CN113105905A - 一种酒糟自然发酵协同强化烟煤制备工业硅还原剂的方法 - Google Patents

一种酒糟自然发酵协同强化烟煤制备工业硅还原剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种酒糟自然发酵协同强化烟煤制备工业硅还原剂的方法，属于资源高效清洁利用技术领域。本发明将酒糟、添加剂和烟煤进行研磨混匀得到混合物A；混合物A置于温度为15～30℃下密闭发酵10～30d得到发酵物料B；发酵物料B烘干研磨得到发酵粉料；发酵粉料、粘接剂、水混合均匀，冷压成型并烘干得到球团；球团置于温度为400～600℃下进行低温焙烧10～30h，随炉冷却至室温得到多孔低灰工业硅还原剂。本发明多孔低灰工业硅还原剂具有固定碳含量高、灰分低、化学反应活性高、挥发份含量低等优点，对工业硅的优化生产和废弃资源的高质高效回收有重要的指导意义。

Description

一种酒糟自然发酵协同强化烟煤制备工业硅还原剂的方法
技术领域
本发明涉及一种酒糟自然发酵协同强化烟煤制备工业硅还原剂的方法，属于资源高效清洁利用技术领域。
背景技术
木炭源于树木，来源有限，价格昂贵，不利于企业的发展。其中煤具有含量较高的固定碳和比电阻，且不易石墨化，可以替代木炭成为生产工业硅的还原剂。但煤又有很高的灰分含量，高温时热解产生大量灰分影响炉料透气性，造成原料利用率低，还会促使炉内受热面积灰、结焦，使得炉渣增多，容易造成炉底上涨、炉温降低等问题。此外，煤含有多种氧化物杂质，原料的不合理利用也会造成工业硅杂质含量的增加。这一系列问题也会使工业硅生产的能耗升高，生产更大的污染，所以需要不断开发研究新型还原剂，以降低或解决以上硅生产过程中存在的问题。
目前硅生产所需的烟煤还原剂制备方法包括：采用全煤作为还原剂，不采用任何木炭以及木块原料，高电流、低电压条件下来解决炉况冶炼稳定，使反应速度加快，反应更充分，也有效提高产量和降低能耗，但是未经处理的煤含有很高的灰分含量，可能会影响炉料透气性，造成原料利用率低等问题；通过采用木炭，石油焦，烟煤混合物料还原硅矿石，结合造渣精炼，用定向凝固法，同时去除多种杂质，满足了冶金级高纯硅的要求，进而提高了金属硅产品的质量，适于产业化生产，该方法主要针对配比问题与造渣精炼、定向凝固结合，其中可能存在还原剂活性问题，以及产生额外的能耗问题等。
发明内容
本发明针对现有技术的烟煤还原剂制备的问题，提供一种酒糟自然发酵协同强化烟煤制备工业硅还原剂的方法，本发明以烟煤作为还原剂的原料，通过酒糟、添加剂与烟煤混合发酵，使其酒糟内的酒糟与烟煤亲和，大幅度降低煤的灰分，提高烟煤的反应性能；可降低工业硅的冶炼与生产的能耗，都属于资源综合回收利用，有效的降低环境污染。
本发明工业硅用碳质还原剂的固定碳含量高，反应活性好，灰份及有害杂质含量少，成本低廉，且能生产出高质量的工业硅，因此能完全用于工业硅的冶炼与生产。
一种酒糟自然发酵协同强化烟煤制备工业硅还原剂的方法，具体步骤如下：
(1)将酒糟、添加剂和烟煤进行研磨混匀得到混合物A；其中添加剂为碳酸钾、碳酸钙、碳酸钠、碳酸镁、氢氧化钠、氢氧化钾、氯化钠中的一种或多种；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为15～30℃下密闭发酵10～30d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B烘干研磨得到发酵粉料；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂、水混合均匀，冷压成型并烘干得到球团；
(5)将步骤(4)球团置于温度为400～600℃下进行低温焙烧10～30h，随炉冷却至室温得到多孔低灰工业硅还原剂；
所述步骤(1)烟煤固定碳含量不低于56％，烟煤中粒径不大于0.075mm的占70～90wt％；
所述步骤(2)酒糟的水份含量为60～90％；酒糟为玉米、高粱、荞麦、豌豆、大米等酿酒后产生的酒糟中的一种或任意比多种；
以酒糟和烟煤的总质量为100％计，混合物A中酒糟的含量为5～95wt％，添加剂的量为0.5～5wt％；
所述步骤(3)发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占50～80wt％；
以发酵粉料、粘接剂和水的总质量为100％计，粘接剂占2～8％，水占5～10％；
所述粘接剂为改质中温烟煤沥青或有机无机复合粘结剂，有机无机复合粘结剂中无机粘接剂占30～50wt％，有机粘接剂占50～70％；
所述无机粘接剂为水玻璃，有机粘接剂为纤维素粘接剂；
所述步骤(4)球团粒径为70～100mm。
酒糟与添加剂协同发酵的原理：发酵过程中酒糟产生相应的酶，酶作为生物催化剂具有高度选择性；添加剂(碳酸钾、碳酸钙、碳酸钠、碳酸镁、氢氧化钠、氢氧化钾、氯化钠)具有良好的迁移特性，K+、Ca2+、Na+等阳离子迁移到酒糟颗粒表面和酶分子的活性部位，或进入其孔隙内部，改变分子结构的空间构象，受热过程中大分子结构、含氧官能团分裂以及侧链脱落更加容易，产生更多烷烃气体和H2，大量的活性氢迁移到酒糟颗粒表面，与部分有机物发生反应；此外，随着温度升高，气态产物产生促使酒糟颗粒表面形成大量微孔，熔融状态的添加剂分子会继续扩散，进一步促进酒糟的裂解，降低热裂解反应的活化能，提高反应速率。
本发明的有益效果是：
(1)本发明以烟煤和酒糟为原料，烟煤固定碳含量为50％以上，反应活性好，但灰分含量高，在高温状态下会影响炉料透气性，出现积灰、结焦，成炉底上涨等问题；利用酒糟、添加剂协同烟煤发酵，以提高烟煤还原剂的化学反应活性，提高原料气化反应速率，降低气化温度和灰分，减少吨硅还原剂的消耗量，缓解炉底上涨问题；
(2)本发明还原剂为多孔低灰分工业硅用还原剂，其化学反应活性高，灰分低，能有效增加冶炼炉内的透气性，减少炉渣含量和缓解炉底上涨等问题，降低矿热炉能耗，减少碳排放，降低生产成本，解决资源浪费问题；
(3)本发明酒糟、添加剂协同烟煤混合发酵，酒糟内的酒糟改变烟煤表面的有机官能团，提高了碳材料的化学反应活性，进而提高还原剂的有效利用率，减少了还原剂消耗量，降低了工业硅冶炼的原料成本，同时有效解决了能耗过高问题；
(4)本发明将废弃酒糟原料进行高质高效回收综合利用，提高废弃资源的经济利用价值，解决了因酒糟堆放引起的环境问题和浪费问题，进一步降低工业硅冶炼原料成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种酒糟自然发酵协同强化烟煤制备工业硅还原剂的方法，具体步骤如下：
(1)将玉米酿酒后产生的酒糟、添加剂(碳酸钾)和烟煤进行研磨混匀得到混合物A；其中酒糟中水份约为65％，酒糟中固定碳约为13％，烟煤固定碳含量不低于56％，烟煤中粒径不大于0.075mm的占70wt％；以酒糟和烟煤的总质量为100％计，酒糟含量为5wt％，烟煤含量为95wt％，添加剂(碳酸钾)的量为0.5wt％；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为25℃下密闭自然发酵30d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B置于温度为80℃的干燥箱中干燥25h，研磨得到发酵粉料；其中发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占70wt％；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂(改质中温煤沥青)、水混合均匀，在压力为6MPa下冷压成型并置于温度为80℃的干燥箱中烘干30min得到平均粒径为80mm的球团；其中有机无机复合粘结剂中无机粘接剂(水玻璃)占35wt％，有机粘接剂(纤维素粘接剂)占65％，以发酵粉料、粘接剂(改质中温煤沥青)和水的总质量为100％计，粘接剂占2.0％，水占8％；
(5)将步骤(4)球团置于温度为500℃的密闭炉中进行低温焙烧11h，随炉冷却至室温得到多孔低灰工业硅还原剂；
本实施例多孔低灰工业硅还原剂中固定碳含量为59wt％；
以2g硅石(SiO299.5wt％)破碎，研磨成粒度0.1mm的粉末，经筛分后与0.8g多孔低灰工业硅还原剂混合均匀，加入到25500KVA的电炉中，在高于1800℃条件下进行熔炼，熔炼后得到的成分为Si。
实施例2：一种酒糟自然发酵协同强化烟煤制备工业硅还原剂的方法，具体步骤如下：
(1)将高粱酿酒后产生的酒糟、添加剂(碳酸钠)和烟煤进行研磨混匀得到混合物A；高粱酒糟中水份约为60％，高粱酒糟中固定碳约为15％，烟煤固定碳含量不低于56％，烟煤中粒径不大于0.075mm的占75wt％；以酒糟和烟煤的总质量为100％计，酒糟含量为10wt％，烟煤含量为90wt％，添加剂(碳酸钠)的量为1wt％；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为28℃下密闭自然发酵29d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B置于温度为90℃的干燥箱中干燥20h，研磨得到发酵粉料；其中发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占75wt％；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂(有机无机复合粘结剂)、水混合均匀，在压力为8MPa下冷压成型并置于温度为105℃的干燥箱中烘干35min得到平均粒径为90mm的球团；其中有机无机复合粘结剂中无机粘接剂(水玻璃)占40wt％，有机粘接剂(纤维素粘接剂)占60％，以发酵粉料、粘接剂和水的总质量为100％计，粘接剂占3.0％，水占10％；
(5)将步骤(4)球团置于温度为450℃的密闭炉中进行低温焙烧15h，随炉冷却至室温得到多孔低灰工业硅还原剂；
本实施例多孔低灰工业硅还原剂中固定碳含量为61wt％；
以2g硅石(SiO299.5wt％)破碎，研磨成粒度0.075mm的粉末，经筛分后与0.8g多孔低灰工业硅还原剂混合均匀，加入到25500KVA的电炉中，在高于1800℃条件下进行熔炼，熔炼后得到的成分为Si。
实施例3：一种酒糟自然发酵协同强化烟煤制备工业硅还原剂的方法，具体步骤如下：
(1)将荞麦酿酒后产生的酒糟、添加剂(碳酸钙)和烟煤进行研磨混匀得到混合物A；其中荞麦酒糟中水份约为70％，荞麦酒糟中固定碳约为14％，烟煤固定碳含量不低于56％，烟煤中粒径不大于0.075mm的占80wt％；以酒糟和烟煤的总质量为100％计，酒糟含量为15wt％，烟煤含量为85wt％，添加剂(碳酸钙)的量为2wt％；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为26℃下密闭自然发酵26d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B置于温度为85℃的干燥箱中干燥30h，研磨得到发酵粉料；其中发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占80wt％；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂(有机无机复合粘结剂)、水混合均匀，在压力为10MPa下冷压成型并置于温度为110℃的干燥箱中烘干40min得到平均粒径为85mm的球团；其中有机无机复合粘结剂中无机粘接剂(水玻璃)占45wt％，有机粘接剂(纤维素粘接剂)占55％，以发酵粉料、粘接剂和水的总质量为100％计，粘接剂占4.0％，水占5％；
(5)将步骤(4)球团置于温度为550℃的密闭炉中进行低温焙烧20h，随炉冷却至室温得到多孔低灰工业硅还原剂；
本实施例多孔低灰工业硅还原剂中固定碳含量为60wt％；
以2g硅石(SiO299.5wt％)破碎，研磨成粒度0.1mm的粉末，经筛分后与0.8g多孔低灰工业硅还原剂混合均匀，加入到25500KVA的电炉中，在高于1800℃条件下进行熔炼，熔炼后得到的成分为Si。
实施例4：一种酒糟自然发酵协同强化烟煤制备工业硅还原剂的方法，具体步骤如下：
(1)将豌豆酿酒后产生的酒糟、添加剂(氢氧化钠)和烟煤进行研磨混匀得到混合物A；其中豌豆酒糟中水份约为70％，豌豆酒糟中固定碳约为15％，烟煤固定碳含量不低于56％，烟煤中粒径不大于0.075mm的占85wt％；以酒糟和烟煤的总质量为100％计，酒糟含量为20wt％，烟煤含量为80wt％，添加剂(氢氧化钠)的量为2.5wt％；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为30℃下密闭自然发酵28d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B置于温度为100℃的干燥箱中干燥20h，研磨得到发酵粉料；其中发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占60wt％；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂(有机无机复合粘结剂)、水混合均匀，在压力为12MPa下冷压成型并置于温度为100℃的干燥箱中烘干45min得到平均粒径为90mm的球团；其中有机无机复合粘结剂中无机粘接剂(水玻璃)占50wt％，有机粘接剂(纤维素粘接剂)占50％，以发酵粉料、粘接剂和水的总质量为100％计，粘接剂占5％，水占10％；
(5)将步骤(4)球团置于温度为600℃的密闭炉中进行低温焙烧22h，随炉冷却至室温得到多孔低灰工业硅还原剂；
本实施例多孔低灰工业硅还原剂中固定碳含量为60wt％；
以2g硅石(SiO299.5wt％)破碎，研磨成粒度0.1mm的粉末，经筛分后与0.8g多孔低灰工业硅还原剂混合均匀，加入到25500KVA的电炉中，在高于1800℃条件下进行熔炼，熔炼后得到的成分为Si。
实施例5：一种酒糟自然发酵协同强化烟煤制备工业硅还原剂的方法，具体步骤如下：
(1)将大米酿酒后产生的酒糟、添加剂(氢氧化钾)和烟煤进行研磨混匀得到混合物A；其中大米酒糟中水份约为75％，大米酒糟中固定碳约为13％，烟煤固定碳含量不低于56％，烟煤中粒径不大于0.075mm的占90wt％；以酒糟和烟煤的总质量为100％计，酒糟含量为15wt％，烟煤含量为85wt％，添加剂(氢氧化钾)的量为3wt％；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为26℃下密闭自然发酵25d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B置于温度为80℃的干燥箱中干燥25h，研磨得到发酵粉料；其中发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占65wt％；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂(有机无机复合粘结剂)、水混合均匀，在压力为9MPa下冷压成型并置于温度为125℃的干燥箱中烘干55min得到平均粒径为80mm的球团；其中有机无机复合粘结剂中无机粘接剂(水玻璃)占40wt％，有机粘接剂(纤维素粘接剂)占60％，以发酵粉料、粘接剂和水的总质量为100％计，粘接剂占6％，水占9％；
(5)将步骤(4)球团置于温度为450℃的密闭炉中进行低温焙烧20h，随炉冷却至室温得到多孔低灰工业硅还原剂；
本实施例多孔低灰工业硅还原剂中固定碳含量为59wt％；
以2g硅石(SiO299.5wt％)破碎，研磨成粒度0.1mm的粉末，经筛分后与0.8g多孔低灰工业硅还原剂混合均匀，加入到25500KVA的电炉中，在高于1800℃条件下进行熔炼，熔炼后得到的成分为Si。
实施例6：一种酒糟自然发酵协同强化烟煤制备工业硅还原剂的方法，具体步骤如下：
(1)将糯米酿酒后产生的酒糟、添加剂(碳酸镁)和烟煤进行研磨混匀得到混合物A；其中糯米酒糟中水份约为65％，糯米酒糟中固定碳约为11％，烟煤固定碳含量不低于56％，烟煤中粒径不大于0.075mm的占75wt％；以酒糟和烟煤的总质量为100％计，酒糟含量为20wt％，烟煤含量为80wt％，添加剂(碳酸镁)的量为4wt％；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为30℃下密闭自然发酵30d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B置于温度为80℃的干燥箱中干燥25h，研磨得到发酵粉料；其中发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占70wt％；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂(有机无机复合粘结剂)、水混合均匀，在压力为13MPa下冷压成型并置于温度为105℃的干燥箱中烘干50min得到平均粒径为75mm的球团；其中有机无机复合粘结剂中无机粘接剂(水玻璃)占35wt％，有机粘接剂(纤维素粘接剂)占65％，以发酵粉料、粘接剂和水的总质量为100％计，粘接剂占3％，水占6％；
(5)将步骤(4)球团置于温度为500℃的密闭炉中进行低温焙烧25h，随炉冷却至室温得到多孔低灰工业硅还原剂；
本实施例多孔低灰工业硅还原剂中固定碳含量为60wt％；
以2g硅石(SiO299.5wt％)破碎，研磨成粒度0.1mm的粉末，经筛分后与0.8g多孔低灰工业硅还原剂混合均匀，加入到25500KVA的电炉中，在高于1800℃条件下进行熔炼，熔炼后得到的成分为Si。
实施例7：一种酒糟自然发酵协同强化烟煤制备工业硅还原剂的方法，具体步骤如下：
(1)将小麦酿酒后产生的酒糟、添加剂(氯化钠)和烟煤进行研磨混匀得到混合物A；其中大麦酒糟中水份约为70％，大麦酒糟中固定碳约为10％，烟煤固定碳含量不低于56％，烟煤中粒径不大于0.075mm的占80wt％；以酒糟和烟煤的总质量为100％计，酒糟含量为10wt％，烟煤含量为90wt％，添加剂(氯化钠)的量为5wt％；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为25℃下密闭自然发酵28d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B置于温度为80℃的干燥箱中干燥25h，研磨得到发酵粉料；其中发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占75wt％；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂(有机无机复合粘结剂)、水混合均匀，在压力为13MPa下冷压成型并置于温度为125℃的干燥箱中烘干40min得到平均粒径为75mm的球团；其中有机无机复合粘结剂中无机粘接剂(水玻璃)占35wt％，有机粘接剂(纤维素粘接剂)占65％，以发酵粉料、粘接剂和水的总质量为100％计，粘接剂占6％，水占10％；
(5)将步骤(4)球团置于温度为550℃的密闭炉中进行低温焙烧23h，随炉冷却至室温得到多孔低灰工业硅还原剂；
本实施例多孔低灰工业硅还原剂中固定碳含量为59wt％；
以2g硅石(SiO299.5wt％)破碎，研磨成粒度0.1mm的粉末，经筛分后与0.8g多孔低灰工业硅还原剂混合均匀，加入到25500KVA的电炉中，在高于1800℃条件下进行熔炼，熔炼后得到的成分为Si。
上面对本发明的具体实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (9)

1.一种酒糟自然发酵协同强化烟煤制备工业硅还原剂的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将酒糟、添加剂和烟煤进行研磨混匀得到混合物A；其中添加剂为碳酸钾、碳酸钙、碳酸钠、碳酸镁、氢氧化钠、氢氧化钾、氯化钠中的一种或多种；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为15～30℃下密闭发酵10～30d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B烘干研磨得到发酵粉料；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂、水混合均匀，冷压成型并烘干得到球团；
(5)将步骤(4)球团置于温度为400～600℃下进行低温焙烧10～30h，随炉冷却至室温得到多孔低灰工业硅还原剂。
2.根据权利要求1所述酒糟自然发酵协同强化烟煤制备工业硅还原剂的方法，其特征在于：步骤(1)烟煤固定碳含量不低于56％，烟煤中粒径不大于0.075mm的占70～90wt％。
3.根据权利要求1所述酒糟自然发酵协同强化烟煤制备工业硅还原剂的方法，其特征在于：步骤(2)酒糟的水份含量为60～90％。
4.根据权利要求1所述酒糟自然发酵协同强化烟煤制备工业硅还原剂的方法，其特征在于：以酒糟和烟煤的总质量为100％计，混合物A中酒糟的含量为5～30wt％，添加剂的量为0.5～5wt％。
5.根据权利要求1所述酒糟自然发酵协同强化烟煤制备工业硅还原剂的方法，其特征在于：步骤(3)发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占50～80wt％。
6.根据权利要求1所述酒糟自然发酵协同强化烟煤制备工业硅还原剂的方法，其特征在于：以发酵粉料、粘接剂和水的总质量为100％计，粘接剂占2～8％，水占5～10％。
7.根据权利要求1或6所述酒糟自然发酵协同强化烟煤制备工业硅还原剂的方法，其特征在于：粘接剂为改质中温烟煤沥青或有机无机复合粘结剂，有机无机复合粘结剂中无机粘接剂占30～50wt％，有机粘接剂占50～70％。
8.根据权利要求7所述酒糟自然发酵协同强化烟煤制备工业硅还原剂的方法，其特征在于：无机粘接剂为水玻璃，有机粘接剂为纤维素粘接剂。
9.根据权利要求1所述酒糟自然发酵协同强化烟煤制备工业硅还原剂的方法，其特征在于：步骤(4)球团粒径为70～100mm。
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