CN113092614A - 一种奥美拉唑肠溶胶囊杂质检测方法及一致性评价方法 - Google Patents

一种奥美拉唑肠溶胶囊杂质检测方法及一致性评价方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种奥美拉唑肠溶胶囊杂质检测方法及一致性评价方法，将奥美拉唑肠溶胶囊样品以乙二胺水溶液完全溶解，使样品具有一定的稳定性，在配置使用过程中不产生多余的杂质影响检测结果，同时也达到主药奥美拉唑与杂质初步分离的效果，与流动相配合增加洗脱效果。检测过程中保证奥美拉唑的稳定性，能有效分离出奥美拉唑的杂质，增加杂质所检出的数目，提升检测方法的灵敏度和准确度，解决了现有检测方法由于奥美拉唑的不稳定性，通常存在的灵敏度和准确度较低、且杂质检出少的技术问题。

Description

一种奥美拉唑肠溶胶囊杂质检测方法及一致性评价方法
技术领域
本发明属于医药技术领域，尤其涉及一种奥美拉唑肠溶胶囊杂质检测方法及一致性评价方法。
背景技术
奥美拉唑，是一种能够有效地抑制胃酸分泌的质子泵抑制剂。对胃蛋白酶分泌也有抑制作用，对胃黏膜血流量改变不明显，也不影响体温、胃腔温度、动脉血压、静脉血红蛋白、动脉氧分压、二氧化碳分压及动脉血pH。该药能选择性地抑制胃部H+-K+-ATP酶，抑制胃酸的形成，具有疗效高、耐受性好、复发率低等优点。
奥美拉唑在酸性环境、光照环境以及高温条件下会缓慢降解产生杂质，奥美拉唑产品中的杂质含量的增加会导致人体服用时产生副作用，为了产品使用时安全、有效，需对产品中的相关杂质进行严格监控。现有的检测方法由于奥美拉唑的不稳定性，通常存在的灵敏度和准确度较低、且杂质检出少等缺陷。因此，需要对现有的检测方法进行改进。
发明内容
本发明提供了一种奥美拉唑肠溶胶囊杂质检测方法及一致性评价方法，用以解决现有检测方法由于奥美拉唑的不稳定性，通常存在的灵敏度和准确度较低、且杂质检出少的技术问题。
有鉴于此，本发明提供了一种奥美拉唑肠溶胶囊杂质检测方法，包括将奥美拉唑肠溶胶囊样品以乙二胺水溶液溶解，采用高效液相色谱法进行检测，色谱条件为：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，采用紫外检测器，以磷酸氢二钠缓冲溶液为流动相A，以三丁胺-乙腈混合液为流动相B进行洗脱。
可选地，洗脱为梯度洗脱，洗脱程序如下：
在第0-30分钟内，流动相A和流动相B的体积比从85：15匀速渐变至55：45；在第30-40分钟内，流动相A和流动相B的体积比保持55：45等度洗脱；在第40-41分钟内，流动相A和流动相B的体积比从55：45匀速渐变至50：50；在第41-50分钟内，流动相A和流动相B的体积比保持50：50不变；在第50-51分钟内，流动相A和流动相B的体积比从50：50匀速渐变至85：15；在第51-60分钟内，流动相A和流动相B的体积比保持85：15不变。
可选地，乙二胺水溶液中乙二胺与水的体积比为50：50。
可选地，三丁胺-乙腈混合液中三丁胺和乙腈的体积比为5～20：95～80。
可选地，三丁胺-乙腈混合液中三丁胺和乙腈的体积比为15：85。
可选地，流动相的流速为1.2～1.4ml/min，色谱柱的柱温为28℃～35℃。
可选地，还包括检测波长为275～290nm。
本发明另一方面还提供了基于奥美拉唑肠溶胶囊杂质检测方法的一致性评价方法，包括将奥美拉唑肠溶胶囊和参比制剂进行杂质比对；
杂质比对包括采用高效液相色谱法检测奥美拉唑肠溶胶囊和参比制剂中的杂质，比对两种药物中杂质的种类和含量是否一致；
当测得奥美拉唑肠溶胶囊和参比制剂中杂质的种类和含量相同，判定奥美拉唑肠溶胶囊与参比制剂的结构和性状具有一致性。
可选地，还包括晶型比对，采用X射线衍射法分别检测奥美拉唑肠溶胶囊和参比制剂的晶型，比对晶型谱图的衍射角。
可选地，还包括溶出曲线比对，取奥美拉唑肠溶胶囊与参比制剂，分别以水、pH6.0醋酸盐缓冲溶液、pH6.8磷酸盐缓冲液和0.1mol/L盐酸溶液为溶出介质，转速为每分钟50转，分别在5min、10min、15min、20min和30min取样测得溶出度，以溶出度为纵坐标，取样时间为横坐标得到溶出曲线；比较溶出曲线的变化趋势，得到溶出曲线F2值。
从以上技术方案可以看出，本发明实施例具有以下优点：
本发明中提供的一种奥美拉唑肠溶胶囊杂质检测方法，将奥美拉唑肠溶胶囊样品以乙二胺水溶液完全溶解，使样品具有一定的稳定性，在配置使用过程中不产生多余的杂质影响检测结果。同时也达到主药奥美拉唑与杂质初步分离的效果，与流动相配合增加洗脱效果。本发明提供的一种奥美拉唑肠溶胶囊杂质检测方法及一致性评价方法，检测过程中保证了奥美拉唑的稳定性，有效分离出了奥美拉唑的杂质，增加了杂质所检出的数目，提升了检测方法的灵敏度和准确度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例4提供的奥美拉唑肠溶胶囊和参比制剂杂质比对谱图；
图2为杂质A的结构图；
图3为杂质B的结构图；
图4为杂质C的结构图；
图5为杂质D的结构图；
图6为杂质E的结构图；
图7为杂质F的结构图；
图8为杂质G的结构图；
图9为杂质H的结构图；
图10为杂质I的结构图；
图11为杂质J的结构图；
图12为杂质K的结构图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供的一种奥美拉唑肠溶胶囊杂质检测方法，包括将奥美拉唑肠溶胶囊样品(自制，批号：200502-1)以乙二胺水溶液溶解，采用高效液相色谱法进行检测，色谱条件为：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，采用紫外检测器，以磷酸氢二钠缓冲溶液为流动相A，以三丁胺-乙腈混合液为流动相B进行洗脱。
洗脱采用梯度洗脱，洗脱程序如下：
在第0-30分钟内，流动相A和流动相B的体积比从85：15匀速渐变至55：45；在第30-40分钟内，流动相A和流动相B的体积比保持55：45等度洗脱；在第40-41分钟内，流动相A和流动相B的体积比从55：45匀速渐变至50：50；在第41-50分钟内，流动相A和流动相B的体积比保持50：50不变；在第50-51分钟内，流动相A和流动相B的体积比从50：50匀速渐变至85：15；在第51-60分钟内，流动相A和流动相B的体积比保持85：15不变。
需要说明的是，磷酸氢二钠缓冲溶液浓度为0.05mol/L，调节pH值为8.0，乙二胺水溶液中乙二胺与水的体积比为50：50，三丁胺-乙腈混合液中三丁胺和乙腈的体积比为5：95。设置流动相的流速为1.2ml/min，色谱柱的柱温为28℃，检测波长为275nm。
本发明实施例中提供的一种奥美拉唑肠溶胶囊杂质检测方法，将奥美拉唑肠溶胶囊样品以乙二胺水溶液完全溶解，使样品具有一定的稳定性，在配置使用过程中不产生多余的杂质影响检测结果。同时也达到主药奥美拉唑与杂质初步分离的效果，与流动相配合增加洗脱效果。同时也达到主药奥美拉唑与杂质初步分离的效果，与流动相配合增加洗脱效果。检测过程中保证了奥美拉唑的稳定性，有效分离出了奥美拉唑的杂质，增加了杂质所检出的数目，提升了检测方法的灵敏度和准确度。本发明解决了现有检测方法由于奥美拉唑的不稳定性，通常存在的灵敏度和准确度较低、且杂质检出少的技术问题。
实施例2
本实施例作为对实施例1的进一步改进，与实施例1的区别在于：
磷酸氢二钠缓冲溶液浓度为0.05mol/L，调节pH值为8.5，乙二胺水溶液中乙二胺与水的体积比为50：50，三丁胺-乙腈混合液中三丁胺和乙腈的体积比为15：85。设置流动相的流速为1.3ml/min，色谱柱的柱温为30℃，检测波长为280nm。
实施例3
本实施例作为对实施例1的进一步改进，与实施例1的区别在于：
磷酸氢二钠缓冲溶液浓度为0.05mol/L，调节pH值为9.0，乙二胺水溶液中乙二胺与水的体积比为50：50，三丁胺-乙腈混合液中三丁胺和乙腈的体积比为20：80。设置流动相的流速为1.4ml/min，色谱柱的柱温为35℃，检测波长为290nm。
对比例1
本对比例提供一种奥美拉唑肠溶胶囊杂质检测方法，将奥美拉唑肠溶胶囊样品以流动相溶解，采用高效液相色谱法测定，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH值至7.6)-乙腈为流动相进行等度洗脱，磷酸氢二钠溶液与乙腈的体积比为75：25。设置流动相的流速为1.0ml/min，柱温为25℃，检测波长为280nm。
对比例2
本对比例提供一种奥美拉唑肠溶胶囊杂质检测方法，与实施例1的区别在于：
将奥美拉唑肠溶胶囊样品以0.01mol/L磷酸氢二钠溶液-乙腈(70：30)混合液进行溶解，采用高效液相色谱法进行检测，色谱条件为：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，采用紫外检测器，以磷酸氢二钠缓冲溶液为流动相A，以三丁胺-乙腈混合液为流动相B进行洗脱。
对比例3
本对比例提供一种奥美拉唑肠溶胶囊杂质检测方法，与实施例1的区别在于：
将奥美拉唑肠溶胶囊样品以乙二胺水溶液进行溶解，采用高效液相色谱法进行检测，色谱条件为：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，采用紫外检测器，以0.01mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH值至7.6)为流动相A，乙腈为流动相B进行洗脱。
为说明本发明的优势，按上述实施例和对比例的检测方法对奥美拉唑肠溶胶囊颗粒进行回收试验和杂质含量检测试验，具体如下：
1、回收试验
采用加标回收试验，精密称取3份含奥美拉唑肠溶胶囊内充物含量为25mg的样品，分置于50ml容量瓶中，加入0.05mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液20ml进行溶解；溶解后再分别加入15、25和35mg的奥美拉唑肠溶胶囊对照品(美国USP公司生产，含量99.9％，批号：R065N0)，加0.05mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液定容，得到3个不同浓度的待测溶液，按实施例1～3和对比例1中的检测方法分别检测待测溶液，计算得到平均回收率。其中，取3个不同浓度的待测溶液中任一种待测溶液按实施例1～3和对比例1中的检测方法重复进样检测6次，得到相对标准偏差RSD，结果如下所示：
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
平均回收率％ 100.3 101.7 100.9 107.2
RSD％ 0.47 0.35 0.58 3.64
从上表可看出，对比例1检测方法的平均回收率不在95％～105％的标准范围内说明其的检测准确度不佳，而相对标准偏差RSD的数值也比较大，灵敏度低，易在生产过程中造成较大的生产误差。而实施例1～3检测方法的准确度和灵敏度均远远优于对比例1检测方法的准确度和灵敏度，便于生产使用。
2、杂质检测试验
混合对照溶液的配制：取杂质A、B、C、D、E、F、G、H、I、J、K及奥美拉唑适量，加水稀释，制成每1mL中含各杂质0.05mg和含10mg奥美拉唑的溶液，作为混合对照溶液。杂质A、B、C、D、E、F、G、H、I、J、K的结构如图2～12所示。
对照溶液的配制：取奥美拉唑肠溶胶囊样品制成每1mL溶液中含奥美拉唑10mg的溶液，置于25mL量瓶中；再取上述溶液1mL，置100mL量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，即得。
按实施例1～3和对比例1～3的检测方法检测对照溶液中各杂质含量，结果如下：
Figure BDA0003003118250000061
Figure BDA0003003118250000071
由上表可知，对比例1～3所检测出的杂质种类较少，因而未能检测出的杂质含量较多，检测效果不佳，应用在工艺生产中影响生产效率。实施例1～3的检测方法能够检测出的杂质种类更多，未能检测出的杂质含量较少，因此在奥美拉唑肠溶胶囊生产过程中采用实施例1～3的检测方法对奥美拉唑肠溶胶囊进行检测，更准确地根据生产标准判断产品是否合格以及根据需求调整生产方案来达到控制奥美拉唑肠溶胶囊各杂质的含量。
实施例4
本发明另一方面还提供了一种基于奥美拉唑肠溶胶囊杂质检测方法的一致性评价方法，包括将奥美拉唑肠溶胶囊和参比制剂进行杂质比对；
杂质比对包括采用高效液相色谱法检测奥美拉唑肠溶胶囊和参比制剂中的杂质，比对两种药物中杂质的种类和含量是否一致；
当测得奥美拉唑肠溶胶囊和参比制剂中杂质的种类和含量相同，判定奥美拉唑肠溶胶囊与参比制剂的结构和性状具有一致性。
需要说明的是，本实施例可采用实施例1～3的检测方法进行检测，优选采用实施例2的检测方法进行测定；参比制剂选用阿斯利康制药有限公司的洛赛克产品。奥美拉唑肠溶胶囊和参比制剂杂质比对谱图如图1所示，可看出谱图比对基本一致，说明参比制剂与奥美拉唑肠溶胶囊中的杂质种类和含量具有一致性，因此可判定参比制剂与奥美拉唑肠溶胶囊的产品结构和质量具有一致性。
实施例5
作为对实施例4的进一步改进，还包括晶型比对，包括采用X射线衍射法分别检测奥美拉唑肠溶胶囊和参比制剂的晶型，比对晶型谱图的衍射角。结果如下：
Figure BDA0003003118250000081
由上表可知，奥美拉唑肠溶胶囊与参比制剂的晶型结构具有一致性，因此说明奥美拉唑肠溶胶囊和参比制剂的溶解度和生物利用度也具有一致性。
实施例6
作为对实施例4的进一步改进，还包括溶出曲线比对，以水、pH6.0醋酸盐缓冲溶液、pH6.8磷酸盐缓冲液和0.1mol/L盐酸溶液为溶出介质，将奥美拉唑肠溶胶囊和参比制剂分别溶于上述溶出介质，并置于溶解装置中，设置溶解装置的转速为每分钟50转，分别在5min、10min、15min、20min和30min进行取样测得不同时间的溶出度，以溶出度为纵坐标，取样时间为横坐标绘图得到溶出曲线，比较溶出曲线的变化趋势，从而得到奥美拉唑肠溶胶囊和参比制剂的溶出曲线F2值。本实施例中测得奥美拉唑肠溶胶囊和参比制剂的F2值达到85％以上，说明奥美拉唑肠溶胶囊和参比制剂的溶出曲线具有一致性，在人体内的释药机制基本达到一致，因此药效也达到一致。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种奥美拉唑肠溶胶囊杂质检测方法，其特征在于，包括将奥美拉唑肠溶胶囊样品以乙二胺水溶液溶解，采用高效液相色谱法进行检测，色谱条件为：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，采用紫外检测器，以磷酸氢二钠缓冲溶液为流动相A，以三丁胺-乙腈混合液为流动相B进行洗脱。
2.根据权利要求1所述的奥美拉唑肠溶胶囊杂质检测方法，其特征在于，所述洗脱为梯度洗脱，洗脱程序如下：
在第0-30分钟内，所述流动相A和所述流动相B的体积比从85：15匀速渐变至55：45；在第30-40分钟内，所述流动相A和所述流动相B的体积比保持55：45等度洗脱；在第40-41分钟内，所述流动相A和所述流动相B的体积比从55：45匀速渐变至50：50；在第41-50分钟内，所述流动相A和所述流动相B的体积比保持50：50不变；在第50-51分钟内，所述流动相A和所述流动相B的体积比从50：50匀速渐变至85：15；在第51-60分钟内，所述流动相A和所述流动相B的体积比保持85：15不变。
3.根据权利要求1所述的奥美拉唑肠溶胶囊杂质检测方法，其特征在于，所述乙二胺水溶液中乙二胺与水的体积比为50：50。
4.根据权利要求1所述的奥美拉唑肠溶胶囊杂质检测方法，其特征在于，所述三丁胺-乙腈混合液中三丁胺和乙腈的体积比为5~20：95~80。
5.根据权利要求4所述的奥美拉唑肠溶胶囊杂质检测方法，其特征在于，所述三丁胺-乙腈混合液中三丁胺和乙腈的体积比为15：85。
6.根据权利要求2所述的奥美拉唑肠溶胶囊杂质检测方法，其特征在于，流动相的流速为1.2～1.4ml/min，所述色谱柱的柱温为28℃~35℃。
7.根据权利要求6所述的奥美拉唑肠溶胶囊杂质检测方法，其特征在于，还包括检测波长为275~290nm。
8.一种基于权利要求1~7中任一项所述奥美拉唑肠溶胶囊杂质检测方法的一致性评价方法，其特征在于，包括将奥美拉唑肠溶胶囊和参比制剂进行杂质比对；
所述杂质比对包括采用所述高效液相色谱法检测所述奥美拉唑肠溶胶囊和所述参比制剂中的杂质，比对两种药物中杂质的种类和含量是否一致；
当测得所述奥美拉唑肠溶胶囊和所述参比制剂中杂质的种类和含量相同，判定所述奥美拉唑肠溶胶囊与所述参比制剂的结构和性状具有一致性。
9.根据权利要求8所述的一致性评价方法，其特征在于，还包括晶型比对，采用X射线衍射法分别检测所述奥美拉唑肠溶胶囊和所述参比制剂的晶型，比对晶型谱图的衍射角。
10.根据权利要求8所述的一致性评价方法，其特征在于，还包括溶出曲线比对，取所述奥美拉唑肠溶胶囊与所述参比制剂，分别以水、pH6.0醋酸盐缓冲溶液、pH6.8磷酸盐缓冲液和0.1mol/L盐酸溶液为溶出介质，转速为每分钟50转，分别在5min、10min、15min、20min和30min取样测得溶出度，以所述溶出度为纵坐标，取样时间为横坐标得到溶出曲线；比较所述溶出曲线的变化趋势，得到所述溶出曲线F2值。
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