CN113089021B - 一种六氟化硫生产过程中废料回收再利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废料回收再利用技术领域，具体涉及一种六氟化硫生产过程中废料回收再利用的方法。所述的六氟化硫生产过程中废料回收再利用的方法，包括以下步骤：将电解槽中取出的废料加水溶解；向废料中加入过氧化氢溶液，反应后得到废料溶液；配置氢氧化钾溶液；将氢氧化钾溶液加入到废料溶液，加热溶解；溶解完成后，将上层清液泵入结晶釜，通入冷媒，降温结晶；将结晶后的混合溶液投入离心机，至离心完全；将离心后溶液回入母液罐再利用，将离心后的固体物质进行干燥，得到无杂质的氟化氢钾产品。本发明提供一种六氟化硫生产过程中废料回收再利用的方法，实现了氟化氢钾的回收和循环利用，降低了生产成本，避免了对环境造成危害。
Description
技术领域
本发明涉及废料回收再利用技术领域，具体涉及一种六氟化硫生产过程中废料回收再利用的方法。
背景技术
六氟化硫是新一代超高压绝缘介质材料，被广泛用于电子、电气设备的气体绝缘。电子级高纯六氟化硫是一种理想的电子蚀刻剂，广泛应用于微电子，在制造低损耗优质单模光纤中用作隔离层的掺杂剂。还可用作氮准分子激光器的掺加气体。在气象、环境检测及其他部门用作示踪剂、标准气或配制标准混合气，还用于放射化学，六氟化硫可用于有色金属的冶炼和铸造工艺，六氟化硫化学稳定性好，在冷冻工业中可作为冷冻剂(操作温度在-45～0℃之间)，作制冷剂替代氟利昂，对臭氧层完全没有破坏作用，是一种很有发展潜力的制冷剂。
在生产六氟化硫的过程中，电解氟化氢钾时，由于酸度较高，碳钢槽体与蒙乃尔板会逐渐失去电子而溶解到电解质中，最终以氟化物的形式沉淀到槽体底部，从而影响电解槽的电解效率，在电解槽持续运行一段时间后，由于电解质内的杂质含量过高，而导致电解质报废，从而引起经济上和环境上的双重影响。伴随着六氟化硫产量的不断提高，废料的处理已经成为了目前不可避免的一个问题，如果不采取适当的工艺来处理废料，不仅会导致生产效率降低，而且会造成一系列的环境问题。
目前处理废料的方法主要有加入过量氢氧化钾使金属离子沉淀后，加过量氟化氢酸化的方法。该方法不但成本巨大，而且生产过程不易控制，在生产过程中使用大量的氟化氢可能会危害身体健康。
CN111020632A专利中公开了一种电解氟废电解质回收方法，通过步骤废电解质溶解，调节pH，结晶，得到回收电解质，可以电解阴极处理碱性废水、酸性废水用于溶解废电解质、调节pH可增加电解质结晶时二氟氢化钾的离子积；虽然有效处理了废料，但是在调节p和过程中，用量比较大，成本耗费巨大，而且容易产生大量氟化氢，不利于保护生态环境。
CN111410213A专利中公开了一种氟气生产过程废电解质回收制备氟氢化钾的方法，经过除杂、精制、反应、结晶、分离、干燥等步骤制备出高纯氟氢化钾产品的方法，提高了氟资源的利用率，清洁环保，经济效益高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种六氟化硫生产过程中废料回收再利用的方法，本方法实现了氟化氢钾的回收和循环利用，降低了生产成本，避免了对环境造成危害。
本发明所述的六氟化硫生产过程中废料回收再利用的方法，包括以下步骤：
(1)将电解槽中取出的废料加水溶解；
(2)向废料中加入过氧化氢溶液，反应后得到废料溶液；
(3)配置氢氧化钾溶液；
(4)将步骤(3)中的氢氧化钾溶液加入到步骤(2)中的废料溶液，加热溶解；
(5)溶解完成后，将上层清液泵入结晶釜，通入冷媒，降温结晶；
(6)将结晶后的混合溶液投入离心机，至离心完全；
(7)将离心后溶液回入母液罐再利用，将离心后的固体物质进行干燥，得到无杂质的氟化氢钾产品。
步骤(1)中的加水的质量与比电解槽中的废料质量比为2:1～1:1。
步骤(1)中溶解温度为70-80℃。
步骤(2)中过氧化氢溶液的浓度为30％，过氧化氢与电解槽中的废料质量比为1:8～1:10，反应时间为0.5-1.5h。
步骤(3)中配制的氢氧化钾溶液的浓度为30％～60％。
步骤(4)中加入氢氧化钾与废料质量比为1:2～3:5。
步骤(4)中氢氧化钾溶液的加入流速为10-20L/min，加热温度为70-100℃，溶解时间为6-10h。
步骤(5)中在结晶釜温度降至-20℃-0℃，冷媒结晶时间为5-8h。
步骤(6)中离心时的温度为50-80℃，离心时间为0.5-1.5h，离心转速为8000r/min。
步骤(7)中干燥温度为50-100℃，干燥时间为5-8h。
具体地，所述的六氟化硫生产过程中废料回收再利用的方法，包括以下步骤：
(1)将电解槽中取出的废料，电解槽中取出的废料主要成分为氟化氢钾、氟化氢、杂质金属离子，加水溶解，溶解温度为70-80℃，加水的质量与比电解槽中的废料质量比为2:1～1:1，得到含有氟化氢钾、氢氟酸、金属盐的混合溶液；
(2)向废料中加入30％的过氧化氢溶液，使过氧化氢与电解槽中的废料质量比为1:8～1:10，反应0.5-1.5h后，得到废料溶液；
(3)配置浓度为30％～60％的氢氧化钾溶液；
(4)将步骤(3)中的氢氧化钾溶液按照流速为10-20L/min加入到步骤(2)中的废料溶液，使氢氧化钾与废料质量比为1:2～3:5，加热至70-100℃，反应6-10h；
(5)溶解完成后，将上层清液泵入结晶釜，通入冷媒，降温至-20℃-0℃，结晶5-8h；
(6)将结晶后的混合溶液投入离心机，离心温度为50-80℃，离心时间为0.5-1.5h，离心转速为8000r/min；
(7)将离心后溶液回入母液罐再利用，将离心后的固体物质在50-100℃下干燥5-8h，得到无杂质的氟化氢钾产品。
本发明的六氟化硫生产过程中废料回收再利用的方法，其中对电解槽中取出的废料主要成分为氟化氢钾、氟化氢、杂质金属离子，向废料中加入过量的过氧化氢，将亚铁离子氧化后，与铁离子、铜离子一起与氢氧化钾反应生产沉淀，而不引入新的杂质，形成一套氟化氢钾循环利用技术，不仅在生产成本上有巨大利好，还能做到危废不外排，达到保护环境的效果。
与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)本发明的六氟化硫生产过程中废料回收再利用的方法，安全有效地将六氟化硫生产过程中产生的废料进行无害化处理，避免了新的三废产生，避免处理过程中会产生危害，具有较高的环保效益；
(2)本发明的六氟化硫生产过程中废料回收再利用的方法，解决了传统处理工艺处理成本大的问题，具有较高经济效益。
附图说明
图1为本发明的六氟化硫生产过程中废料回收再利用的方法原理示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种六氟化硫生产过程中废料回收再利用的方法，包括以下步骤：
(1)将电解槽中取出的340Kg废料，加500Kg纯水在70℃水浴条件下溶解1.5h，得到含有氟化氢钾、氢氟酸、金属盐的混合溶液；
(2)向废料中加入30％的过氧化氢溶液140kg，反应0.5h后，得到废料溶液；
(3)配置浓度为50％的氢氧化钾溶液408kg；
(4)将步骤(3)中的氢氧化钾溶液按照流速为15L/min加入到步骤(2)中的废料溶液中，在80℃水浴加热条件下反应8小时；
(5)溶解完成后，将上层清液泵入结晶釜，通入冷媒，降温至-10℃，结晶5h；
(6)将结晶后的混合溶液投入离心机，离心温度为50℃，离心时间为1h，离心转速为8000r/min；
(7)将离心后溶液回入母液罐再利用，将离心后的固体物质在60℃下干燥5h，得到440kg氟化氢钾，收率为98％；把回收的氟化氢钾重新放到电解槽内使用。
实施例2
一种六氟化硫生产过程中废料回收再利用的方法，包括以下步骤：
(1)将电解槽中取出的340kg废料，加340kg纯水溶解，在70℃水浴条件下溶解1.5小时，得到含有氟化氢钾、氢氟酸、金属盐的混合溶液；
(2)向废料中加入30％的过氧化氢溶液120kg，反应1后，得到废料溶液；
(3)配置浓度为50％的氢氧化钾溶液340kg；
(4)将步骤(3)中的氢氧化钾溶液按照流速为15L/min加入到步骤(2)中的废料溶液，在80℃水浴加热条件下反应7小时；
(5)溶解完成后，将上层清液泵入结晶釜，通入冷媒，降温至-15℃，结晶6h；
(6)将结晶后的混合溶液投入离心机，离心温度为70℃，离心时间为1h，离心转速为8000r/min；
(7)将离心后溶液回入母液罐再利用，将离心后的固体物质在70℃下干燥6h，得到435kg氟化氢钾，收率为97.8％；把回收的氟化氢钾重新放到电解槽内使用。
实施例3
一种六氟化硫生产过程中废料回收再利用的方法，包括以下步骤：
(1)将电解槽中取出的340kg废料，加400kg纯水溶解，在70℃水浴条件下溶解1.5小时，得到含有氟化氢钾、氢氟酸、金属盐的混合溶液；
(2)向废料中加入30％的过氧化氢溶液130kg，反应1.5后，得到废料溶液；
(3)配置浓度为50％的氢氧化钾溶液380kg；
(4)将步骤(3)中的氢氧化钾溶液按照流速为15L/min加入到步骤(2)中的废料溶液，在75℃水浴加热条件下反应8小时；
(5)溶解完成后，将上层清液泵入结晶釜，通入冷媒，降温至-5℃，结晶8h；
(6)将结晶后的混合溶液投入离心机，离心温度为70℃，离心时间为1h，离心转速为8000r/min；
(7)将离心后溶液回入母液罐再利用，将离心后的固体物质在60℃下干燥8h，得到438kg氟化氢钾，收率为97.9％；把回收的氟化氢钾重新放到电解槽内使用。
Claims (7)
1.一种六氟化硫生产过程中废料回收再利用的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将电解槽中取出的废料加水溶解，加水的质量与比电解槽中的废料质量比为2:1～1:1；
(2)向废料中加入过氧化氢溶液，反应后得到废料溶液；
(3)配置氢氧化钾溶液，氢氧化钾溶液的浓度为30％～60％；
(4)将步骤(3)中的氢氧化钾溶液加入到步骤(2)中的废料溶液，加热溶解；加入氢氧化钾与废料质量比为1:2～3:5；
(5)溶解完成后，将上层清液泵入结晶釜，通入冷媒，降温结晶；
(6)将结晶后的混合溶液投入离心机，至离心完全；
(7)将离心后溶液回入母液罐再利用，将离心后的固体物质进行干燥，得到无杂质的氟化氢钾产品。
2.根据权利要求1所述的六氟化硫生产过程中废料回收再利用的方法，其特征在于：步骤(1)中溶解温度为70-80℃。
3.根据权利要求1所述的六氟化硫生产过程中废料回收再利用的方法，其特征在于：步骤(2)中过氧化氢溶液的浓度为30％，过氧化氢与电解槽中的废料质量比为1:8～1:10，反应时间为0.5-1.5h。
4.根据权利要求1所述的六氟化硫生产过程中废料回收再利用的方法，其特征在于：步骤(4)中氢氧化钾溶液的加入流速为10-20L/min，加热温度为70-100℃，溶解时间为6-10h。
5.根据权利要求1所述的六氟化硫生产过程中废料回收再利用的方法，其特征在于：步骤(5)中在结晶釜温度降至-20℃-0℃，冷媒结晶时间为5-8h。
6.根据权利要求1所述的六氟化硫生产过程中废料回收再利用的方法，其特征在于：步骤(6)中离心时的温度为50-80℃，离心时间为0.5-1.5h，离心转速为8000r/min。
7.根据权利要求1所述的六氟化硫生产过程中废料回收再利用的方法，其特征在于：步骤(7)中干燥温度为50-100℃，干燥时间为5-8h。
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