CN113135681B - 一种渗透型无机抗菌溶液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明专利公开了一种渗透型无机抗菌溶液及其制备方法，具体涉及化工产品的技术领域。该渗透型无机抗菌溶液特征在于，所述溶液中含有质量浓度为2‑15%的硅酸锂，含有100ppm~1000ppm的纳米银粒子，所述纳米银粒子的粒径为1~5nm，其余为水。所述渗透型无机抗菌溶液的制备方法包括如下步骤：S1、配置一定浓度的硅酸锂溶液；S2、用无机可溶性银盐配置一定浓度的[Ag(NH3)2]+溶液；S3、将S2的[Ag(NH3)2]+溶液加入到S1的硅酸锂溶液中，加水稀释并充分搅拌使其反应完全，制得混合溶液；S4、配置一定浓度的硼氢化钠溶液并快速加入到S3的混合溶液中，充分搅拌使其反应完全，即可得渗透型无机抗菌溶液，具有极佳的渗透性和抗菌、抑菌能力。制备方法具有工艺简单、成本低、可规模化生产的特点。

Description

一种渗透型无机抗菌溶液及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工产品的技术领域，特别涉及一种渗透型无机抗菌溶液及其制备方法。
背景技术
在人类的生产生活环境中，存在着无数的细菌、霉菌，在适宜的环境中繁衍增殖，并进一步传播诱发疾病影响人类健康，造成经济损失。因此，渗透型无机抗菌材料研究和应用对保护人类健康、减少经济损失具有重要意义。
水泥混凝土因综合性能优良而被广泛应用于建筑、道路、桥梁、铁路、港口等建设领域。混凝土是由粗集料、砂和胶结材料组成的固、液、气三相并存的建筑材料，内部会存在大量的孔隙，为一种多孔隙的非均质材料。孔隙为外界物质的侵入提供了通道，同时也为各种细菌、真菌以及霉菌等提供了良好的环境，细菌的繁殖直接影响了居住环境、人们的健康及建筑物的使用寿命。将抗菌剂掺入到混凝土中，利用抗菌剂中的活性杀菌成分有效抑制或杀灭细菌微生物，从而使得混凝土具备抗菌性能，是一种抑制混凝土细菌繁殖的重要途径。但添加了抗菌剂的混凝土的微结构里还是存在大量相互贯通的毛细孔，导致混凝土构筑物因为密实度不够而难以抵挡环境中腐蚀物质的侵蚀，造成混凝土结构性能的加速劣化，混凝土的持久抗菌性能也会大打折扣。而针对未添加任何抗菌剂的混凝土构筑物来说，通过后期的毛细孔填充与抗菌处理对于延长混凝土构筑物的寿命、净化我们的生存环境具有重要的理论意义和经济价值。已有研究表明，无机抗菌剂纳米银就有抗菌广谱性、持久性、安全性和环境友好性等特点，可以快速、高效地抑制和杀灭有害微生物，但纳米银粒子尺寸小、表面活性高，在制备和应用中存在着易团聚、分散性和稳定性差等问题，利用有机物、表面活性剂包覆则会降低其抗菌性能。
所以急需一种渗透型的无机抗菌溶液，可应用于的混凝土的毛细孔填充与抗菌处理。本发明针对以上问题，创新性地提出将纳米银和无机渗透剂硅酸锂复合，利用纳米硅酸锂作为纳米银的载体和分散剂，将纳米银原位还原于纳米硅酸锂粒子(LiO2·nSiO2)上，得到所述渗透型无机抗菌溶液。
发明内容
本发明意在提供一种渗透型无机抗菌溶液及其制备方法，目的在于提供一种具有反应活性的无机硅酸锂和纳米银复合溶液，纳米银粒径小且分布均匀、环境友好，不含有任何有机保护剂，硅酸锂既作为纳米银的载体和分散剂，又可以和水泥水化产物中的部分Ca(OH)2反应生成C-S-H，填充混凝土的毛细孔，起到密实和抗菌双重作用。本发明同时提供一种工艺简单、成本较低的渗透型无机抗菌溶液的制备方法。
本发明是通过下述技术方案实现的：
本发明提供的一种渗透型无机抗菌溶液，所述溶液中含有2-15％的硅酸锂，含有100ppm～1000ppm的纳米银粒子，所述纳米银粒子的粒径为1～5nm，其余为水；所述渗透型无机抗菌溶液的制备方法，该方法包括以下步骤：可溶性银盐提供银源，硅酸锂溶液作为渗透密实剂和纳米银的分散剂，以水为溶剂，将银盐溶液、硅酸锂水溶液混合，加入还原剂还原，纳米银原位还原负载于纳米LiO2·nSiO2(n为硅酸锂的模数)上，得到渗透型硅酸锂纳米银抗菌溶液，该溶液可根据需要进一步稀释后使用，具体如下步骤：
S1、配置一定浓度的硅酸锂溶液；
S2、用无机可溶性银盐配置一定浓度的[Ag(NH3)2]+溶液；
S3、将S2的[Ag(NH3)2]+溶液加入到硅酸锂溶液中，加水稀释并用充分搅拌使其分散均匀，制得混合溶液；
S4、配置一定浓度的硼氢化钠溶液并快速加入到S3的混合溶液中，充分搅拌使其反应完全，即可制得渗透型无机抗菌溶液。
进一步的，所述硅酸锂溶液的模数为3.0-4.8。
进一步的，所述无机可溶性银盐可采用硝酸银、硫酸银或乙酸银的任意一种或它们的复合物，提供银源。
进一步的，硅酸锂中加入的水为去离子水，消除其它杂质离子对体系的影响。
与现有技术相比，本方案的有益效果：
本方案的硅酸锂溶液既具有反应活性，可以和水泥水化产物中的部分Ca(OH)2反应生成C-S-H，填充混凝土的毛细孔，又作为纳米银的载体和分散剂，得到的纳米银粒径小且分布均匀、环境友好，不含有任何有机保护剂，起到密实和抗菌双重作用。本方案的制备方法具有成本低、工艺简便易行的特征，适于规模化生产。同时纳米银颗粒具有纳米材料的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等许多宏观材料所不具有的特殊的性质，因而与其它传统抗菌剂相比，具有高效、长效的抗菌性能。
附图说明
图1是本发明一种渗透型无机抗菌溶液的TEM图；
图2是本发明渗透性无机抗菌溶液的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实例对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。
本发明提供的一种渗透型无机抗菌溶液，其特征在于，溶液中含有2-15％的硅酸锂，硅酸锂模数为3.0-4.8，含有100ppm～1000ppm的纳米银粒子，纳米银粒子的粒径为1～5nm，其余为水。
本发明提供的渗透型无机抗菌溶液制备方法，该方法的步骤如下：采用银盐、硅酸锂溶液，以水为溶剂，将银盐溶液、硅酸锂水溶液混合，加入还原剂还原，得到渗透型硅酸锂纳米银抗菌溶液，该溶液可根据需要进一步稀释后使用。
具体制备步骤如下：
S1、配置一定浓度的硅酸锂溶液；
S2、用无机可溶性银盐配置一定浓度的[Ag(NH3)2]+溶液；
S3、将S2的[Ag(NH3)2]+溶液加入到硅酸锂溶液中，加水稀释并用充分搅拌使其分散均匀，制得混合溶液；
S4、配置一定浓度的硼氢化钠溶液并快速加入到S5的混合溶液中，充分搅拌使其反应完全，即可制得渗透型无机抗菌溶液。
实例：
实施例1
如附图2所示：一种渗透型无机抗菌溶液的制备方法，包括如下步骤：
S1、取83.3g模数为3.0，质量浓度为24％的硅酸锂溶液(由武汉领众新材科技有限公司生产)，加入去离子水616.67g，稀释到硅酸锂浓度约为3％的硅酸锂溶液；
S2、称取0.1575g的硝酸银，并加入195mL的水，超声溶解得到硝酸银溶液，向硝酸银溶液中加入5ml浓度为25％的氨水，得到约200ml的[Ag(NH3)2]+溶液；
S3、将步骤S2得到的200ml的[Ag(NH3)2]+溶液加入到S1得到的硅酸锂溶液中，充分搅拌使其分散均匀，制得混合溶液；
S4、称取0.175g硼氢化钠并向其中加入100mL的水，搅拌得到硼氢化钠溶液，将上述硼氢化钠溶液快速加入到S3的混合溶液中，充分搅拌其使反应完全，即可制得渗透型无机抗菌溶液，纳米银的含量为100ppm。
本实施例的无机可溶性银盐采用硝酸银，分散保护剂采用硅酸锂，还原剂采用硼氢化钠，水为溶剂，经溶解、混合、还原后得到硅酸锂含量为2％，纳米银含量100ppm的渗透型无机抗菌溶液。
实施例2
一种渗透型无机抗菌溶液的制备方法，包括如下步骤：
S1、取416.67g模数为4.8，质量浓度为24％的硅酸锂溶液(由武汉领众新材科技有限公司生产)，加入去离子水283.33g，稀释到硅酸锂浓度约为15％的硅酸锂溶液；
S2、称取1.547g的乙酸银，并加入175mL的水，超声溶解得到乙酸银溶液，向乙酸银溶液中加入25ml浓度为25％的氨水，得到约200ml的[Ag(NH3)2]+溶液；
S3、将步骤S2得到的200ml的[Ag(NH3)2]+溶液加入到S1得到的硅酸锂溶液中，充分搅拌使其分散均匀，制得混合溶液；
S4、称取1.753g硼氢化钠并向其中加入100mL的水，搅拌得到硼氢化钠溶液，将上述硼氢化钠溶液快速加入到S3的混合溶液中，充分搅拌其使反应完全，即可制得渗透型无机抗菌溶液，纳米银的含量为1000ppm。0
本实施例的无机可溶性银盐为乙酸银，分散保护剂为硅酸锂，还原剂为硼氢化钠，水为溶剂，经溶解、混合、还原后得到硅酸锂含量为10％，纳米银含量1000ppm的渗透型无机抗菌溶液。
实施例3
一种渗透型无机抗菌溶液的制备方法，包括如下步骤：
S1、取208.33g模数为3.0，质量浓度为24％的硅酸锂溶液(由武汉领众新材科技有限公司生产)，加入去离子水491.67g，稀释到硅酸锂浓度约为7％的硅酸锂溶液；
S2、称取0.723g的硫酸银，并加入185mL的水，超声溶解得到硫酸银溶液，向硫酸银溶液中加入15ml浓度为25％的氨水，得到约200ml的[Ag(NH3)2]+溶液；
S3、将步骤S2得到的200ml的[Ag(NH3)2]+溶液加入到S1得到的硅酸锂溶液中，充分搅拌使其分散均匀，制得混合溶液；
S4、称取0.877g硼氢化钠并向其中加入100mL的水，搅拌得到硼氢化钠溶液，将上述硼氢化钠溶液快速加入到S3的混合溶液中，充分搅拌其使反应完全，即可制得渗透型无机抗菌溶液，纳米银的含量为500ppm。
本实施例的无机可溶性银盐为硫酸银，分散保护剂为硅酸锂，还原剂为硼氢化钠，水为溶剂，经溶解、混合、还原后得到硅酸锂含量为5％，纳米银含量500ppm的渗透型无机抗菌溶液。
参照GB15979-2002(一次性使用卫生用品卫生标准)和GB4789.2—2016(食品微生物菌落总数)测试实施例1-3中制得的渗透型无机抗菌溶液对大肠杆菌(Escherichiacoli，E-coli)的最小抑菌浓度(Minimum Inhibitory Concentration，MIC)；参照JC/T1018-2006(水性渗透型无机防水剂)测试实施例1-3中制得的渗透型无机抗菌溶液的渗透性，测试结果如表1所示：
表1：
Figure BDA0002978168820000051
从表1的测试结果可以看出，该无机渗透性抗菌溶液的最小抗菌浓度低至6ppm，，尽管不同制备条件参数对溶液的抗菌性能有一定的影响，但最小抑菌浓度均小于10ppm，主要由于纳米银粒径小、表面无任何包覆剂，表现出优异的抗菌性能。
以上仅是本发明的实施例，方案中公知的具体测试方法等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (1)

1.一种渗透型无机抗菌溶液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、取83.3g模数为3.0，质量浓度为24%的硅酸锂溶液，加入去离子水616.67g，稀释到硅酸锂浓度为3%的硅酸锂溶液；
S2、称取0.1575g的硝酸银，并加入195mL的水，超声溶解得到硝酸银溶液，向硝酸银溶液中加入5ml浓度为25%的氨水，得到200ml的 [Ag(NH3)2]+溶液；
S3、将步骤S2得到的200ml的 [Ag(NH3)2]+溶液加入到S1得到的硅酸锂溶液中，充分搅拌使其分散均匀，制得混合溶液；
S4、称取0.175g硼氢化钠并向其中加入100 mL的水，搅拌得到硼氢化钠溶液，将上述硼氢化钠溶液快速加入到S3的混合溶液中，充分搅拌其使反应完全，即可制得渗透型无机抗菌溶液，纳米银的含量为100ppm。
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