CN113134028A - 一种伤口消毒液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及消毒液技术领域，且公开了一种伤口消毒液，相对于传统的伤口消毒液，新制备的伤口消毒液具有更好的消毒抑菌的效果，使用柠檬酸接枝改性后的纤维素增加了水溶性，提升了纤维素季铵盐的抑菌效果，纤维素季铵盐是一种带正电的大分子聚合物，通过吸附进而破坏细菌活性，从而达到抑菌的目的，痢止草是一种温和，无毒的中草药，其主要的有效成分包括百里香酚和香芹酚，能够破坏细胞膜结构的完整性，达到细菌灭活的目的，而且通过超临界萃取的方式提取出了痢止草中的大量有效物质，避免了固体物在消毒液中无法充分发挥作用的缺点，进一步增加伤口消毒液的抗菌止血的作用。

Description

一种伤口消毒液及其制备方法
技术领域
本发明涉及消毒液技术领域，具体为一种伤口消毒液及其制备方法。
背景技术
作为人体最可见和最大的器官，皮肤是抵抗外界压力的重要保护屏障，并且在提供感觉，调节热量和免疫反应方面也起着重要作用，由于其不断暴露于外部环境，皮肤容易受到各种外部因素的影响，这些外部因素导致各种皮肤伤害和损害，伤口，特别是广泛的全层伤口一旦发生，将严重影响人们的日常生活和健康，但是，全层伤口修复通常需要很长时间，甚至无法完全治愈，尤其是在伤口感染的情况下，为此可以使用消毒药剂对伤口进行简单处理，避免感染细菌。
伤口愈合是一个多步骤且复杂的过程，包括炎症，增殖和成熟期，而常规的消毒药水例如碘伏与75%的酒精，只能够对伤口进行低程度的抑菌处理，效果并不理想，为此，科研者们做了大量研究改善消毒液，例如，其中，中国专利公开号CN102552775B的专利，其公开了消毒液，以及中国专利公开号CN101878779A的专利，其公开了一种消毒液，尽管两者均增加了消毒液的抗菌性，但仍具有添加量高，抗菌效果不理想的问题，季铵盐是一种常见的抗菌物质，具有抗菌结构稳定的优点，但直接将小分子季铵盐添加在消毒液中容易出现流失现象，造成消毒液抗菌消毒效果减弱，因此对其进行改性是增加抗菌消毒液效果的重要方向，纤维素属于天然物质，是由葡萄糖构成的多糖，具有良好的生物相容性，能够作为药物递送的优良载体，除此之外，痢止草是常用的止血抗菌的中药，但直接添加痢止草对消毒液提升效果并不理想，因此需要对其进行处理。
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种伤口消毒液及其制备方法，解决了传统的伤口消毒液抑菌效果差的问题。
（二）技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种伤口消毒液，所述伤口消毒液制备方法包括以下步骤：
（1）以纤维素与柠檬酸为原料，在1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐盐酸和N-羟基琥珀酰亚胺催化体系中进行反应，待反应结束后，过滤并使用去离子水进行洗涤，干燥，得到柠檬酸化纤维素；
（2）以N-二甲基正辛胺与环氧氯丙烷为原料，在乙醚溶剂中进行反应，得到2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐；
（3）将柠檬酸化纤维素超声分散在异丙醇和丙酮的混合溶剂中，再加入碳酸氢钠和2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐进行加成酯化反应，待反应结束后，得到季铵化纤维素；
（4）将痢止草粉碎后，装入萃取罐中进行超临界二氧化碳萃取，然后通过控制高压泵改变萃取釜，解析釜Ⅰ和解析釜Ⅱ的萃取条件并进行循环萃取，干燥，得到痢止草提取物；
（5）将碘伏，季铵化纤维素，痢止草提取物分散在生理盐水中进行搅拌，均质处理，得到伤口消毒液。
优选的，所述步骤（1）中纤维素，柠檬酸，1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐盐酸和N-羟基琥珀酰亚胺之间的质量比为100:280-400:20-40:24-48。
优选的，所述步骤（1）中的反应温度为50-80℃，反应时间为3-8h。
优选的，所述步骤（3）中柠檬酸化纤维素，碳酸氢钠和2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐之间的质量比为100:3-8:8-20。
优选的，所述步骤（3）中的反应温度为60-100℃，反应时间为12-24h。
优选的，所述步骤（4）中CO2流速20-30L/h，萃取压力为25-35MPa，萃取温度为30-60℃，萃取时间为1-3h。
优选的，所述步骤（4）中解析釜Ⅰ压力为5-8MPa，温度为40-60℃。
优选的，所述步骤（4）中解析釜Ⅱ压力3-6MPa，温度为30-60℃。
优选的，所述步骤（5）中碘的质量浓度为0.1-1%。
优选的，所述步骤（5）中碘单质，季铵化纤维素和和痢止草提取物之间的质量比为100:80-120:50-100。
（三）有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下实验原理和有益技术效果：
该一种伤口消毒液，首先在1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐盐酸和N-羟基琥珀酰亚胺催化体系中使得纤维素的羟乙基与柠檬酸的羧基进行酯化反应，得到柠檬酸化纤维素，然后以异丙醇和丙酮为溶剂，以碳酸氢钠为催化剂，使得柠檬酸化纤维素的羧基和2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐的环氧基团进行开环反应，得到季铵化纤维素，接着利用超临界二氧化碳萃取技术对痢止草进行萃取，得到痢止草提取物，最后使用碘单质，季铵化纤维素，痢止草提取物和生理盐水混合制备得到伤口消毒液。
该一种伤口消毒液，相对于传统的伤口消毒液，新制备的伤口消毒液具有更好的消毒抑菌的效果，使用柠檬酸接枝改性后的纤维素中含有了羧基基团，使其具有了更好的水溶性，能够均匀的分散在消毒液中，因此纤维素季铵盐能够更加充分的发挥消毒抑菌，纤维素季铵盐是一种带正电的大分子聚合物，能够与带有负电的细菌细胞产生静电吸附，进而破坏细菌的细胞膜，使得细胞整体性遭到破坏，营养物质大量流失，从而达到抑菌的目的，纤维素季铵盐可以通过与细菌细胞膜接触，使得细胞膜遭受破坏，有良好的抑菌效果，痢止草是一种温和，无毒的中草药，其主要的有效成分包括百里香酚和香芹酚，借由其疏水特性，使得细胞膜和线粒体结构上的磷脂出现分离现象，从而破坏细胞膜结构的完整性，使得细胞内部的营养物质和遗传物质流失，从而达到细菌灭活的目的，而且百里香酚和香芹酚为天然酚类物质，能够使得细菌细胞壁内部的蛋白出现变性，并导致细胞失活，通过超临界萃取的方式提取出了痢止草中的大量有效物质，避免了固体物在消毒液中无法充分发挥作用的缺点，进一步增加伤口消毒液的抗菌止血的作用。
附图说明
图1是柠檬酸化纤维素和2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐的反应机理图。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种伤口消毒液，制备方法包括以下步骤：
（1）以纤维素与柠檬酸为原料，在1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐盐酸和N-羟基琥珀酰亚胺催化体系中进行酰胺化反应，其中纤维素，柠檬酸，1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐盐酸和N-羟基琥珀酰亚胺之间的质量比为100:280-400:20-40:24-48，反应的温度为50-80℃，反应的时间为3-8h，待反应结束后，过滤并使用去离子水进行洗涤，干燥，得到柠檬酸化纤维素；
（2）以N-二甲基正辛胺与环氧氯丙烷为原料，在乙醚溶剂中进行反应，得到2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐；
（3）将柠檬酸化纤维素超声分散在异丙醇和丙酮的混合溶剂中，再加入碳酸氢钠和2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐进行加成酯化反应，其中柠檬酸化纤维素，碳酸氢钠和2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐之间的质量比为100:3-8:8-20，反应的温度为60-100℃，反应的时间为12-24h，待反应结束后，过滤洗涤干燥，得到季铵化纤维素；
（4）将痢止草粉碎后，装入萃取罐中进行超临界二氧化碳萃取，然后通过控制高压泵改变萃取釜，解析釜Ⅰ和解析釜Ⅱ的萃取条件并进行循环萃取，其中CO2流速20-30L/h，萃取压力为25-35MPa，萃取温度为30-60℃，萃取时间为1-3h，解析釜Ⅰ压力为5-8MPa，温度为40-60℃，解析釜Ⅱ压力3-6MPa，温度为30-60℃，干燥，得到痢止草提取物；
（5）按照质量比为100:80-120:50-100，将碘伏，季铵化纤维素，痢止草提取物分散在生理盐水中进行搅拌，其中碘的质量浓度为0.1-1%，均质处理，得到伤口消毒液。
实施例1
（1）以纤维素与柠檬酸为原料，在1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐盐酸和N-羟基琥珀酰亚胺催化体系中进行酰胺化反应，其中纤维素，柠檬酸，1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐盐酸和N-羟基琥珀酰亚胺之间的质量比为100:280:20:24，反应的温度为50℃，反应的时间为3h，待反应结束后，过滤并使用去离子水进行洗涤，干燥，得到柠檬酸化纤维素；
（2）以N-二甲基正辛胺与环氧氯丙烷为原料，在乙醚溶剂中进行反应，得到2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐；
（3）将柠檬酸化纤维素超声分散在异丙醇和丙酮的混合溶剂中，再加入碳酸氢钠和2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐进行加成酯化反应，其中柠檬酸化纤维素，碳酸氢钠和2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐之间的质量比为100:3:8，反应的温度为60℃，反应的时间为12h，待反应结束后，过滤洗涤干燥，得到季铵化纤维素；
（4）将痢止草粉碎后，装入萃取罐中进行超临界二氧化碳萃取，然后通过控制高压泵改变萃取釜，解析釜Ⅰ和解析釜Ⅱ的萃取条件并进行循环萃取，其中CO2流速20L/h，萃取压力为25MPa，萃取温度为30℃，萃取时间为1h，解析釜Ⅰ压力为5MPa，温度为40℃，解析釜Ⅱ压力3MPa，温度为30℃，干燥，得到痢止草提取物；
（5）按照质量比为100:80:50，将碘伏，季铵化纤维素，痢止草提取物分散在生理盐水中进行搅拌，其中碘的质量浓度为0.1%，均质处理，得到伤口消毒液。
实施例2
（1）以纤维素与柠檬酸为原料，在1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐盐酸和N-羟基琥珀酰亚胺催化体系中进行酰胺化反应，其中纤维素，柠檬酸，1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐盐酸和N-羟基琥珀酰亚胺之间的质量比为100:300:25:30，反应的温度为60℃，反应的时间为4h，待反应结束后，过滤并使用去离子水进行洗涤，干燥，得到柠檬酸化纤维素；
（2）以N-二甲基正辛胺与环氧氯丙烷为原料，在乙醚溶剂中进行反应，得到2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐；
（3）将柠檬酸化纤维素超声分散在异丙醇和丙酮的混合溶剂中，再加入碳酸氢钠和2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐进行加成酯化反应，其中柠檬酸化纤维素，碳酸氢钠和2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐之间的质量比为100:4:12，反应的温度为70℃，反应的时间为16h，待反应结束后，过滤洗涤干燥，得到季铵化纤维素；
（4）将痢止草粉碎后，装入萃取罐中进行超临界二氧化碳萃取，然后通过控制高压泵改变萃取釜，解析釜Ⅰ和解析釜Ⅱ的萃取条件并进行循环萃取，其中CO2流速22L/h，萃取压力为28MPa，萃取温度为40℃，萃取时间为1.5h，解析釜Ⅰ压力为6MPa，温度为45℃，解析釜Ⅱ压力4MPa，温度为40℃，干燥，得到痢止草提取物；
（5）按照质量比为100:90:60，将碘伏，季铵化纤维素，痢止草提取物分散在生理盐水中进行搅拌，其中碘的质量浓度为0.3%，均质处理，得到伤口消毒液。
实施例3
（1）以纤维素与柠檬酸为原料，在1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐盐酸和N-羟基琥珀酰亚胺催化体系中进行酰胺化反应，其中纤维素，柠檬酸，1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐盐酸和N-羟基琥珀酰亚胺之间的质量比为100:360:35:40，反应的温度为70℃，反应的时间为6h，待反应结束后，过滤并使用去离子水进行洗涤，干燥，得到柠檬酸化纤维素；
（2）以N-二甲基正辛胺与环氧氯丙烷为原料，在乙醚溶剂中进行反应，得到2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐；
（3）将柠檬酸化纤维素超声分散在异丙醇和丙酮的混合溶剂中，再加入碳酸氢钠和2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐进行加成酯化反应，其中柠檬酸化纤维素，碳酸氢钠和2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐之间的质量比为100:6:16，反应的温度为80℃，反应的时间为20h，待反应结束后，过滤洗涤干燥，得到季铵化纤维素；
（4）将痢止草粉碎后，装入萃取罐中进行超临界二氧化碳萃取，然后通过控制高压泵改变萃取釜，解析釜Ⅰ和解析釜Ⅱ的萃取条件并进行循环萃取，其中CO2流速26L/h，萃取压力为32MPa，萃取温度为50℃，萃取时间为2.4h，解析釜Ⅰ压力为6MPa，温度为55℃，解析釜Ⅱ压力5MPa，温度为50℃，干燥，得到痢止草提取物；
（5）按照质量比为100:100:800，将碘伏，季铵化纤维素，痢止草提取物分散在生理盐水中进行搅拌，其中碘的质量浓度为0.7%，均质处理，得到伤口消毒液。
实施例4
（1）以纤维素与柠檬酸为原料，在1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐盐酸和N-羟基琥珀酰亚胺催化体系中进行酰胺化反应，其中纤维素，柠檬酸，1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐盐酸和N-羟基琥珀酰亚胺之间的质量比为100:400:40:48，反应的温度为80℃，反应的时间为8h，待反应结束后，过滤并使用去离子水进行洗涤，干燥，得到柠檬酸化纤维素；
（2）以N-二甲基正辛胺与环氧氯丙烷为原料，在乙醚溶剂中进行反应，得到2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐；
（3）将柠檬酸化纤维素超声分散在异丙醇和丙酮的混合溶剂中，再加入碳酸氢钠和2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐进行加成酯化反应，其中柠檬酸化纤维素，碳酸氢钠和2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐之间的质量比为100:8:20，反应的温度为100℃，反应的时间为24h，待反应结束后，过滤洗涤干燥，得到季铵化纤维素；
（4）将痢止草粉碎后，装入萃取罐中进行超临界二氧化碳萃取，然后通过控制高压泵改变萃取釜，解析釜Ⅰ和解析釜Ⅱ的萃取条件并进行循环萃取，其中CO2流速30L/h，萃取压力为35MPa，萃取温度为60℃，萃取时间为3h，解析釜Ⅰ压力为8MPa，温度为60℃，解析釜Ⅱ压力6MPa，温度为60℃，干燥，得到痢止草提取物；
（5）按照质量比为100:120:100，将碘伏，季铵化纤维素，痢止草提取物分散在生理盐水中进行搅拌，其中碘的质量浓度为1%，均质处理，得到伤口消毒液。
对比例1
（1）以纤维素与柠檬酸为原料，在1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐盐酸和N-羟基琥珀酰亚胺催化体系中进行酰胺化反应，其中纤维素，柠檬酸，1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐盐酸和N-羟基琥珀酰亚胺之间的质量比为100:210:14:18，反应的温度为40℃，反应的时间为2.4h，待反应结束后，过滤并使用去离子水进行洗涤，干燥，得到柠檬酸化纤维素；
（2）以N-二甲基正辛胺与环氧氯丙烷为原料，在乙醚溶剂中进行反应，得到2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐；
（3）将柠檬酸化纤维素超声分散在异丙醇和丙酮的混合溶剂中，再加入碳酸氢钠和2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐进行加成酯化反应，其中柠檬酸化纤维素，碳酸氢钠和2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐之间的质量比为100:2.4:6，反应的温度为48℃，反应的时间为9h，待反应结束后，过滤洗涤干燥，得到季铵化纤维素；
（4）将痢止草粉碎后，装入萃取罐中进行超临界二氧化碳萃取，然后通过控制高压泵改变萃取釜，解析釜Ⅰ和解析釜Ⅱ的萃取条件并进行循环萃取，其中CO2流速16L/h，萃取压力为21MPa，萃取温度为24℃，萃取时间为0.75h，解析釜Ⅰ压力为4MPa，温度为30℃，解析釜Ⅱ压力2.4MPa，温度为24℃，干燥，得到痢止草提取物；
（5）按照质量比为100:60:40，将碘伏，季铵化纤维素，痢止草提取物分散在生理盐水中进行搅拌，其中碘的质量浓度为0.07%，均质处理，得到伤口消毒液。
对比例2
（1）以纤维素与柠檬酸为原料，在1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐盐酸和N-羟基琥珀酰亚胺催化体系中进行酰胺化反应，其中纤维素，柠檬酸，1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐盐酸和N-羟基琥珀酰亚胺之间的质量比为100:500:50:60，反应的温度为100℃，反应的时间为10h，待反应结束后，过滤并使用去离子水进行洗涤，干燥，得到柠檬酸化纤维素；
（2）以N-二甲基正辛胺与环氧氯丙烷为原料，在乙醚溶剂中进行反应，得到2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐；
（3）将柠檬酸化纤维素超声分散在异丙醇和丙酮的混合溶剂中，再加入碳酸氢钠和2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐进行加成酯化反应，其中柠檬酸化纤维素，碳酸氢钠和2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐之间的质量比为100:10:25，反应的温度为125℃，反应的时间为30h，待反应结束后，过滤洗涤干燥，得到季铵化纤维素；
（4）将痢止草粉碎后，装入萃取罐中进行超临界二氧化碳萃取，然后通过控制高压泵改变萃取釜，解析釜Ⅰ和解析釜Ⅱ的萃取条件并进行循环萃取，其中CO2流速36L/h，萃取压力为42MPa，萃取温度为75℃，萃取时间为4h，解析釜Ⅰ压力为10MPa，温度为75℃，解析釜Ⅱ压力7.5MPa，温度为75℃，干燥，得到痢止草提取物；
（5）按照质量比为100:150:125，将碘伏，季铵化纤维素，痢止草提取物分散在生理盐水中进行搅拌，其中碘的质量浓度为1.25%，均质处理，得到伤口消毒液。
将伤口消毒液加入滤除固体杂质的河水中，其中伤口消毒液的浓度为0.25mg/L，然后取0.2ml的混合液滴入在100ml的营养琼脂液体培养基中，在40℃恒温摇床中培养1.5h，然后取混合溶液滴落在营养琼脂平板上，恒温37℃培养24h，然后计数，并计算消毒液的抗菌率。
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Claims (10)

1.一种伤口消毒液，其特征在于：所述伤口消毒液的制备方法包括以下步骤：
（1）以纤维素与柠檬酸为原料，在1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐盐酸和N-羟基琥珀酰亚胺催化体系中进行反应，待反应结束后，过滤并使用去离子水进行洗涤，干燥，得到柠檬酸化纤维素；
（2）以N-二甲基正辛胺与环氧氯丙烷为原料，在乙醚溶剂中进行反应，得到2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐；
（3）将柠檬酸化纤维素超声分散在异丙醇和丙酮的混合溶剂中，再加入碳酸氢钠和2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐进行加成酯化反应，待反应结束后，得到季铵化纤维素；
（4）将痢止草粉碎后，装入萃取罐中进行超临界二氧化碳萃取，然后通过控制高压泵改变萃取釜，解析釜Ⅰ和解析釜Ⅱ的萃取条件并进行循环萃取，干燥，得到痢止草提取物；
（5）将碘伏，季铵化纤维素，痢止草提取物分散在生理盐水中进行搅拌，均质处理，得到伤口消毒液。
2.根据权利要求1所述的一种伤口消毒液，其特征在于：所述步骤中纤维素，柠檬酸，1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐盐酸和N-羟基琥珀酰亚胺之间的质量比为100:280-400:20-40:24-48。
3.根据权利要求1所述的一种伤口消毒液，其特征在于：所述步骤（1）中的反应温度为50-80℃，反应时间为3-8h。
4.根据权利要求1所述的一种伤口消毒液，其特征在于：所述步骤（3）中柠檬酸化纤维素，碳酸氢钠和2-环氧基二甲基正辛烷基季铵盐之间的质量比为100:3-8:8-20。
5.根据权利要求1所述的一种伤口消毒液，其特征在于：所述步骤（3）中的反应温度为60-100℃，反应时间为12-24h。
6.根据权利要求1所述的一种伤口消毒液，其特征在于：所述步骤（4）中CO2流速20-30L/h，萃取压力为25-35MPa，萃取温度为30-60℃，萃取时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述的一种伤口消毒液，其特征在于：所述步骤（4）中解析釜Ⅰ压力为5-8MPa，温度为40-60℃。
8.根据权利要求1所述的一种伤口消毒液，其特征在于：所述步骤（4）中解析釜Ⅱ压力3-6MPa，温度为30-60℃。
9.根据权利要求1所述的一种伤口消毒液，其特征在于：所述步骤（5）中碘的质量浓度为0.1-1%。
10.根据权利要求1所述的一种伤口消毒液，其特征在于：所述步骤（5）中碘单质，季铵化纤维素和和痢止草提取物之间的质量比为100:80-120:50-100。
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