CN113089331A - 一种季铵盐抗菌布的制备方法 - Google Patents

一种季铵盐抗菌布的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种季铵盐抗菌布的制备方法，涉及抗菌材料技术领域。一种季铵盐抗菌布的制备方法，包括如下步骤：将棉纤维与经纳米氧化锌处理的聚氨酯纤维混纺成织布；将织布进行除杂处理后超声清洗；将超声清洗后的织布置于季铵盐溶液中浸泡30‑120min后，取出烘干；将烘干的织布采用热定型机，在170‑200℃下定型5‑10min，得到抗菌布成品。此制备方法制备的抗菌布具有不易脱落且抗菌效果好的优点。

Description

一种季铵盐抗菌布的制备方法
技术领域
本发明涉及抗菌材料技术领域，具体而言，涉及一种季铵盐抗菌布的制备方法。
背景技术
细菌感染时刻威胁着人类健康。长期不合理的使用和滥用抗生素，造成大量抗生素在生物体内以及体外堆积，导致微生物从单一耐药性逐步变成多重耐药性，从而大幅度降低了抗生素对有害微生物的杀灭能力。因此，开发出安全高效的非抗生素抗菌剂以解决细菌耐药性问题已经成为当今的研究热点。最近的研究数据表明，全世界每年约有70万人死于耐药菌的感染性疾病，预计到2050年这一数字可能上升到100万。
由于布料组织结构的多样性，污垢、汗液等易沉积在布料组织上，各种细菌微生物容易滋生繁衍。若这些有害细菌不能消除，则会产生各种疾病，危害穿着者的身体健康。为了保护人类健康，急需在日常生活中可以起到抗菌作用的布料，预防各种病菌。一般来说，材料的表面是人体与细菌相互作用的介质，因此，出现了基于布料表面化学改性的方法。例如在布料表面接枝聚乙二醇(PEG)或两性聚合物作为防污材料时，在材料表面形成了水化层，从而减少细菌与布料表面接触的机会，极大减少了附着在表面的细菌数量。另一种是直接在布料表面涂上抗菌剂，如季铵盐(QAS)分子，直接杀灭粘附的细菌。由此，通过化学方法改性，可以在综合两种物质优点同时，达到有效地降低细胞毒性的目的。但是现有的抗菌剂大多数存在着在易脱落和抗菌效果差的问题，使得布料不能真正起到抑菌抗菌的作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种季铵盐抗菌布的制备方法，此制备方法制备的抗菌布具有不易脱落且抗菌效果好的优点。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本申请实施例提供一种季铵盐抗菌布的制备方法，包括如下步骤：将棉纤维与经纳米氧化锌处理的聚氨酯纤维混纺成织布；将织布进行除杂处理后超声清洗；将超声清洗后的织布置于季铵盐溶液中浸泡30-120min后，取出烘干；将烘干的织布采用热定型机，在170-200℃下定型5-10min，得到抗菌布成品。
在本发明的一些实施例中，上述经纳米氧化锌处理的聚酯纤维通过如下步骤制备：将聚氨酯、亲水母粒和纳米氧化锌熔融，得到熔融聚氨酯；将熔融聚氨酯置于纺丝机中进行熔融喷丝，得到经纳米氧化锌处理的聚氨酯纤维。
在本发明的一些实施例中，上述聚氨酯为80-90重量份、亲水母粒为3-8重量份、纳米氧化锌为1-5重量份。
在本发明的一些实施例中，上述熔融聚氨酯具体是通过将聚氨酯、亲水母粒、纳米氧化锌在170-190℃、80-120r/min转速下搅拌30-80min，来得到熔融聚氨酯。
在本发明的一些实施例中，上述棉纤维为40-50重量份，所述经纳米氧化锌处理的聚氨酯纤维为30-45重量份。
在本发明的一些实施例中，上述季铵盐与水的重量比为2.5:(60-90)。
在本发明的一些实施例中，上述季铵盐为交联型聚(环三膦腈-共-聚乙烯亚胺)接枝季铵盐。
在本发明的一些实施例中，上述交联型聚(环三膦腈-共-聚乙烯亚胺)接枝季铵盐通过如下步骤制备：取8-12重量份的十二烷基二甲基叔胺置于反应容器中，缓慢滴加20-25重量份的环氧氯丙烷，在50-65℃下搅拌100-140min，得到环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵；取0.2-0.4重量份聚乙烯亚胺置于反应容器中，加入75-85mL乙腈和3-5mL三乙胺，搅拌均匀，得到溶液1；取0.1-0.3重量份六氯环三磷腈，溶解于15-25mL乙腈中，再一起加入溶液1中，在40-50℃下超声反应7h后，离心分离，再分别用丙酮和无水乙醇洗涤，在冷冻干燥24h后，得到粉末；将0.05重量份的粉末分散到100mL无水乙醇中50min，得到悬浊液1；向悬浊液1中加入环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵，在60-80℃下搅拌反应24h，得到悬浊液2；分别用无水乙醇和水离心洗涤，在50-70℃下真空干燥24h，得到交联型聚(环三膦腈-共-聚乙烯亚胺)接枝季铵盐。
在本发明的一些实施例中，上述热定型机的定型速度为12-20m/min。
在本发明的一些实施例中，上述烘干具体是在60℃下烘干24h。
相对于现有技术，本发明的实施例至少具有如下优点或有益效果：
(1)本发明通过将棉纤维与经纳米氧化锌处理的聚氨酯纤维混纺成织布，由于棉纤维透气性能佳，聚氨酯纤维断裂强度高、弹性及尺寸稳定性好、耐热耐磨和物理力学性能优良，一方面使得织布具有一定的透气性，另一方面能够利用聚氨酯纤维的优秀性能，使得织布的纤维断裂强度高、弹性及尺寸稳定性好、耐热耐磨和物理力学性能优良；同时将聚氨酯纤维经纳米氧化锌处理，可以提高织布的吸湿性、透气性、抗菌性且不含对人体有害的物质；并且由于其是通过混纺且聚氨酯纤维有比较好的热稳定性，使得抗菌剂不易脱落，抗菌效果比较稳定。
(2)由于交联型聚(环三膦腈-共-聚乙烯亚胺)接枝季铵盐中包含了环三磷腈，而环三膦腈可以发生水解把共聚单体中的聚乙烯亚胺释放出来对细菌造成杀伤作用；而交联型聚(环三膦腈-共-聚乙烯亚胺)接枝季铵盐上带有比较多的正电荷，可以与带负电荷的细菌表面接触紧密，加强季铵盐的长链烷基与细菌的作用，促使细菌死亡；在将而后将织布经超声清洗后置于季铵盐溶液中浸泡，可以使得织布表面形成一层交联型聚(环三膦腈-共-聚乙烯亚胺)接枝季铵盐的膜，对细菌有更好的杀菌作用。
(3)本发明通过在将棉纤维与经纳米氧化锌处理的聚氨酯纤维混纺成织布，在织布表面形成一层交联型聚(环三膦腈-共-聚乙烯亚胺)接枝季铵盐的膜，起到双重的抗菌效果，使得织布抗菌效果好。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本发明。
本申请实施例提供一种季铵盐抗菌布的制备方法，包括如下步骤：将棉纤维与经纳米氧化锌处理的聚氨酯纤维混纺成织布；将织布进行除杂处理后超声清洗；将超声清洗后的织布置于季铵盐溶液中浸泡30-120min后，取出烘干；将烘干的织布采用热定型机，在170-200℃下定型5-10min，得到抗菌布成品。在功能性上纳米氧化锌表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等。因此，使用纳米氧化锌功能化聚氨酯可以给聚氨酯纤维带来光、电性能的改变，赋予其优良的抗紫外线性能、光催化性能、抗菌性能和一定的导电性能，从而拓展聚氨酯纤维的应用范围、提升产品附加值；基于聚氨酯纤维断裂强度高、弹性及尺寸稳定性好、耐热耐磨和物理力学性能优良的特点，聚氨酯添加纳米氧化锌材料后，能够结合他们二者的优点，并且获得更强的抗菌效；将经纳米氧化锌处理的聚氨酯纤维与棉纤维混纺后，得到的织布透气性好、纤维断裂强度高、弹性及尺寸稳定性好、耐热耐磨、物理力学性能优良、抗紫外线性能好、光催化性能好且抗菌性能好。
在本发明的一些实施例中，上述将织布进行除杂处理后超声清洗具体是，将织布浸泡在1mol/L的氢氧化钠溶液中，并在70℃超声30min后取出，用水反复冲洗后在60℃下烘干。织布进行除杂处理后超声清洗可以去除织布中的腊质、油脂、杂质等，便于后续季铵盐附着。
在本发明的一些实施例中，上述经纳米氧化锌处理的聚酯纤维通过如下步骤制备：将聚氨酯、亲水母粒和纳米氧化锌熔融，得到熔融聚氨酯；将熔融聚氨酯置于纺丝机中进行熔融喷丝，得到经纳米氧化锌处理的聚氨酯纤维。通过将聚氨酯、亲水母粒、纳米氧化锌熔融，经过塑化、分散过程，使得纳米氧化锌均匀分布于聚氨酯纤维中，制得的纳米氧化锌处理的聚酯纤维具有比较稳定均匀且优良的抗紫外线性能、光催化性能、抗菌性能和一定的导电性能。
在本发明的一些实施例中，上述亲水母粒为聚丙烯亲水母粒和聚乙烯亲水母粒中的至少一种。
在本发明的一些实施例中，上述聚氨酯为80-90重量份、亲水母粒为3-8重量份、纳米氧化锌为1-5重量份。
在本发明的一些实施例中，上述熔融聚氨酯具体是通过将聚氨酯、亲水母粒、纳米氧化锌在170-190℃、80-120r/min转速下搅拌30-80min，来得到熔融聚氨酯。
在本发明的一些实施例中，上述棉纤维为40-50重量份，所述经纳米氧化锌处理的聚氨酯纤维为30-45重量份。在此配比下，能使得织物的透气性能较好。
在本发明的一些实施例中，上述季铵盐与水的重量比为2.5:(60-90)。在此配比下，能够使得对细菌的灭杀性最优益。
在本发明的一些实施例中，上述季铵盐为交联型聚(环三膦腈-共-聚乙烯亚胺)接枝季铵盐。
在本发明的一些实施例中，上述交联型聚(环三膦腈-共-聚乙烯亚胺)接枝季铵盐通过如下步骤制备：取8-12重量份的十二烷基二甲基叔胺置于反应容器中，缓慢滴加20-25重量份的环氧氯丙烷，在50-65℃下搅拌100-140min，得到环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵；取0.2-0.4重量份聚乙烯亚胺置于反应容器中，加入75-85mL乙腈和3-5mL三乙胺，搅拌均匀，得到溶液1；取0.1-0.3重量份六氯环三磷腈，溶解于15-25mL乙腈中，再一起加入溶液1中，在40-50℃下超声反应7h后，离心分离，再分别用丙酮和无水乙醇洗涤，在冷冻干燥24h后，得到粉末；将0.05重量份的粉末分散到100mL无水乙醇中50min，得到悬浊液1；向悬浊液1中加入环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵，在60-80℃下搅拌反应24h，得到悬浊液2；分别用无水乙醇和水离心洗涤，在50-70℃下真空干燥24h，得到交联型聚(环三膦腈-共-聚乙烯亚胺)接枝季铵盐。由于交联型聚(环三膦腈-共-聚乙烯亚胺)接枝季铵盐中包含了环三磷腈，而环三膦腈可以发生水解把共聚单体中的聚乙烯亚胺释放出来对细菌造成杀伤作用；而交联型聚(环三膦腈-共-聚乙烯亚胺)接枝季铵盐上带有比较多的正电荷，可以与带负电荷的细菌表面接触紧密，加强季铵盐的长链烷基与细菌的作用，促使细菌死亡；在将而后将织布经超声清洗后置于季铵盐溶液中浸泡，可以使得织布表面形成一层交联型聚(环三膦腈-共-聚乙烯亚胺)接枝季铵盐的膜，对细菌有更好的杀菌作用。
在本发明的一些实施例中，上述热定型机的定型速度为12-20m/min。
在本发明的一些实施例中，上述烘干具体是在60℃下烘干24h。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种纳米氧化锌聚酯纤维，具体通过如下步骤制备：
将80g聚氨酯、3g亲水母料、1g纳米氧化锌熔融，得到熔融聚氨酯；
将熔融聚氨酯置于纺丝机中进行熔融喷丝，具体在170-190℃、80-120r/min转速下搅拌30min，得到经纳米氧化锌处理的聚氨酯纤维。
实施例2
一种纳米氧化锌聚酯纤维，具体通过如下步骤制备：
将85g聚氨酯、5g亲水母料、3g纳米氧化锌熔融，得到熔融聚氨酯；
将熔融聚氨酯置于纺丝机中进行熔融喷丝，具体在170-190℃、80-120r/min转速下搅拌60min，得到经纳米氧化锌处理的聚氨酯纤维。
实施例3
一种纳米氧化锌聚酯纤维，具体通过如下步骤制备：
将90g聚氨酯、8g亲水母料、5g纳米氧化锌熔融，得到熔融聚氨酯；
将熔融聚氨酯置于纺丝机中进行熔融喷丝，具体在170-190℃、80-120r/min转速下搅拌80min，得到经纳米氧化锌处理的聚氨酯纤维。
实施例4
一种交联型聚(环三膦腈-共-聚乙烯亚胺)接枝季铵盐，具体通过如下步骤制备：取8g的十二烷基二甲基叔胺置于反应容器中，缓慢滴加20g重的环氧氯丙烷，在50℃下搅拌100min，得到环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵；
取0.2g聚乙烯亚胺置于反应容器中，加入75mL乙腈和3mL三乙胺，搅拌均匀，得到溶液1；
取0.1g六氯环三磷腈，溶解于15mL乙腈中，再一起加入溶液1中，在40℃下超声反应7h后，在5000r/min离心分离，再分别用丙酮和无水乙醇洗涤，在冷冻干燥24h后，得到粉末；
将0.05g的粉末分散到100mL无水乙醇中50min，得到悬浊液1；
向悬浊液1中加入环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵，在60℃下搅拌反应24h，得到悬浊液2；
分别用无水乙醇和水离心洗涤，在50℃下真空干燥24h，得到交联型聚(环三膦腈-共-聚乙烯亚胺)接枝季铵盐。
实施例5
一种交联型聚(环三膦腈-共-聚乙烯亚胺)接枝季铵盐，具体通过如下步骤制备：取10g的十二烷基二甲基叔胺置于反应容器中，缓慢滴加22g重的环氧氯丙烷，在55℃下搅拌120min，得到环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵；
取0.3g聚乙烯亚胺置于反应容器中，加入80mL乙腈和4mL三乙胺，搅拌均匀，得到溶液1；
取0.2g六氯环三磷腈，溶解于20mL乙腈中，再一起加入溶液1中，在45℃下超声反应7h后，在5500r/min离心分离，再分别用丙酮和无水乙醇洗涤，在冷冻干燥24h后，得到粉末；
将0.05g的粉末分散到100mL无水乙醇中50min，得到悬浊液1；
向悬浊液1中加入环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵，在60℃下搅拌反应24h，得到悬浊液2；
分别用无水乙醇和水离心洗涤，在60℃下真空干燥24h，得到交联型聚(环三膦腈-共-聚乙烯亚胺)接枝季铵盐。
实施例6
一种交联型聚(环三膦腈-共-聚乙烯亚胺)接枝季铵盐，具体通过如下步骤制备：取12g的十二烷基二甲基叔胺置于反应容器中，缓慢滴加25g重的环氧氯丙烷，在65℃下搅拌140min，得到环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵；
取0.4g聚乙烯亚胺置于反应容器中，加入85mL乙腈和5mL三乙胺，搅拌均匀，得到溶液1；
取0.3g六氯环三磷腈，溶解于25mL乙腈中，再一起加入溶液1中，在50℃下超声反应7h后，在5500r/min离心分离，再分别用丙酮和无水乙醇洗涤，在冷冻干燥24h后，得到粉末；
将0.05g的粉末分散到100mL无水乙醇中50min，得到悬浊液1；
向悬浊液1中加入环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵，在60℃下搅拌反应24h，得到悬浊液2；
分别用无水乙醇和水离心洗涤，在60℃下真空干燥24h，得到交联型聚(环三膦腈-共-聚乙烯亚胺)接枝季铵盐。
实施例7
一种季铵盐抗菌布的制备方法，具体通过如下步骤制备：
将400g棉纤维与300g实施例1制备的经纳米氧化锌处理的聚氨酯纤维混纺成织布；
将织布浸泡在1mol/L的氢氧化钠溶液中，并在70℃超声30min后取出，用水反复冲洗后在60℃下烘干；
将超声清洗后的织布置于实施例4制备的季铵盐溶液(季铵盐与水的重量比为2.5:60)中浸泡30min后，取出在60℃下烘干24h；
将烘干的织布采用热定型机，在12-20m/min、170℃下定型5min，得到抗菌布成品。
实施例8
一种季铵盐抗菌布的制备方法，具体通过如下步骤制备：
将450g棉纤维与350g实施例2制备的经纳米氧化锌处理的聚氨酯纤维混纺成织布；
将织布浸泡在1mol/L的氢氧化钠溶液中，并在70℃超声30min后取出，用水反复冲洗后在60℃下烘干；
将超声清洗后的织布置于实施例5制备的季铵盐溶液(季铵盐与水的重量比为2.5:75)中浸泡60min后，取出在60℃下烘干24h；
将烘干的织布采用热定型机，在12-20m/min、180℃下定型8min，得到抗菌布成品。
实施例9
一种季铵盐抗菌布的制备方法，具体通过如下步骤制备：
将500g棉纤维与450g实施例3制备的经纳米氧化锌处理的聚氨酯纤维混纺成织布；
将织布浸泡在1mol/L的氢氧化钠溶液中，并在70℃超声30min后取出，用水反复冲洗后在60℃下烘干；
将超声清洗后的织布置于实施例6制备的季铵盐溶液(季铵盐与水的重量比为2.5:90)中浸泡120min后，取出在60℃下烘干24h；
将烘干的织布采用热定型机，在12-20m/min、200℃下定型10min，得到抗菌布成品。
实验例
(一)抗菌水洗稳定性测试：
为了评价整理后抗菌布的抗菌持久性，参照GB/T20944.3—2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：震荡法》进行测试，采用阴性的大肠杆菌和阳性的金黄色葡萄球菌分别测试实施例7-9制备的抗菌布水洗0、5、10、15、20次之后的抗菌效果，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003010094070000131
从表1中可以看出，随着水洗次数的增加，抗菌效果不断下降，在水机过程中，附着的季铵盐有少量的脱落，在水洗20次后，实施例7-9制备的抗菌布的抑菌率均大于抗菌织物标准要求的70％的抑菌率，这说明本方法制备的抗菌布完全满足用途要求。
(二)透气测试：
使用YC(B)461D-Ⅱ数字式织物透气测量仪，按照国家标准GB5453-1997《纺织品织物透气性的测定》进行测试，对同一块布料三处不同的地方测量其透气性，取三次的平均值。分别测试实施例7-9制备的抗菌布水洗0、5、10、15、20次之后的透气效果，结果如表2所示。
表2
Figure BDA0003010094070000141
分析表2可知，实施例7-9进行透气性测试的结果对比上可以看出，实施例8制备的抗菌布的透气效果最好。
综上所述，本发明实施例的所述的一种季铵盐抗菌布的制备方法制备的抗菌布均有较好的抗菌效果和水洗稳定性，且具有优良的透气效果。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种季铵盐抗菌布的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将棉纤维与经纳米氧化锌处理的聚氨酯纤维混纺成织布；
将织布进行除杂处理后超声清洗；
将超声清洗后的织布置于季铵盐溶液中浸泡30-120min后，取出烘干；
将烘干的织布采用热定型机，在170-200℃下定型5-10min，得到抗菌布成品。
2.根据权利要求1所述的一种季铵盐抗菌布的制备方法，其特征在于，所述经纳米氧化锌处理的聚酯纤维通过如下步骤制备：
将聚氨酯、亲水母粒和纳米氧化锌熔融，得到熔融聚氨酯；
将熔融聚氨酯置于纺丝机中进行熔融喷丝，得到经纳米氧化锌处理的聚氨酯纤维。
3.根据权利要求2所述的一种季铵盐抗菌布的制备方法，其特征在于，所述聚氨酯为80-90重量份、亲水母粒为3-8重量份、纳米氧化锌为1-5重量份。
4.根据权利要求2所述的一种季铵盐抗菌布的制备方法，其特征在于，所述熔融聚氨酯具体是通过将聚氨酯、亲水母粒和纳米氧化锌在170-190℃、80-120r/min转速下搅拌30-80min，来得到熔融聚氨酯。
5.根据权利要求1所述的一种季铵盐抗菌布的制备方法，其特征在于，所述棉纤维为40-50重量份，所述经纳米氧化锌处理的聚氨酯纤维为30-45重量份。
6.根据权利要求1所述的一种季铵盐抗菌布的制备方法，其特征在于，所述季铵盐与水的重量比为2.5:(60-90)。
7.根据权利要求1所述的一种季铵盐抗菌布的制备方法，其特征在于，所述季铵盐为交联型聚(环三膦腈-共-聚乙烯亚胺)接枝季铵盐。
8.根据权利要求7所述的一种季铵盐抗菌布的制备方法，其特征在于，所述交联型聚(环三膦腈-共-聚乙烯亚胺)接枝季铵盐通过如下步骤制备：
取8-12重量份的十二烷基二甲基叔胺置于反应容器中，缓慢滴加20-25重量份的环氧氯丙烷，在50-65℃下搅拌100-140min，得到环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵；
取0.2-0.4重量份聚乙烯亚胺置于反应容器中，加入75-85mL乙腈和3-5mL三乙胺，搅拌均匀，得到溶液1；
取0.1-0.3重量份六氯环三磷腈，溶解于15-25mL乙腈中，再一起加入溶液1中，在40-50℃下超声反应7h后，离心分离，再分别用丙酮和无水乙醇洗涤，在冷冻干燥24h后，得到粉末；
将0.05重量份的粉末分散到100mL无水乙醇中50min，得到悬浊液1；
向悬浊液1中加入环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵，在60-80℃下搅拌反应24h，得到悬浊液2；
分别用无水乙醇和水离心洗涤，在50-70℃下真空干燥24h，得到交联型聚(环三膦腈-共-聚乙烯亚胺)接枝季铵盐。
9.根据权利要求1所述的一种季铵盐抗菌布的制备方法，其特征在于，所述热定型机的定型速度为12-20m/min。
10.根据权利要求1所述的一种季铵盐抗菌布的制备方法，其特征在于，所述烘干具体是在60℃下烘干24h。
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