CN113088709B - 同步分离烧结机头灰中钾、铅、铁的方法 - Google Patents

同步分离烧结机头灰中钾、铅、铁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工技术领域，具体涉及同步分离烧结机头灰中钾、铅、铁的方法。为解决目前还没有实现烧结机头灰中的钾、铅、铁有效同步分离方法的问题，本发明提供一种同步且高效分离烧结机头灰中钾、铅、铁的方法，该方法主要包括：a.将烧结机头灰调制成矿浆；b.对矿浆重选分离；c.过滤分离含铁料矿浆和含铅料矿浆；d.滤液多次循环后获得含钾液。本发明具有工艺简单、流程短、绿色高效、分离效果好的特点。重选过程中，钾的浸出率超过95％，含铅料PbO含量超过35％，含铁料TFe超过49％，使用过本方法所得铅的回收率超过95％，铁的回收率超过85％，产品价值大幅提高，实现了烧结机头灰高效资源化利用。

Description

同步分离烧结机头灰中钾、铅、铁的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及同步分离烧结机头灰中钾、铅、铁的方法。
背景技术
烧结机头灰是烧结过程产生的烟尘之一，随烧结烟气进入除尘系统，然后由电除尘器收集得到。因烧结生产所用矿石大多含有钾、钠、铅、氯等元素，在烧结的高温过程中极易挥发形成氯化物等烟气，而后冷却为极细的粉尘，被电除尘器收集，从而得到烧结机头灰，其主要含氯化钾、氧化铁、羟基氯化铅、氧化铅、氯化钠及常见脉石矿物，还含少量银、金等稀有金属。
传统工艺中，烧结机头灰作为除尘灰的一种，直接用于返烧结使用，但因其粒度细，不易润湿，碱金属含量高，成分波动大，易再次进入除尘系统，对烧结过程的稳定运行存在负面影响。更重要的是碱金属及铅难以找到出口而在烧结工序恶性循环，不仅加重除尘器的负担，增加烧结工序能耗，还使烧结矿中碱金属含量偏高，进入高炉后极易导致高炉壁腐蚀，对高炉的使用寿命和钢铁的质量都有一定影响，绿色高效的机头灰利用技术有待开发。
现有技术提供了一种水浸-固液分离-硫化钠除杂-分步结晶工艺，回收机头灰中氯化钾资源。将机头灰加入水和添加剂进行浸出，浸出液净化后分步结晶，母液循环，浸渣洗涤后返烧结，洗液用于浸出，该工艺处理的机头灰铅含量低，因而未涉及铅的回收问题。
另有现有技术公开了一种利用烧结机头灰制取硫酸钾及氮磷钾复合肥的工艺：常温下，将2～4#电场机头灰制浆后直接梯度磁选，得到铁精矿、含铅尾泥和含钾溶液，铁精矿与1#电场机头灰返烧结使用；含钾溶液经循环含集钾后经CO2除杂、活性炭脱色，配入硫酸铵经蒸发结晶得到硫酸钾，母液继续蒸发后与磷肥复合得到氮磷钾复合肥；含铅尾泥则采用氯化钠-盐酸体系浸出，所得含铅溶液经冷却结晶-再溶解净化后用纯碱沉淀，然后煅烧得到一氧化铅产品。该工艺复杂，流程长，且含铅尾泥的处理仍停留在研究阶段。
也有现有技术是将机头灰球磨以加强润湿、促进分散，从而提高氯化钾的浸出率，得到含铁49.93％、含铅12.47％的浸渣，但是该工艺浮选流程较长，所用浮选试剂硫化钠等有刺激性气味，也未考虑钾的利用。
因此，需要开发一种绿色高效回收烧结机头灰中的钾、铅、铁等有价元素的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：目前还没有能实现烧结机头灰中的钾、铅、铁等有价元素的有效同步分离的方法。
本发明解决技术问题采用的技术方案是：提供一种同步分离烧结机头灰中钾、铅、铁的方法，其包括以下步骤：
a.调制矿浆：将烧结机头灰与水混合，调制成矿浆；烧结机头灰的质量(kg)与调制成的矿浆体积(L)固液比是1:3～20；
b.浆料重选：将步骤a所述矿浆输送至重选设备中进行重选分离，得到含铅料矿浆和含铁料矿浆；
c.分离铁、铅：将步骤b中所得含铅料矿浆过滤，得到含铅料及其滤液；将步骤b中所得含铁料矿浆过滤，得到含铁料及其滤液；
d.分离钾：将步骤c中所得两种滤液充分混合得到混合液，将所得混合液返回步骤a代替水用于调浆，经过调制矿浆-重选分离-过滤三个步骤循环，直到滤液中钾浓度达到阈值后停止循环，取出滤液即得含钾液，所述阈值为40～120g/L。
本发明所述烧结机头灰的成分包括PbO 3～30％，Cl 5～30％，K2O 5～30％，Na2O1～5％，TFe 10～35％。
进一步地，步骤b中所述重选设备是以水为介质的重选设备，如水力旋流器、摇床、跳汰机和螺旋溜槽中的至少一种，优选为水力旋流器；
其中，所用水力旋流器外径的直径为70～200mm，所用水力旋流器的沉沙嘴直径为12～40mm；
进一步地，步骤b中所述重选分离的给料压力为0.1～0.3MPa；
进一步地，步骤c中所述含铅料矿浆和含铁料矿浆过滤后含水率低于20％；
进一步地，步骤c所述含铁料中TFe的含量大于40％；所述含铅料中PbO的含量大于15％；
进一步地，步骤d中，使用所述混合液返回步骤a代替水来调制矿浆时，应满足的条件为：烧结机头灰的质量(kg)与调制成的矿浆体积(L)固液比是1:3～20；
进一步地，步骤b和步骤d中所述重选分离是多级重选分离，所述多级重选分离的级数为1～3级；
进一步地，步骤d所述含钾溶液是指钾离子浓度大于40g/L的溶液。
本发明的有益效果是：相较于现有技术，本发明实现了在重选分离铅、铁的同时，浸出氯化钾，使钾、铅、铁三种成分同步分离，减少了常规工艺所需的浸出及过滤工序。通过重选分离，获得的含铅料PbO含量超过35％，含铁料TFe超过49％，使用过本方法所得铅的回收率超过95％，铁的回收率超过85％；最终钾的总浸出率超过95％。本发明实现了烧结机头灰高效资源化利用，使产品价值大幅提高，此外，本发明还具有工艺简单、流程短、绿色高效、分离效果好的特点。
具体实施方式
本发明提供一种同步分离烧结机头灰中钾、铅、铁的方法，其包括以下步骤：
a.调制矿浆：将烧结机头灰与水混合，调制成矿浆；烧结机头灰的质量与调制成的矿浆体积固液比是1:3～20；
b.浆料重选：将步骤a所述矿浆输送至重选设备中进行重选分离，得到含铅料矿浆和含铁料矿浆；
c.分离铁、铅：将步骤b中所得含铅料矿浆过滤，得到含铅料及其滤液；将步骤b中所得含铁料矿浆过滤，得到含铁料及其滤液；
d.分离钾：将步骤c中所得两种滤液充分混合得到混合液，将所得混合液返回步骤a代替水用于调浆，经过调制矿浆-重选分离-过滤三个步骤循环，直到滤液中钾浓度达到阈值后停止循环，取出滤液即得含钾液，所述阈值为40～120g/L。
本发明所述烧结机头灰的成分包括PbO 3～30％，Cl 5～30％，K2O 5～30％，Na2O1～5％，TFe 10～35％。本发明所述方法只需要通过一次调浆过程，即可实现对烧结机头灰中钾、铁、铅的同步分离，通过调节重选参数、滤液循环次数保证了钾、铁、铅的高效分离。
合理的液固比可使矿物在水中充分分散，提高重选分离效果，还可兼顾钾浸出率、含钾液中钾浓度；固液比小，矿浆稀，矿物分散好，重选分离效果较好但处理能力减小，钾浸出率高但需循环多次含钾液浓度才可达到阈值，固相产品钾浓度波动大；对应的，固液比大，矿浆浓，矿物分散差，重选分离效果差，钾浸出率低，因此本发明通过实验确定了有益于后续步骤的固液比的范围。
进一步地，本发明中步骤b中所述重选设备是以水为介质的重选设备，如水力旋流器、摇床、跳汰机和螺旋溜槽中的至少一种，优选为水力旋流器；
其中，所用水力旋流器外径的直径为70～200mm，所用水力旋流器的沉沙嘴直径为12～40mm，使较小及较轻的含铅物料尽量进入溢流，而较大及较重的含铁物料尽量进入底流，从而实现铅、铁分离。
进一步地，本发明步骤b中所述重选分离的给料压力为0.1～0.3MPa；该压力范围根据分离效果确定，若压力增大，会使更多的含铅物料进入含铁料中，从而提高含铅料的铅品位，然而这样会降低铅回收率。因此综合考虑铁、铅物料的品位和回收率设定出该压力范围。
进一步地，本发明步骤c中所述含铅料矿浆和含铁料矿浆过滤后含水率低于20％，所述滤液含有氯化钾及少量不可避免的杂质；20％是含水率的上限值，过滤后的矿浆中含水率越低，表明矿浆中夹带的氯化钾越少，钾浸出率则越高。
进一步地，本发明步骤c所述含铁料中TFe的含量大于40％；所述含铅料中PbO的含量大于15％。
进一步地，本发明步骤d中，使用所述混合液返回步骤a代替水来调制矿浆时，应满足的条件为：烧结机头灰的质量(kg)与调制成的矿浆体积(L)固液比是1:3～20。
进一步地，本发明步骤b和步骤d中所述重选分离是多级重选分离，所述多级重选分离的级数为1～3级。提高级数可提高元素回收率，降低品位，级数大于3以后对元素回收率的影响逐渐减小。
进一步地，本发明步骤d所述含钾溶液是指钾离子浓度大于40g/L的溶液。
本发明的原理是：烧结机头灰中，钾主要以氯化钾形式存在，易溶于水；铁主要为赤铁矿、磁铁矿，粒度较粗，密度较重；铅则主要为羟基氯化氢，粒度细，密度较轻。本发明以常规介质水作为重选介质，在重选分离铁、铅的同时，实现钾的浸出，得到含铁料、含铅料和含钾液，含钾液可用于进一步回收钾资源。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
本实施例所用烧结机头灰由西南某钢铁厂提供，其主要化学成分如表1所示。其PbO、K2O、TFe含量分别达到6.8％、14.0％、26.5％，具有较高利用价值。
表1烧结机头灰主要成分
Figure BDA0002999883190000041
其中，TFe中的O未记录在表中，K以K2O计重。
本发明中，所用百分比均为质量百分比。
实施例1
以下述方法步骤同步分离烧结机头灰中钾、铅、铁：
a.调制矿浆：将表1中的烧结机头灰(kg)与水(L)按固液比1:6混合，调制成矿浆；
b.浆料重选：用泵将其输送至FX150型旋流器中进行单级旋流分级，浆料输送的给料压力为0.16MPa，旋流器沉砂嘴直径为22mm，得到含铅料矿浆和含铁料矿浆；
c.分离铁、铅：将步骤b中所得含铅料矿浆和含铁料矿浆分别过滤，得到含铅料及其滤液、含铁料及其滤液；
d.分离钾：将步骤c中过滤后所得的滤液混合，返回步骤a代替水用于调浆，经过调浆-重选-过滤步骤循环，当滤液中钾离子浓度大于60g/L时取出。
由步骤c所得含铅料中PbO含量为37.4％，铅回收率为90％，所得含铁料中TFe含量为45.3％，铁回收率81％，其中PbO含量仅为2.2％，表明含铁料中铅含量大幅降低，证明采用本方法分离效果很好；另外，由步骤d所得钾浸出率高达97％。
实施例2
以下述方法步骤同步分离烧结机头灰中钾、铅、铁：
a.调制矿浆：将表1中的烧结机头灰(kg)与水(L)按固液比1:8混合，调制成矿浆；
b.浆料重选：用泵将其输送至FX100型旋流器中进行一级旋流分级，浆料输送的给料压力为0.11MPa，旋流器沉砂嘴直径为14mm，得到重选矿浆，分层得到一级重选轻相料浆和一级重选重相料浆；将一级重选重相料浆与水按固液比1:15调制成矿浆，用泵将其输送至FX175型旋流器中进行二级旋流分级，浆料输送的给料压力为0.15～0.18MPa，旋流器沉砂嘴直径为32mm，再次得到重选矿浆，分层得到二级重选轻相料浆和二级重选重相料浆。
c.分离铁、铅：将步骤b中所得一级重选轻相料浆与二级重选轻相料浆混合即得含铅料矿浆，二级重选重相料浆即含铁料矿浆。将含铅料矿浆和含铁料矿浆分别过滤，得到含铅料及其滤液、含铁料及其滤液；
d.分离钾：将步骤c中过滤后所得的滤液混合，返回步骤a代替水用于调浆，经过调浆-重选-过滤步骤循环，当滤液中钾离子浓度为40g/L时取出。
由步骤c所得一级重选含铅料、二级重选含铅料中的PbO含量分别为36.4％和19.5％，铅的总回收率达到96％；含铁料中TFe含量为49.5％，铁回收率85％；由步骤d所得钾的总浸出率高达98％。
实施例3
以下述方法步骤同步分离烧结机头灰中钾、铅、铁：
a.调制矿浆：将表1中的烧结机头灰(kg)与水(L)按固液比1:3混合，调制成矿浆；
b.浆料重选：用泵将其输送至FX175型旋流器中进行单级旋流分级，浆料输送的给料压力为0.2MPa，旋流器沉砂嘴直径为18mm，得到一级重选轻相料浆和一级重选重相料浆；将一级重选重相料浆在上述相同条件下再次旋流分级，得到二级重选轻相料浆和二级重选重相料浆；
c.分离铁、铅：将步骤b中所得一级重选轻相料浆与二级重选轻相料浆混合即得含铅料矿浆，二级重选重相料浆即含铁料矿浆。将含铅料矿浆和含铁料矿浆分别过滤，得到含铅料及其滤液、含铁料及其滤液；
d.分离钾：将步骤c中过滤后所得的滤液混合，返回步骤a代替水用于调浆，经过调浆-重选-过滤步骤循环，当滤液中钾离子浓度大于80g/L时取出。
由步骤c所得含铅料中PbO的总含量为34.8％，铅回收率为95.4％，所得含铁料中TFe含量为49.3，铁回收率84％；由步骤d所得钾浸出率94％。
对比例4改变烧结机头灰与水的固液比
以下述方法步骤同步分离烧结机头灰中钾、铅、铁：
a.调制矿浆：将表1中的烧结机头灰(kg)与水(L)按固液比1:2混合，调制成矿浆；
b.浆料重选：用泵将其输送至FX250型旋流器中进行单级旋流分级，浆料输送的给料压力为0.16MPa，旋流器沉砂嘴直径为22mm，得到含铅料矿浆和含铁料矿浆；
c.分离铁、铅：将步骤b中所得含铅料矿浆和含铁料矿浆分别过滤，得到含铅料及其滤液、含铁料及其滤液；
d.分离钾：将步骤c中过滤后所得的滤液混合，返回步骤a代替水用于调浆，经过调浆-重选-过滤步骤循环，当滤液中钾离子浓度大于60g/L时取出。
由步骤c所得含铅料中PbO含量为26.8％，铅回收率为71％，所得含铁料中TFe含量为38.6％，PbO含量为6.7％，铁回收率为62％；由步骤d所得钾浸出率为86％。
对比例5改变旋流器沉砂嘴直径
以下述方法步骤同步分离烧结机头灰中钾、铅、铁：
a.调制矿浆：将表1中的烧结机头灰(kg)与水(L)按固液比1:6混合，调制成矿浆；
b.浆料重选：用泵将其输送至FX50型旋流器中进行单级旋流分级，浆料输送的给料压力为0.16MPa，旋流器沉砂嘴直径为8mm，得到含铅料矿浆和含铁料矿浆；
c.分离铁、铅：将步骤b中所得含铅料矿浆和含铁料矿浆分别过滤，得到含铅料及其滤液、含铁料及其滤液；
d.分离钾：将步骤c中过滤后所得的滤液混合，返回步骤a代替水用于调浆，经过调浆-重选-过滤步骤循环，当滤液中钾离子浓度大于60g/L时取出。
由步骤c所得含铅料中PbO含量为38.8％，铅回收率为32％，所得含铁料中TFe含量为34.7％，PbO含量为7.9％，铁回收率为91％；由步骤d所得钾浸出率为95％。
由此可见，使用本方法所得铁的回收率高出对比例23个百分点，所得铅的回收率高出对比例64个百分点；钾的浸出率稳定为95％。

Claims (4)

1.同步分离烧结机头灰中钾、铅、铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.调制矿浆：将烧结机头灰与水混合，调制成矿浆；烧结机头灰的质量与调制成的矿浆体积固液比是1:3～20；
b.浆料重选：将步骤a所述矿浆输送至重选设备中进行重选分离，得到含铅料矿浆和含铁料矿浆，其中，重选分离的给料压力为0.1～0.3MPa，所述重选设备为水为介质的水力旋流器，水力旋流器外径的直径为70～200mm，沉沙嘴直径为12～40mm；
c.分离铁、铅：将步骤b中所得含铅料矿浆过滤，得到含铅料及其滤液；将步骤b中所得含铁料矿浆过滤，得到含铁料及其滤液，其中，所述含铅料矿浆和含铁料矿浆过滤后含水率低于20％；
d.分离钾：将步骤c中所得两种滤液充分混合得到混合液，使用所述混合液返回步骤a代替水用于调浆，经过调制矿浆-重选分离-过滤三个步骤循环，直到滤液中钾浓度达到阈值后停止循环，取出滤液即得含钾液，所述阈值为40～120g/L。
2.根据权利要求1所述的同步分离烧结机头灰中钾、铅、铁的方法，其特征在于，所述烧结机头灰的成分包括PbO 3～30％，Cl 5～30％，K2O 5～30％，Na2O 1～5％，TFe 10～35％。
3.根据权利要求1所述的同步分离烧结机头灰中钾、铅、铁的方法，其特征在于，步骤d中使用所述混合液返回步骤a代替水来调制矿浆时，应满足的条件为：烧结机头灰的质量与调制成的矿浆体积的固液比是1:3～20。
4.根据权利要求1所述的同步分离烧结机头灰中钾、铅、铁的方法，其特征在于，步骤b和步骤d中所述重选分离是多级重选分离，所述多级重选分离的级数为1～3级。
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