 上倾斜面
312 中间过渡面
313 下倾斜面
E 延伸面
32 第三筒段
33 第五筒段
4 后段PBN坩埚
41 第四空心锥台段
42 第六筒段
43 第七筒段
5 掺杂碳源
51 母空心锥台
511 子空心锥台
6 石英尾帽
S 籽晶
M 砷化镓多晶料
具体实施方式
附图示出本公开的实施例，且将理解的是，所公开的实施例仅仅是示例，本公开可以以各种形式实施，因此，本文公开的具体细节不应被解释为限制，而是仅作为权利要求的基础且作为表示性的基础用于教导本领域普通技术人员以各种方式实施本公开。
在本公开的说明中，除非另有说明，术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”、“第五”、“第六”、“第七”等仅用于说明和部件标识目的，而不能理解为相对重要性且相互存在关系。
在本公开中，用于说明垂直舟装置的各构件的构造和动作的指示诸如上、下、左、右、前、后等方向的表述不是绝对的而是相对的，当垂直舟装置的各构件的各部件处于图中所示的姿势时，这些表述是合适的，然而当垂直舟装置的各构件的各构件的姿势变化时，这些表述应根据姿势的变化来变化地解释。
下面参照附图来详细说明根据本公开的一实施例的垂直舟装置100。
参照图1，在一实施例中，垂直舟装置100用于半绝缘砷化镓晶体生长并掺入碳。
垂直舟装置100包括石英管1、石英中圈2、前段PBN坩埚3、后段PBN坩埚4以及掺杂碳源5。
石英管1包括第一空心锥台段11和第一筒段12。第一空心锥台段11的内径沿轴向上大下小，第一筒段12沿轴向连接在第一空心锥台段11的上方。在一实施例中，如图1所示，第一筒段12为等壁厚圆筒。
在一实施例中，参照图1，石英管1还包括第二筒段13。第二筒段13沿轴向连接在第一空心锥台段11的下方，第二筒段13的内径小于第一筒段12的内径，第二筒段13沿轴向的下端封闭。在一实施例中，如图1所示，第二筒段13为等壁厚圆筒。
参照图1和图8至图10，石英中圈2用于固定在石英管1的第一筒段12内。石英中圈2包括第二空心锥台段21，第二空心锥台段21的内径沿轴向上大下小。在一实施例中，第二空心锥台段21沿径向在上端(即最大尺寸处)通过焊接固定在石英管1的第一筒段12内。
在一实施例中，参照图1和图8至图10，石英中圈2还包括第四筒段22，第四筒段22沿径向位于第二空心锥台段21的外侧且沿轴向在上端连接于第二空心锥台段21的上端，第四筒段22用于沿径向固定在石英管1的第一筒段12内。在一实施例中，第四筒段22通过焊接固定在石英管1的第一筒段12内。第四筒段22加强石英中圈2在石英管1的第一筒段12内的定位稳定性，并使石英中圈2为后段PBN坩埚4和安装在石英中圈2处的掺杂碳源5提供足够的支撑。在一实施例中，如图1所示，第四筒段22为等壁厚圆筒。
在一实施例中，参照图1，前段PBN坩埚3包括第三空心锥台段31。第三空心锥台段31用于收容砷化镓多晶料M，第三空心锥台段31的外径沿轴向上大下小。第三空心锥台段31用于沿径向间隔开地位于石英管1的第一空心锥台段11内。同样地，第三空心锥台段31的内径也沿轴向上大下小，由此，有利于形成等壁厚的第三空心锥台段31。
在一实施例中，参照图1，前段PBN坩埚3的第三空心锥台段31的外壁面与石英管1的第一空心锥台段11的内壁面在形状上几何相似。由此便于设计等壁厚的夹在第三空心锥台段31的外壁面与石英管1的第一空心锥台段11之间的掺杂碳源5，有利于掺杂碳源5的设计简化和结构简单。
在一实施例中，参照图1，前段PBN坩埚3的第三空心锥台段31的内壁面包括上倾斜面311、中间过渡面312和下倾斜面313，下倾斜面313沿径向位于上倾斜面311的延长面E的外侧，中间过渡面312将上倾斜面311和下倾斜面313连接。当掺杂碳源5用于沿径向夹在前段PBN坩埚3的第三空心锥台段31与石英管1的第一空心锥台段11之间时，掺杂碳源5沿径向夹在前段PBN坩埚3的第三空心锥台段31的下倾斜面313与石英管1的第一空心锥台段11之间，中间过渡面312用于限制掺杂碳源5向上的位置。在一实施例中，参照图1中，上倾斜面311和下倾斜面313平行，由此简化设计。
在一实施例中，参照图1，前段PBN坩埚3还包括第三筒段32。第三筒段32沿轴向连接在第三空心锥台段31的下方，第三筒段32沿轴向的下端封闭，第三筒段32用于收容籽晶S，第三筒段32用于沿径向间隔开地位于石英管1的第二筒段13内。在一实施例中，如图1所示，第三筒段32为等壁厚圆筒。
在一实施例中，参照图1，前段PBN坩埚3还包括第五筒段33，第五筒段33沿轴向连接在第三空心锥台段31的上方，第五筒段33沿轴向的上端敞开，第三筒段32用于收容砷化镓多晶料M，第三筒段32用于沿径向间隔开地位于石英管1的第一筒段12内。第五筒段33沿轴向的长度依据实际生产所需的砷化镓晶棒的尺寸来确定。在一实施例中，如图1所示，第五筒段33为等壁厚圆筒。
参照图1，后段PBN坩埚4包括第四空心锥台段41。第四空心锥台段41用于收容砷化镓多晶料M，第四空心锥台段41的外径沿轴向上大下小，第四空心锥台段41用于沿径向间隔开地位于在石英管1的第二空心锥台段21内。第四空心锥台段41用于与石英中圈2的第二空心锥台段21配合，以在需要时将掺杂碳源5沿径向夹在后段PBN坩埚4的第四空心锥台段41与石英中圈2的第二空心锥台段21之间。同样地，第四空心锥台段41的内径也沿轴向上大下小，由此，有利于形成等壁厚的第四空心锥台段41。
通过后段PBN坩埚4收容砷化镓多晶料M，避免单独采用前段PBN坩埚3时前段PBN坩埚3直接盛放全部的砷化镓多晶料M，使得前段PBN坩埚3在整个半绝缘砷化镓晶体生长过程中从始至终承受全部的砷化镓多晶料M，导致前段PBN坩埚3的使用寿命减短。而采用后段PBN坩埚4收容整个半绝缘砷化镓晶体生长过程中全部的砷化镓多晶料M中的一部分，使得前段PBN坩埚3在整个半绝缘砷化镓晶体生长过程中承受逐渐增加的砷化镓多晶料M的量直到承受全部的砷化镓多晶料M，从而延长前段PBN坩埚3的使用寿命。
在一实施例中，参照图1，后段PBN坩埚4的第四空心锥台段41的外壁面与石英中圈2的第二空心锥台段21的内壁面在形状上几何相似。由此便于设计等壁厚的夹在后段PBN坩埚4的第四空心锥台段41与石英中圈2的第二空心锥台段21之间的掺杂碳源5，有利于掺杂碳源5的设计简化和结构简单。
在一实施例中，参照图1，后段PBN坩埚4还包括第六筒段42。第六筒段42用于供熔融的砷化镓多晶料M通过，第六筒段42沿轴向连接在后段PBN坩埚4的第四空心锥台段41的下方，第六筒段42沿轴向的下端敞开，第六筒段42沿轴向的下端沿轴向向下伸出石英中圈2的第二空心锥台段21。第六筒段42一方面用于在半绝缘砷化镓晶体生长向下供给前段PBN坩埚3熔融的砷化镓多晶料M，另一方面起到止挡夹在后段PBN坩埚4的第四空心锥台段41与石英中圈2的第二空心锥台段21之间的掺杂碳源5向下移动的作用，增强掺杂碳源5的定位。在一实施例中，如图1所示，第六筒段42为等壁厚圆筒。
在一实施例中，参照图1，后段PBN坩埚4还包括第七筒段43，第七筒段43沿轴向连接在后段PBN坩埚4的第四空心锥台段41的上方，第七筒段43沿轴向的上端敞开，第七筒段43用于收容砷化镓多晶料M，第七筒段43用于沿径向间隔开地位于石英管1的第一筒段12内。第七筒段43能够存储足够的砷化镓多晶料M，以满足前段PBN坩埚3实际生产所需的砷化镓晶棒的尺寸和体积。后段PBN坩埚4的收容的总的砷化镓多晶料M满足前段PBN坩埚3中生长出的砷化镓晶棒的轴向高度在后段PBN坩埚4的最下端的下方即可。在一实施例中，如图1所示，第七筒段43为等壁厚圆筒。
掺杂碳源5用于在半绝缘砷化镓晶体生长中掺入碳。
参照图1和图2至图7，掺杂碳源5用于沿径向夹在前段PBN坩埚3的第三空心锥台段31与石英管1的第一空心锥台段11之间和/或掺杂碳源5用于沿径向夹在后段PBN坩埚4的第四空心锥台段41与石英中圈2的第二空心锥台段21之间。在图1中，图1示出了一个掺杂碳源5沿径向夹在前段PBN坩埚3的第三空心锥台段31与石英管1的第一空心锥台段11之间，而另一个掺杂碳源5沿径向夹在后段PBN坩埚4的第四空心锥台段41与石英中圈2的第二空心锥台段21之间。当然不限于此，可以依据实际生产情况在前述两个部位中的仅一个设置掺杂碳源5。
在一实施例中，参照图2至图7，掺杂碳源5为内径和外径均沿轴向上大下小的母空心锥台51。母空心锥台51包括沿轴向能够堆叠的多个子空心锥台511，各子空心锥台511的内径和外径均形成为沿轴向上大下小。母空心锥台51配置成：在首次使用时，多个子空心锥台511沿轴向堆叠在一起使用，在重复使用时可选地去掉沿轴向位于最外端(例如最上端或最下端)的一个子空心锥台511来使用。注意的是，在重复使用时可选地去掉沿轴向位于最上端的一个子空心锥台511即将内径最大或最小的一个子空心锥台511去掉，这样使得剩下的子空心锥台511依然连续堆叠，从而有助于母空心锥台51的剩下的各子空心锥台511的定位稳定性。此外，在一实施例中，子空心锥台511的数量可以依据母空心锥台51的内壁面的母线等距离划分，或者采用等重量划分母空心锥台51的内壁面的母线，或者依据所需的各子空心锥台511的重量(即各子空心锥台511完全不同或不完全相同)来划分。子空心锥台511的数量不限于图中所示的3个，两个或超过三个也可以使用。由此，基于掺杂碳源5的多个子空心锥台511的设计，能够灵活地重复使用掺杂碳源5。通过多个子空心锥台511的划分，能够实现掺碳的量的范围的合理控制。
在一实施例中，沿周向堆叠的多个子空心锥台的内壁面和外壁面均形成母空心锥台的光滑连续的壁面。换句话说，母空心锥台的内外周面的母线均为一条斜直线或光滑曲线。
掺杂碳源5无论是首次使用还是后续的重复使用，在掺杂碳源5的母空心锥台51的子空心锥台511的外径设计成：当掺杂碳源5用于沿径向夹在前段PBN坩埚3的第三空心锥台段31与石英管1的第一空心锥台段11之间时，掺杂碳源5的任何子空心锥台511不从石英管1的第一空心锥台段11掉出；当掺杂碳源5用于沿径向夹在后段PBN坩埚4的第四空心锥台段41与石英中圈2的第二空心锥台段21之间时，掺杂碳源5的任何子空心锥台511不从石英中圈2的第二空心锥台段21掉出。
在一实施例中，针对前段PBN坩埚3的掺杂碳源5，母空心锥台51的内外壁面、第三空心锥台段31的外壁面与石英管1的第一空心锥台段11的内壁面在形状上几何相似。在一实施例中，针对后段PBN坩埚4的掺杂碳源5，母空心锥台51的内外壁面、后段PBN坩埚4的第四空心锥台段41的外壁面与石英中圈2的第二空心锥台段21的内壁面在形状上几何相似。由此使得掺杂碳源5的安装简单方便，位置定位精度和稳定性提高。
包括第一空心锥台段11、第一筒段12和第二筒段13的石英管1在第一空心锥台段11的内壁面的母线为单条斜直线时的形状是业界目前通用的形状，基于本公开的掺杂碳源5的形状设计，能够直接采用目前通用的石英管1，从而简化了垂直舟装置100的整体设计，降低了成本。
掺杂碳源5的材质为纯度为5N以上的石墨。
掺杂碳源5在重复使用时，进行清洗干燥处理。
在一实施例中，清洗包括步骤：步骤S1：氢氟酸浸泡；步骤S2：纯水冲洗；步骤S3：酒精浸泡。在一实施例中，在步骤S1中，氢氟酸浸泡时间为3～5min。在一实施例中，在步骤S3中，酒精浸泡时间为1～2h。
在一实施例中，烘干包括步骤：步骤S4：自然风干至掺杂碳源5表面无水分；步骤S5：氮气柜烘干；步骤S6：真空烘干。在一实施例中，在步骤S5中，以80～120℃烘干1～2h。在步骤S6中，以400～700℃烘干1～2h。
在一实施例中，参照图1，石英管1的第一筒段12的上端敞开；垂直舟装置100还包括石英尾帽6，石英尾帽6用于设置在石英管1的第一筒段12的上端以封闭石英管1的第一筒段12。
接下来，基于图1给出的全部结构，说明垂直舟装置100的组装过程。
当掺杂碳源5仅用于沿径向夹在前段PBN坩埚3的第三空心锥台段31与石英管1的第一空心锥台段11之间时：提供石英管1；将掺杂碳源5放入石英管1中，掺杂碳源5落在石英管1的第一空心锥台段11上；将前段PBN坩埚3装入石英管1，掺杂碳源5沿径向夹在前段PBN坩埚3的第三空心锥台段31与石英管1的第一空心锥台段11之间；将籽晶装入前段PBN坩埚3的第三筒段32中、然后将砷化镓多晶料M装入前段PBN坩埚3的第五筒段33中；将石英中圈2装入石英管1的第一筒段22，将石英中圈2的第四筒段22沿径向通过焊接固定在石英管1的第一筒段12内；将后段PBN坩埚4装入石英管1的第一筒段22，后段PBN坩埚4的第四空心锥台段41沿径向抵靠在石英中圈2的第二空心锥台段21上，第六筒段42沿轴向的下端沿轴向向下伸出石英中圈2的第二空心锥台段21，将砷化镓多晶料M装入后段PBN坩埚4的第七筒段43中；将石英尾帽6设置在石英管1的第一筒段12的上端并通过焊接封闭石英管1的第一筒段12。
当掺杂碳源5仅用于沿径向夹在后段PBN坩埚4的第四空心锥台段41与石英中圈2的第二空心锥台段21之间时：提供石英管1；将前段PBN坩埚3装入石英管1中，前段PBN坩埚3的第三空心锥台段31沿径向抵靠石英管1的第一空心锥台段11上；将籽晶装入前段PBN坩埚3的第三筒段32中、然后将砷化镓多晶料M装入前段PBN坩埚3的第五筒段33中；将石英中圈2装入石英管1的第一筒段22，将石英中圈2的第四筒段22沿径向通过焊接固定在石英管1的第一筒段12内；将掺杂碳源5放入石英管1中，掺杂碳源5落在石英中圈2的第二空心锥台段21上；将后段PBN坩埚4装入石英管1的第一筒段22，掺杂碳源5沿径向夹在后段PBN坩埚4的第四空心锥台段41与石英中圈2的第二空心锥台段21之间，后段PBN坩埚4的第六筒段42沿轴向的下端沿轴向向下伸出石英中圈2的第二空心锥台段21；将砷化镓多晶料M装入后段PBN坩埚4的第七筒段43中；将石英尾帽6设置在石英管1的第一筒段12的上端并通过焊接封闭石英管1的第一筒段12。
当掺杂碳源5用于沿径向夹在前段PBN坩埚3的第三空心锥台段31与石英管1的第一空心锥台段11之间和掺杂碳源5用于沿径向夹在后段PBN坩埚4的第四空心锥台段41与石英中圈2的第二空心锥台段21之间时：提供石英管1；将掺杂碳源5放入石英管1中，掺杂碳源5落在石英管1的第一空心锥台段11上；将前段PBN坩埚3装入石英管1，掺杂碳源5沿径向夹在前段PBN坩埚3的第三空心锥台段31与石英管1的第一空心锥台段11之间；将籽晶装入前段PBN坩埚3的第三筒段32中、然后将砷化镓多晶料M装入前段PBN坩埚3的第五筒段33中；将石英中圈2装入石英管1的第一筒段22，将石英中圈2的第四筒段22沿径向通过焊接固定在石英管1的第一筒段12内；将掺杂碳源5放入石英管1中，掺杂碳源5落在石英中圈2的第二空心锥台段21上；将后段PBN坩埚4装入石英管1的第一筒段22，掺杂碳源5沿径向夹在后段PBN坩埚4的第四空心锥台段41与石英中圈2的第二空心锥台段21之间，后段PBN坩埚4的第六筒段42沿轴向的下端沿轴向向下伸出石英中圈2的第二空心锥台段21；将砷化镓多晶料M装入后段PBN坩埚4的第七筒段43中；将石英尾帽6设置在石英管1的第一筒段12的上端并通过焊接封闭石英管1的第一筒段12。
注意的是，在上述三个情况下，在前段PBN坩埚3的第三筒段32装入籽晶、然后将砷化镓多晶料M装入前段PBN坩埚3的第五筒段33中可以在将前段PBN坩埚3装入石英管1之前进行。同样地，将砷化镓多晶料M装入后段PBN坩埚4的第七筒段43中可以在将后段PBN坩埚4装入石英管1的第一筒段22之前进行。
还注意的是，在装入砷化镓多晶料M时同时加入氧化硼，在砷化镓晶体完成后敲开石英管1，取出前段PBN坩埚3和后段PBN坩埚4，后段PBN坩埚4可重复使用，通过甲醇浸泡前段PBN坩埚3使得砷化镓晶体脱出前段PBN坩埚3，实现前段PBN坩埚3的重复利用。
最后给出测试过程。
第一组实施例
以10Kg 7N GaAs多晶为原料，生长4英寸的半绝缘晶棒，掺杂碳源5的重量为9g，装料时将掺杂碳源5(子空心锥台511的数量为3，依据所需的各子空心锥台511的重量划分，沿轴向从上到下的子空心锥台511的重量为2.5g、3g、3.5g)放置在前段PBN坩埚3处，待长晶结束，切除锥状部分及尾盖并做磨外圆处理，处理后的晶棒在靠近籽晶端的头部(以下简称头部样片)及另一端的尾部(以下简称尾部样片)分别取样片测试相关电性能参数，该条晶棒电性能数据在表1中编号为1#。
装料重量及掺杂碳源5规格与1#晶棒保持相同，将掺杂碳源5放置于后段PBN坩埚4处，待长晶结束，取晶棒头、尾片进行电性能测试，测试结果在表1中编号为2#。
装料重量与1#晶棒保持相同，使用清洗处理后第二次使用的掺杂碳源5，待长晶完成，在晶棒等径部分的头、尾部取样片测试，测试结果在表1中编号为3#。
装料重量保持与1#晶棒相同，使用清洗干净后第二次使用的掺杂碳源5，将原始的整体掺杂碳源5取下一部分，使装料时掺杂碳源5的总重量为6.5g，将掺杂碳源5放置于前段PBN坩埚3处，待长晶结束，从晶棒等径部分的头、尾分别取样测试电性能数据，测试结果在表1中编号为4#。
表1 4英寸砷化镓掺杂碳源与晶体电性能的关系
Figure BDA0002677668050000131
注意的是，在表1中，重量的测量采用普通天平来测量，由于碳掺杂的量是极其微量(约几微克))，所以在现场采用的普通天平测量时未看到重量变化。
第二组实施例
以15Kg 7N GaAs多晶为原料，生长6英寸的半绝缘晶棒，掺杂碳源5的重量为16g(子空心锥台511的数量为5，依据所需的各子空心锥台511的重量划分，沿轴向从上到下的子空心锥台511的重量为2.5g、2.5g、3g、3.5g、4.5g)，装料时将掺杂碳源5放置在前段PBN坩埚3处，待长晶结束，切除锥状部分及尾盖并做磨外圆处理，处理后的晶棒在靠近籽晶端的头部(以下简称头部样片)及另一端的尾部(以下简称尾部样片)分别取样片测试相关电性能，该条晶棒电性能数据在表2中编号为1#。
装料重量及掺杂碳源5与1#晶棒规格保持相同，将掺杂碳源5放置于后段PBN坩埚4处，待长晶结束，取晶棒头、尾片进行电性能测试，测试结果在表2中编号为2#。
装料重量与1#晶棒保持相同，使用清洗处理后第二次使用的掺杂碳源5，待长晶完成，在晶棒等径部分的头、尾部取样片测试，测试结果在表2中编号为3#。
装料重量与1#晶棒保持相同，使用清洗干净后第二次使用的掺杂碳源5，将原始的整体掺杂碳源5取下一部分，使装料时掺杂碳源5的总重量保持为13.5g，将掺杂碳源5放置于前段PBN坩埚3处，待长晶结束，从晶棒等径部分的头、尾分别取样测试电性能数据，测试结果在表2中编号为4#。
装料重量与1#晶棒保持相同，使用清洗干净后第三次使用的掺杂碳源5，将4#的整体掺杂碳源5取下一部分，使装料时掺杂碳源5的总重量保持为11g，将掺杂碳源5放置于前段PBN坩埚3处，待长晶结束，从晶棒等径部分的头、尾分别取样测试电性能数据，测试结果在表2中编号为5#。
表2 6英寸砷化镓掺杂碳源与晶体电性能的关系
Figure BDA0002677668050000141
Figure BDA0002677668050000151
从两组实施例的测量结果看，对于相同的使用次数、相同的掺杂碳源5(即子空心锥台511的数量不变)以及相同的晶体部位，掺杂碳源5的不同放置位置对掺碳的量有影响，由于温度梯度的存在，后段所处的位置热对流更强，后段掺杂的碳的量将大于前段掺杂的碳的量，故后段的电阻率稍高些，而电子迁移率与电阻率的变化正好相反。
对于相同的掺杂碳源5(即子空心锥台511的数量不变)、相同的放置位置以及相同的晶体部位，不同的使用次数，再次使用时掺杂的碳的量将大于前次使用时掺杂的碳的量，即再次使用的电阻率大于前次使用的电阻率，这是由于掺杂碳源5经反复使用后内部结构在发生变化引起的。
对于相同的放置位置和以及相同的晶体部位，不同的掺杂碳源5(即子空心锥台511的数量)和不同的使用次数，掺杂碳源5经反复使用后随着使用次数的增加和使用重量的不断减小，相比反复使用且重量不减小的情况，掺杂的碳的量降低但逐渐接近首次使用时掺杂的碳的量，参见表1中的1#、3#和4#的结果对比和表2中的1#、3#、4#和5#的结果对比，如此能实现掺杂碳的量的范围稳定性。
上面详细的说明描述多个示范性实施例，但本文不意欲限制到明确公开的组合。因此，除非另有说明，本文所公开的各种特征可以组合在一起而形成出于简明目的而未示出的多个另外组合。

Claims (10)

1.一种掺杂碳源(5)，用于在半绝缘砷化镓晶体生长中掺入碳，其特征在于，
掺杂碳源(5)为内径和外径均沿轴向上大下小的母空心锥台(51)；
母空心锥台(51)包括沿轴向能够堆叠的多个子空心锥台(511)，各子空心锥台(511)的内径和外径均形成为沿轴向上大下小，
母空心锥台(51)配置成：在首次使用时，多个子空心锥台(511)沿轴向堆叠在一起使用，在重复使用时可选地去掉沿轴向位于最外端的一个子空心锥台(511)来使用。
2.一种垂直舟装置(100)，用于半绝缘砷化镓晶体生长并掺入碳，其特征在于，
垂直舟装置(100)包括石英管(1)、石英中圈(2)、前段PBN坩埚(3)、后段PBN坩埚(4)以及根据权利要求1所述的掺杂碳源(5)；
石英管(1)包括第一空心锥台段(11)和第一筒段(12)，第一空心锥台段(11)的内径沿轴向上大下小，第一筒段(12)沿轴向连接在第一空心锥台段(11)的上方；
石英中圈(2)用于固定在石英管(1)的第一筒段(12)内，石英中圈(2)包括第二空心锥台段(21)，第二空心锥台段(21)的内径沿轴向上大下小；
前段PBN坩埚(3)包括第三空心锥台段(31)，第三空心锥台段(31)用于收容砷化镓多晶料(M)，第三空心锥台段(31)的外径沿轴向上大下小，第三空心锥台段(31)用于沿径向间隔开地位于石英管(1)的第一空心锥台段(11)内；
后段PBN坩埚(4)包括第四空心锥台段(41)，第四空心锥台段(41)用于收容砷化镓多晶料(M)，第四空心锥台段(41)的外径沿轴向上大下小，第四空心锥台段(41)用于沿径向间隔开地位于石英中圈(2)的第二空心锥台段(21)内；
掺杂碳源(5)用于沿径向夹在前段PBN坩埚(3)的第三空心锥台段(31)与石英管(1)的第一空心锥台段(11)之间和/或掺杂碳源(5)用于沿径向夹在后段PBN坩埚(4)的第四空心锥台段(41)与石英中圈(2)的第二空心锥台段(21)之间。
3.根据权利要求2所述的垂直舟装置(100)，其特征在于，
石英管(1)还包括第二筒段(13)，第二筒段(13)沿轴向连接在第一空心锥台段(11)的下方，第二筒段(13)的内径小于第一筒段(12)的内径，第二筒段(13)沿轴向的下端封闭；
前段PBN坩埚(3)还包括第三筒段(32)，第三筒段(32)沿轴向连接在第三空心锥台段(31)的下方，第三筒段(32)沿轴向的下端封闭，第三筒段(32)用于收容籽晶(S)，第三筒段(32)用于沿径向间隔开地位于石英管(1)的第二筒段(13)内。
4.根据权利要求2所述的垂直舟装置(100)，其特征在于，
石英中圈(2)还包括第四筒段(22)，第四筒段(22)沿径向位于第二空心锥台段(21)的外侧且沿轴向在上端连接于第二空心锥台段(21)的上端，第四筒段(22)用于沿径向固定在石英管(1)的第一筒段(12)内。
5.根据权利要求2所述的垂直舟装置(100)，其特征在于，
前段PBN坩埚(3)还包括第五筒段(33)，第五筒段(33)沿轴向连接在第三空心锥台段(31)的上方，第五筒段(33)沿轴向的上端敞开，第三筒段(32)用于收容砷化镓多晶料(M)，第三筒段(32)用于沿径向间隔开地位于石英管(1)的第一筒段(12)内。
6.根据权利要求2所述的垂直舟装置(100)，其特征在于，
前段PBN坩埚(3)的第三空心锥台段(31)的内壁面包括上倾斜面(311)、中间过渡面(312)和下倾斜面(313)，下倾斜面(313)沿径向位于上倾斜面(311)的延长面(E)的外侧，中间过渡面(312)将上倾斜面(311)和下倾斜面(313)连接；
当掺杂碳源(5)用于沿径向夹在前段PBN坩埚(3)的第三空心锥台段(31)与石英管(1)的第一空心锥台段(11)之间时，掺杂碳源(5)沿径向夹在前段PBN坩埚(3)的第三空心锥台段(31)的下倾斜面(313)与石英管(1)的第一空心锥台段(11)之间，中间过渡面(312)用于限制掺杂碳源(5)向上的位置。
7.根据权利要求2所述的垂直舟装置(100)，其特征在于，
后段PBN坩埚(4)还包括第六筒段(42)，第六筒段(42)用于供熔融的砷化镓多晶料(M)通过，第六筒段(42)沿轴向连接在后段PBN坩埚(4)的第四空心锥台段(41)的下方，第六筒段(42)沿轴向的下端敞开，第六筒段(42)沿轴向的下端沿轴向向下伸出石英中圈(2)的第二空心锥台段(21)。
8.根据权利要求2所述的垂直舟装置(100)，其特征在于，
后段PBN坩埚(4)还包括第七筒段(43)，第七筒段(43)沿轴向连接在后段PBN坩埚(4)的第四空心锥台段(41)的上方，第七筒段(43)沿轴向的上端敞开，第七筒段(43)用于收容砷化镓多晶料(M)，第七筒段(43)用于沿径向间隔开地位于石英管(1)的第一筒段(12)内。
9.根据权利要求2所述的垂直舟装置(100)，其特征在于，
前段PBN坩埚(3)的第三空心锥台段(31)的外壁面与石英管(1)的第一空心锥台段(11)的内壁面在形状上几何相似；
后段PBN坩埚(4)的第四空心锥台段(41)的外壁面与石英中圈(2)的第二空心锥台段(21)的内壁面在形状上几何相似。
10.根据权利要求2所述的垂直舟装置(100)，其特征在于，
石英管(1)的第一筒段(12)的上端敞开；
垂直舟装置(100)还包括石英尾帽(6)，
石英尾帽(6)用于设置在石英管(1)的第一筒段(12)的上端以封闭石英管(1)的第一筒段(12)。
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