CN113092456B - 土壤中Tessier离子交换态六价铬快速检测装置 - Google Patents

土壤中Tessier离子交换态六价铬快速检测装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种土壤中Tessier离子交换态六价铬快速检测装置，包括土壤湿度计、定量取样器、溶解室、显色管和色度卡，溶解室与显色管通过蠕动泵连通，蠕动泵的软管前端和后端分别连通至溶解室和显色管，软管的前端端口设置滤膜；定量取样器包括手柄和手柄前端的定量皿，定量皿内壁铺设隔离膜，隔离膜的边缘超出定量皿的上沿；溶解室的顶部开设加样口，溶解室的内部灌注有MgCl2水溶液，溶解室配设搅拌装置；溶解室侧壁设置电源，所述蠕动泵和搅拌装置均连接至电源；显色管内灌注显色剂。本发明便于携带，能够在第一现场快速、及时、准确地得到铬污染土壤中Tessier离子交换态六价铬含量。

Description

土壤中Tessier离子交换态六价铬快速检测装置
技术领域
本发明涉及化学检验技术领域，尤其涉及土壤中Tessier离子交换态六价铬快速检测装置。
背景技术
铬(Cr)在EPA优先污染物名单中排名第6位。Cr是一种常见多价态的重金属元素，在自然环境主要以三价和六价为主。三价铬是生命体的必须的微量矿物元素，积极参与生物体的生命循环中，一般认为对自然环境是无毒无害的。而六价铬则是一种公认的机体突变原和强致癌物，危害生命体健康以及环境生态平衡。因此，人们通常所说的“铬污染”一般是指“六价铬的污染”。
随着中国铬盐工业的发展，铬渣堆积量逐年增加，引起土壤的铬污染，并随着时间慢慢演化为铬污染的场地，长期对生态环境和人群健康造成威胁。
众所周知，工业场地土壤六价铬污染具有隐蔽性、普遍性和表聚性，修复工作难度高、成本大。目前铬污染修复的常见的技术有原位还原技术、异位淋洗技术、生物修复技术、电化学技术等。其中最具有前景的技术就是土壤六价铬的还原修复技术，该技术的修复原理是利用六价铬的强氧化性，与还原性材料发生氧化还原反应，将高毒的六价铬还原至无毒的三价铬，然后固定/稳定化三价铬、降低土壤中六价铬的Tessier离子交换态，致使铬的生物利用度和迁移性下降，以实现环境风险可控。
六价铬的环境毒性主要是由其形态分布所决定，形态的不同影响着环境迁移能力的强弱。因此，分析测定土壤中六价铬属的形态对重金属环境效应和污染治理修复具有重要意义。目前土壤中重金属形态的分布，研究最早、应用最广泛的是国外学者这些Tessier提出的“离子交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态5种形态”。其中，对环境危害最大的就是离子交换态(即Tessier离子交换态)，土壤中Tessier离子交换态的六价铬的检测尤其重要，据我们了解，土壤中六价铬的离子交换态测定的方法较为复杂，一般的过程为：铬污染土壤现场采集样品→运输至实验室→保存→称量→镁离子交换提取→分取定容→调整pH→显色→分光光度法测定→计算含量→反馈结果给环境修复工程师，可见该过程繁琐、耗时长。在铬污染场地工程现场修复时，无法满足环境修复工程师希望第一现场快速、及时、准确地得到铬污染土壤中Tessier离子交换态六价铬含量的期望要求。因此，开发研制“铬污染土壤中Tessier离子交换态六价铬的快检设备”具有重要的工程价值和现实意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种土壤中Tessier离子交换态六价铬快速检测装置，便于携带，能够在第一现场快速、及时、准确地得到铬污染土壤中Tessier离子交换态六价铬含量。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：土壤中Tessier离子交换态六价铬快速检测装置，包括土壤湿度计、定量取样器、溶解室、显色管和色度卡，溶解室与显色管通过蠕动泵连通，蠕动泵的软管前端和后端分别连通至溶解室和显色管，软管的前端端口设置滤膜；定量取样器包括手柄和手柄前端的定量皿，定量皿内壁铺设隔离膜，隔离膜的边缘超出定量皿的上沿；溶解室的顶部开设加样口，溶解室的内部灌注有MgCl2水溶液，溶解室配设搅拌装置；溶解室侧壁设置电源，所述蠕动泵和搅拌装置均连接至电源；显色管内灌注显色剂。
作为本发明的一种优选技术方案，所述定量取样器配设有压板，所述隔离膜的边缘均匀设置3-5根提拉带。
作为本发明的一种优选技术方案，MgCl2水溶液的浓度为1.0mol/L，MgCl2水溶液的pH＝7.0±0.2，所述搅拌装置为磁力搅拌器。
作为本发明的一种优选技术方案，所述显色剂为二苯碳酰二肼酸性溶液，显色剂的制备方法为：S1、制备二苯碳酰二肼溶液：将0.2g二苯碳酰二肼溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，转移到棕色瓶；S2、加酸液：取步骤S1中0.4mL二苯碳酰二肼溶液，加入0.1mL硫酸(1+1)和0.1mL磷酸(1+1)，即可制成所述显色剂。硫酸(1+1)是指98％浓硫酸与蒸馏水在常温下按体积比1:1进行混合，磷酸(1+1)是指85％浓磷酸与蒸馏水在常温下按体积比1:1进行混合。
作为本发明的一种优选技术方案，所述软管的前端端口与溶解室的内壁平齐，软管还开设有岔管，所述蠕动泵的泵头位于岔管与软管的连接点的上游，岔管配设电动夹Ⅰ，连接点下游的软管设置电动夹Ⅱ，所述电动夹Ⅰ、电动夹Ⅱ以及蠕动泵共同连接有时间控制模块。
作为本发明的一种优选技术方案，所述溶解室和显色管的底部均通过回收管连接有回收袋，所述岔管通过回收管连通至回收袋，溶解室、显色管、岔管与回收管的连接处均设置有回收开关。
作为本发明的一种优选技术方案，所述溶解室的加样口口径大于定量皿的口径。
作为本发明的一种优选技术方案，所述溶解室和显色管共同安装在同一个检测盒中，检测盒上设置有气泡水平仪，检测盒的近显色管一侧为透明壁。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明结构小巧，便于携带，能够将铬污染土壤中Tessier离子交换态六价铬溶解并滴定显色，通过与标定过的色度卡进行比对，快速检测土壤中Tessier离子交换态六价铬的含量；检测后的含铬废液统一回收至回收袋进行处理，避免再次返回环境；取样时按固定体积来对应质量，降低了土壤水分差异对检测结果的影响程度；通过时间模块控制电动夹Ⅰ、电动夹Ⅱ和蠕动泵工作，保证每次检测结果的可重复性，提高检测工作的自动化程度，而且岔管的设计能够检测溶解室内溶液的真实铬含量，提高检测精度。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明整体结构剖视图。
图2是图1中定量取样器的放大剖视图。
图中：1、定量取样器 2、溶解室 3、显色管 4、色度卡 5、蠕动泵 6、软管 7、滤膜8、加样口 9、搅拌装置 10、电源 11、手柄 12、定量皿 13、隔离膜 14、提拉带 15、压板 16、岔管 17、泵头 18、电动夹Ⅰ 19、电动夹Ⅱ 20、时间控制模块 21、回收管 22、回收袋 23、检测盒 24、气泡水平仪。
具体实施方式
本发明一个具体实施方式的结构中包括土壤湿度计、定量取样器1、溶解室2、显色管3和色度卡4，溶解室2与显色管3通过蠕动泵5连通，蠕动泵5的软管6前端和后端分别连通至溶解室2和显色管3，软管6的前端端口设置滤膜7；定量取样器1包括手柄11和手柄11前端的定量皿12，定量皿12内壁铺设隔离膜13，隔离膜13的边缘超出定量皿12的上沿；溶解室2的顶部开设加样口8，溶解室2的内部灌注有MgCl2水溶液，溶解室2配设搅拌装置9；溶解室2侧壁设置电源10，所述蠕动泵5和搅拌装置9均连接至电源10；显色管3内灌注显色剂。
所述定量取样器1配设有压板15，所述隔离膜13的边缘均匀设置4根提拉带14。定量采样器1每次取样均用压板15将土壤样品压实并使土壤表层与定量皿12的上边缘平齐，保证每次取到的土壤样品体积和密实程度均近似，避免取样质量产生较大变化；由于土壤水分含量差异对单位体积的土壤质量影响较大，但是对体积影响较小，这也提高了本发明定量取样器1对土壤样品含水量的宽容度。加样时将隔离膜13和土壤样品一起从定量皿12中取出，通过加样口8放入溶解室2，隔离膜13能够避免土壤样品滞留在定量皿12内壁和加样口8内壁，降低检测误差。
MgCl2水溶液的浓度为1.0mol/L，MgCl2水溶液的pH＝7.0±0.2，所述搅拌装置9为磁力搅拌器。MgCl2水溶液能够萃取土壤中离子交换态的铬，也就是说本发明检测的六价铬含量是Tessier离子交换态六价铬的含量。
所述显色剂为二苯碳酰二肼酸性溶液，所述显色剂为二苯碳酰二肼酸性溶液，显色剂的制备方法为：S1、制备二苯碳酰二肼溶液：将0.2g二苯碳酰二肼溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，转移到棕色瓶；S2、加酸液：取步骤S1中0.4mL二苯碳酰二肼溶液，加入0.1mL硫酸(1+1)和0.1mL磷酸(1+1)，即可制成所述显色剂。
所述软管6的前端端口与溶解室2的内壁平齐，软管6还开设有岔管16，所述蠕动泵5的泵头17位于岔管16与软管6的连接点的上游，岔管16配设电动夹Ⅰ18，连接点下游的软管6设置电动夹Ⅱ19，所述电动夹Ⅰ18、电动夹Ⅱ19以及蠕动泵5共同连接有时间控制模块20。时间控制模块20控制电动夹Ⅰ18、电动夹Ⅱ19和蠕动泵5按照设定的时间来配合工作；由于泵头17上游的软管6内的溶液无法与溶解室2内的溶液充分循环，两者的铬浓度存在差异，所以需要先打开电动夹Ⅰ18并关闭电动夹Ⅱ19，经过设定时间后，将泵头17上游的软管6内的溶液通过岔管16释放出来，然后再关闭电动夹Ⅰ18并打开电动夹Ⅱ19，将后续的溶液通过软管6输送到显色管3进行显色。
所述溶解室2和显色管3的底部均通过回收管21连接有回收袋22，所述岔管16通过回收管21连通至回收袋22，溶解室2、显色管3、岔管16与回收管22的连接处均设置有回收开关。检测结束后打开回收开关即可将溶解室2、显色管3以及软管6、岔管16内的废液进行回收。
所述溶解室2的加样口8口径大于定量皿12的口径。
所述溶解室2和显色管3共同安装在同一个检测盒23中，检测盒23上设置有气泡水平仪24，检测盒23的近显色管3一侧为透明壁。检测盒23能够提高便携性和一体性，并起到保护作用。通过气泡水平仪24来保证检测过程中溶解室2和显色管3的水平度，避免因重力影响蠕动泵5每次的泵液量，也保证了软管6前端端口位于溶解室2内溶液液面以下，避免吸空。
使用前先标定色度卡4，即用一系列已知Tessier离子交换态六价铬含量和已知含水量的土壤样品对色度卡4进行标定，具体方法为：S1、用定量取样器1取土壤样品并从加样口8加入溶解室2；S2、启动搅拌装置9，通过搅拌使土壤样品中的六价铬充分溶解到MgCl2水溶液中；S3、先打开电动夹Ⅰ18并关闭电动夹Ⅱ19，经过设定时间后，将泵头17上游软管6内的溶液通过岔管16释放出来，然后再关闭电动夹Ⅰ18并打开电动夹Ⅱ19，将后续的溶液通过软管6输送到显色管3进行显色；S4、找到色度卡4上与步骤S3中颜色一致的位置，即该位置的颜色深度代表与该已知样品的铬含量相对应。
用不同已知铬含量的土壤样品重复上述操作，即可完成对色度卡4的标定。
根据不同含水量的土壤样品，制作多个对应的标定好的色度卡4。
检测目标场地铬含量的土壤样品时，先通过土壤湿度计检测土壤含水量，选择对应的已标定的色度卡4，检测的操作步骤与标定色度卡4的步骤相同，最终则是在标定好的色度卡4上查找与其显色深度一致的位置，色度卡4上相同颜色深度的位置对应的铬含量就是该土壤样品中的Tessier离子交换态六价铬的含量。
检测完成将废液回收至回收袋22进行处理。
上述描述仅作为本发明可实施的技术方案提出，不作为对其技术方案本身的单一限制条件。

Claims (7)

1.土壤中Tessier离子交换态六价铬快速检测装置，其特征在于：包括土壤湿度计、定量取样器、溶解室、显色管和色度卡，溶解室与显色管通过蠕动泵连通，蠕动泵的软管前端和后端分别连通至溶解室和显色管，软管的前端端口设置滤膜；
定量取样器包括手柄和手柄前端的定量皿，定量皿内壁铺设隔离膜，隔离膜的边缘超出定量皿的上沿；
溶解室的顶部开设加样口，溶解室的内部灌注有MgCl2水溶液，溶解室配设搅拌装置；
溶解室侧壁设置电源，所述蠕动泵和搅拌装置均连接至电源；
显色管内灌注显色剂；
所述软管的前端端口与溶解室的内壁平齐，软管还开设有岔管，所述蠕动泵的泵头位于岔管与软管的连接点的上游，岔管配设电动夹Ⅰ，连接点下游的软管设置电动夹Ⅱ，所述电动夹Ⅰ、电动夹Ⅱ以及蠕动泵共同连接有时间控制模块。
2.根据权利要求1所述的土壤中Tessier离子交换态六价铬快速检测装置，其特征在于：所述定量取样器配设有压板，所述隔离膜的边缘均匀设置3-5根提拉带。
3.根据权利要求1所述的土壤中Tessier离子交换态六价铬快速检测装置，其特征在于：MgCl2水溶液的浓度为1.0mol/L，MgCl2水溶液的pH＝7.0±0.2，所述搅拌装置为磁力搅拌器。
4.根据权利要求1所述的土壤中Tessier离子交换态六价铬快速检测装置，其特征在于：所述显色剂为二苯碳酰二肼酸性溶液，显色剂的制备方法为：S1、制备二苯碳酰二肼溶液：将0.2g二苯碳酰二肼溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，转移到棕色瓶；S2、加酸液：取步骤S1中0.4mL二苯碳酰二肼溶液，加入0.1mL硫酸(1+1)和0.1mL磷酸(1+1)，即可制成所述显色剂。
5.根据权利要求1所述的土壤中Tessier离子交换态六价铬快速检测装置，其特征在于：所述溶解室和显色管的底部均通过回收管连接有回收袋，所述岔管通过回收管连通至回收袋，溶解室、显色管、岔管与回收管的连接处均设置有回收开关。
6.根据权利要求1所述的土壤中Tessier离子交换态六价铬快速检测装置，其特征在于：所述溶解室的加样口口径大于定量皿的口径。
7.根据权利要求1-6任一项所述的土壤中Tessier离子交换态六价铬快速检测装置，其特征在于：所述溶解室和显色管共同安装在同一个检测盒中，检测盒上设置有气泡水平仪，检测盒的近显色管一侧为透明壁。
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