CN113105582A - 一种水溶性热固性丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水溶性热固性丙烯酸树脂及其制备方法，属于水溶性热固性丙烯酸树脂及其制备方法技术领域。包括以下重量份的原料：乙二醇单丁醚、异丁醇、丙烯酸异辛酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酰吗啉、1,1‑双（叔丁基过氧）环己烷、过氧化苯甲酸叔丁酯、异丁醇；补加料1：1,1‑双（叔丁基过氧）环己烷、乙酸丁酯；补加料2：1,1‑双（叔丁基过氧）环己烷、乙酸丁酯；兑稀料：异丁醇。采用本发明的树脂可以轻松解决在特殊金属底材（如镀锌板、不锈钢等上）上涂覆的特殊丙烯酸烘烤涂料的水性化、涂膜附着牢固且耐候和耐介质的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种水溶性热固性丙烯酸树脂及其制备方法，属于水溶性热固性丙烯酸树脂及其制备方法技术领域。
背景技术
众所周知，在人们生活和生产中，金属件通常是经过涂料涂装的，否则会锈蚀和不美观，从色泽看，有红、黄、蓝、白、黑等色彩，这是涂料中的颜料显现的，涂料能成膜且有良好的成膜性，主要是涂料中所含的树脂即成膜物质决定的。涂料内行都知道，底材不同，所用的涂料尤其是涂料中的成膜物质不同；涂装方式不同亦决定了所选择的涂料品种不同。涂料树脂从过去传统意义上讲有十八大类，目前常用的由六大类，其中丙烯酸树脂是目前涂料用树脂发展前景最好和研发品种最多最广泛的一类，用途十分广泛，分为热塑性丙烯酸树脂和热固性丙烯酸树脂，其中热固性树脂应用于汽车涂料、家电涂料、卷铝涂料、印铁涂料、铝箔涂料、机械涂料、零配件涂料及小件装饰涂料等，只要有烘烤条件的场合和工件，均可以使用丙烯酸烘烤型涂料，只是每个涂料中采用的热固性丙烯酸树脂的类型不同；丙烯酸烘烤涂料经过涂覆和烘烤后会二次交联成膜，涂膜性能通常十分优异，比如耐候、耐介质和硬度较高，我们看到的轿车罩光清漆和铝塑板涂料就是这类涂料的典型代表，常年置于室外风吹雨淋也没有问题，可见这类涂料的性能多么优异。
随着社会物质生活的丰富和产品的多样化，底材不仅仅是钢铁，有可能是镀锌板、马口铁板、不锈钢或铝板等，这些金属件的涂饰现在都是在工厂的流水线上完成的，如果采用水性烘烤涂料完成涂装是最佳的选择。
涂膜能体现保护作用的必要条件是在底材上附着牢固，但在这些特殊金属底材上，常规的丙烯酸烘烤涂料附着力不理想；可是目前还没有一种涂料体系在特殊金属上比丙烯酸烘烤涂料性能更好。近几年在丙烯酸树脂中引进增加附着力的特殊单体，可以提高附着力，现有的是溶剂型涂料，采用的自然是溶剂型树脂。自2016年以来从国家层面强力出台一系列环保政策，倒逼涂料行业“油转水”，常规丙烯酸烘烤涂料实现水性化是可行的，在钢铁底材上附着力较好，但是在特殊金属底材如镀锌板、不锈钢或铝板上没有理想的水性热固性树脂，普通的水性热固性树脂制成的水性烤漆涂在特殊金属底材上，漆膜附着不老固，且涂膜机械性能和耐介质性较差，如涂膜用指甲揩或尖锐的工具触碰，膜就会破损。针对市场上急需用于特殊底材的水性热固性丙烯酸树脂，我们阅读了大量文献再根据多年的经验，及时研发了本专利的特殊水性热固性丙烯酸树脂。通过应用本专利研发的树脂，可以实现在特殊金属底材（镀锌板、不锈钢、铝板等）上使用水性丙烯酸烘烤涂料涂装的目的，漆膜外观光滑坚韧，用锐器触碰不会遭破坏且耐候和耐介质性优异，从而解决这类涂料难以水性化的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的不足之处，提供一种在特殊金属底材上使用的水性丙烯酸烘烤涂料中专用的水溶性热固性丙烯酸树脂，采用本发明的树脂可以轻松解决特殊丙烯酸烘烤涂料的水性化、涂膜附着牢固且耐候和耐介质的问题。
本发明的一种水溶性热固性丙烯酸树脂，其特殊之处在于包括以下重量份的原料：
釜底料：乙二醇单丁醚20-21份、异丁醇8份；
混合单体滴加料：丙烯酸异辛酯6-12份、丙烯酸正丁酯10-25份、丙烯酸羟丙酯0-5份、丙烯酸羟乙酯9-18份、苯乙烯6.3份、甲基丙烯酸甲酯9.45份、丙烯酸3-5份、丙烯酰吗啉1.5-4.5份、1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.2-0.6份、过氧化苯甲酸叔丁酯1份、异丁醇2份；
补加料1：1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.1份、乙酸丁酯1份；
补加料2：1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.06份、乙酸丁酯1份；
兑稀料：异丁醇3份。
本发明的水溶性热固性丙烯酸树脂及其制备方法，其特殊之处在于包括以下步骤：
1、先向反应釜加入釜底料：乙二醇单丁醚20-21份、异丁醇15份，搅拌、升温，升至回流温度约125℃，保持约10-20分钟；
2、用4-4.5小时以匀速滴加完混合单体滴加料，并在回流状态下保持1.5小时；
混合单体滴加料包括：丙烯酸异辛酯6-12份、丙烯酸正丁酯10-25份、丙烯酸羟丙酯0-5份、丙烯酸羟乙酯9-18份、苯乙烯6.3份、甲基丙烯酸甲酯9.45份、丙烯酸3-5份、丙烯酰吗啉1.2-4.5份、1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.2-0.6份、过氧化苯甲酸叔丁酯1份、异丁醇2份；
3、用15分钟滴加1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.1份、乙酸丁酯1份，保持1小时，产生回流；
4、用10分钟滴加补料1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.06份、乙酸丁酯1份，保持2小时，有回流，然后降温至100℃±5℃，加入3份异丁醇，搅拌均匀后测粘度、固体份，当检测到粘度：2500-5000CPS/25℃、固体份：65±2%、酸价：30--40mgKOH/g合格，即得水溶性热固性丙烯酸树脂。
由上述水溶性热固性丙烯酸树脂制得的水性烘烤涂料。
采用本发明的水性热固性丙烯酸树脂生产的水性烘烤型涂料在涂覆在特殊金属底材（镀锌板、不锈钢和铝板等）上的检测结果如下：
本测试结果采用的涂料配方如下（以天蓝色为例）：
从上述报告可以看出，使用本发明的树脂制成的水性烘烤型涂料分别涂在不同的底材如镀锌板、不锈钢、铝板等上，各项性能理想，可以满足多种特殊底材，使用效果均好，涂膜性能优异。
涂膜的性能由树脂决定，该涂料有如此良好的性能主要由本发明的树脂的特性决定。因为该树脂中含有特殊功能性单体如丙烯酸羟基单体、丙烯酸，尤其是丙烯酰吗啉，对特殊金属底材的涂饰表现得性能优异，其中特殊金属底材可视为路易斯酸，丙烯酰吗啉可视为路易斯碱，这样树脂和底材就会产生强的吸引力，从而表现出涂膜具有优异的附着力和耐介质性，加上丙烯酸树脂良好的耐紫外线性能涂膜就有了优异的耐候性，故本发明的树脂综合性能优异，同时也验证了树脂配方及制备工艺的合理性和先进性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例的水溶性热固性丙烯酸树脂，配方组成表如下：
表1：配方组成表
本实施例的水溶性热固性丙烯酸树脂的制备工艺，包括以下步骤：
1、检查设备及各种原料，符合投料条件后，方可开始生产；
2、先向反应釜加入计量准确的釜底料1和2，打开搅拌，开始升温，升至回流温度，保持约10-20分钟；
3、用4-4.5小时以匀速滴加完混合单体，并在回流状态下保持1.5小时；
4、用15分钟滴加补料1，保持1小时，有回流；
5、用10分钟滴加补料2，保持2小时，有回流，然后降温，降至100℃±5℃加入兑稀料，搅拌均匀后测粘度、固体份至合格范围。
要求：粘度：2500-5000CPS/25℃
固体份：65±2%
酸价：30--40mgKOH/g
本实施例实测树脂指标：粘度：3600CPS/25℃；固体份：66.02%；酸价：32mgKOH/g。
本实施例的水溶性热固性丙烯酸树脂的合成机理：溶液法自由基聚合反应，用“饥饿”滴加法，使分子量尽可能均匀，同时滴加时间不宜过长，影响生产效率;
树脂理论设计参数：Tg（玻璃化温度）=-11.1℃，OH（固体树脂羟值）=96.7mgKOH/g，理论酸价（固体树脂）=58.5mgKOH/g，酸价（液体树脂，65%）=38mgKOH/g。
过程控制中以以单体转化率为主，通过测粘度和固体含量体现出来，因为自由基反应是一种不可逆的反应，通常引发剂多树脂粘度小，分子量低；引发剂少树脂粘度大，分子量高；还有与反应温度、釜底溶剂和反应时间尤其滴加时间有关。根据文献原理和经验，我们确定了此配方和工艺，通过树脂应用验证，证明合理。
实施例2：
本实施例的水溶性热固性丙烯酸树脂的配方，组成配方组成表如下：
表2：配方组成表
本实施例的水溶性热固性丙烯酸树脂的制备工艺，包括以下步骤：
1、检查设备及各种原料，符合投料条件后，方可开始生产；
2、先向反应釜加入计量准确的釜底料1和2，打开搅拌，开始升温，升至回流温度，保持约10-20分钟；
3、用4-4.5小时以匀速滴加完混合单体，并在回流状态下保持1.5小时；
4、用15分钟滴加补料①，保持1小时，有回流；
5、用10分钟滴加补料②，保持2小时，有回流，然后降温，降至100℃±5℃加入兑稀料，搅拌均匀后测粘度、固体分至合格范围。
要求：粘度：2500-5000CPS/25℃
固体份：65±2%
酸价：30--40mgKOH/g
本实施例的实测树脂指标：粘度：3300CPS/25℃；固体份：65.65%；酸价：34mgKOH/g。
合成机理：溶液法自由基聚合反应，用“饥饿”滴加法，使分子量尽可能均匀，同时滴加时间不宜过长，影响生产效率
树脂理论设计参数：Tg（玻璃化温度）=-10.5℃，OH（固体树脂羟值）=94.1mgKOH/g，理论酸价（固体树脂）=55.5mgKOH/g，酸价（液体树脂，65%）=35.5mgKOH/g。
过程控制中以以单体转化率为主，通过测粘度和固体含量体现出来，因为自由基反应是一种不可逆的反应，通常引发剂多树脂粘度小，分子量低；引发剂少树脂粘度大，分子量高；还有与反应温度、釜底溶剂和反应时间尤其滴加时间有关。根据文献原理和经验，我们确定了此配方和工艺，通过树脂应用验证，证明合理。
实施例3：
本实施例的水溶性热固性丙烯酸树脂配方组成，组成配方组成表如下：
表3：配方组成表
本实施例的水溶性热固性丙烯酸树脂的制备工艺，包括以下步骤：
1、检查设备及各种原料，符合投料条件后，方可开始生产；
2、先向反应釜加入计量准确的釜底料①和②，打开搅拌，开始升温，升至回流温度，保持约10-20分钟；
3、用4--4.5小时以匀速滴加完混合单体，并在回流状态下保持1.5小时；
4、用15分钟滴加补料①，保持1小时，有小回流；
5、用10分钟滴加补料②，保持2小时，有小回流，然后降温，降至100℃±5℃加入兑稀料，搅拌均匀后测粘度、固体分至合格范围。
要求：粘度：2500-5000CPS/25℃
固体份：65±2%
酸价：30--40mgKOH/g
实测树脂指标：粘度：4000CPS/25℃；固体份：65.95%；酸价：36mgKOH/g。
合成机理：溶液法自由基聚合反应，用“饥饿”滴加法，使分子量尽可能均匀，同时滴加时间不宜过长，影响生产效率。树脂理论设计参数：Tg（玻璃化温度）=-10.0℃，OH（固体树脂羟值）=97.6mgKOH/g，理论酸价（固体树脂）=46.8mgKOH/g，酸价（液体树脂，65%）=30.4mgKOH/g。
过程控制中以以单体转化率为主，通过测粘度和固体含量体现出来，因为自由基反应是一种不可逆的反应，通常引发剂多树脂粘度小，分子量低；引发剂少树脂粘度大，分子量高；还有与反应温度、釜底溶剂和反应时间尤其滴加时间有关。根据文献原理和经验，我们确定了此配方和工艺，通过树脂应用验证，证明合理。
本发明的水溶性热固性丙烯酸树脂，适用于特殊金属件涂装涂料使用，采用本发明的水溶性热固性丙烯酸树脂制得的水性丙烯酸烘烤涂料涂装在镀锌板、不锈钢等底材上，涂膜附着牢固、并且耐候和耐介质优异。本发明通过添加特殊单体，制成较高酸价的丙烯酸树脂，在制涂料前用有机盐中和至PH值至中性，使树脂具有水溶性，用这种特殊水溶树脂就可研制出在特殊金属上的水性涂料。目前和将来，特殊金属的使用量越来越多，本发明的水溶性热固性丙烯酸树脂的研制成功必然具有深远的意义。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种水溶性热固性丙烯酸树脂，其特征在于包括以下重量份的原料：
釜底料：乙二醇单丁醚20-21份、异丁醇8份；
混合单体滴加料：丙烯酸异辛酯6-12份、丙烯酸正丁酯10-25份、丙烯酸羟丙酯0-5份、丙烯酸羟乙酯9-18份、苯乙烯6.3份、甲基丙烯酸甲酯9.45份、丙烯酸3-5份、丙烯酰吗啉1.5-4.5份、1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.2-0.6份、过氧化苯甲酸叔丁酯1份、异丁醇2份；
补加料1：1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.1份、乙酸丁酯1份；
补加料2：1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.06份、乙酸丁酯1份；
兑稀料：异丁醇3份。
2.按照权利要求1所述的一种水溶性热固性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）、先向反应釜加入釜底料：乙二醇单丁醚20-21份、异丁醇15份，搅拌、升温，升至回流温度约125℃，保持约10-20分钟；
2）、用4-4.5小时以匀速滴加完混合单体滴加料，并在回流状态下保持1.5小时；
混合单体滴加料包括：丙烯酸异辛酯6-12份、丙烯酸正丁酯10-25份、丙烯酸羟丙酯0-5份、丙烯酸羟乙酯9-18份、苯乙烯6.3份、甲基丙烯酸甲酯9.45份、丙烯酸3-5份、丙烯酰吗啉1.2-4.5份、1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.2-0.6份、过氧化苯甲酸叔丁酯1份、异丁醇2份；
3）、用15分钟滴加1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.1份、乙酸丁酯1份，保持1小时，产生回流；
4）、用10分钟滴加补料1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.06份、乙酸丁酯1份，保持2小时，有回流，然后降温至100℃±5℃，加入3份异丁醇，搅拌均匀后测粘度、固体份，当检测到粘度：2500-5000CPS/25℃、固体份：65±2%、酸价：30--40mgKOH/g合格，即得水溶性热固性丙烯酸树脂。
3.采用权利要求1所述的水溶性热固性丙烯酸树脂制得的水性烘烤涂料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Denomination of invention: A water-soluble thermosetting acrylic resin and its preparation method Effective date of registration: 20230704 Granted publication date: 20220722 Pledgee: Postal Savings Bank of China Limited Laiyang sub branch Pledgor: LAIYANG HONGAN CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980047343 |