CN110316734A - 一种工业硅生产用碳质还原剂球团及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种工业硅生产用碳质还原剂球团及其制备方法，属于冶金与能源技术领域。碳质还原剂球团的成分包括不超过3%质量比例的木炭，还包括0～48.81%质量比例的洗精煤粉、26.5%～70%质量比例的石油焦粉，8%～10%质量比例的添加剂和3%～10%质量比例的粘结剂，以氢氧化钠溶液作为润湿介质，混合均匀压制成团即制成碳质还原剂球团。制备方法为先将碳质还原剂各组分破碎、筛分，然后加入添加剂和粘结剂按比例混合均匀，再加入氢氧化钠溶液，充分搅拌均匀形成混合物，最后将混合物在20~30Mpa的成型压力下制团，每个球团的质量为70~100g。该碳质还原剂能够实现木炭原料的完全替换，在保证碳质还原剂80%替代率的情况下，采用复合粘结剂极大地降低球团的制备成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业硅生产用碳质还原剂球团及其制备方法，属于冶金与能源技术领域。
背景技术
我国工业硅从上世纪60年代开始生产，发展到至今，我国工业硅产能已远超过发达地区，但由于我国工业硅行业的发展受到产业结构不合理、技术落后、电价高、自动化控制技术不成熟、优质低灰分煤等还原剂开发应用落后等因素的限制，影响了我国工业硅产品与俄罗斯、挪威、巴西、冰岛等国产品的竞争力。工业硅生产所用的碳质还原剂的物理化学性质和粒度大小，对工业硅的熔炼指标和质量影响很大，除此之外，其化学成分、电阻率和反应能力、粒度组成和机械强度等指标均会对还原效果产生影响。
可以作为工业硅冶炼用碳质还原材料的种类和选择比较多，木炭因其灰分低，孔隙率高，是工业硅生产的最佳碳质还原剂，随着森林资源的日益匮乏，人类环保意识的提高，木炭价格不断升高，寻找替代的碳质还原剂已刻不容缓。但是除木炭外受各类还原剂比电阻、高温反应活性、高温石墨化程度、灰分含量等性质的制约，使用某种单一碳质还原剂很难完全满足冶炼高品质工业硅的要求。大量实验表明单独选择其中之一作为还原材料，如果工艺技术参数选择不当，不但给生产操带来一定难度，影响生产的顺利进行，而且增加单耗，产品质量没有保证，严重影响到企业的生产效益。因此，针对各类碳质还原剂的特性，大多数企业选择按合适比例多种搭配使用的方法，不仅有利于生产条件的控制，得到的产品质量高，而且使生产成本有效降低。
我国从60年代中期就有企业开始探索使用以木炭、石油焦、煤等组成的混合碳质还原剂。抚顺铝厂通过对采用复合碳质还原作工业硅还原剂进行探索，认为采用复合碳质还原剂作为工业硅还原剂确实可行，值得推广。目前，我国大多数工业硅企都采用以煤、石油焦木炭兰废旧阳极等组成的混合碳质还原剂，为了改善炉料透气性，还开发试用多种松料剂。如昆明冶金研究院和云南永昌硅业股份有限公司的一项专利，以55％～75％木炭、5％～15％铝电解废阳极碳块、10％～15％洗精煤、5％～15％石油焦和1％～5％木块的比例制得混合还原剂。木炭作为还原剂的主要成分，还原效果优良，但是每生产1t木炭就要消耗6t木材，在森林资源日益匮乏的今天，继续寻找能够更多替代木炭的还原剂材料。
目前，关于替代碳质还原剂的研究较多，烟煤、石油焦、生物质等已在生产中被使用，例如昆明理工大学专利“一种由脱灰冶金焦和生物质炭组成的复合碳还原替代木生产工业硅的方法”，使用脱灰冶金焦和生物质炭按一定比例制成复合碳还原剂，以替代木炭用于工业硅生产。但是仅能部分替代木炭，完全替代木炭的理想碳质还原剂至今未找到。若能够将烟煤生产中产生的粉料替代木炭，不仅具有重要现实意义、社会效益和环境，而且能为工业硅替代碳质还原剂的选择以及粉料社会效益和环境，而且能为工业硅替代碳质还原剂的选择以及粉料制团提供技术支持理论指导和生产指导。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，提供一种工业硅生产用碳质还原剂球团及其制备方法，以工业硅生产过程中产生的碳质还原剂粉料为原料替代大部分或全部木炭、淀粉作为粘结剂、生物质材料作为球团造孔剂，采用冷压成型工艺，制备碳质还原剂球团，得到的碳质还原剂满足工业硅生产所需。以粉料制团实现废物资源化利用，替代木炭保护环境降低生产成本，促进工业硅行业良性发展，粘结剂和造孔剂的选择可以大大降低制备碳质还原剂的成本。
为实现上述发明目的，本发明提供的工业硅生产用碳质还原剂球团的成分包括不超过3％质量比例的木炭，还包括0～48.81％质量比例的洗精煤粉、26.5％～70％质量比例的石油焦粉、8％～10％质量比例的添加剂和3％～10％质量比例的粘结剂，以氢氧化钠溶液作为润湿介质，混合均匀压制成团即制成碳质还原剂球团。
为实现上述发明目的，优选的，工业硅生产用碳质还原剂球团的成分及配比为3％质量比例的木炭、48.81％质量比例的洗精煤粉、26.5％质量比例的石油焦粉、8％质量比例的添加剂和3％质量比例的粘结剂，以氢氧化钠溶液作为润湿介质，混合均匀压制成团即制成碳质还原剂球团。
所述洗精煤粉为工业硅生产中由于运输、破碎、洗料等工艺产生的粉料，洗精煤粉灰分含量与Fe含量能够达到工业硅生产的要求，因此不需要脱灰处理。
为实现上述发明目的，优选的，工业硅生产用碳质还原剂球团的成分及配比为60～70％质量比例的石油焦粉、8％～10％质量比例的添加剂和3％～5％质量比例的粘结剂，以氢氧化钠溶液作为润湿介质，混合均匀压制成团即制成碳质还原剂球团。
所述石油焦是是原油经蒸馏将轻重质油分离后，重质油再经热裂的过程，转化而成的产品。石油焦固定碳含量高，占到85％以上；灰分较低一般在0.5％～0.8％，比电阻大，石油焦以上特性都非常适合作为工业硅碳质还原剂，但其会随着煅烧温度的升高石墨化程度加剧，导电能力增强，比电阻急剧下降。单纯利用石油焦作为生产工业硅的还原剂时，炉面结壳严重，炉料透气性差，刺火严重，炉况不易控制。国内外许多工业硅厂家用石油焦配合木炭或煤等碳质剂以混合加入的方式，在工业硅和硅铁生产中取得了很好的效果。本发明提供的碳质还原剂的主料采用60％～70％质量比例的石油焦粉，工业生产中球团的替代量能达到60％以上，每吨工业硅生产成本下降100～300元。
所述添加剂为微硅粉，又名硅灰或凝聚硅灰，是生产工业硅和硅铁的主要副产物。微硅粉中的主要成分为非晶态二氧化硅，此外，还含有Fe、Al、Ca、C等元素。微硅粉是一种灰色球形颗粒，平均粒径大小在100nm～300nm之间，比表面积较大约为2.0×104m2/kg～2.8×104m2/kg，反应活性强，理化性质优良。
为进一步实现发明目的，所述粘结剂选用淀粉，淀粉是一种多糖，多为白色或黄色的粉状物质，其分子式为(C6H10O5)n。
为进一步实现发明目的，优选的，所述粘结剂选用淀粉A，其成分(质量)配比为：蛋白质0.38％、脂肪0.07％、水分13％、灰分0.17％，直链淀粉26％、支链淀粉74％；淀粉颗粒直径5～40μm，每克淀粉颗粒数目2600。
为进一步实现发明目的，优选的，所述粘结剂选用淀粉D，其成分(质量)配比为：蛋白质0.08％、脂肪0.053％、水分13％、灰分0.11％，直链淀粉13％、支链淀粉87％；淀粉颗粒直径2-10μm，每克淀粉颗粒数目4100。
为进一步实现发明目的，所述粘结剂选用含有淀粉的多种物质混合的复合粘结剂，其成分(质量)配比为：腐殖酸钠(NaHA)0.85％、氧化钙0.38％、淀粉D1.07％、木质素磺酸钠2.88％、淀粉A为2.0％。
为进一步实现发明目的，所述碳质还原剂的成分当中最大颗粒的粒度范围为3.3mm～4.75mm时，最大颗粒的占比为60％。
为进一步实现发明目的，所述氢氧化钠溶液的浓度为4mol/L，添加的质量比例为6％。
为进一步实现发明目的，所述碳质还原剂的成分还包括质量比例2～4％的造孔剂，造孔剂为氧化钙、稻壳、玉米秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆和/木屑中的一种或任意几种。
本发明提供的工业硅生产用碳质还原剂的制备方法为先将碳质还原剂各组分破碎、筛分，然后加入添加剂和粘结剂按比例混合均匀，再加入氢氧化钠溶液，充分搅拌均匀形成混合物，最后将混合物在20～30Mpa的成型压力下制团，每个球团的质量为70～100g。
本发明的有益效果是：
1、提供了工业硅生产中产生的粉料或者石油焦替代木炭的还原剂成分配比，从循环经济的角度实现资源化处理，避免粉料直接入使炉料透气性变差、炉况恶化，造成碳失衡，最终影响工业硅的产量和质量；
2、采用淀粉或者复合淀粉作为粘结剂制团，各项性能均满足工业硅生产要求，并且极大的降低了球团的制备成本；
3、采用生物质球团作为造孔剂，实现生物质材料的资源化利用；
4、采用复合粘结剂制备的球团性能优良，并且制备成本相比于单一粘结剂最多可节省约10.00～50.00元/吨。
附图说明
图1是本发明碳质还原剂的制备及性能检测流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
本实施例的工业硅生产用碳质还原剂的成分包括不超过3％质量比例的木炭，还包括0～48.81％质量比例的洗精煤粉、26.5％～70％质量比例的石油焦粉、8％～10％质量比例的添加剂和3％～5％质量比例的粘结剂，以氢氧化钠溶液作为润湿介质(氢氧化钠溶液的浓度为4mol/L，添加的质量比例为6％)，混合均匀压制成团即制成碳质还原剂。所述碳质还原剂的成分当中最大颗粒的粒度范围为3.3mm～4.75mm时，最大颗粒的占比为60％。
进一步的，粘结剂选用淀粉A，其成分配比为：蛋白质0.38％、脂肪0.07％、水分13％、灰分0.17％，直链淀粉26％、支链淀粉74％；淀粉颗粒直径5-40μm，每克淀粉颗粒数目2600。
进一步的，粘结剂选用淀粉D，其成分配比为：蛋白质0.08％、脂肪0.053％、水分13％、灰分0.11％，直链淀粉13％、支链淀粉87％；淀粉颗粒直径2-10μm，每克淀粉颗粒数目4100。
更进一步的，粘结剂为复合粘结剂，其成分配比为：腐殖酸钠(NaHA)0.85％、氧化钙0.38％、淀粉D1.07％、木质素磺酸钠2.88％、淀粉A为2.0％。
进一步的，碳质还原剂的成分还包括2～4％的造孔剂，造孔剂为氧化钙、稻壳、玉米秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆和/木屑中的一种或任意几种。
如图1所示，先将碳质还原剂各组分破碎、筛分，依次按比例加入微硅粉、氢氧化钠溶液和粘结剂，充分搅拌均匀形成混合物，再将混合物在20～30Mpa的成型压力下制团(每个球团的质量为70～100g)，即可测试球团的抗压强度(生球抗压强度)；常温条件下干燥，球团质量变化不超过1.5％时，即可测试球团的干球抗压强度、抗碎率、孔隙率和热强度；将球团在1000℃的条件下烧结10分钟，取出后冷却即可测试球团的热强度。表1所示为各不同成分比例条件下的球团性能。
表1实施例1-实施例7的碳质还原剂成分配比及性能结果
表2实施例8-实施例14的碳质还原剂成分配比及性能结果
由此可见，采用复合粘结剂并加入造孔剂后，球团的性能明显提高，在工业硅生产过程中明显降低能耗。25.5MVA的半封闭式旋转矿热炉正常生产时，对1周的数据进行平均统计，工业硅产量为49.379t/d，电单耗为11180kWh/t硅，炭耗为1.51t/t硅，电极消耗为60kg/t硅，硅石单耗为2.32t/t硅，每吨工业硅生产成本为8734.10元。将采用实施例1制备的球团投入25.5MVA的半封闭式旋转矿热炉中，对1周的数据进行平均统计，工业硅产量为47.449t/d，电单耗为11947kWh/t硅，炭耗为1.6385t/t硅，电极消耗为50kg/t硅，硅石单耗为2.496t/t硅，每吨工业硅生产成本为9096.08元。将采用实施例6制备的球团投入25.5MVA的半封闭式旋转矿热炉中，对1周的数据进行统计统计平均，工业硅产量为49.129t/d，电单耗为11180kWh/t硅，炭耗为1.52t/t硅，电极消耗为50kg/t硅，硅石单耗为2.33t/t硅，每吨工业硅生产成本为8627.17元。将采用实施例13制备的球团投入25.5MVA的半封闭式旋转矿热炉中，对1周的数据进行平均统计，工业硅产量为49.172t/d，电单耗为11383kWh/t硅，炭耗为1.400t/t硅，电极消耗为66kg/t硅，硅石单耗为2.314t/t硅，每吨生产成本为8556.58元。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (10)
1.一种工业硅生产用碳质还原剂球团，包括不超过3%质量比例的木炭，其特征在于：还包括0～48.81%质量比例的洗精煤粉、26.5%～70%质量比例的石油焦粉、8%～10%质量比例的添加剂和3%～10%质量比例的粘结剂，以氢氧化钠溶液作为润湿介质，混合均匀压制成团即制成碳质还原剂球团。
2.根据权利要求1所述的工业硅生产用碳质还原剂球团，其特征在于：碳质还原剂球团的成分及配比为3%质量比例的木炭48.81%质量比例的洗精煤粉、26.5%质量比例的石油焦粉、8%质量比例的添加剂和3%质量比例的粘结剂，以氢氧化钠溶液作为润湿介质，混合均匀压制成团即制成碳质还原剂球团。
3.根据权利要求1所述的工业硅生产用碳质还原剂球团，其特征在于：碳质还原剂的成分及配比为60～70%质量比例的石油焦粉、8%～10%质量比例的添加剂和3%～5%质量比例的粘结剂，以氢氧化钠溶液作为润湿介质，混合均匀压制成团即制成碳质还原剂球团。
4.根据权利要求1～3所述的工业硅生产用碳质还原剂球团，其特征在于：所述粘结剂为淀粉A，其成分配比为：蛋白质0.38%、脂肪0.07%、水分13%、灰分0.17%，直链淀粉26%、支链淀粉74%；淀粉颗粒直径5～40μm，每克淀粉颗粒数目2600。
5.根据权利要求1～3所述的工业硅生产用碳质还原剂球团，其特征在于：所述粘结剂为淀粉D，其成分配比为：蛋白质0.08%、脂肪0.053%、水分13%、灰分0.11%，直链淀粉13%、支链淀粉87%；淀粉颗粒直径2～10μm，每克淀粉颗粒数目4100。
6.根据权利要求1～3所述的工业硅生产用碳质还原剂球团，其特征在于：所述粘结剂为含有淀粉的多种物质混合的复合粘结剂，其成分配比为：腐殖酸钠0.85%、氧化钙0.38%、淀粉D1.07%、木质素磺酸钠2.88%、淀粉A为2.0%。
7.根据权利要求1所述的工业硅生产用碳质还原剂球团，其特征在于：所述碳质还原剂的成分当中最大颗粒的粒度范围为3.3mm～4.75mm时，最大颗粒的占比为60%。
8.根据权利要求1所述的工业硅生产用碳质还原剂球团，其特征在于：所述润湿介质氢氧化钠溶液的浓度为4mol/L，添加的质量比例为6%。
9.根据权利要求1所述的工业硅生产用碳质还原剂球团，其特征在于：所述碳质还原剂的成分还包括2～4%的造孔剂，造孔剂为氧化钙、稻壳、玉米秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆和/木屑中的一种或任意几种。
10.一种如权利要求1所述的工业硅生产用碳质还原剂球团的制备方法，其特征在于：先将不同种类碳质还原剂各组分破碎、筛分，然后加入添加剂和粘结剂按比例混合均匀，再加入氢氧化钠溶液，充分搅拌均匀形成混合物，最后将混合物在20～30Mpa的成型压力下制团，每个球团的质量为70～100g。
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