CN113121951B - 一种多孔酚醛布管及其制备方法和应用 - Google Patents

一种多孔酚醛布管及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多孔酚醛布管及其制备方法和应用，涉及轴承保持架技术领域。本发明提供的多孔酚醛布管的制备方法，包括以下步骤：将棉布置于氢化硅油中，进行一次浸渍，烘烤后得到硅油浸渍棉布；将所述硅油浸渍棉布置于酚醛树脂溶液中，进行二次浸渍，缠绕后得到布管；将所述布管进行固化，得到固化布管；去除所述固化布管中的氢化硅油，得到多孔酚醛布管。本发明制备的多孔酚醛布管具有连通孔道，孔隙率较高，能够形成连续储油空间，满足轴承保持架高含油率的需求；而且本发明制备的多孔酚醛布管没有分散在酚醛基体中的气泡，能够提高酚醛布管的力学性能。

Description

一种多孔酚醛布管及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及轴承保持架技术领域，具体涉及一种多孔酚醛布管及其制备方法和应用。
背景技术
酚醛布管作为滚动轴承保持架材料应用广泛，主要有多孔酚醛布管和无孔酚醛布管两种，其中多孔酚醛布管在孔隙中浸入润滑油，对轴承滚珠起到润滑作用，降低轴承的摩擦力矩，延长轴承使用寿命。已见报道的多孔酚醛布管主要是将发泡剂加入酚醛溶液中，在加热过程中发泡剂分解形成气泡，通过控制发泡量和发泡速度来控制孔径尺寸。但是，这种发泡方式产生的是单一气泡，不具备相互连通的条件，无法形成通孔；其次，这种气泡在溶液中产生后，在气液压差驱动下向顶部集中，气泡发生聚集，甚至合并长大，造成多孔材料孔隙分布不均匀的问题。
例如中国专利CN100570165C“滚动轴承用多孔酚醛胶布层压保持架材料及制造方法”中公开了一种用发泡剂制备多孔酚醛胶布层压保持架材料的方法，该多孔酚醛胶布层压保持架材料采用发泡剂的方式进行发泡，仅在吸附于棉布上的孔可形成连通的孔径，其余分散在酚醛溶液中的孔为独立发泡情况，不具备连通条件，且孔径分布不均匀。
目前市售的多孔酚醛布管保持架多用于低转速轴承，以及对保持架供油需求不大的部位，并不能满足高转速轴承高含油率的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔酚醛布管及其制备方法和应用，本发明制备的多孔酚醛布管具有连通孔道，孔隙率较高，能够形成连续储油空间，满足轴承保持架高含油率的需求；而且本发明制备的多孔酚醛布管没有分散在酚醛基体中的气泡，能够提高酚醛布管的强度。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种多孔酚醛布管的制备方法，包括以下步骤：
将棉布置于氢化硅油中，进行一次浸渍，烘烤后得到硅油浸渍棉布；
将所述硅油浸渍棉布置于酚醛树脂溶液中，进行二次浸渍，缠绕后得到布管；
将所述布管进行固化，得到固化布管；
去除所述固化布管中的氢化硅油，得到多孔酚醛布管。
优选地，所述一次浸渍的速度为0.05～0.5m/s。
优选地，所述烘烤的温度为50～120℃。
优选地，所述酚醛树脂溶液的浓度为10～20wt％。
优选地，所述二次浸渍的速度为0.05～0.5m/s。
优选地，所述缠绕过程中压辊压力为10～50N。
优选地，所述固化的温度为150～200℃，所述固化的时间为2～6h。
优选地，所述去除固化布管中氢化硅油的方法包括：采用石油醚清洗所述固化布管。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的多孔酚醛布管。
本发明还提供了上述技术方案所述多孔酚醛布管在滚动轴承保持架中的应用。
本发明提供了一种多孔酚醛布管的制备方法，包括以下步骤：将棉布置于氢化硅油中，进行一次浸渍，烘烤后得到硅油浸渍棉布；将所述硅油浸渍棉布置于酚醛树脂溶液中，进行二次浸渍，缠绕后得到布管；将所述布管进行固化，得到固化布管；去除所述固化布管中的氢化硅油，得到多孔酚醛布管。本发明将棉布浸渍氢化硅油，经过烘烤后，氢化硅油形成薄膜附着在棉布表面，利用氢化硅油的亲油疏水性能，能够阻止酚醛树脂溶液渗入棉纤维，先用氢化硅油占位，再在酚醛树脂固化后，去除氢化硅油，最终在棉纤维中空部位以及棉纤维之间形成连通孔道。因此，本发明制备的多孔酚醛布管具有连通孔道，孔隙率较高，能够形成连续储油空间，满足轴承保持架高含油率的需求；而且本发明制备的多孔酚醛布管没有分散在酚醛基体中的气泡，能够提高酚醛布管的力学性能。实施例结果表明，本发明制备的多孔酚醛布管的孔隙率为15～20％，孔隙贯通，孔径分布均匀，拉伸强度≥90MPa。
附图说明
图1为对比例2制备的多孔酚醛布管的孔径分布图；
图2为实施例2制备的多孔酚醛布管的孔径分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种多孔酚醛布管的制备方法，包括以下步骤：
将棉布置于氢化硅油中，进行一次浸渍，烘烤后得到硅油浸渍棉布；
将所述硅油浸渍棉布置于酚醛树脂溶液中，进行二次浸渍，缠绕后得到布管；
将所述布管进行固化，得到固化布管；
去除所述固化布管中的氢化硅油，得到多孔酚醛布管。
在本发明中，若没有特殊说明，采用的制备原料均为本领域所熟知的市售商品。
本发明将棉布置于氢化硅油中，进行一次浸渍，烘烤后得到硅油浸渍棉布。在本发明中，所述棉布优选为高支棉布，更优选为80～120支。在本发明中，高支棉布强度更好，单层厚度小，可缠绕层数多，有利于提高酚醛布管的孔隙率和强度。
在本发明中，所述棉布在进行一次浸渍前，优选先进行预处理。在本发明中，所述预处理的方法优选包括：将棉布在丙酮中清洗。在本发明中，所述清洗优选为超声清洗；所述清洗的时间优选为5min。本发明通过预处理去除棉布织造过程中的加捻剂。
在本发明中，所述一次浸渍优选在浸胶盘和缠绕机上进行，所述缠绕机优选为三辊缠绕机。在本发明的具体实施例中，优选将棉布在浸胶盘中浸渍氢化硅油后，利用缠绕机将棉布缠绕成卷。
在本发明中，所述一次浸渍的速度优选为0.05～0.5m/s，更优选为0.1～0.15m/s。在本发明中，所述压辊压力优选为30～50N，更优选为30～40N。本发明通过控制压辊压力，控制氢化硅油的添加量。
在本发明中，所述硅油浸渍棉布中氢化硅油的含量优选为35～55％，更优选为40～50％。
本发明在所述一次浸渍后，进行烘烤，得到硅油浸渍棉布。在本发明的具体实施例中，优选将棉布浸渍氢化硅油后，进行烘烤，再利用缠绕机将棉布缠绕成卷，得到硅油浸渍棉布。在本发明中，所述烘烤的温度优选为50～120℃，更优选为50～70℃；所述烘烤的时间优选为2～20s，更优选为2～4s。在本发明中，所述烘烤优选为在线烘烤，加热范围优选为1m，在线烘烤的时间与棉布的卷制速度相关，以棉布的卷制速度0.05～0.5m/s来计，烘烤时间几秒钟，效率高。本发明在所述烘烤过程中，氢化硅油经过加热交联形成薄膜附着在棉布表面，可以阻止酚醛树脂溶液渗入棉纤维，又可以溶于石油醚，方便后续去除。
得到硅油浸渍棉布后，本发明将所述硅油浸渍棉布置于酚醛树脂溶液中，进行二次浸渍，缠绕后得到布管。在本发明中，所述酚醛树脂溶液的浓度优选为10～20wt％，更优选为10～15wt％。在本发明中，所述酚醛树脂溶液的制备方法优选包括：将有机溶剂和酚醛溶液混合，得到酚醛树脂溶液。在本发明中，所述有机溶剂优选包括乙酸乙酯或乙醇；所述酚醛溶液中的溶质为酚醛，溶剂为乙酸乙酯，所述酚醛溶液的质量浓度优选为30～40％。在本发明中，所述有机溶剂和酚醛溶液的体积比优选为1～3:1，更优选为2～3:1。本发明控制酚醛树脂溶液的浓度在上述范围，有利于通过浸渍使得酚醛树脂黏附在棉布表面。
在本发明中，所述二次浸渍优选在浸胶盘和缠绕机上进行，所述缠绕机优选为三辊缠绕机。在本发明的具体实施例中，优选将硅油浸渍棉布开卷，在浸胶盘中浸渍酚醛树脂溶液后，利用缠绕机缠绕得到布管。
在本发明中，所述二次浸渍的速度优选为0.05～0.5m/s，更优选为0.1～0.15m/s。
在本发明中，所述缠绕过程中压辊压力优选为10～50N，更优选为30～50N。
得到布管后，本发明将所述布管进行固化，得到固化布管。在本发明中，所述固化的温度优选为150～200℃，更优选为180℃；所述固化的时间优选为2～6h，更优选为2～4h。在本发明中，所述固化的压力优选为0.5～5MPa，更优选为1～2MPa。本发明在所述固化过程中，使酚醛树脂固化，同时氢化硅油能够加深交联程度。
在本发明中，所述固化布管中酚醛树脂的含量优选为40～60％。
得到固化布管后，本发明去除所述固化布管中的氢化硅油，得到多孔酚醛布管。在本发明中，所述去除固化布管中氢化硅油的方法优选包括：采用石油醚清洗所述固化布管，更优选为：将所述固化布管置于索氏提取器中，采用石油醚进行清洗。在本发明中，所述清洗的温度优选为50～75℃，更优选为70～73℃；所述清洗的时间优选为40～80h，更优选为50～60h。在本发明中，氢化硅油发生交联后仍能够溶于石油醚，利用石油醚去除固化布管中的氢化硅油，能够在布管内部形成贯通的孔道，提高储油能力。
本发明优选在去除固化布管中的氢化硅油后，将所得酚醛布管进行干燥，得到多孔酚醛布管。在本发明中，利用干燥能够去除多余溶剂。在本发明中，所述干燥优选为真空干燥，真空度优选不大于1Pa；所述干燥的温度优选为50～100℃，更优选为80～90℃；所述干燥的时间优选为2～5h，更优选为4h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的多孔酚醛布管。在本发明中，所述多孔酚醛布管中的孔道连通；所述多孔酚醛布管的孔隙率优选为15～20％，更优选为15.2～18.6％；所述多孔酚醛布管的孔径优选为1.5～3μm，孔径分布均匀，拉伸强度优选≥90MPa，更优选为92～114MPa。
在本发明中，所述多孔酚醛布管的厚度优选为3～8mm，更优选为5～7mm。
本发明还提供了上述技术方案所述多孔酚醛布管在滚动轴承保持架中的应用，具体作为滚动轴承保持架材料使用。本发明制备的多孔酚醛布管没有分散在酚醛基体中的气泡，浸入润滑油后，润滑油能够集中在棉布层，分布在棉纤维中空部位以及棉纤维之间，由于棉纤维是贯通的，所以孔隙也是贯通的。在本发明中，所述多孔酚醛布管作为滚动轴承保持架材料时，含油率优选为13～16％。
本发明制备的多孔酚醛布管中酚醛基体呈连续分布，提高了复合材料强度，棉布层形成连续储油空间，提高了酚醛布管的孔隙率。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将棉布在丙酮中超声清洗5min，得到清洗后的棉布；
将氢化硅油置于浸胶盘中，清洗后的棉布置于开卷机上，棉布通过浸胶盘中浸渍氢化硅油后，进行在线烘烤，利用三辊缠绕机将棉布缠绕成硅油浸渍棉布；压辊压力为30N，浸渍速度为0.5m/s，烘烤的温度为70℃，时间为2～4s；
用乙酸乙酯稀释质量浓度为30～40wt％的酚醛溶液，得到质量浓度为15～20wt％的酚醛树脂溶液；将所述酚醛树脂溶液置于浸胶盘中，将硅油浸渍棉布开卷，在浸胶盘中浸渍酚醛树脂溶液后，利用三辊缠绕机缠绕成布管；压辊压力为10N，浸渍速度为0.05m/s；
将所述布管在真空热压罐中进行固化，得到固化布管；固化的压力为2MPa，温度为180℃，时间为2h；
将所述固化布管置于索氏提取器中，在73℃条件下采用石油醚清洗氢化硅油60h；然后将所得酚醛布管在真空烘箱中干燥，得到多孔酚醛布管；干燥的温度为80℃，干燥的时间为4h。本实施例制备的多孔酚醛布管的厚度为7mm。
实施例2
将棉布在丙酮中超声清洗5min，得到清洗后的棉布；
将氢化硅油置于浸胶盘中，将清洗后的棉布在浸胶盘中浸渍氢化硅油后，进行烘烤，利用三辊缠绕机将棉布缠绕成硅油浸渍棉布；压辊压力为50N，浸渍速度为0.5m/s，烘烤的温度为70℃，时间为2～4s；
用乙酸乙酯稀释质量浓度为30～40wt％的酚醛溶液，比例为2:1，得到质量浓度为10～13.3wt％的酚醛树脂溶液；将所述酚醛树脂溶液置于浸胶盘中，将硅油浸渍棉布开卷，在浸胶盘中浸渍酚醛树脂溶液后，利用三辊缠绕机缠绕成布管；压辊压力为50N，浸渍速度为0.1m/s；
将所述布管在真空热压罐中进行固化，得到固化布管；固化的压力为2MPa，温度为180℃，时间为2h；
将所述固化布管置于索氏提取器中，在75℃条件下采用石油醚清洗氢化硅油60h；然后将所得酚醛布管在真空烘箱中干燥，得到多孔酚醛布管；干燥的温度为80℃，干燥的时间为4h。本实施例制备的多孔酚醛布管的厚度为6mm。
实施例3
将棉布在丙酮中超声清洗5min，得到清洗后的棉布；
将氢化硅油置于浸胶盘中，将清洗后的棉布在浸胶盘中浸渍氢化硅油后，进行烘烤，利用三辊缠绕机将棉布缠绕成硅油浸渍棉布；压辊压力为30N，浸渍速度为0.5m/s，烘烤的温度为70℃，时间为2～4s；
用乙酸乙酯稀释质量浓度为30～40％的酚醛溶液，比例为3:1，得到质量浓度为7.5～10wt％的酚醛树脂溶液；将所述酚醛树脂溶液置于浸胶盘中，将硅油浸渍棉布开卷，在浸胶盘中浸渍酚醛树脂溶液后，利用三辊缠绕机缠绕成布管；压辊压力为30N，浸渍速度为0.2m/s；
将所述布管在真空热压罐中进行固化，得到固化布管；固化的压力为2MPa，温度为180℃，时间为2h；
将所述固化布管置于索氏提取器中，在73℃条件下采用石油醚清洗氢化硅油60h；然后将所得酚醛布管在真空烘箱中干燥，得到多孔酚醛布管；干燥的温度为80℃，干燥的时间为4h。本实施例制备的多孔酚醛布管的厚度为5mm。
对比例1
将棉布在丙酮中超声清洗5min，得到清洗后的棉布；
将质量浓度为5％的碳酸氢钠(NaHCO3)水溶液置于浸胶盘中，将清洗后的棉布在浸胶盘中浸渍发泡剂NaHCO3水溶液后，利用三辊缠绕机将棉布缠绕成发泡剂浸渍棉布；压辊压力为5N，浸渍速度为0.1m/s；
用乙酸乙酯稀释质量浓度为30～40wt％的酚醛溶液，比例为3:1，得到质量浓度为7.5～10wt％的酚醛树脂溶液；将所述酚醛树脂溶液置于浸胶盘中，将发泡剂浸渍棉布开卷，在浸胶盘中浸渍酚醛树脂溶液后，利用三辊缠绕机缠绕成布管；压辊压力为30N，浸渍速度为0.05m/s；
将所述布管在真空热压罐中进行固化，得到多孔酚醛布管；固化的压力为2MPa，温度为180℃，时间为2h。本对比例制备的多孔酚醛布管的厚度为6mm。
对比例2
将棉布在丙酮中超声清洗5min，得到清洗后的棉布；
将质量浓度为5％的碳酸氢铵(NH4HCO3)水溶液置于浸胶盘中，将清洗后的棉布在浸胶盘中浸渍发泡剂NH4HCO3水溶液后，利用三辊缠绕机将棉布缠绕成发泡剂浸渍棉布；压辊压力为5N，浸渍速度为0.1m/s，；
用乙酸乙酯稀释质量浓度为30～40wt％的酚醛溶液，比例为3:1，得到质量浓度为7.5～10wt％的酚醛树脂溶液；将所述酚醛树脂溶液置于浸胶盘中，将发泡剂浸渍棉布开卷，在浸胶盘中浸渍酚醛树脂溶液后，利用三辊缠绕机缠绕成布管；压辊压力为30N，浸渍速度为0.05m/s；
将所述布管在真空热压罐中进行固化，得到多孔酚醛布管；固化的压力为2MPa，温度为180℃，时间为2h。本对比例制备的多孔酚醛布管的厚度为6mm。
测试例
实施例1～3和对比例1～2制备的多孔酚醛布管的孔隙率和抗拉强度如表1所示，其中抗拉强度的检测方法为MIL-P-29609。
表1实施例1～3和对比例1～2制备的多孔酚醛布管的性能结果
Figure BDA0003030511230000081
由表1可以看出，相比于采用发泡剂制备多孔酚醛布管，本发明制备的多孔酚醛布管具有更高的孔隙率和力学性能。
对比例2制备的多孔酚醛布管的孔径分布图如图1所示；实施例2制备的多孔酚醛布管的孔径分布图如图2所示。由图1～2的对比可以看出，采用发泡剂制备的多孔酚醛布管的孔径分布较分散，说明发泡剂致孔具有随机性，孔隙分布不均匀。而本发明制备的多孔酚醛布管的孔径分布具有规律性，主要孔径分布在1.5～3μm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种多孔酚醛布管的制备方法，包括以下步骤：
将棉布置于氢化硅油中，进行一次浸渍，烘烤后得到硅油浸渍棉布；
将所述硅油浸渍棉布置于酚醛树脂溶液中，进行二次浸渍，缠绕后得到布管；
将所述布管进行固化，得到固化布管；
去除所述固化布管中的氢化硅油，得到多孔酚醛布管；去除所述 固化布管中氢化硅油的方法包括：采用石油醚清洗所述固化布管。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一次浸渍的速度为0.05～0.5m/s。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述烘烤的温度为50～120℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酚醛树脂溶液的浓度为10～20wt％。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述二次浸渍的速度为0.05～0.5m/s。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缠绕过程中压辊压力为10～50N。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化的温度为150～200℃，所述固化的时间为2～6h。
8.权利要求1～7任一项所述制备方法制备得到的多孔酚醛布管。
9.权利要求8所述多孔酚醛布管在滚动轴承保持架中的应用。
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