CN112897506B - 一种酒糟自然发酵协同强化石油焦制备工业硅还原剂的方法 - Google Patents

一种酒糟自然发酵协同强化石油焦制备工业硅还原剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种酒糟自然发酵协同强化石油焦制备工业硅还原剂的方法，属于资源高效清洁利用技术领域。本发明将酒糟和石油焦进行研磨混匀得到混合物A；混合物A置于温度为15～40℃下密闭发酵10～40d得到发酵物料B；发酵物料B烘干研磨得到发酵粉料；发酵粉料、粘接剂、水混合均匀，冷压成型并烘干得到球团；球团置于温度为400～600℃下进行低温焙烧10～30h，随炉冷却至室温得到多孔全焦工业硅还原剂。本发明复合还原剂具有固定碳含量高、化学反应活性高、灰份含量及其挥发份含量低等优点，对工业硅的优化生产和废弃资源的高质高效回收有重要的指导意义。

Description

一种酒糟自然发酵协同强化石油焦制备工业硅还原剂的方法
技术领域
本发明涉及一种酒糟自然发酵协同强化石油焦制备工业硅还原剂的方法，属于资源高效清洁利用技术领域。
背景技术
石油焦是原油裂解时产生的副产品，其灰分很低(<0.3％)，孔隙率仅次于木炭(46％)，固定碳含量很高，可以替代木炭成为生产工业硅的还原剂。但石油焦直接作为全焦还原剂，又存在导电性太强，反应性能低，比电阻小，提前结晶等缺点，大部分没有参与反应，生成危害性很大的碳化硅，直接影响硅的质量，不利于工业硅的生产。
目前硅生产所需的石油焦还原剂制备方法包括：采用改性剂(沥青和/或重油)与石油焦混合后烘干、成型，得到改性石油焦替代木炭作为工业硅的碳质还原剂组分，能够解决石油焦作为工业硅冶炼用碳质还原剂组分时存在的反应活性偏低、挥发分偏低等不足，提高其适应性，但是该方法对石油焦改性效果并不好，用于替代木炭生产工业硅，对硅生产过程电耗及产量依然有很大影响，重油是原油提取汽油、柴油后的剩余重质油，沥青是炼焦的副产品或原油蒸馏后的残渣等，对是否引入杂质有待研究，而且大部分属于再加工行业，增加了生产成本；采用工业硅用石油焦的筛选方法、碳质还原剂和工业硅的冶炼方法够获得适合作为工业硅冶炼用碳质还原剂的石油焦，从而能够提高实际工业硅冶炼生产中石油焦选择的效率，碳质还原剂无需或仅需少量的木炭，能够保证生产的需要和大幅降低生产成本，得到的硅品位高、产率高，但是该方法中各个物料参数控制严格，其中石油焦的灰分在0～0.2％，硫含量为0～0.2％，Fe、Al、Ca等元素含量须控制在0～200ppm以下，这不能保证石油焦活性的提高，目前市场石油焦的灰分大约为0.35％，若采用低硫焦将增加成本；把生物质原料干燥、破碎、热压成型材并进行加热并炭化处理，冷却、破碎得到生物质炭，将石油焦干燥、破碎，将生物质炭与石油焦混合均匀，热压成球团即得工业硅碳质还原剂，具有比电阻高、反应活性高等特点，可以提高5～10％的硅石还原率，降低还原剂单耗，减少木炭或木块的使用等优点，但是该方法采用生物质碳可以提高石油焦活性，但是未对石油焦进行处理，且只能一定程度上减少木炭的使用，具体减少范围并不清楚；对硅石进行水洗，将石油焦与硅石质量比为2-2.2：1混合加入电炉中进行冶炼，得到高品质金属硅，但是该方法采用两倍的全焦作为还原剂，可能会产生过多的硫化物，对环境和生产过程都有不利影响，而且石油焦反应活性低，需要较高的能耗；配置好的石油焦物料、无烟煤/烟煤物料、炭粉混合物料混合均匀得到混合料，将混合料添加有机粘接剂、添加剂、水搅拌均匀，然后制备成球团，烘干后制备得到复合还原剂具有固定碳含量高、化学反应活性高、灰份含量及其挥发份含量低等优点，但是该方法是将石油焦物料、无烟煤/烟煤物料、炭粉混合得到碳还原剂材料，物料粒度及占比为主要内容，主要是针对还原剂配方问题。
然而现有技术中石油焦还原剂石油焦固定碳含量高，灰份低，但含硫量高，且含有氮和重金属等多种元素，较难气化，反应活性较低，需要高温高能耗才能进行反应。
发明内容
本发明针对现有技术的石油焦还原剂制备的问题，提供一种酒糟自然发酵协同强化石油焦制备工业硅还原剂的方法，本发明以石油焦作为全焦还原剂，通过酒糟与石油焦混合发酵，使其酒糟内的生物质与石油焦亲和，大幅度提高石油焦的反应性能；可降低工业硅的冶炼与生产的能耗，都属于资源综合回收利用，有效的降低环境污染。
一种酒糟自然发酵协同强化石油焦制备工业硅还原剂的方法，具体步骤如下：
(1)将酒糟和石油焦进行研磨混匀得到混合物A；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为15～40℃下密闭发酵10～40d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B烘干研磨得到发酵粉料；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂、水混合均匀，冷压成型并烘干得到球团；
(5)将步骤(4)球团置于温度为400～600℃下进行低温焙烧10～30h，随炉冷却至室温得到多孔全焦工业硅还原剂。
所述步骤(1)石油焦固定碳含量不低于85％，石油焦中粒径不大于0.075mm的占50～80wt％；
所述步骤(2)酒糟的水份含量为60～90％；酒糟为玉米、高粱、荞麦、豌豆、大米等酿酒后产生的酒糟中的一种或任意比多种；
所述混合物A中石油焦的含量为80～95wt％；
所述步骤(3)发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占50～80wt％；
以发酵粉料、粘接剂和水的总质量为100％计，粘接剂占2～8％，水占5～10％；
所述粘接剂为改质中温煤沥青或有机无机复合粘结剂，有机无机复合粘结剂中无机粘接剂占30～50wt％，有机粘接剂占50～70％；
优选的，无机粘接剂为水玻璃，有机粘接剂为纤维素粘接剂；
所述步骤(4)球团粒径为70～100mm。
本发明的有益效果是：
(1)本发明以石油焦作为全焦还原剂，通过加入酒糟进行发酵制备的多孔全焦碳质还原剂，其固定碳含量高，反应活性好，灰份低，成本低廉，且能生产出高质量的工业硅，可完全用于工业硅的冶炼与生产；
(2)本发明多孔全焦碳质还原剂化学反应活性高，使用过程中矿热炉热解过程中碳材料所需的功率下降34～57％，能有效降低矿热炉能耗，减少碳排放，降低生产成本，解决资源浪费问题；
(3)本发明酒糟与石油焦混合发酵，酒糟内的生物质改变石油焦表面的有机官能团，提高了碳材料的化学反应活性，进而提高还原剂的有效利用率，减少了还原剂消耗量，降低了工业硅冶炼的原料成本，同时有效解决了能耗过高问题；
(4)本发明将废弃生物质原料进行高质高效回收综合利用，提高废弃资源的经济利用价值，解决了因酒糟堆放引起的环境问题和浪费问题，进一步降低工业硅冶炼原料成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种酒糟自然发酵协同强化石油焦制备工业硅还原剂的方法，具体步骤如下：
(1)将玉米酿酒后产生的酒糟和石油焦进行研磨混匀得到混合物A；其中酒糟中水份约为65％，石油焦固定碳含量不低于85％，石油焦中粒径不大于0.075mm的占50wt％；混合物A中石油焦的含量为95wt％；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为35℃下密闭自然发酵30d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B置于温度为80℃的干燥箱中干燥25h，研磨得到发酵粉料；其中发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占70wt％；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂(有机无机复合粘结剂)、水混合均匀，在压力为6MPa下冷压成型并置于温度为100℃的干燥箱中烘干30min得到平均粒径为80mm的球团；其中有机无机复合粘结剂中无机粘接剂(水玻璃)占45wt％，有机粘接剂(纤维素粘接剂)占55％，以发酵粉料、粘接剂和水的总质量为100％计，粘接剂占2.1％，水占8％；
(5)将步骤(4)球团置于温度为500℃的密闭炉中进行低温焙烧11h，随炉冷却至室温得到多孔全焦工业硅还原剂；
本实施例多孔全焦工业硅还原剂中固定碳含量为87wt％；
以2g硅石(SiO299.5wt％)破碎，研磨成粒度0.1mm的粉末，经筛分后与0.8g多孔全焦工业硅还原剂混合均匀，加入到25500KVA的电炉中，在高于1800℃条件下进行熔炼，熔炼后得到的成分为Si。
实施例2：一种酒糟自然发酵协同强化石油焦制备工业硅还原剂的方法，具体步骤如下：
(1)将高粱酿酒后产生的酒糟和石油焦进行研磨混匀得到混合物A；其中酒糟中水份约为65％，石油焦固定碳含量不低于85％，石油焦中粒径不大于0.075mm的占55wt％；混合物A中石油焦的含量为90wt％；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为32℃下密闭自然发酵30d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B置于温度为80℃的干燥箱中干燥25h，研磨得到发酵粉料；其中发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占75wt％；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂(有机无机复合粘结剂)、水混合均匀，在压力为8MPa下冷压成型并置于温度为105℃的干燥箱中烘干35min得到平均粒径为90mm的球团；其中有机无机复合粘结剂中无机粘接剂(水玻璃)占40wt％，有机粘接剂(纤维素粘接剂)占60％，以发酵粉料、粘接剂和水的总质量为100％计，粘接剂占2.3％，水占10％；
(5)将步骤(4)球团置于温度为450℃的密闭炉中进行低温焙烧15h，随炉冷却至室温得到多孔全焦工业硅还原剂；
本实施例多孔全焦工业硅还原剂中固定碳含量为89wt％；
以2g硅石(SiO299.5wt％)破碎，研磨成粒度0.075mm的粉末，经筛分后与0.8g多孔全焦工业硅还原剂混合均匀，加入到25500KVA的电炉中，在高于1800℃条件下进行熔炼，熔炼后得到的成分为Si。
实施例3：一种酒糟自然发酵协同强化石油焦制备工业硅还原剂的方法，具体步骤如下：
(1)将荞麦酿酒后产生的酒糟和石油焦进行研磨混匀得到混合物A；其中酒糟中水份约为55％，石油焦固定碳含量不低于85％，石油焦中粒径不大于0.075mm的占60wt％；混合物A中石油焦的含量为85wt％；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为37℃下密闭自然发酵30d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B置于温度为80℃的干燥箱中干燥25h，研磨得到发酵粉料；其中发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占80wt％；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂(有机无机复合粘结剂)、水混合均匀，在压力为10MPa下冷压成型并置于温度为110℃的干燥箱中烘干40min得到平均粒径为85mm的球团；其中有机无机复合粘结剂中无机粘接剂(水玻璃)占45wt％，有机粘接剂(纤维素粘接剂)占55％，以发酵粉料、粘接剂和水的总质量为100％计，粘接剂占2.5％，水占5％；
(5)将步骤(4)球团置于温度为550℃的密闭炉中进行低温焙烧20h，随炉冷却至室温得到多孔全焦工业硅还原剂；
本实施例多孔全焦工业硅还原剂中固定碳含量为88wt％；
以2g硅石(SiO299.5wt％)破碎，研磨成粒度0.1mm的粉末，经筛分后与0.8g多孔全焦工业硅还原剂混合均匀，加入到25500KVA的电炉中，在高于1800℃条件下进行熔炼，熔炼后得到的成分为Si。
实施例4：一种酒糟自然发酵协同强化石油焦制备工业硅还原剂的方法，具体步骤如下：
(1)将豌豆酿酒后产生的酒糟和石油焦进行研磨混匀得到混合物A；其中酒糟中水份约为70％，石油焦固定碳含量不低于85％，石油焦中粒径不大于0.075mm的占65wt％；混合物A中石油焦的含量为80wt％；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为30℃下密闭自然发酵31d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B置于温度为80℃的干燥箱中干燥25h，研磨得到发酵粉料；其中发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占60wt％；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂(有机无机复合粘结剂)、水混合均匀，在压力为6MPa下冷压成型并置于温度为115℃的干燥箱中烘干45min得到平均粒径为90mm的球团；其中有机无机复合粘结剂中无机粘接剂(水玻璃)占50wt％，有机粘接剂(纤维素粘接剂)占50％，以发酵粉料、粘接剂和水的总质量为100％计，粘接剂占3％，水占10％；
(5)将步骤(4)球团置于温度为600℃的密闭炉中进行低温焙烧22h，随炉冷却至室温得到多孔全焦工业硅还原剂；
本实施例多孔全焦工业硅还原剂中固定碳含量为87wt％；
以2g硅石(SiO299.5wt％)破碎，研磨成粒度0.1mm的粉末，经筛分后与0.8g多孔全焦工业硅还原剂混合均匀，加入到25500KVA的电炉中，在高于1800℃条件下进行熔炼，熔炼后得到的成分为Si。
实施例5：一种酒糟自然发酵协同强化石油焦制备工业硅还原剂的方法，具体步骤如下：
(1)将大米酿酒后产生的酒糟和石油焦进行研磨混匀得到混合物A；其中酒糟中水份约为75％，石油焦固定碳含量不低于85％，石油焦中粒径不大于0.075mm的占50wt％；混合物A中石油焦的含量为85wt％；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为36℃下密闭自然发酵25d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B置于温度为80℃的干燥箱中干燥25h，研磨得到发酵粉料；其中发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占65wt％；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂(有机无机复合粘结剂)、水混合均匀，在压力为9MPa下冷压成型并置于温度为125℃的干燥箱中烘干55min得到平均粒径为80mm的球团；其中有机无机复合粘结剂中无机粘接剂(水玻璃)占40wt％，有机粘接剂(纤维素粘接剂)占60％，以发酵粉料、粘接剂和水的总质量为100％计，粘接剂占2.5％，水占9％；
(5)将步骤(4)球团置于温度为450℃的密闭炉中进行低温焙烧20h，随炉冷却至室温得到多孔全焦工业硅还原剂；
本实施例多孔全焦工业硅还原剂中固定碳含量为86wt％；
以2g硅石(SiO299.5wt％)破碎，研磨成粒度0.1mm的粉末，经筛分后与0.8g多孔全焦工业硅还原剂混合均匀，加入到25500KVA的电炉中，在高于1800℃条件下进行熔炼，熔炼后得到的成分为Si。
实施例6：一种酒糟自然发酵协同强化石油焦制备工业硅还原剂的方法，具体步骤如下：
(1)将糯米酿酒后产生的酒糟和石油焦进行研磨混匀得到混合物A；其中酒糟中水份约为65％，石油焦固定碳含量不低于85％，石油焦中粒径不大于0.075mm的占75wt％；混合物A中石油焦的含量为80wt％；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为30℃下密闭自然发酵40d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B置于温度为80℃的干燥箱中干燥25h，研磨得到发酵粉料；其中发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占70wt％；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂(有机无机复合粘结剂)、水混合均匀，在压力为13MPa下冷压成型并置于温度为105℃的干燥箱中烘干50min得到平均粒径为75mm的球团；其中有机无机复合粘结剂中无机粘接剂(水玻璃)占35wt％，有机粘接剂(纤维素粘接剂)占65％，以发酵粉料、粘接剂和水的总质量为100％计，粘接剂占2.5％，水占6％；
(5)将步骤(4)球团置于温度为500℃的密闭炉中进行低温焙烧25h，随炉冷却至室温得到多孔全焦工业硅还原剂；
本实施例多孔全焦工业硅还原剂中固定碳含量为88wt％；
以2g硅石(SiO299.5wt％)破碎，研磨成粒度0.1mm的粉末，经筛分后与0.8g多孔全焦工业硅还原剂混合均匀，加入到25500KVA的电炉中，在高于1800℃条件下进行熔炼，熔炼后得到的成分为Si。
实施例7：一种酒糟自然发酵协同强化石油焦制备工业硅还原剂的方法，具体步骤如下：
(1)将小麦酿酒后产生的酒糟和石油焦进行研磨混匀得到混合物A；其中酒糟中水份约为70％，石油焦固定碳含量不低于85％，石油焦中粒径不大于0.075mm的占80wt％；混合物A中石油焦的含量为90wt％；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为40℃下密闭自然发酵35d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B置于温度为80℃的干燥箱中干燥25h，研磨得到发酵粉料；其中发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占75wt％；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂(有机无机复合粘结剂)、水混合均匀，在压力为13MPa下冷压成型并置于温度为130℃的干燥箱中烘干40min得到平均粒径为75mm的球团；其中有机无机复合粘结剂中无机粘接剂(水玻璃)占35wt％，有机粘接剂(纤维素粘接剂)占65％，以发酵粉料、粘接剂和水的总质量为100％计，粘接剂占3％，水占10％；
(5)将步骤(4)球团置于温度为550℃的密闭炉中进行低温焙烧23h，随炉冷却至室温得到多孔全焦工业硅还原剂；
本实施例多孔全焦工业硅还原剂中固定碳含量为87wt％；
以2g硅石(SiO299.5wt％)破碎，研磨成粒度0.1mm的粉末，经筛分后与0.8g多孔全焦工业硅还原剂混合均匀，加入到25500KVA的电炉中，在高于1800℃条件下进行熔炼，熔炼后得到的成分为Si。
上面对本发明的具体实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (7)

1.一种酒糟自然发酵协同强化石油焦制备工业硅还原剂的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将酒糟和石油焦进行研磨混匀得到混合物A；其中酒糟的水份含量为60～90％，混合物A中石油焦的含量为80～95wt％；
(2)将步骤(1)混合物A置于温度为15～40℃下密闭发酵10～40d得到发酵物料B；
(3)将步骤(2)发酵物料B烘干研磨得到发酵粉料；
(4)将步骤(3)发酵粉料、粘接剂、水混合均匀，冷压成型并烘干得到球团；
(5)将步骤(4)球团置于温度为400～600℃下进行低温焙烧10～30h，随炉冷却至室温得到多孔全焦工业硅还原剂。
2.根据权利要求1所述酒糟自然发酵协同强化石油焦制备工业硅还原剂的方法，其特征在于：步骤(1)石油焦固定碳含量不低于85％，石油焦中粒径不大于0.075mm的占50～80wt％。
3.根据权利要求1所述酒糟自然发酵协同强化石油焦制备工业硅还原剂的方法，其特征在于：步骤(3)发酵粉料中粒径不大于0.075mm的占50～80wt％。
4.根据权利要求1所述酒糟自然发酵协同强化石油焦制备工业硅还原剂的方法，其特征在于：以发酵粉料、粘接剂和水的总质量为100％计，有机粘接剂占2～8％，水占5～10％。
5.根据权利要求1或4所述酒糟自然发酵协同强化石油焦制备工业硅还原剂的方法，其特征在于：粘接剂为改质中温煤沥青或有机无机复合粘结剂，有机无机复合粘结剂中无机粘接剂占30～50wt％，有机粘接剂占50～70％。
6.根据权利要求5所述酒糟自然发酵协同强化石油焦制备工业硅还原剂的方法，其特征在于：无机粘接剂为水玻璃，有机粘接剂为纤维素粘接剂。
7.根据权利要求1所述酒糟自然发酵协同强化石油焦制备工业硅还原剂的方法，其特征在于：步骤(4)球团粒径为70～100mm。
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