CN113092619B - 一种同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法，涉及农药检测技术领域。本发明将提取的检测样品进行净化，充分去除了样品中的杂质；然后构建标准溶液曲线，以及添加回收率；根据噻虫胺和噻虫嗪在超高效液相色谱串联质谱仪上的响应情况，用标准曲线最低一档浓度乘以进样量作为仪器对噻虫胺和噻虫嗪的最小检出量，最后根据噻虫胺和噻虫嗪在鱼肉中的最低添加浓度，确定噻虫胺和噻虫嗪在鱼肉中的最低检测浓度。本发明的方法具有较高的重现性、准确度以及精密度，能够用于噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在鱼肉中的分析检测。

Description

一种同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法
技术领域
本发明涉及农药检测技术领域，尤其涉及一种同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法。
背景技术
噻虫嗪(thiamethoxam)是由诺华公司开发的第二代新烟碱类杀虫剂，作用机理为通过抑制昆虫乙酰胆碱酯酶受体，进而阻断中枢神经系统的正常传导，使昆虫麻痹死亡。主要用于水稻、棉花、蔬菜等作物的茎叶喷雾、土壤灌根等，施药后叶片或根系通过内吸迅速传输到植株各部位，可有效防治其能有效防治同翅目、鳞翅目、鞘翅目、缨翅目等害虫。噻虫嗪具有更广的杀虫谱、作用速度快、用量低、持效期长等特点，是取代那些对哺乳动物毒性高、有残留和环境问题的有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类杀虫剂的较好品种。
噻虫嗪化学名称为3-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基)-5-甲基-1,3,5-二唑-4-亚基(硝基)胺；化学结构式如下：
Figure BDA0003008617750000011
分子式C8H10ClN5O3S，分子量291.71。噻虫嗪为白色结晶粉末，熔点139.1℃，相对密度(20℃)1.71±0.1g/cm3。水中溶解度(20℃，g/L)4.1，有机溶剂中溶解度((20℃，g/L)：丙酮48、乙酸乙酯7.0、甲醇13、二氯甲烷110、辛醇0.620、甲苯0.680、已烷>1mg/L。
噻虫嗪在田间使用时主要降解产物是噻虫胺(clothianidin)。噻虫胺(clothianidin)化学名称为(E)-1-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基)-3-甲基-2-硝基胍；化学结构式如下：
Figure BDA0003008617750000012
分子式C6H8ClN5O2S，分子量249.68。噻虫胺为白色结晶粉末，熔点176.8℃，相对密度1.61g/cm3。水中溶解度(20℃，g/L)0.327，有机溶剂中溶解度(20℃，g/L)：乙酸乙酯中2.03，正庚烷中<0.00104，二甲苯中0.0128，二氯甲烷中1.32，辛醇中0.938，丙酮中15.2，甲醇中6.26。
现有研究表明噻虫嗪对哺乳动物、鸟类、蚯蚓等环境生物相对安全，对藻类、水生生物、鱼等毒性效应较小。目前，有关噻虫嗪及其代谢产物噻虫胺检测方法的报道有：在谷物(玉米、小麦、水稻)、蔬菜(芹菜、辣椒、苦瓜)、水果(苹果、冬枣、甘蔗)等植物源农产品、土壤和水中的检测方法。但是关于噻虫嗪及其代谢产物噻虫胺在鱼肉中的检测方法未见报道。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法。本发明的处理分析时间短，准确可靠、可满足农药残留分析的要求，并可用于大量样品的快速检测。
本发明一种同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法，包括以下步骤：
S1、从鱼肉中提取检测样品；
称取鱼肉样品2g，置于50mL离心管中，加入2mL 0.1％甲酸水和20mL提取液，涡旋1min，加入1g无水硫酸钠和2g无水硫酸镁，剧烈摇动30s，在4000rpm条件下离心5min，得到检测样品，所述提取液为乙腈、甲醇或乙酸乙酯中的一种；
S2、将检测样品进行净化处理；
将检测样品先经过HLB固相萃取小柱，然后在通过0.22μm有机针式滤器进行净化处理；
S3、绘制噻虫嗪标准溶液曲线、噻虫胺标准溶液曲线；
利用提取液配制不同浓度的噻虫嗪和噻虫胺混合标准溶液，进样并绘制噻虫嗪标准溶液曲线、噻虫胺标准溶液曲线；
S4、计算添加回收率；
设定噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在鱼肉中添加浓度为0.01、0.1和10.0mg/kg时，进行添加回收率试验，分别得到噻虫嗪和噻虫胺的添加回收率和相对标准偏差(RSDs)
S5、检测；
根据噻虫嗪和噻虫胺在仪器上的响应，用噻虫胺和噻虫嗪标准曲线最低一档浓度乘以进样量作为噻虫胺和噻虫嗪的最小检出量；
S6|、分析
根据噻虫嗪和噻虫胺在超高效液相色谱串联质谱仪上的响应情况，以及鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺最低添加浓度添加的样品在仪器上响应值均大于仪器的3倍信号噪音比，得出噻虫嗪和噻虫胺在鱼肉中的最低检测浓度。
优选地，所述提取液为乙腈。
优选地，步骤S2所述HLB固相萃取小柱为Oasis PRiME HLB小柱。
优选地，步骤S3得到的噻虫嗪标准溶液曲线的回归方程为y＝37371563x+1463，其中R2＝1.0000；
噻虫胺标准溶液曲线的回归方程为y＝23227374x+4899，其中R2＝0.9999。
优选地，本发明步骤S5采用高效液相色谱串联质谱仪进行检测时，高相液相色谱中所采用的流动相A为0.1％甲酸水溶液；流动相B为乙腈；梯度洗脱程序为0min～0.5min，88％A；0.5min～3.5min，88％A～2％A；3.5min～4.0min，2％A；4.0min～4.1min，2％A～88％A；4.1min～6.0min，88％；流速为0.30mL/min；柱温为40℃，进样量为2.00μL。
优选地，本发明步骤S5采用高效液相色谱串联质谱仪进行检测时，质谱条件为：
离子源：ESI+；
定量模式：MRM模式；
毛细管电压：5.5KV；
气帘气：35psi；
喷撞气：7psi；
喷雾气：50psi；
辅助加热气：50psi；
离子源温度：550℃；
射入电压：10V；
碰撞室射出电压：16V
噻虫胺定量离子对：250.0>169.0，定性离子对：250.0>132.0，碰撞能量(V)分别为18和25，去簇电压(V)为80；
噻虫嗪定量离子对：292.1>211.1；定性离子对：292.1>181.1，碰撞能量(V)分别为18和32，去簇电压(V)为80。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明建立了鱼肉中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的分析检测方法。本发明将提取的检测样品进行净化，充分去除了样品中的杂质；然后构建标准溶液曲线，以及添加回收率；根据噻虫胺和噻虫嗪在超高效液相色谱串联质谱仪上的响应情况，用标准曲线最低一档浓度乘以进样量作为仪器对噻虫胺和噻虫嗪的最小检出量，最后根据噻虫胺和噻虫嗪在鱼肉中的最低添加浓度，确定噻虫胺和噻虫嗪在鱼肉中的最低检测浓度。
本发明的方法具有较高的重现性、准确度以及精密度，能够用于噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在鱼肉中的分析检测。
附图说明
图1为噻虫嗪标准溶液曲线；
图2为噻虫胺标准溶液曲线；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
1、本发明采用的主要仪器和试剂如下：
超高效液相色谱串联质谱仪ABSciex液相色谱串联三重四级杆质谱联用仪(ExionLCAD-Triple QuadTM 5500，美国ABSciex公司)、
BSA224S电子天平(感量0.0001g，德国赛多利斯集团)、
OHAUS SPS202F型电子天平(感量0.01g，奥克斯仪器常州有限公司)、
EppendorfCentrifuge 5430R高速冷冻离心机(德国艾本德股份公司)、
R-201型旋转蒸发器(上海申胜生物技术有限公司)、
HH-4型恒温水浴锅(江苏金坛市江南仪器厂)、
SHZ-D(Ⅲ)型循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司)、
MX-S可调式混匀仪(北京大龙兴创实验仪器有限公司)、
甲醇(分析纯500mL，天津市大茂化学试剂厂)、
乙酸乙酯(分析纯500mL，上海凌峰化学试剂有限公司)、
乙腈(分析纯500mL，上海凌峰化学试剂有限公司)
正己烷(分析纯500mL，上海凌峰化学试剂有限公司)
无水硫酸钠(分析纯500g，兰溪市屹达化工试剂有限公司)
无水硫酸镁(分析纯500g，国药集团化学试剂有限公司)
Cleanert MAS-Q净化管(2mL，C18 50mg，PSA 50mg，MgSO4 150mg，型号为MS-9PA0203，天津博纳艾杰尔科技有限公司)
Cleanert MAS-Q净化管(2mL，C18 50mg，PSA 50mg，PC 10mg，MgSO4 150mg，型号为MS-9PP0250，天津博纳艾杰尔科技有限公司)
Cleanert MAS-Q净化管(2mL，C18 50mg，PSA 50mg，PC 50mg，MgSO4 150mg，型号为MS-9PP0250，天津博纳艾杰尔科技有限公司)
Oasis PRiME HLB小柱(60mg/3cc，型号为186008056，美国Waters公司)
乙腈(色谱纯4L，默克股份两合公司)
甲酸(色谱纯500mL，Anaqua Chemicals Supply公司)
有机针式滤器(0.22μm，型号为TQP-61322,天源科技公司)
注射器(2mL，常州悦康医疗器材有限公司)。
其中，超高效液相色谱条件：
色谱柱：Waters acquity
Figure BDA0003008617750000051
BEH C18(1.7μm，2.1×100mm)；
流动相：A：0.1％甲酸水溶液；B：色谱纯乙腈；梯度洗脱程序：0min～0.5min，88％A；0.5min～3.5min，88％A～2％A；3.5min～4.0min，2％A；4.0min～4.1min，2％A～88％A；4.1min～6.0min，88％A。
流速：0.30mL/min；
柱温：40℃；
进样量：2.00μL；
质谱条件是：
离子源：ESI+；
定量模式：MRM模式；
毛细管电压：5.5KV；
气帘气：35psi；
喷撞气：7psi；
喷雾气：50psi；
辅助加热气：50psi；
离子源温度：550℃；
射入电压：10V；
碰撞室射出电压：16V
噻虫嗪定量离子对：292.1>211.1；定性离子对：292.1>181.1，碰撞能量(V)分别为18和32，去簇电压(V)为80。
噻虫胺定量离子对：250.0>169.0，定性离子对：250.0>132.0，碰撞能量(V)分别为18和25，去簇电压(V)为80。
2、提取液的确定
乙腈提取、甲醇提取、乙酸乙酯提取均可以作为本发明的提取液，但3种提取液的提取效率有所差异，乙腈提取噻虫嗪和噻虫胺的提取率分别为87.2％和83.8％，提取率能够达到要求。甲醇提取噻虫嗪和噻虫胺的提取率分别为23.9％和31.5％，提取率达不到要求。乙酸乙酯提取噻虫嗪和噻虫胺的提取率分别为15.8％和30.0％，提取率达不到要求。综合考虑提取率、提取时间等因素，乙腈提取为最优提取条件，因此，确定乙腈提取作为噻虫嗪和噻虫胺在鱼肉中的提取溶液。
3、净化小柱的确定
对比Cleanert MAS-Q净化管(2mL，PSA 50mg，C18 50mg，MgSO4 150mg)、CleanertMAS-Q净化管(2mL，PSA 50mg，C18 50mg，PC 10mg，MgSO4 150mg)、Cleanert MAS-Q净化管(2mL，PSA 50mg，C18 50mg，PC 50mg，MgSO4 150mg)、
Figure BDA0003008617750000061
HLB固相萃取小柱、正己烷液液分配等5种净化条件对鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺净化效果的影响。
结果表明，经过MS-9PA0203型CleanertMAS-Q净化管(2mL，PSA 50mg，C18 50mg，MgSO4 150mg)净化后，噻虫嗪和噻虫胺的回收率分别为35.1％和75.3％，回收率达不到要求。
经过MS-9PP0265型Cleanert MAS-Q净化管(2mL，PSA 50mg，C18 50mg，PC 10mg，MgSO4 150mg)净化后，噻虫嗪和噻虫胺的回收率分别为31.5％和75.8％，回收率达不到要求。
经过MS-9PP0250型Cleanert MAS-Q净化管(2mL，PSA 50mg，C18 50mg，PC 50mg，MgSO4 150mg)净化后，噻虫嗪和噻虫胺的回收率分别为36.0％和87.2％，回收率达不到要求。
经过
Figure BDA0003008617750000062
HLB固相萃取小柱净化后，噻虫嗪和噻虫胺的回收率分别为82.7％和91.4％，回收率能达到要求；而且净化后液体为无色，去除杂质的效果很好。经过正己烷液液分配净化后，噻虫嗪和噻虫胺的回收率分别为18.8％和43.7％，回收率达不到要求。
综合考虑回收率、去除杂质效果和操作过程等因素，过
Figure BDA0003008617750000071
HLB固相萃取小柱为最优净化条件，因此，确定过
Figure BDA0003008617750000072
HLB固相萃取小柱作为噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在鱼肉中的净化方法。
实施例1
一种同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法，包括以下步骤：
S1、从鱼肉中提取检测样品；
称取鱼肉样品2g，置于50mL离心管中，加入2mL 0.1％甲酸水和20mL乙腈，涡旋1min，加入1g无水硫酸钠和2g无水硫酸镁，剧烈摇动30s，在4000rpm条件下离心5min，得到检测样品；
S2、将检测样品进行净化处理；
将检测样品先经过
Figure BDA0003008617750000073
HLB固相萃取小柱，然后在通过0.22μm有机针式滤器进行净化处理；
S3、绘制噻虫嗪标准溶液曲线、噻虫胺标准溶液曲线；
利用提取液配制制0.0001、0.0005、0.001、0.005、0.01、0.05mg/L的噻虫嗪和噻虫胺混合标准溶液，进样2μL，获得UPLC-MS/MS的响应值，以浓度-峰面积绘制噻虫嗪标准溶液曲线，见图1，其回归方程为y＝37371563x+1463(R2＝1.0000)；噻虫胺标准溶液曲线见图2，其回归方程为y＝23227374x+4899(R2＝0.9999)；
S4、计算添加回收率；
设定噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在鱼肉中添加浓度为0.01、0.1和10.0mg/kg时，进行添加回收率试验，分别得到噻虫嗪和噻虫胺的添加回收率和相对标准偏差(RSDs)，如表1所示；
S5、检测；
根据噻虫嗪和噻虫胺在仪器上的响应，用噻虫胺和噻虫嗪标准曲线最低一档浓度乘以进样量作为噻虫胺和噻虫嗪的最小检出量，即2×10-13g；
S6|、分析
根据噻虫嗪和噻虫胺在超高效液相色谱串联质谱仪上的响应情况，以及鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺最低添加浓度0.01mg/kg的样品在仪器上响应值均大于仪器的3倍信号噪音比，得出噻虫嗪和噻虫胺在鱼肉中的最低检测浓度均为0.01mg/kg。
表1
Figure BDA0003008617750000081
从表1中可以看出，噻虫嗪在鱼肉中添加浓度为0.01、0.1和10.0mg/kg时，平均回收率分别为87.3％、71.4％和100％，相对标准偏差分别为4.0％、1.3％和4.4％。噻虫胺在鱼肉中添加浓度为0.01、0.1和10.0mg/kg时，平均回收率分别为101％、89.4％和88.6％，相对标准偏差分别为8.5％、2.4％和3.1％。
本发明建立了鱼肉中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的分析检测方法。本发明的噻虫嗪和噻虫胺在0.0001～0.05mg/L浓度范围内呈良好的线性关系；噻虫嗪在鱼肉中平均回收率为71.4％～100％，相对标准偏差为1.3％～4.4％，噻虫胺在鱼肉中平均回收率为88.6％～101％，相对标准偏差为2.4％～8.5％。噻虫嗪和噻虫胺在鱼肉中的最低检测浓度均为0.01mg/kg，本发明操作简便，处理分析时间短，准确可靠、可满足农药残留分析的要求，并可用于大量样品的快速检测.
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、从鱼肉中提取检测样品；
称取鱼肉样品2g，置于50mL离心管中，加入2mL 0.1％甲酸水和20mL提取液，涡旋1min，加入1g无水硫酸钠和2g无水硫酸镁，剧烈摇动30s，在4000rpm条件下离心5min，得到检测样品，所述提取液为乙腈、甲醇或乙酸乙酯中的一种；
S2、将检测样品进行净化处理；
将检测样品先经过HLB固相萃取小柱，然后在通过0.22μm有机针式滤器进行净化处理；
S3、绘制噻虫嗪标准溶液曲线、噻虫胺标准溶液曲线；
利用提取液配制不同浓度的噻虫嗪和噻虫胺混合标准溶液，进样并绘制噻虫嗪标准溶液曲线、噻虫胺标准溶液曲线；
S4、计算添加回收率；
设定噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在鱼肉中添加浓度为0.01、0.1和10.0mg/kg时，进行添加回收率试验，分别得到噻虫嗪和噻虫胺的添加回收率和相对标准偏差(RSDs)
S5、检测；
根据噻虫嗪和噻虫胺在仪器上的响应，用噻虫胺和噻虫嗪标准曲线最低一档浓度乘以进样量作为噻虫胺和噻虫嗪的最小检出量；
S6|、分析
根据噻虫嗪和噻虫胺在超高效液相色谱串联质谱仪上的响应情况，以及鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺最低添加浓度添加的样品在仪器上响应值均大于仪器的3倍信号噪音比，得出噻虫嗪和噻虫胺在鱼肉中的最低检测浓度；
步骤S5采用高效液相色谱串联质谱仪进行检测时，高相液相色谱中所采用的流动相A为0.1％甲酸水溶液；流动相B为乙腈；梯度洗脱程序为0min～0.5min，88％A；0.5min～3.5min，88％A～2％A；3.5min～4.0min，2％A；4.0min～4.1min，2％A～88％A；4.1min～6.0min，88％；流速为0.30mL/min；柱温为40℃，进样量为2.00μL；
步骤S5采用高效液相色谱串联质谱仪进行检测时，质谱条件为：
离子源：ESI+；
定量模式：MRM模式；
毛细管电压：5.5KV；
气帘气：35psi；
喷撞气：7psi；
喷雾气：50psi；
辅助加热气：50psi；
离子源温度：550℃；
射入电压：10V；
碰撞室射出电压：16V
噻虫胺定量离子对：250.0>169.0，定性离子对：250.0>132.0，碰撞能量(V)分别为18和25，去簇电压(V)为80；
噻虫嗪定量离子对：292.1>211.1；定性离子对：292.1>181.1，碰撞能量(V)分别为18和32，去簇电压(V)为80。
2.根据权利要求1所述同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法，其特征在于，所述提取液为乙腈。
3.根据权利要求1所述同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法，其特征在于，步骤S2所述HLB固相萃取小柱为Oasis PRiME HLB小柱。
4.根据权利要求1所述同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法，其特征在于，
噻虫嗪标准溶液曲线的回归方程为y＝37371563x+1463，其中R2＝1.0000；
噻虫胺标准溶液曲线的回归方程为y＝23227374x+4899，其中R2＝0.9999。
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