CN113135580A - 从玉米浸泡液中提取钾制备人造光卤石和氯化钾的工艺 - Google Patents
从玉米浸泡液中提取钾制备人造光卤石和氯化钾的工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种从玉米浸泡液中提取钾制备人造光卤石和氯化钾的工艺，属于资源循环利用领域。步骤包括玉米浸泡液预处理、吸附处理、解析处理、浓缩处理、人造光卤石制备、氯化钾制备等。本发明作为从玉米浸泡液中提取钾制备钾盐的首创技术，开辟了一种从玉米浸泡液中提取钾元素进而制得人造光卤石和氯化钾的工艺路线，是可再生资源循环利用项目，减少矿物资源的消耗，实现碳中和，并在一定程度上弥补钾原料的进口依赖。对农业发展和环境保护意义重大。本发明的工艺方法可将玉米浸泡液的钾提出，其提出率可以达到95%以上，制备的人造光卤石可用于制备氯化钾，制备的氯化钾可以达到GB/6549‑2011工农业氯化钾优等品质量要求。
Description
技术领域
本发明涉及资源循环利用领域，特别涉及一种从玉米浸泡液中提取钾制备人造光卤石和氯化钾的工艺。从玉米浸泡液中提取钾元素并制备人造光卤石和氯化钾，将源于玉米的钾制成钾盐用于工业或农业，实现钾资源的循环利用。
背景技术
钾是肥料三元素之一，植物体内含钾一般占干物质重的0.2%~4.1%，仅次于氮。钾在植物生长发育过程中，参与60种以上酶系统的活化，光合作用，同化产物的运输，碳水化合物的代谢和蛋白质的合成等过程。中国既是农业大国，也是贫钾国家，中国钾资源可开采储量占全球9%左右，消费量占全球26%左右，2020年钾盐年需求量突破1000万吨，自给率不足60%，进口依赖度较高。国产钾肥主要以含钾矿物、盐湖资源、海水苦卤等矿物为原料生产氯化钾，消耗不可再生矿物资源且势必影响资源所在地生态环境。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从玉米浸泡液中提取钾制备人造光卤石和氯化钾的工艺，实现可再生资源的循环利用，减少矿物资源的消耗，保护生态环境。本发明通过提取玉米浸泡液中的钾制备人造光卤石和氯化钾，实现钾元素在农作物种植、农产品加工、钾元素提取回收的循环利用。本发明可将玉米浸泡液的钾提出，提出率可以达到95%以上，制备的人造光卤石可用于制备氯化钾，制备的氯化钾符合GB/6549-2011工农业氯化钾优等品质量要求。
本发明是以玉米浸泡液为原料，从中提取钾元素，玉米浸泡液是玉米深加工第一道工序，即玉米需经过亚硫酸浸泡使籽粒软化、玉米皮与胚乳分离、淀粉与蛋白分离后进行后续研磨加工，在浸泡过程中玉米籽粒中的钾元素随可溶蛋白等成分一同溶出至浸泡液中，进而为钾的循环利用提供了机会。从玉米浸泡液中提取钾元素进而制得人造光卤石和氯化钾，实现钾元素循环利用，减少矿物资源和盐湖资源消耗，实现碳中和，并在一定程度上弥补钾原料的进口依赖。对中国农业发展和环境保护具有重大意义。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
从玉米浸泡液中提取钾制备人造光卤石和氯化钾的工艺，包括以下步骤：
步骤（1）、玉米浸泡液预处理：采用沉降或膜过滤方式去除玉米浸泡液中的固形物，收集清澄的玉米浸泡液用于提取钾元素；
步骤（2）、吸附处理：将玉米浸泡液采用正进或反进料方式通过阳离子树脂交换柱吸附钾离子；
步骤（3）、解析处理：用洗脱剂对吸附饱和的阳离子树脂交换柱进行洗脱，收集解析液；
步骤（4）、浓缩处理：取步骤（3）所得的解析液视工艺需要调节pH值后，采用膜过滤或电渗析进行预浓缩，然后继续采用热浓缩的方式得到后续结晶所需浓度的浓缩液；
步骤（5）、人造光卤石制备：取步骤（5）得到的浓缩液降温结晶得到人造光卤石；剩余结晶母液一返回步骤（3）用于配制洗脱剂；
步骤（6）、氯化钾制备：取步骤（5）所得人造光卤石进行水盐转化得到氯化钾产品；剩余结晶母液二返回步骤（4）热浓缩工序。
步骤（1）玉米浸泡液预处理，玉米浸泡液可选择采用螯合阳离子交换树脂去除玉米浸泡液中的钙镁离子；
所述的阳离子树脂交换柱内的填料优选为强酸型阳离子交换树脂，包括但不限于：交联苯乙烯型强酸树脂T42或苯乙烯-二乙烯苯强酸树脂D001型。
步骤（2）所述的玉米浸泡液进入阳离子树脂交换柱的流速为0.5~30BV/h。
步骤（3）所述的洗脱剂在阳离子树脂交换柱内的流速为0.5~30BV/h，所述洗脱剂优选为：质量百分比浓度为2~15%的盐酸溶液；或质量百分比浓度为3~15%的氯化镁溶液；或质量百分比浓度为w/w3~15%、pH0.5~3.5的酸性氯化镁溶液。
将步骤（2）和步骤（3）整合到成套的模拟移动床或连续移动床实现串联吸附、串联解析、吸附和解析连续运行。
步骤（4）解析液pH值低于2时，需要将pH值调节到2～7，调节pH值所用的碱性物质可以是氢氧化钾或氢氧化镁或者是二者组合，所述的膜过滤采用反渗透膜，浓缩倍数为1.5~3倍；所述的电渗析采用的设备配备均质膜堆，浓缩倍数2~4倍；使用热浓缩器浓缩至总盐质量浓度30~50%。
取步骤（4）所得的浓缩液，在0~20℃低温结晶得到人造光卤石，主要成分为氯化钾和氯化镁摩尔比1：1-1.3的光卤石复盐，无机盐杂质低于5%；剩余母液一返回至步骤（3）用于配制洗脱剂，保证钾元素提取利用率高于90%。
取步骤（5）所得人造光卤石按照固液质量比1:0.4~1配成料浆，在5~75℃转化30~90分钟，固液分离得到粗氯化钾和母液二，所得母液二返回步骤（4）；粗氯化钾按照固液质量比1:0.2~1加入纯水或50%~99%的乙醇溶液或乙醚洗涤、烘干得成品氯化钾，氯化钾纯度高于98%，氧化钾含量62%以上。
本发明的有益效果在于：作为从玉米浸泡液中提取钾制备钾盐的首创技术，本发明开辟了一种从玉米浸泡液中提取钾元素进而制得人造光卤石和氯化钾的工艺路线，即实现从玉米种植施用钾肥—收获玉米—玉米加工—钾元素提取—制造钾肥—玉米种植施用钾肥的钾元素循环利用，减少矿物资源的消耗，实现碳中和，并在一定程度上弥补钾原料的进口依赖。对中国农业发展和环境保护意义重大。本发明的工艺方法可将玉米浸泡液的钾提出，其提出率可以达到95%以上，制备的人造光卤石可用于制备氯化钾，制备的氯化钾可以达到GB/6549-2011工农业氯化钾优等品质量要求。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实现钾元素循环利用的效果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，结合附图及以下实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参见图1所示，本发明的从玉米浸泡液中提取钾制备人造光卤石和氯化钾的工艺，将源于玉米的钾制成钾盐用于工业或农业，实现钾资源的循环利用。本发明所述的工艺方法可将玉米浸泡液的钾提出，其提出率可以达到95%以上，制备的人造光卤石可用于制备氯化钾，制备的氯化钾可以达到GB/6549-2011工农业氯化钾优等品质量要求。包括以下步骤：
步骤（1）、玉米浸泡液预处理：采用沉降或膜过滤方式去除玉米浸泡液中的固形物，收集清澄的玉米浸泡液用于提取钾元素；
步骤（2）、吸附处理：将玉米浸泡液采用正进或反进料方式通过阳离子树脂交换柱吸附钾离子；
步骤（3）、解析处理：用洗脱剂对吸附饱和的阳离子树脂交换柱进行洗脱，收集解析液；
步骤（4）、浓缩处理：取步骤（3）所得的解析液视工艺需要调节pH值后，采用膜过滤或电渗析进行预浓缩，然后继续采用热浓缩的方式得到后续结晶所需浓度的浓缩液；
步骤（5）、人造光卤石制备：取步骤（5）得到的浓缩液降温结晶得到人造光卤石；所剩余结晶母液一返回步骤（3）用于配制洗脱剂。
步骤（6）、氯化钾制备：取步骤（5）所得人造光卤石进行水盐转化得到氯化钾产品；所剩余结晶母液二返回步骤（4）热浓缩工序。
步骤（1）玉米浸泡液预处理，玉米浸泡液可选择采用螯合阳离子交换树脂去除玉米浸泡液中的钙镁离子；
所述的阳离子树脂交换柱内的填料优选为强酸型阳离子交换树脂，包括但不限于：交联苯乙烯型强酸树脂T42或苯乙烯-二乙烯苯强酸树脂D001型。
步骤（2）所述的玉米浸泡液进入阳离子树脂交换柱的流速为0.5~30BV/h。
步骤（3）所述的洗脱剂在阳离子树脂交换柱内的流速为0.5~30BV/h，所述洗脱剂优选为：质量百分比浓度为2~15%的盐酸溶液；质量百分比浓度为3~15%的氯化镁溶液；或质量百分比浓度为w/w3~15%、pH0.5~3.5的酸性氯化镁溶液。
将步骤（2）和步骤（3）整合到成套的模拟移动床或连续移动床实现串联吸附、串联解析、吸附和解析连续运行。采用移动床设备可有效提高解析液中钾含量，降低洗脱剂消耗。
步骤（4）解析液pH值低于2时，需要将pH值调节到2～7，调节pH值所用的碱性物质可以是氢氧化钾或氢氧化镁或者是二者组合，所述的膜过滤采用反渗透膜，浓缩倍数为1.5~3倍；所述的电渗析采用的设备配备均质膜堆，浓缩倍数2~4倍；使用热浓缩器浓缩至总盐质量浓度30~50%。
取步骤（4）所得的浓缩液，在0~20℃低温结晶得到人造光卤石，主要成分为氯化钾和氯化镁摩尔比1：1-1.3的光卤石复盐，其它无机盐杂质低于5%；剩余母液一返回至步骤（3）用于配制洗脱剂，保证钾元素提取利用率高于90%。
取步骤（5）所得人造光卤石按照固液质量比1:0.4~1配成料浆，在5~75℃转化30~90分钟，固液分离得到粗氯化钾和母液二，所得母液二返回步骤（4）；粗氯化钾按照固液质量比1:0.2~1加入纯水或50%~99%的乙醇溶液或乙醚洗涤、烘干得成品氯化钾，氯化钾纯度高于98%，氧化钾含量62%以上。
实施例1:
一种从玉米浸泡液中提取钾制备人造光卤石和氯化钾的工艺方法，包括以下步骤：
（1）玉米浸泡液预处理：玉米浸泡液经沉降处理后，使用纳滤膜滤除絮凝物。
（2）吸附处理：取步骤（1）处理后的玉米浸泡液通过D001型树脂吸附钾，玉米浸泡液进入阳离子树脂交换柱的流速为6BV/h。
（3）解析处理：配制质量百分比浓度为7%的氯化镁溶液，用于解析步骤（2）树脂上吸附饱和的钾离子，控制洗脱剂在阳离子树脂交换柱内流速为4BV/h，收集解析液。
（4）浓缩处理：将步骤（3）所得解析液使用反渗透膜浓缩至总盐含量15%，再采用浓缩器浓缩至总盐含量32%。
（5）人造光卤石的制备：取步骤（4）得到的浓缩液降温至10℃进行一次结晶，离心分离得光卤石（氯化钾和氯化镁复盐）；剩余母液继续浓缩至总盐含量30%，在10℃进行二次结晶制得光卤石；经多轮浓缩结晶剩余母液一返回步骤（3）配制洗脱剂；
（6）氯化钾的制备：取步骤（5）所得光卤石加入干晶重量60%纯水，在20℃搅拌转化45分钟，离心分离得粗氯化钾和母液二；母液二返回步骤（4）继续浓缩；粗氯化钾使用1倍的无水乙醇洗涤，烘干得氯化钾成品，氯化钾得率以钾计高于85%，氯化钾氧化钾含量62%以上。
实施例2:
一种从玉米浸泡液中提取钾制备人造光卤石和氯化钾的工艺方法，包括以下步骤：
（1）玉米浸泡液预处理：玉米浸泡液经沉降处理后，使用纳滤膜滤除絮凝物。
（2）吸附处理：取步骤（1）处理后的玉米浸泡液通过装有D001型树脂的连续移动床吸附钾，玉米浸泡液进入阳离子树脂交换柱的流速为15BV/h。
（3）解析处理：配制质量百分比浓度为6%的氯化镁溶液，用于解析步骤（2）树脂上吸附饱和的钾离子，控制洗脱剂在阳离子树脂交换柱内流速为2.5BV/h，收集解析液。
（4）浓缩处理：将步骤（3）所得解析液使用电渗析设备浓缩至总盐含量25%，再采用浓缩器浓缩至总盐含量32%。
（5）人造光卤石的制备：取步骤（4）得到的浓缩液降温至5℃进行一次结晶，离心分离得光卤石（氯化钾和氯化镁复盐）；剩余母液继续浓缩至总盐含量30%，在5℃进行二次结晶制得光卤石；经多轮浓缩结晶剩余母液一返回步骤（3）配制洗脱剂；
（6）氯化钾的制备：取步骤（5）所得光卤石加入干晶重量50%纯水，在20℃搅拌转化45分钟，离心分离得粗氯化钾和母液二；母液二返回步骤（4）继续浓缩；粗氯化钾使用1倍的体积比浓度90%乙醇洗涤，烘干得氯化钾成品，氯化钾得率以钾计高于85%，氯化钾氧化钾含量62%以上。
实施例3：
一种从玉米浸泡液中提取钾制备人造光卤石和氯化钾的工艺方法，包括以下步骤：
（1）玉米浸泡液预处理：玉米浸泡液经沉降处理后，取上清液备用。
（2）吸附处理：取步骤（1）处理后玉米浸泡液经通过T42型树脂吸附钾，玉米浸泡液进入阳离子树脂交换柱的流速为5BV/h。
（3）解析处理：配制质量百分比浓度为6%的氯化镁溶液，使用盐酸调整pH值为2，用于解析步骤（2）树脂上吸附饱和的钾离子，控制洗脱剂在树脂交换柱内流速为2.5BV/h，收集解析液。
（4）浓缩处理：将步骤（3）所得解析液使用电渗析浓缩至总盐含量25%，再转入热浓缩器浓缩至总盐含量34%。
（5）人造光卤石的制备：取步骤（4）所得浓缩液降温至5℃进行一次结晶，离心分离得光卤石（氯化钾和氯化镁复盐）；剩余母液继续浓缩至总盐含量32%，在5℃进行二次结晶制得光卤石；经多轮浓缩结晶所剩余母液一返回步骤（3）配制洗脱剂；
（6）氯化钾的制备：取步骤（5）所得光卤石加入干晶重量80%纯水，在10℃搅拌转化45分钟，离心分离得粗氯化钾和母液二；母液二返回步骤（4）继续浓缩；粗氯化钾使用0.8倍的纯水洗涤，烘干得氯化钾成品，氯化钾得率以钾计高于85%，氯化钾氧化钾含量62%以上。
实施例4:
一种从玉米浸泡液中提取钾制备人造光卤石和氯化钾的工艺方法，包括以下步骤：
（1）玉米浸泡液预处理：玉米浸泡液经沉降处理后，使用纳滤膜滤除絮凝物。
（2）吸附处理：取步骤（1）处理后的玉米浸泡液通过装有D001型树脂的连续移动床吸附钾，玉米浸泡液进入阳离子树脂交换柱的流速为10BV/h。
（3）解析处理：配制质量百分比浓度为5%的盐酸溶液，用于解析步骤（2）树脂上吸附饱和的钾离子，控制洗脱剂在阳离子树脂交换柱内流速为3BV/h，收集解析液。
（4）浓缩处理：将步骤（3）所得解析液使用氢氧化钾颗粒少量多次投入解析液，调节pH值至6.5，使用电渗析设备浓缩至总盐含量25%，再采用浓缩器浓缩至总盐含量32%。
（5）人造光卤石和氯化钾的制备（使用盐酸做洗脱剂及氢氧化钾调节pH值，浓缩结晶得到的是人造光卤石和氯化钾混合物：取步骤（4）得到的浓缩液降温至10℃进行一次结晶，离心分离得光卤石（氯化钾和氯化镁复盐）和氯化钾结晶；剩余母液继续浓缩至总盐含量30%，在10℃进行二次结晶制得光卤石和氯化钾结晶；经多轮浓缩结晶剩余母液一返回步骤（3）配制洗脱剂；
（6）氯化钾的制备：取步骤（5）所得光卤石和氯化钾混合物加入干晶重量50%纯水，在20℃搅拌转化45分钟，离心分离得粗氯化钾和母液二；母液二返回步骤（4）继续浓缩；粗氯化钾使用1倍的体积比浓度90%乙醇洗涤，烘干得氯化钾成品，氯化钾得率以钾计高于88%，氯化钾氧化钾含量62%以上。
以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡对本发明所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种从玉米浸泡液中提取钾制备人造光卤石和氯化钾的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（1）、玉米浸泡液预处理：采用沉降或膜过滤方式去除玉米浸泡液中的固形物，收集清澄的玉米浸泡液用于提取钾元素；
步骤（2）、吸附处理：将玉米浸泡液采用正进或反进料方式通过阳离子树脂交换柱吸附钾离子；
步骤（3）、解析处理：用洗脱剂对吸附饱和的阳离子树脂交换柱进行洗脱，收集解析液；
步骤（4）、浓缩处理：取步骤（3）所得的解析液视工艺需要调节pH值后，采用膜过滤或电渗析进行预浓缩，然后继续采用热浓缩的方式得到后续结晶所需浓度的浓缩液；
步骤（5）、人造光卤石制备：取步骤（5）得到的浓缩液降温结晶得到人造光卤石；剩余结晶母液一返回步骤（3）用于配制洗脱剂；
步骤（6）、氯化钾制备：取步骤（5）所得人造光卤石进行水盐转化得到氯化钾产品；剩余结晶母液二返回步骤（4）热浓缩工序。
2.根据权利要求1所述的从玉米浸泡液中提取钾制备人造光卤石和氯化钾的工艺，其特征在于：步骤（1）玉米浸泡液预处理，玉米浸泡液可选择采用螯合阳离子交换树脂去除玉米浸泡液中的钙镁离子。
3.根据权利要求1所述的从玉米浸泡液中提取钾制备人造光卤石和氯化钾的工艺，其特征在于：所述的阳离子树脂交换柱内的填料优选为强酸型阳离子交换树脂，包括但不限于：交联苯乙烯型强酸树脂T42或苯乙烯-二乙烯苯强酸树脂D001型。
4.根据权利要求1所述的从玉米浸泡液中提取钾制备人造光卤石和氯化钾的工艺，其特征在于：步骤（2）所述的玉米浸泡液进入阳离子树脂交换柱的流速为0.5~30BV/h。
5.根据权利要求1所述的从玉米浸泡液中提取钾制备人造光卤石和氯化钾的工艺，其特征在于：步骤（3）所述的洗脱剂在阳离子树脂交换柱内的流速为0.5~30BV/h，所述洗脱剂优选为：质量百分比浓度为2~15%的盐酸溶液；或质量百分比浓度为3~15%的氯化镁溶液；或质量百分比浓度为w/w3~15%、pH0.5~3.5的酸性氯化镁溶液。
6.根据权利要求1所述的从玉米浸泡液中提取钾制备人造光卤石和氯化钾的工艺，其特征在于：将步骤（2）和步骤（3）整合到成套的模拟移动床或连续移动床实现串联吸附、串联解析、吸附和解析连续运行。
7.根据权利要求1所述的从玉米浸泡液中提取钾制备人造光卤石和氯化钾的工艺，其特征在于：步骤（4）解析液pH值低于2时，需要将pH值调节到2～7，调节pH值所用的碱性物质可以是氢氧化钾或氢氧化镁或者是二者组合，所述的膜过滤采用反渗透膜，浓缩倍数为1.5~3倍；所述的电渗析采用的设备配备均质膜堆，浓缩倍数2~4倍；使用热浓缩器浓缩至总盐质量浓度30~50%。
8.根据权利要求1所述的从玉米浸泡液中提取钾制备人造光卤石和氯化钾的工艺，其特征在于：取步骤（4）所得的浓缩液，在0~20℃低温结晶得到人造光卤石，主要成分为氯化钾和氯化镁摩尔比1：1-1.3的光卤石复盐，无机盐杂质低于5%；剩余母液一返回至步骤（3）用于配制洗脱剂，保证钾元素提取利用率高于90%。
9.根据权利要求1所述的从玉米浸泡液中提取钾制备人造光卤石和氯化钾的工艺，其特征在于：取步骤（5）所得人造光卤石按照固液质量比1:0.4~1配成料浆，在5~75℃转化30~90分钟，固液分离得到粗氯化钾和母液二，所得母液二返回步骤（4）；粗氯化钾按照固液质量比1:0.2~1加入纯水或50%~99%的乙醇溶液或乙醚洗涤、烘干得成品氯化钾，氯化钾纯度高于98%，氧化钾含量62%以上。
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