CN112938984A - 一种基于生物质和石油焦自然发酵制备工业硅还原剂的方法 - Google Patents

一种基于生物质和石油焦自然发酵制备工业硅还原剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于生物质和石油焦自然发酵制备工业硅还原剂的方法，属于资源高效清洁利用技术领域。本发明将生物质和石油焦进行研磨混匀得到混合物A，混合物A置于温度为15～35℃下，密闭自然发酵5～20d得到发酵物料B，发酵物料B烘干研磨得到发酵粉料，发酵粉料、粘接剂、水混合均匀，冷压成型为球团，球团烘干即得工业硅还原剂球团。本发明复合还原剂具有固定碳含量高、化学反应活性高、灰份含量及其挥发份含量低等优点，并且通过生物质发酵可以提高石油焦反应性能，对工业硅的优化生产和废弃资源的高质高效回收有重要的指导意义。

Description

一种基于生物质和石油焦自然发酵制备工业硅还原剂的方法
技术领域
本发明涉及一种基于生物质和石油焦自然发酵制备工业硅还原剂的方法，属于资源高效清洁利用技术领域。
背景技术
石油焦是原油裂解时产生的副产品，其灰分很低(<0.3％)，孔隙率仅次于木炭(46％)，固定碳含量很高，可以替代木炭成为生产工业硅的还原剂。但石油焦直接作为全焦还原剂，又存在导电性太强，反应性能低，比电阻小，提前结晶等缺点，大部分没有参与反应，生成危害性很大的碳化硅，直接影响硅的质量，不利于工业硅的生产。
废弃生物质是资源丰富的可再生能源，有可再生，污染低，氮和硫含量低，二氧化碳中性等良好的特性，能够带来较大的环境和社会经济效益。
现有技术中把生物质原料干燥、破碎、热压成型材并进行加热并炭化处理，冷却、破碎得到生物质炭，将石油焦干燥、破碎，将生物质炭与石油焦混合均匀，热压成球团即得工业硅碳质还原剂，具有比电阻高、反应活性高等特点，可以提高5～10％的硅石还原率，降低还原剂单耗，减少木炭或木块的使用等优点，但是该方法采用生物质碳可以提高石油焦活性，但是未对石油焦进行处理，且只能一定程度上减少木炭的使用，具体减少范围并不清楚；
因此，目前基于生物质和石油焦的还原剂石油焦固定碳含量高，灰份低，但含硫量高，且含有氮和重金属等多种元素，较难气化，反应活性较低，需要高温高能耗才能进行反应。
发明内容
本发明针对现有技术的石油焦还原剂制备的问题，提供一种基于生物质和石油焦自然发酵制备工业硅还原剂的方法，本发明以石油焦作为全焦还原剂，通过生物质与石油焦混合自然发酵，使生物质与石油焦亲和，大幅度提高石油焦的反应性能；有利于降低高温高能耗，提高矿石原料的反应活性，降低原材料成本，减少对化石燃料的依赖。
一种基于生物质和石油焦自然发酵制备工业硅还原剂的方法，具体步骤如下：
(1)将生物质和石油焦进行研磨混匀得到混合物A；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为15～35℃下，密闭自然发酵5～20d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B烘干研磨得到发酵粉料；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂、水混合均匀，冷压成型为球团，球团烘干即得工业硅还原剂球团；
所述步骤(1)石油焦固定碳含量不低于85％，石油焦中粒径不大于0.075mm的占50～80wt％；生物质的水份含量为60～90％，生物质为果皮；
进一步的，所述生物质为香蕉皮、柚子皮、橘子皮、苹果皮、橙子皮、西瓜皮、椰子皮中的一种或多种；
所述混合物A中石油焦的含量为70～95wt％；
所述步骤(3)发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占50～80wt％；
以发酵粉料、粘接剂和水的总质量为100％计，粘接剂占2～3％，水占5～10％；
所述粘接剂为改质中温煤沥青或有机无机复合粘结剂，有机无机复合粘结剂中无机粘接剂占30～50wt％，有机粘接剂占50～70％；
进一步的，所述无机粘接剂为水玻璃，有机粘接剂为纤维素粘接剂；
所述步骤(4)球团粒径为70～100mm。
本发明的有益效果是：
(1)本发明以石油焦作为全焦还原剂，通过加入生物质果皮进行自然发酵制备的碳质还原剂，其固定碳含量高，反应活性好，灰份低，成本低廉，且能生产出高质量的工业硅，可完全用于工业硅的冶炼与生产；
(2)本发明碳质还原剂化学反应活性高，这使得碳材料协同效应增强，每毫克样品所需的功率降低，热解所需温度降低，有效解决矿热炉能耗过高和资源浪费问题；
(3)本发明废弃生物质提高了碳材料的化学反应活性，进而提高还原剂的有效利用率，降低了工业硅冶炼的原料成本，同时有效解决了能耗过高和污染较大的问题；
(4)本发明将废弃生物质原料进行综合利用，提高废弃资源的经济利用价值，解决了因生物质废弃引起的环境问题和资源浪费问题，进一步降低工业硅冶炼原料成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种基于生物质和石油焦自然发酵制备工业硅还原剂的方法，具体步骤如下：
(1)将香蕉皮和石油焦进行研磨混匀得到混合物A；其中香蕉皮中水份约为65％，香蕉皮中固定碳约为40％，石油焦固定碳含量不低于85％，石油焦中粒径不大于0.075mm的占50wt％；混合物A中香蕉皮的含量为5wt％，石油焦的含量为95wt％；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为30℃下密闭自然发酵20d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B置于温度为80℃的干燥箱中干燥25h，研磨得到发酵粉料；其中发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占70wt％；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂(有机无机复合粘结剂)、水混合均匀，在压力为6MPa下冷压成型为平均粒径为70mm的球团，球团置于温度为100℃的干燥箱中烘干24h得到工业硅还原剂；其中有机无机复合粘结剂中无机粘接剂(水玻璃)占45wt％，有机粘接剂(纤维素粘接剂)占55％，以发酵粉料、粘接剂和水的总质量为100％计，粘接剂占2％，水占6％；
本实施例多孔全焦工业硅还原剂中固定碳含量为85wt％；
以2g硅石(SiO299.5wt％)破碎，研磨成粒度0.075mm的粉末，经筛分后与0.8g工业硅还原剂混合均匀，加入到矿热炉中，在高于1800℃条件下进行熔炼，熔炼后得到的成分为Si。
实施例2：一种基于生物质和石油焦自然发酵制备工业硅还原剂的方法，具体步骤如下：
(1)将柚子皮和石油焦进行研磨混匀得到混合物A；其中柚子皮中水份约为60％，柚子皮中固定碳约为21％，石油焦固定碳含量不低于80％，石油焦中粒径不大于0.075mm的占60wt％；混合物A中柚子皮的含量为10wt％，石油焦的含量为90wt％；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为32℃下密闭自然发酵30d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B置于温度为90℃的干燥箱中干燥25h，研磨得到发酵粉料；其中发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占60wt％；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂(改质中温煤沥青)、水混合均匀，在压力为7MPa下冷压成型为平均粒径为80mm的球团，球团置于温度为100℃的干燥箱中烘干24h得到工业硅还原剂；其中以发酵粉料、粘接剂(改质中温煤沥青)和水的总质量为100％计，粘接剂占2.3％，水占8％；
本实施例多孔全焦工业硅还原剂中固定碳含量为81wt％；
以2g硅石(SiO299.5wt％)破碎，研磨成粒度0.075mm的粉末，经筛分后与0.8g工业硅还原剂混合均匀，加入到矿热炉中，在高于1800℃条件下进行熔炼，熔炼后得到的成分为Si。
实施例3：一种基于生物质和石油焦自然发酵制备工业硅还原剂的方法，具体步骤如下：
(1)将橘子皮和石油焦进行研磨混匀得到混合物A；其中橘子皮中水份约为85％，橘子皮中固定碳约为25％，石油焦固定碳含量不低于85％，石油焦中粒径不大于0.075mm的占70wt％；混合物A中橘子皮的含量为15wt％，石油焦的含量为85wt％；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为33℃下密闭自然发酵22d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B置于温度为85℃的干燥箱中干燥28h，研磨得到发酵粉料；其中发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占70wt％；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂(改质中温煤沥青)、水混合均匀，在压力为6MPa下冷压成型为平均粒径为90mm的球团，球团置于温度为100℃的干燥箱中烘干24h得到工业硅还原剂；其中以发酵粉料、粘接剂(改质中温煤沥青)和水的总质量为100％计，粘接剂占2.5％，水占9％；
本实施例多孔全焦工业硅还原剂中固定碳含量为83wt％；
以2g硅石(SiO299.5wt％)破碎，研磨成粒度0.075mm的粉末，经筛分后与0.8g工业硅还原剂混合均匀，加入到矿热炉中，在高于1800℃条件下进行熔炼，熔炼后得到的成分为Si。
实施例4：一种基于生物质和石油焦自然发酵制备工业硅还原剂的方法，具体步骤如下：
(1)将苹果皮和石油焦进行研磨混匀得到混合物A；其中苹果皮中水份约为80％，苹果皮中固定碳约为22％，石油焦固定碳含量不低于80％，石油焦中粒径不大于0.075mm的占80wt％；混合物A中苹果皮的含量为20wt％，石油焦的含量为80wt％；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为35℃下密闭自然发酵20d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B置于温度为80℃的干燥箱中干燥25h，研磨得到发酵粉料；其中发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占70wt％；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂(改质中温煤沥青)、水混合均匀，在压力为6MPa下冷压成型为平均粒径为90mm的球团，球团置于温度为100℃的干燥箱中烘干24h得到工业硅还原剂；其中以发酵粉料、粘接剂(改质中温煤沥青)和水的总质量为100％计，粘接剂占3.0％，水占10％；
本实施例多孔全焦工业硅还原剂中固定碳含量为83wt％；
以2g硅石(SiO299.5wt％)破碎，研磨成粒度0.075mm的粉末，经筛分后与0.8g工业硅还原剂混合均匀，加入到矿热炉中，在高于1800℃条件下进行熔炼，熔炼后得到的成分为Si。
实施例5：一种基于生物质和石油焦自然发酵制备工业硅还原剂的方法，具体步骤如下：
(1)将西瓜皮和石油焦进行研磨混匀得到混合物A；其中西瓜皮中水份约为90％，西瓜皮中固定碳约为21％，石油焦固定碳含量不低于80％，石油焦中粒径不大于0.075mm的占75wt％；混合物A中西瓜皮的含量为25wt％，石油焦的含量为75wt％；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为32℃下密闭自然发酵23d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B置于温度为80℃的干燥箱中干燥25h，研磨得到发酵粉料；其中发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占75wt％；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂(改质中温煤沥青)、水混合均匀，在压力为8MPa下冷压成型为平均粒径为100mm的球团，球团置于温度为80℃的干燥箱中烘干25h得到工业硅还原剂；其中以发酵粉料、粘接剂(改质中温煤沥青)和水的总质量为100％计，粘接剂占2.2％，水占5％；
本实施例多孔全焦工业硅还原剂中固定碳含量为81wt％；
以2g硅石(SiO299.5wt％)破碎，研磨成粒度0.075mm的粉末，经筛分后与0.8g工业硅还原剂混合均匀，加入到矿热炉中，在高于1800℃条件下进行熔炼，熔炼后得到的成分为Si。
实施例6：一种基于生物质和石油焦自然发酵制备工业硅还原剂的方法，具体步骤如下：
(1)将橙子皮和石油焦进行研磨混匀得到混合物A；其中橙子皮中水份约为80％，橙子皮中固定碳约为21wt％，石油焦固定碳含量不低于80％，石油焦中粒径不大于0.075mm的占80wt％；混合物A中橙子皮的含量为10wt％，石油焦的含量为90wt％；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为31℃下密闭自然发酵20d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B置于温度为80℃的干燥箱中干燥25h，研磨得到发酵粉料；其中发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占75wt％；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂(改质中温煤沥青)、水混合均匀，在压力为10MPa下冷压成型为平均粒径为85mm的球团，球团置于温度为90℃的干燥箱中烘干22h得到工业硅还原剂；其中以发酵粉料、粘接剂(改质中温煤沥青)和水的总质量为100％计，粘接剂占2.6％，水占10％；
本实施例多孔全焦工业硅还原剂中固定碳含量为82wt％；
以2g硅石(SiO299.5wt％)破碎，研磨成粒度0.075mm的粉末，经筛分后与0.8g工业硅还原剂混合均匀，加入到矿热炉中，在高于1800℃条件下进行熔炼，熔炼后得到的成分为Si。
实施例7：一种基于生物质和石油焦自然发酵制备工业硅还原剂的方法，具体步骤如下：
(1)将椰子皮和石油焦进行研磨混匀得到混合物A；其中椰子皮中水份约为65％，椰子皮中固定碳约为26％，石油焦固定碳含量不低于85％，石油焦中粒径不大于0.075mm的占85wt％；混合物A中椰子皮的含量为15wt％，石油焦的含量为85wt％；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为35℃下密闭自然发酵20d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B置于温度为80℃的干燥箱中干燥25h，研磨得到发酵粉料；其中发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占60wt％；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂(有机无机复合粘结剂)、水混合均匀，在压力为7MPa下冷压成型为平均粒径为100mm的球团，球团置于温度为100℃的干燥箱中烘干24h得到工业硅还原剂；其中有机无机复合粘结剂中无机粘接剂(水玻璃)占45wt％，有机粘接剂(纤维素粘接剂)占55％，以发酵粉料、粘接剂和水的总质量为100％计，粘接剂占2.0％，水占10％；
本实施例多孔全焦工业硅还原剂中固定碳含量为85wt％；
以2g硅石(SiO299.5wt％)破碎，研磨成粒度0.075mm的粉末，经筛分后与0.8g工业硅还原剂混合均匀，加入到矿热炉中，在高于1800℃条件下进行熔炼，熔炼后得到的成分为Si。
上面对本发明的具体实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (9)

1.一种基于生物质和石油焦自然发酵制备工业硅还原剂的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将生物质和石油焦进行研磨混匀得到混合物A；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为15～35℃下，密闭自然发酵5～20d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B烘干研磨得到发酵粉料；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂、水混合均匀，冷压成型为球团，球团烘干即得工业硅还原剂球团。
2.根据权利要求1所述基于生物质和石油焦自然发酵制备工业硅还原剂的方法，其特征在于：步骤(1)石油焦固定碳含量不低于85％，石油焦中粒径不大于0.075mm的占50～80wt％；生物质的水份含量为60～90％，生物质为果皮。
3.根据权利要求2所述基于生物质和石油焦自然发酵制备工业硅还原剂的方法，其特征在于：步骤(1)生物质为香蕉皮、柚子皮、橘子皮、苹果皮、橙子皮、西瓜皮、椰子皮中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述基于生物质和石油焦自然发酵制备工业硅还原剂的方法，其特征在于：混合物A中石油焦的含量为70～95wt％。
5.根据权利要求1所述基于生物质和石油焦自然发酵制备工业硅还原剂的方法，其特征在于：步骤(3)发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占50～80wt％。
6.根据权利要求1所述基于生物质和石油焦自然发酵制备工业硅还原剂的方法，其特征在于：以发酵粉料、粘接剂和水的总质量为100％计，粘接剂占2～3％，水占5～10％。
7.根据权利要求1或6所述基于生物质和石油焦自然发酵制备工业硅还原剂的方法，其特征在于：粘接剂为改质中温煤沥青或有机无机复合粘结剂，有机无机复合粘结剂中无机粘接剂占30～50wt％，有机粘接剂占50～70％。
8.根据权利要求7所述基于生物质和石油焦自然发酵制备工业硅还原剂的方法，其特征在于：无机粘接剂为水玻璃，有机粘接剂为纤维素粘接剂。
9.根据权利要求1所述基于生物质和石油焦自然发酵制备工业硅还原剂的方法，其特征在于：步骤(4)球团粒径为70～100mm。
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