CN113121987A - 一种水性3d打印材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种水性3d打印材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水性3D打印材料，所述材料的原料包含2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦、双酚A环氧丙烯酸酯、水性聚氨酯丙烯酸酯、改性纳米二氧化锆，能够在较少甚至不采用活性稀释剂的情况下通过3D打印工艺制备固化材料，且材料具备较低的收缩率和优异的力学性能。本发明还提供了所述材料的制备方法和应用。

Description

一种水性3D打印材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种水性3D打印材料，以及所述材料的制备方法和应用。
背景技术
光固化3D打印材料又称光敏树脂，光敏树脂通常是由低聚物、活性稀释剂、光引发剂和其他添加剂组成。目前，光固化3D打印技术常用的液态光固化材料主要为含不饱和双键的光敏树脂，如不饱和聚酯树脂、环氧丙烯酸酯树脂、聚氨酯丙烯酸酯树脂、聚酯丙烯酸树脂、聚醚丙烯酸树脂等。但是这些树脂在光照聚合过程中会产生较大的体积收缩率，这是影响工件制造精度的主要因素。另外，树脂固化收缩会导致收缩应力的产生，收缩较大时会引起工件的翘曲变形，甚至严重变形。
因此，需要提供一种收缩率低、力学性能优异的3D打印材料以解决现有技术中存在的问题
发明内容
本发明提供了一种水性3D打印材料，所述材料的原料包含2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、双酚A环氧丙烯酸酯、水性聚氨酯丙烯酸酯、改性纳米二氧化锆，能够在较少甚至不采用活性稀释剂的情况下通过3D打印工艺制备固化材料，且材料具备较低的收缩率和优异的力学性能。本发明还提供了所述材料的制备方法和应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种水性3D打印材料，制备所述材料的原料包括2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、双酚A环氧丙烯酸酯、水性聚氨酯丙烯酸酯、改性纳米二氧化锆；
其中，所述水性聚氨酯丙烯酸酯的制备方法为：步骤一，在反应器中加入异氰酸酯三聚体、丙烯酸酯化合物1、小分子醇1、催化剂、阻聚剂，控制反应器温度在75～85℃，反应2～4小时；
步骤二，继续向反应器中加入二异氰酸酯、亲水化合物、小分子醇2、聚酯二元醇、聚醚二元醇、丙烯酸酯化合物2、丙酮，反应2～4小时后，控制反应器温度在35～45℃，加入中和剂，搅拌均匀后加入去离子水，搅拌均匀后二元胺扩链剂，搅拌均匀后得到所述水性聚氨酯丙烯酸酯；
所述改性纳米二氧化锆的制备方法为：在反应器中加入无水乙醇、纳米二氧化锆、乙烯基三乙氧基硅烷，控制反应器温度在55～65℃，搅拌3～5小时后出料烘干，得到所述改性纳米二氧化锆。
本发明采用水性聚氨酯丙烯酸酯作为光固化树脂的主要原料，配合其他组分，使得液体光固化树脂在使用较少活性稀释剂或不添加活性稀释剂的条件下依然具有符合3D打印光固化树脂的粘度和良好的相容性，经光固化后得到的固化材料具有较低的收缩率和优异的力学性能。本发明光引发剂选择的是2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，具有较高的引发效率、良好的溶解性和稳定性。所述改性纳米二氧化锆是经过特定的硅烷偶联剂进行处理，使得二氧化锆表面附着有偶联剂分子，一方面能够促进二氧化锆在光固化树脂中的分散，另一方面能够小幅提高固化材料的力学性能，降低收缩率。
优选地，所述异氰酸酯三聚体为HDI三聚体，所述二异氰酸酯为HDI。其中所述HDI三聚体指的是六亚甲基二异氰酸酯三聚体，所述HDI指的是六亚甲基二异氰酸酯。
优选地，所述丙烯酸酯化合物1和丙烯酸酯化合物2分别独立地选自丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、三羟甲基乙烷二丙烯酸酯、丙三醇二丙烯酸酯、丙三醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基乙烷二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、二季戊四醇三丙烯酸酯、二季戊四醇三甲基丙烯酸酯、二季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇四甲基丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯和二季戊四醇五甲基丙烯酸酯中的一种或多种。在本发明的一个优选实例中，所述丙烯酸酯化合物1为季戊四醇三丙烯酸酯和丙烯酸羟乙酯按照质量比9：2配比，所述丙烯酸酯化合物2为季戊四醇三丙烯酸酯。
优选地，所述小分子醇1和小分子醇2分别独立地选自乙二醇、二乙二醇、三甘醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、环己二醇、1,4-环己烷二甲醇、1,6-己二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、丙三醇和季戊四醇中的一种或多种。
优选地，所述聚酯二元醇为聚己二酸新戊二醇酯二元醇，所述聚醚二元醇为聚四氢呋喃醚二醇；优选地，所述聚己二酸新戊二醇酯二元醇的数均分子量为1000，所述聚四氢呋喃醚二醇的数均分子量为1000。
优选地，所述亲水化合物选自二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、羟基新戊酸、2-(2-氨基乙基氨基)乙磺酸、乙二胺丙基磺酸、乙二胺丁基磺酸、1,2-丙二胺-β-乙磺酸和1,3-丙二胺-β-乙磺酸中的一种或多种；所述亲水化合物优选为二羟甲基丙酸。
优选地，所述催化剂为乙基己酸铋，所述阻聚剂为对甲氧基苯酚，所述中和剂为三乙胺，所述二元胺扩链剂为异佛尔酮二胺。
优选地，所述水性聚氨酯丙烯酸酯的制备方法中，以下列各组分的相对质量份计：
所述异氰酸酯三聚体的用量为85～90质量份；
所述丙烯酸酯化合物1的用量为100～110质量份；
所述小分子醇1的用量为5～8质量份；
所述催化剂的用量为0.1～0.2质量份；
所述阻聚剂的用量为0.1～0.2质量份；
所述二异氰酸酯的用量为100～105质量份；
所述亲水化合物的用量为30～33质量份；
所述小分子醇2的用量为20～26质量份；
所述聚酯二元醇的用量为35～40质量份；
所述聚醚二元醇的用量为35～40质量份；
所述丙烯酸酯化合物2的用量为25～30质量份；
所述丙酮的用量为150～200质量份；
所述中和剂的用量为12～15质量份；
所述去离子水的用量为350～400质量份；
所述二元胺扩链剂的用量为13～15质量份。
需要说明的是，现有技术中，水性聚氨酯丙烯酸酯的制备方法、原料种类、工艺参数等属于公知内容，但是并非任何水性聚氨酯丙烯酸酯均可用于本发明。要实现本发明所述最佳的有益效果，需要在本发明所述水性聚氨酯丙烯酸酯限定的范围内实施，尤其是采用本发明优选的技术方案进行实施。对于本发明未做说明的内容，均可参照现有技术中公开的内容进行，不影响本发明的实施。
优选地，所述改性纳米二氧化锆的制备方法中，以下列各组分之间的相对质量份计：
所述无水乙醇的用量为200～250质量份；
所述纳米二氧化锆的用量为50～80质量份；
所述乙烯基三乙氧基硅烷的用量为3～8质量份。
优选地，以下列各组分之间的相对质量份计：
所述2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的用量为3～5质量份；
所述双酚A环氧丙烯酸酯的用量为8～10质量份；
所述水性聚氨酯丙烯酸酯的用量为70～85质量份；
所述改性纳米二氧化锆的用量为3～5质量份。
一种所述材料的制备方法，包括：将所述2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、双酚A环氧丙烯酸酯、水性聚氨酯丙烯酸酯、改性纳米二氧化锆加入反应器，控制反应器温度在35～40℃，开启搅拌，搅拌均匀后得到所述材料。
其中，所述水性3D打印材料为液态光固化树脂，搅拌制备过程及得到的成品树脂均应在避光条件下进行或存放。此外，搅拌步骤应当以树脂各组分混合均匀为准，优选采用磁力搅拌的方式。在本发明的一个优选实例中，搅拌时间为9～12小时。
一种所述材料的应用，将所述材料加入到光固化3D打印机中，经光固化3D打印得到固化材料；优选地，所述光固化3D打印的工艺参数为：光固化波长为405nm，紫外激光功率为58w，打印速度为25～30mm/h，打印环境的温度控制在50～60℃。
在本发明的一个优选实例中，所述3D打印材料是通过Peopoly Moai公司生产的SLA3D打印机进行打印；打印文件是在Solidworks软件中建立三维模型，生成输出STL文件后导入到Cura Moai软件中切片，然后导入到打印机中进行打印。
需要说明的是，所述材料除按照本发明限定的原料种类和用量制备，其中未做说明的具体方法、工艺、设备、参数等，均属于本领域的公知技术，本发明亦可按照已经公开的技术方案进行制备，不影响本发明的实施。
本发明未做说明的化学物质，均可采用市售商品或者通过常规技术方案并采用常规技术参数制备得到，不影响本发明的实施。
本发明具有以下有益效果：采用2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、双酚A环氧丙烯酸酯、水性聚氨酯丙烯酸酯、改性纳米二氧化锆作为原料制备水性3D打印材料，能够在较少甚至不采用活性稀释剂的情况下通过3D打印工艺制备固化材料，且材料具备较低的收缩率和优异的力学性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例和对比例所用原料如下：
HDI三聚体，六亚甲基二异氰酸酯三聚体，巴斯夫公司；
丙烯酸酯化合物1，由季戊四醇三丙烯酸酯和丙烯酸羟乙酯按照质量比9：2配比备用；
小分子醇1，新戊二醇；
催化剂，乙基己酸铋；
阻聚剂，对甲氧基苯酚；
HDI，六亚甲基二异氰酸酯，巴斯夫公司；
亲水化合物，二羟甲基丙酸；
小分子醇2，新戊二醇；
聚酯二元醇，聚己二酸新戊二醇酯二元醇，数均分子量1000；
聚醚二元醇，聚四氢呋喃醚二醇，数均分子量1000；
丙烯酸酯化合物2，季戊四醇三丙烯酸酯；
中和剂，三乙胺；
二元胺扩链剂，异佛尔酮二胺；
纳米二氧化锆，牌号DK-ZrO2-002，北京德科岛金科技有限公司；
双酚A环氧丙烯酸酯，牌号3100A，深圳市科立孚实业有限公司。
水性聚氨酯丙烯酸酯1、2、对比水性聚氨酯丙烯酸酯1、2的制备方法为，按照表1中各组分种类和用量：步骤一，在反应器中加入HDI三聚体、丙烯酸酯化合物1、小分子醇1、催化剂、阻聚剂，控制反应器温度在80℃，反应3小时；
步骤二，继续向反应器中加入HDI、亲水化合物、小分子醇2、聚酯二元醇(如有)、聚醚二元醇(如有)、丙烯酸酯化合物2、丙酮，反应3小时后，控制反应器温度在40℃，加入中和剂，搅拌均匀后加入去离子水，搅拌均匀后二元胺扩链剂，搅拌均匀后得到水性聚氨酯丙烯酸酯。
表1制备水性聚氨酯丙烯酸酯原料种类和用量(质量份)
Figure BDA0003031946960000061
改性纳米二氧化锆1、2和对比纳米二氧化锆的制备方法为，按照表2中各组分和用量：在反应器中加入无水乙醇、纳米二氧化锆、乙烯基三乙氧基硅烷，控制反应器温度在60℃，搅拌5小时后出料烘干，出料。
表2制备改性纳米二氧化锆原料种类和用量(质量份)
Figure BDA0003031946960000071
实施例和对比例水性3D打印材料的制备方法为，按照表3中各组分和用量：将所述2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(对比例4中为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮)、双酚A环氧丙烯酸酯、水性聚氨酯丙烯酸酯、改性纳米二氧化锆加入反应器，控制反应器温度在40℃，采用磁力搅拌，搅拌12小时后出料。
表3实施例和对比例中各原料种类和用量(质量份)
Figure BDA0003031946960000072
将实施例和对比例样品加入到光固化3D打印机中，经光固化3D打印得到固化材料样品，用于性能测试；其中，光固化3D打印为Peopoly Moai公司生产的SLA3D打印机，工艺参数为：光固化波长为405nm，紫外激光功率为58w，打印速度为25mm/h，打印环境的温度控制在60℃。
性能测试标准和方法为：
1、将实施例和对比例样品加入到打印机中，打印尺寸为115*25*4mm3的测试样品进行拉伸强度和断裂伸长率测试，测试标准为GB/T1040.2-2006；
2、将实施例和对比例样品加入到打印机中，打印尺寸为80*10*4mm3的测试样品进行冲击强度测试，测试标准为GB/T1043.1-2008；
3、体积收缩率测试方法为：将实施例和对比例样品加入到打印机中，打印50*50*4mm3(设计体积)的模型，打印完成后室温下静置24小时，测量其模型的实际体积，则体积收缩率＝(设计体积-实际体积)/实际体积*100％。
表4实施例和对比例样品测试结果
类别 实施例1 实施例2 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
拉伸强度(MPa) 20.5 21.6 19.2 14.5 20.1 18.5
断裂伸长率 30.1％ 32.4％ 27.3％ 22.3％ 27.3％ 26.2％
冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>) 5.44 5.87 4.78 5.24 3.82 4.82
体积收缩率 3.4％ 3.2％ 3.7％ 7.3％ 6.2％ 5.7％
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水性3D打印材料，其特征在于，制备所述材料的原料包括2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、双酚A环氧丙烯酸酯、水性聚氨酯丙烯酸酯、改性纳米二氧化锆；
其中，所述水性聚氨酯丙烯酸酯的制备方法为：步骤一，在反应器中加入异氰酸酯三聚体、丙烯酸酯化合物1、小分子醇1、催化剂、阻聚剂，控制反应器温度在75～85℃，反应2～4小时；
步骤二，继续向反应器中加入二异氰酸酯、亲水化合物、小分子醇2、聚酯二元醇、聚醚二元醇、丙烯酸酯化合物2、丙酮，反应2～4小时后，控制反应器温度在35～45℃，加入中和剂，搅拌均匀后加入去离子水，搅拌均匀后二元胺扩链剂，搅拌均匀后得到所述水性聚氨酯丙烯酸酯；
所述改性纳米二氧化锆的制备方法为：在反应器中加入无水乙醇、纳米二氧化锆、乙烯基三乙氧基硅烷，控制反应器温度在55～65℃，搅拌3～5小时后出料烘干，得到所述改性纳米二氧化锆。
2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述异氰酸酯三聚体为HDI三聚体，所述二异氰酸酯为HDI。
3.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述丙烯酸酯化合物1和丙烯酸酯化合物2分别独立地选自丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、三羟甲基乙烷二丙烯酸酯、丙三醇二丙烯酸酯、丙三醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基乙烷二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、二季戊四醇三丙烯酸酯、二季戊四醇三甲基丙烯酸酯、二季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇四甲基丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯和二季戊四醇五甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述小分子醇1和小分子醇2分别独立地选自乙二醇、二乙二醇、三甘醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、环己二醇、1,4-环己烷二甲醇、1,6-己二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、丙三醇和季戊四醇中的一种或多种；所述聚酯二元醇为聚己二酸新戊二醇酯二元醇，所述聚醚二元醇为聚四氢呋喃醚二醇；优选地，所述聚己二酸新戊二醇酯二元醇的数均分子量为1000，所述聚四氢呋喃醚二醇的数均分子量为1000。
5.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述亲水化合物选自二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、羟基新戊酸、2-(2-氨基乙基氨基)乙磺酸、乙二胺丙基磺酸、乙二胺丁基磺酸、1,2-丙二胺-β-乙磺酸和1,3-丙二胺-β-乙磺酸中的一种或多种；所述亲水化合物优选为二羟甲基丙酸；所述催化剂为乙基己酸铋，所述阻聚剂为对甲氧基苯酚，所述中和剂为三乙胺，所述二元胺扩链剂为异佛尔酮二胺。
6.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述水性聚氨酯丙烯酸酯的制备方法中，以下列各组分的相对质量份计：
所述异氰酸酯三聚体的用量为85～90质量份；
所述丙烯酸酯化合物1的用量为100～110质量份；
所述小分子醇1的用量为5～8质量份；
所述催化剂的用量为0.1～0.2质量份；
所述阻聚剂的用量为0.1～0.2质量份；
所述二异氰酸酯的用量为100～105质量份；
所述亲水化合物的用量为30～33质量份；
所述小分子醇2的用量为20～26质量份；
所述聚酯二元醇的用量为35～40质量份；
所述聚醚二元醇的用量为35～40质量份；
所述丙烯酸酯化合物2的用量为25～30质量份；
所述丙酮的用量为150～200质量份；
所述中和剂的用量为12～15质量份；
所述去离子水的用量为350～400质量份；
所述二元胺扩链剂的用量为13～15质量份。
7.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述改性纳米二氧化锆的制备方法中，以下列各组分之间的相对质量份计：
所述无水乙醇的用量为200～250质量份；
所述纳米二氧化锆的用量为50～80质量份；
所述乙烯基三乙氧基硅烷的用量为3～8质量份。
8.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，以下列各组分之间的相对质量份计：
所述2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的用量为3～5质量份；
所述双酚A环氧丙烯酸酯的用量为8～10质量份；
所述水性聚氨酯丙烯酸酯的用量为70～85质量份；
所述改性纳米二氧化锆的用量为3～5质量份。
9.一种权利要求1～8任一项所述材料的制备方法，其特征在于，包括：将所述2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、双酚A环氧丙烯酸酯、水性聚氨酯丙烯酸酯、改性纳米二氧化锆加入反应器，控制反应器温度在35～40℃，开启搅拌，搅拌均匀后得到所述材料。
10.一种权利要求1～8任一项所述材料的应用，其特征在于，将所述材料加入到光固化3D打印机中，经光固化3D打印得到固化材料；优选地，所述光固化3D打印的工艺参数为：光固化波长为405nm，紫外激光功率为58w，打印速度为25～30mm/h，打印环境的温度控制在50～60℃。
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