CN113121754B - 混凝土和易性改良剂及制备方法、混凝土外加剂、混凝土 - Google Patents

混凝土和易性改良剂及制备方法、混凝土外加剂、混凝土 Download PDF

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Abstract

本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种混凝土和易性改良剂及其制备方法、混凝土外加剂及混凝土；本发明的混凝土和易性改良剂，具有长支链结构，提高了对混凝土胶材微粒的分散性，提高了混凝土的流动性、和易性，并且显著减少了工作性能的经时损失及泌水率。

Description

混凝土和易性改良剂及制备方法、混凝土外加剂、混凝土
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种混凝土和易性改良剂及制备方法、混凝土外加剂、混凝土。
背景技术
混凝土指以水泥为主要胶凝材料，与水、砂、石子，必要时掺入化学外加剂和矿物掺合料，按适当比例配合，经过均匀搅拌、密实成型及养护硬化而成的人造石材。
混凝土的各组成材料按一定比例配合，经搅拌均匀后，未凝结硬化之前，称为混凝土拌合物；和易性是指混凝土拌合物易于施工操作(搅拌，运输，浇灌，捣实)并能获得质量均匀，成型密实的混凝土的性能。
CN112175129A一种混凝土和易性调节剂及其制备方法，提供了一种混凝土和易性调节剂，其仅采用丙烯酸、顺丁烯二酸酐、丙磺酸、烯丙基磷酸酯聚合而成的大分子的方式，容易造成混凝土坍落度、扩展度减小的问题。
发明内容
本发明提供了一种混凝土和易性改良剂及制备方法、混凝土外加剂、混凝土。
本发明提供了一种混凝土和易性改良剂，其结构通式为：
式中，R1、R2、R3、R4中亚甲基的数量分别为h、i、j、k；其中a为1～10之间的正整数，b为15～75之间的正整数，c为8～40之间的正整数，d为1～8之间的正整数,e为不超过8的自然数，f为不超过10的自然数，g为不超过10的自然数，h为不超过2的自然数，i为不超过6的自然数，j为不超过20的自然数，k为1～8之间的正整数。
第二方面，本发明还提供了一种混凝土和易性改良剂的制备方法，包括以下步骤：依次将改性烯基聚氧乙烯醚、氧化剂和水加入反应容器中搅拌溶解，制得改性烯基聚氧乙烯醚的水溶液；向第一滴加罐中加入聚合单体和水，搅拌溶解后，制得聚合小单体的水溶液；向第二滴加罐中加入还原剂和水，搅拌溶解后，制得还原剂的水溶液；向反应容器中滴加第一滴加罐和第二滴加罐中的溶液，滴加完成后进行保温反应后，制得混凝土和易性改良剂。
第三方面，本发明还提供了一种混凝土外加剂，包括：0.5～5wt％的如前所述的混凝土和易性改良剂。
第四方面，本发明还提供了一种混凝土，包括：水泥和混凝土外加剂；其中所述混凝土外加剂中含有0.5～5wt％的如前所述的混凝土和易性改良剂。
本发明的有益效果是，本发明的混凝土和易性改良剂，具有长支链结构，提高了对混凝土胶材微粒的分散性，提高了混凝土的流动性及和易性，并且显著减少了工作性能的经时损失及泌水率。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的制备混凝土和易性改良剂的工艺流程图；
图2是本发明实施例3的Fourier-IR测试图谱；
图3是本发明实施例3的水相GPC测试图谱。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
现有的混凝土和易性调节剂，由于丙烯酸、顺丁烯二酸酐、丙磺酸、烯丙基磷酸酯聚合而成的大分子不具备长支链，将其用于混凝土时，易引起混凝土坍落度、扩展度减小。
目前进行混凝土适配时，难以同时满足混凝土和易性、强度、含气量、氨释放量等技术指标要求的问题，确保采用本发明的混凝土保持流动性及强度，同时不释放氨气等不符合国家规范的物质。
本发明提供了一种混凝土和易性改良剂，其结构通式为：
式中，R1、R2、R3、R4中亚甲基的数量分别为h、i、j、k；其中a为1～10之间的正整数，也可以取值2、6、8；b为15～75之间的正整数，也可以取值19、31、52、67、73；c为8～40之间的正整数，也可以取值10、17、23、36；d为1～8之间的正整数,也可以取值2、3、5；e为不超过8的自然数，也可以取值0、3、7；f为不超过10的自然数，也可以取值0、3、4、9；g为不超过10的自然数，也可以取值0、2、5、8；h为不超过2的自然数，也可以取值0、1、2；i为不超过6的自然数，也可以取值0、2、3、5；j为不超过20的自然数，也可以取值0、6、11、17；k为1～8之间的正整数，也可以取值2、3、7；其中，以Z均分子量来定义n的取值范围为40～1000之间的正整数，也可以取值40、130、260、910。
本发明的混凝土和易性改良剂，具有长支链结构，提高了对混凝土胶材微粒的分散性。
进一步的，如图1所示，本发明还提供了一种混凝土和易性改良剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：依次将改性烯基聚氧乙烯醚、氧化剂和水加入反应容器中充分搅拌溶解，制得改性烯基聚氧乙烯醚的水溶液；将聚合单体与水加入第一滴加罐中充分搅拌溶解后，制得聚合小单体的水溶液；将还原剂与水加入第二滴加罐中充分搅拌溶解后，制得还原剂的水溶液；向反应容器中匀速滴加第一滴加罐和第二滴加罐中的溶液，滴加完成后进行保温反应后，制得混凝土和易性改良剂。
具体的，依次将改性烯基聚氧乙烯醚、氧化剂和水加入反应容器中充分搅拌溶解，制备含30～60wt％改性烯基聚氧乙烯醚的水溶液；将聚合单体与水加入第一滴加罐中充分搅拌溶解，制备含30～60wt％聚合小单体的水溶液；将还原剂与水加入第二滴加罐中充分搅拌溶解，制备含还原剂1～4wt％的水溶液；将第一滴加罐和第二滴加罐中的溶液加入反应容器中，同时控制滴加速率使第一滴加罐中的溶液在30～90分钟内滴加完成，第二滴加罐中的溶液在第一滴加罐滴中溶液滴加完成后30～60分钟内滴加完成(即第二滴加罐中溶液的总滴加时间为60～150分钟)；在第二滴加罐中的溶液滴加完成后，将反应容器在25～65℃下，保温反应30～90分钟，制得混凝土和易性改良剂。
可选的，所述改性烯基聚氧乙烯醚包括：烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)、甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)或异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG)等聚醚类大单体其结构通式为：
式中，R1、R2中亚甲基的数量分别为h、i；其中b为15～75之间的正整数，h为0～2之间的自然数，i为0～6之间的自然数。
其中，可选的，所述聚合单体包括：丙烯酸和丙烯酰胺。
可选的，所述聚合单体还包括：改性丙烯磺酸钠、顺丁烯二酸酐、丙烯酸羟基烷基酯中的一种或几种；其中所述改性丙烯磺酸钠的结构式为：
式中，R3中亚甲基的数量分别为j，j为0～20之间的自然数；
可选的，所述丙烯酸羟基烷基酯包括：丙烯酸～2～羟乙基酯、丙烯酸～2～羟丙基酯或4～羟基丁基丙烯酸酯等丙烯酸酯类。其结构通式为：
式中，R4中亚甲基的数量分别为k，k为1～8之间的正整数。
可选的，所述改性烯基聚氧乙烯醚、丙烯酸、丙烯酰胺、改性丙烯磺酸钠、顺丁烯二酸酐、丙烯酸羟基烷基酯、氧化剂、还原剂的质量份数分别为：60～90、8～20、0.2～10、0～5、0～8、0～20、0.1～0.7、0.1～0.9。
本发明制备混凝土和易性改良剂的化学反应式如下：
其中，可选的，所述氧化剂为过硫酸钠、过硫酸铵、过氧化氢、过氧乙酸中的一种或几种；所述还原剂为硫酸亚铁、亚硫酸氢铵、亚硫酸氢钠、抗坏血酸、草酸、甲醛次硫酸氢钠中的一种或几种。
可选的，在保温反应结束后，向反应容器中加入碱溶液中和至中性，以提高反应后溶液的稳定性，便于储运；其中所述碱可以但不限于为氢氧化钠、氢氧化钙中的一种或两种混合物。
可选的，将反应器中的溶液中和至中性后，向反应容器中加入0～1wt％的聚丙烯酸水凝胶，降低混凝土流动性对混凝土中游离水含量波动的敏感度；其中0为无限接近但不等于0的数值。
进一步的，本发明还提供了一种混凝土，包括：胶凝材料和混凝土外加剂；其中所述混凝土外加剂中含有0.5～5wt％的如前所述的混凝土和易性改良剂。
实施例1
向反应釜中投入水1400质量份，甲基烯丙基聚氧乙烯醚600质量份，双氧水5质量份，过氧乙酸2质量份，搅拌均匀；向第一滴加罐中依次加入水912.3质量份，丙烯酸54质量份，丙烯酰胺100质量份，丙烯磺酸钠50质量份，顺丁烯二酸酐80质量份，丙烯酸羟乙酯100质量份，搅拌均匀得第一滴加液；向第二滴加罐中依次加入水891质量份，抗坏血酸5质量份，亚硫酸氢铵2质量份，草酸2质量份，搅拌均匀得第二滴加液；通过恒温水浴控制反应釜保持65摄氏度；同时开启第一滴加罐、第二滴加罐的直流变频蠕动泵，控制泵速使第一滴加液、第二滴加液匀速加入反应釜，其中第一滴加液的滴加时间为30min，第二滴加液的滴加时间为60分钟；在第二滴加液加完后继续保温搅拌反应釜内物质90min；之后加入40％氢氧化钠溶液120.4质量份，水676.3质量份，即得混凝土和易性改良剂。
实施例2
向反应釜中投入水400质量份，烯丙基聚氧乙烯醚600质量份，过硫酸铵5质量份，双氧水2质量份，搅拌均匀；向第一滴加罐中依次加入水271.3质量份，丙烯酸100质量份，丙烯酰胺100质量份，丙烯酸羟丙酯200质量份，搅拌均匀得第一滴加液；向第二滴加罐中依次加入水24质量份，甲醛次硫酸氢钠0.2质量份，亚硫酸氢钠0.8质量份，搅拌均匀得第二滴加液；向搅拌罐中依次加入水3245质量份，氢氧化钙51.35质量份,搅拌均匀得碱液；通过恒温水浴控制反应釜保持25摄氏度；同时开启第一滴加罐、第二滴加罐的直流变频蠕动泵，控制泵速使第一滴加液、第二滴加液匀速加入反应釜，其中第一滴加液的滴加时间为60min，第二滴加液的滴加时间为90分钟；在第二滴加液加完后继续保温搅拌反应釜内物质60min；之后加入碱液，即得混凝土和易性改良剂。
实施例3：
向反应釜中投入水800质量份，异戊烯基聚氧乙烯醚800质量份，双氧水0.8质量份，过硫酸钠0.2质量份，搅拌均匀；向第一滴加罐中依次加入水400质量份，丙烯酸198质量份，丙烯酰胺2质量份，搅拌均匀得第一滴加液；向第二滴加罐中依次加入水400质量份，硫酸亚铁0.2质量份，亚硫酸氢钠0.8质量份，搅拌均匀得第二滴加液；控制反应釜温度保持40摄氏度；同时开启第一滴加罐、第二滴加罐的直流变频蠕动泵，控制泵速使第一滴加液、第二滴加液匀速加入反应釜，其中第一滴加液的滴加时间为90min，第二滴加液的滴加时间为150分钟；在第二滴加液加完后继续保温搅拌反应釜内物质30min；之后加入40wt％的氢氧化钠溶液；最后加入50质量份丙烯酸水凝胶搅拌均匀，即得混凝土和易性改良剂。
对比例1：以麦芽糊精作为混凝土和易性改良剂。
对比例2：以20wt％聚丙烯酰胺水分散液作为混凝土和易性改良剂。
对比例3：以20wt％十二烷基苯磺酸钠水分散液作为混凝土和易性改良剂。
将实施例1至3，以及对比例1至3中制得的混凝土和易性改良剂应用于制备混凝土，进行工作性能测试，测试方法参照GB/T 50080-2016《普通混凝土拌和物性能试验方法标准》；测试结果见表1。
其中，所述混凝土由胶凝材料、机制砂、粗骨料、水和混凝土外加剂组成，所述胶凝材料的含量为461质量份，所述胶凝材料包括：248质量份的水泥，78质量份的粉煤灰和135质量份的矿粉；其中水泥采用燕东42.5普通硅酸盐水泥，粉煤灰为I级灰，矿粉为S95级矿粉；所述机制砂的细度模数为2.7，含量为756质量份；所述粗骨料为5～20连续级配玄武岩，含量为1020质量份；水为133质量份；所述外加剂为8.7质量份；其中所述外加剂中含有1.5wt％的均匀搅拌的前述实施例或对比例中制得的混凝土和易性改良剂。
表1混凝土的工作性能测试结果
由表1中数据可知，将本发明实施例1至3制备的和易性改良剂相较于各对比例中的和易性改良剂应用于普通混凝土中，混凝土流动性均有提高，并且显著减少了工作性能的经时损失，其泌水率及和易性也显著优于对比例。
由图2中，实施例3中制得的混凝土和易性改良剂在3446.77cm-1、1722.10cm-1为羧基吸收峰，1106.84cm-1为羟基碳氧键特征峰，1640.07cm-1为酰胺吸收峰，1454.06cm-1为高分子C-C主链特征峰，950.12cm-1为醚C-O特征峰。
由图3中，实施例3中制得的混凝土和易性改良剂的GPC测试结果：数均分子量为70832，重均分子量为291850，z均分子量为1013172。
综上所述，本发明的混凝土和易性改良剂，具有长支链结构，提高了对混凝土胶材微粒的分散性；宽分子量分布、高z均分子量结构以及引入酰胺基团，提高了和易性改良剂对混凝土胶材微粒的粘聚性；加入和易性改良剂可使混凝土在流动性基本不受影响的情况下，提升混凝土的粘聚性及保水性，使得混凝土的综合和易性更强，并显著减少泌水率及工作性能的经时损失。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.一种混凝土和易性改良剂，其特征在于，
所述混凝土和易性改良剂的结构通式为：
式中，R1、R2、R3、R4中亚甲基的数量分别为h、i、j、k；其中 a为2、6、8，b为19、31、52、67、73，c为10、17、23、36，d为2、3、5,e为0、3、7，f为0、3、4、9，g为0、2、5、8，h为0、1、2，i为0、2、3、5，j为0，k为2、3、7，其中，以Z均分子量来定义n的取值范围为40～1000之间的正整数。
2.一种如权利要求1所述的混凝土和易性改良剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
依次将改性烯基聚氧乙烯醚、氧化剂和水加入反应容器中搅拌溶解，制得改性烯基聚氧乙烯醚的水溶液；
向第一滴加罐中加入聚合单体和水，搅拌溶解后，制得聚合小单体的水溶液；
向第二滴加罐中加入还原剂和水，搅拌溶解后，制得还原剂的水溶液；
向反应容器中滴加第一滴加罐和第二滴加罐中的溶液，滴加完成后进行保温反应后，制得混凝土和易性改良剂。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于， 所述改性烯基聚氧乙烯醚的结构式为：
式中，R1、R2中亚甲基的数量分别为h、i。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
所述聚合单体还包括：丙烯磺酸钠、顺丁烯二酸酐、丙烯酸羟基烷基酯中的一种或几种；其中 所述改性丙烯磺酸钠的结构式为：
式中，R3中亚甲基的数量为j； 所述丙烯酸羟基烷基酯的结构式为：
式中，R4中亚甲基的数量分别为k。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
所述改性烯基聚氧乙烯醚、丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯磺酸钠、顺丁烯二酸酐、丙烯酸羟基烷基酯、氧化剂、还原剂的质量份数分别为：60～90、8～20、0.2～10、0～5、0～8、0～20、0.1～0.7、0.1～0.9。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
在保温反应结束后，向反应容器中加入碱溶液中和至中性；其中
所述碱为氢氧化钠、氢氧化钙中的一种或两种混合物。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
将反应器中的溶液中和至中性后，向反应容器中加入0～1wt％的聚丙烯酸水凝胶。
8.一种混凝土外加剂，其特征在于，包括：
0.5～5wt％的如权利要求1所述的混凝土和易性改良剂。
9.一种混凝土，其特征在于，包括：
水泥和混凝土外加剂；其中
所述混凝土外加剂中含有0.5～5wt％的如权利要求1所述的混凝土和易性改良剂。
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