CN113088091A - 一种轨道交通车辆线缆用高温混炼硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硅橡胶技术领域,具体涉及一种轨道交通车辆线缆用高温混炼硅橡胶及其制备方法。本发明通过按照特定质量份数地将甲基乙烯基硅橡胶生胶、气相法白炭黑、乙烯基羟基硅油、羟基硅油、乙烯基硅油、六甲基二硅氮烷、二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、蒸馏水、脱模剂、金属氧化物、硅微粉、钼混合物、阻燃混合物和耐老化助剂共同制备,得到了轨道交通车辆线缆专用的硅橡胶,具有良好的机械力学性能和耐老化性能,低烟阻燃,且还具有较好的耐油性能,适应性强。
Description
技术领域
本发明属于硅橡胶技术领域,具体涉及一种轨道交通车辆线缆用高温混炼硅橡胶及其制备方法。
背景技术
随着我国现代工业的快速发展,铁路线路长度和客运量不断增加,城市轨道交通建设也在紧跟着快速发展,其发展方向是高速、环保、安全,该领域电缆必须适应这些要求。
目前,将电缆细化的要求包括:1)高速铁路车辆电缆将会继续优化薄壁绝缘电缆系列产品,在产品的结构上,更关注铁路车辆用户的实际设计使用要求;在绝缘及护套材料上,选择成本和加工方式更适宜的材料;2)采用硅橡胶为电缆材料,此类电缆材料基于其优异的耐高温性能以及绝缘材料的柔软性,是用于高速动车的较好选择;3)满足安全、环保以及节能减排的要求,体现在电缆的生产工艺应该是安全环保的,对环境和生产人员不能造成影响;4)电缆本身的材料性能需要具有较长的使用寿命,以保证车辆的运行安全,以及减少因电缆寿命较短导致的电缆检修更换带来的消耗以及对能源资源的过多占用,借鉴欧洲标准,高速铁路车辆电缆的使用寿命已经被定为30年以上。
机车线缆发展至今,绝大多数以甲基乙烯基硅橡胶生胶为基胶,然后加入羟基硅油、气相法白炭黑、氢氧化镁等,再通过高温热处理抽真空、挤出和整型而得到。如中国专利CN1144237A公开了一种导线用阻燃硅橡胶及其制造工艺,具体公开了以甲基乙烯基硅橡胶为母体材料,苯胼三唑和氯铂酸为阻燃剂,白炭黑为补强剂,羟基硅油为助剂,再经过混炼、开炼等工艺后即制得成品,具有阻燃效果好、绝缘程度高、耐电压、抗老化、机械强度高的优点,但是该硅橡胶配方中加入了卤素,对环境不友好。因此,又有中国专利CN102040841A公开了一种动态硫化无卤阻燃硅橡胶/聚烯烃热塑性弹性体,具体公开了包括硅橡胶、聚烯烃、白炭黑、无卤阻燃剂、增容剂、抗氧剂、交联剂、羟基硅油、硅烷偶联剂,具有不含卤素,对环境友好,阻燃的作用,但是其不具有低烟密度的性能,且寿命低,也无法兼具良好的耐油性能。
发明内容
本发明旨在提供一种轨道交通车辆线缆用高温混炼硅橡胶及其制备方法,本发明得到的硅橡胶具有良好的机械力学性能,耐老化性能好,低烟阻燃,且还具有较好的耐油性能。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种轨道交通车辆线缆用高温混炼硅橡胶,包括以下质量份数的原料配方制备而成:
甲基乙烯基硅橡胶生胶71~136份;
气相法白炭黑40~55份;
乙烯基羟基硅油0.5~2.5份;
羟基硅油4~12份;
乙烯基硅油2~6份;
六甲基二硅氮烷1~3份;
二苯基二甲氧基硅烷1~3份;
二甲基二甲氧基硅烷1~3份;
蒸馏水0.3~1.5份;
脱模剂0.1~0.5份;
金属氧化物0.5~35份;
硅微粉3~15份;
钼混合物0.5-6份;
阻燃混合物1~7份;
耐老化助剂1~5份。
在本发明中,通过不同乙烯基含量的甲基乙烯基生胶的共同配合,使硅橡胶在硫化过程中形成较为集中的交联结构,再加入气相法白炭黑后,进一步提高硅橡胶的拉伸强度和撕裂强度。
进一步地,通过在体系中加入不同种类的硅油、六甲基二硅氮烷、甲基二甲氧基硅烷与二苯基二甲氧基硅烷进行配合,可以高效处理硅羟基,且二苯基二甲氧基硅烷的引入,能够改变硅橡胶的侧链结构,以提供硅橡胶的耐老化性能。同时,发现在体系中加入金属氧化物和耐老化助剂均能够提高硅橡胶的耐老化性能,推测其能够防止硅橡胶侧甲基的氧化来实现耐老化性能的提高。
进一步地,本发明通过阻燃混合物、金属氧化物、硅微粉、钼混合物的共同配合,改善硅橡胶的阻燃性和烟密度。其中,铂化合物在硅橡胶燃烧时,与三唑类化合物一起起到抑制分解形成易燃低分子硅氧烷的作用,而金属氧化物分解吸收热量,以达到降低聚合物温度、提高导热性及稀释可燃物浓度等目的,金属氧化物中的四氧化三铁能与钼混合物进行协同效应,抑烟效果明显提高。
更进一步地,金属氧化物能与硅微粉、钼混合物共同配合,促使硅橡胶对矿物润滑油的膨润性显著减小,改善了硅橡胶的耐油性。
进一步地,所述甲基乙烯基硅橡胶生胶包括以下质量份数的组分:
乙烯基封端、乙烯基摩尔含量0.03~0.05%的甲基乙烯基硅橡胶生胶65~98份;
乙烯基封端、乙烯基摩尔含量0.08~0.30%的甲基乙烯基硅橡胶生胶5~30份;
甲基封端、乙烯基摩尔含量1.0~10%的甲基乙烯基硅橡胶生胶1~8份。
进一步地,所述气相法白炭黑的比表面积为150~380m2/g。
进一步地,所述脱模剂为硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸铝中一种或几种。
进一步地,所述金属氧化物包括以下质量分数的组分:
二氧化钛0.5~4份;
氧化铈1~6份;
四氧化三铁5~20份;
氧化镁1~5份。
进一步地,所述硅微粉粒径为3~10μm。
进一步地,所述钼混合物为三氧化钼和钼酸铵按照0.5~5:1的质量比混合而成。
进一步地,所述阻燃混合物由铂络合物和三唑化合物按照1:1.2~4.5的质量比混合而成。
进一步地,所述铂络合物的浓度为5000-25000ppm。
进一步地,所述三唑化合物为苯并三唑、1-甲基三唑、5,6-二甲基三唑和2-苯基苯并三唑中的一种或几种。
进一步地,所述耐老化助剂为醋酸铈、草酸铈、硫酸铈、硝酸铈、碳酸铈中一种或几种。
进一步地,所述乙烯基羟基硅油的羟基含量4-8%,乙烯基含量5-9%,运动粘度20-60CS;所述羟基硅油的羟基含量7-12%,运动粘度15-50CS;所述乙烯基硅油的乙烯基摩尔含量0.15~0.23%,粘度80000~150000mpas。
本发明的另一目的是提供所述轨道交通车辆线缆用高温混炼硅橡胶的制备方法,包括以下步骤:
S1)取甲基乙烯基硅橡胶生胶、乙烯基羟基硅油、羟基硅油、乙烯基硅油、六甲基二硅氮烷、二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、脱模剂和蒸馏水并将上述组分投入密炼机中混炼,另取气相法白炭黑分批投入,继续混炼,得到混合物;
S2)将步骤S1的混合物置于室温下5~30h后,升温至170℃,并于真空下返炼2~5h,降温冷却,得到母胶;
S3)将金属氧化物、硅微粉、钼混合物、阻燃混合物、耐老化助剂和步骤S2的母胶混合搅拌1~2h,挤出过滤杂质,整型,即得。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明的硅橡胶具有良好的机械力学性能,经实验一表明,硅橡胶在200℃*240H耐老化测试中,热老化拉伸强度高,热老化伸长率高;同时通过透光率来看,硅橡胶具有低烟密度,说明硅橡胶抑烟效果好,安全性高,使用寿命长。
(2)本发明的硅橡胶具有良好的耐油性,不会因油的浸泡而溶胀,能使轨道交通车辆线缆能够保持薄壁的状态,进一步提高硅橡胶的使用寿命。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式,对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例。
在本发明的实施例中,所用的所有组分均可从市面中购得。其中,甲基乙烯基硅橡胶生胶、气相法白炭黑、乙烯基羟基硅油、羟基硅油、乙烯基硅油、铂络合物分别购自浙江新安化工集团股份有限公司、浙江开化合成材料有限公司、江苏全立化学有限公司、江苏全立化学有限公司、浙江新安化工集团股份有限公司、浙江新安化工集团股份有限公司。
实施例1
一种轨道交通车辆线缆用高温混炼硅橡胶,包括以下质量份数的原料配方制备而成:
甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基封端、乙烯基摩尔含量0.03%的甲基乙烯基硅橡胶生胶87份;乙烯基封端、乙烯基摩尔含量0.23%的甲基乙烯基硅橡胶生胶9份;甲基封端、乙烯基摩尔含量5%的甲基乙烯基硅橡胶生胶4份)100份;比表面积为200m2/g的气相法白炭黑52份;乙烯基羟基硅油(羟基含量4%,乙烯基含量5%,运动粘度20CS)0.8份;羟基硅油(羟基含量7%,运动粘度15CS)5.5份;乙烯基硅油(乙烯基摩尔含量0.16%,粘度90000mpas)2份;六甲基二硅氮烷1份;二苯基二甲氧基硅烷2份;二甲基二甲氧基硅烷1份;蒸馏水0.3份;脱模剂(硬脂酸锌)0.3份;金属氧化物(二氧化钛0.5份;氧化铈1份;四氧化三铁5份;氧化镁1份)7.5份;粒径为4μm硅微粉4份;钼混合物(三氧化钼和钼酸铵按照2:1的质量比混合而成)1份;阻燃混合物(10000ppm铂络合物和苯并三唑按照1:1.5的质量比混合而成)1份;耐老化助剂(草酸铈)1份。
轨道交通车辆线缆用高温混炼硅橡胶的制备方法,包括以下步骤:
S1)取甲基乙烯基硅橡胶生胶、乙烯基羟基硅油、羟基硅油、乙烯基硅油、六甲基二硅氮烷、二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、脱模剂和蒸馏水并将上述组分投入密炼机中混炼,另取气相法白炭黑分批投入,继续混炼,得到混合物;
S2)将步骤S1的混合物置于室温下25h后,升温至170℃,并于真空下返炼3h,降温冷却,得到母胶;
S3)将金属氧化物、硅微粉、钼混合物、阻燃混合物、耐老化助剂和步骤S2的母胶混合搅拌1.5h,挤出过滤杂质,整型,即得。
实施例2
一种轨道交通车辆线缆用高温混炼硅橡胶,包括以下质量份数的原料配方制备而成:
甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基封端、乙烯基摩尔含量0.03%的甲基乙烯基硅橡胶生胶87份;乙烯基封端、乙烯基摩尔含量0.23%的甲基乙烯基硅橡胶生胶9份;甲基封端、乙烯基摩尔含量5.5%的甲基乙烯基硅橡胶生胶4份)100份;比表面积为300m2/g的气相法白炭黑52份;乙烯基羟基硅油(羟基含量5.5%,乙烯基含量6.5%,运动粘度30CS)0.8份;羟基硅油(羟基含量8.5%,运动粘度25CS)7份;乙烯基硅油(乙烯基摩尔含量0.18%,粘度110000mpas)3.5份;六甲基二硅氮烷1份;二苯基二甲氧基硅烷2份;二甲基二甲氧基硅烷1份;蒸馏水0.3份;脱模剂(硬脂酸钙)0.1份;金属氧化物(二氧化钛1份;氧化铈2份;四氧化三铁8份;氧化镁2份)13份;粒径为8μm硅微粉8份;钼混合物(三氧化钼和钼酸铵按照4:1的质量比混合而成)3份;阻燃混合物(10000ppm铂络合物和苯并三唑按照1:1.5的质量比混合而成)3份;耐老化助剂(硫酸铈)2份。
轨道交通车辆线缆用高温混炼硅橡胶的制备方法,包括以下步骤:
S1)取甲基乙烯基硅橡胶生胶、乙烯基羟基硅油、羟基硅油、乙烯基硅油、六甲基二硅氮烷、二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、脱模剂和蒸馏水并将上述组分投入密炼机中混炼,另取气相法白炭黑分批投入,继续混炼,得到混合物;
S2)将步骤S1的混合物置于室温下30h后,升温至170℃,并于真空下返炼2~5h,降温冷却,得到母胶;
S3)将金属氧化物、硅微粉、钼混合物、阻燃混合物、耐老化助剂和步骤S2的母胶混合搅拌1.8h,挤出过滤杂质,整型,即得。
实施例3
一种轨道交通车辆线缆用高温混炼硅橡胶,包括以下质量份数的原料配方制备而成:
甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基封端、乙烯基摩尔含量0.03%的甲基乙烯基硅橡胶生胶85份;乙烯基封端、乙烯基摩尔含量0.23%的甲基乙烯基硅橡胶生胶10份;甲基封端、乙烯基摩尔含量5%的甲基乙烯基硅橡胶生胶5份)100份;比表面积为380m2/g的气相法白炭黑52份;乙烯基羟基硅油(羟基含量7%,乙烯基含量7.5%,运动粘度40CS)0.8份;羟基硅油(羟基含量10%,运动粘度35CS)10份;乙烯基硅油(乙烯基摩尔含量0.21%,粘度130000mpas)5份;六甲基二硅氮烷1份;二苯基二甲氧基硅烷2份;二甲基二甲氧基硅烷1份;蒸馏水0.3份;脱模剂(硬脂酸镁)0.3份;金属氧化物(二氧化钛4份;氧化铈6份;四氧化三铁18份;氧化镁5份)33份;粒径为6μm硅微粉15份;钼混合物(三氧化钼和钼酸铵按照1:2的质量比混合而成)4份;阻燃混合物(10000ppm铂络合物和1-甲基三唑按照1:1.5的质量比混合而成)7份;耐老化助剂(醋酸铈)5份。
轨道交通车辆线缆用高温混炼硅橡胶的制备方法,包括以下步骤:
S1)取甲基乙烯基硅橡胶生胶、乙烯基羟基硅油、羟基硅油、乙烯基硅油、六甲基二硅氮烷、二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、脱模剂和蒸馏水并将上述组分投入密炼机中混炼,另取气相法白炭黑分批投入,继续混炼,得到混合物;
S2)将步骤S1的混合物置于室温下30h后,升温至170℃,并于真空下返炼2~5h,降温冷却,得到母胶;
S3)将金属氧化物、硅微粉、钼混合物、阻燃混合物、耐老化助剂和步骤S2的母胶混合搅拌1.5h,挤出过滤杂质,整型,即得。
实施例4
一种轨道交通车辆线缆用高温混炼硅橡胶,包括以下质量份数的原料配方制备而成:
甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基封端、乙烯基摩尔含量0.03%的甲基乙烯基硅橡胶生胶65份;乙烯基封端、乙烯基摩尔含量0.08%的甲基乙烯基硅橡胶生胶27份;甲基封端、乙烯基摩尔含量3%的甲基乙烯基硅橡胶生胶8份)100份;气相法白炭黑40份;乙烯基羟基硅油(羟基含量8%,乙烯基含量9%,运动粘度60CS)2.5份;羟基硅油(羟基含量12%,运动粘度50CS)4份;乙烯基硅油(乙烯基摩尔含量0.23%,粘度150000mpas)6份;六甲基二硅氮烷1份;二苯基二甲氧基硅烷1.5份;二甲基二甲氧基硅烷1份;蒸馏水0.5份;脱模剂(硬脂酸)0.2份;金属氧化物(二氧化钛1份;氧化铈2份;四氧化三铁8份;氧化镁2份)13份;粒径为6μm硅微粉11份;钼混合物(三氧化钼和钼酸铵按照1:2的质量比混合而成)5份;阻燃混合物(10000ppm铂络合物和2-苯基苯并三唑按照1:1.5的质量比混合而成)13份;耐老化助剂(草酸铈)2份。
轨道交通车辆线缆用高温混炼硅橡胶的制备方法,包括以下步骤:
S1)取甲基乙烯基硅橡胶生胶、乙烯基羟基硅油、羟基硅油、乙烯基硅油、六甲基二硅氮烷、二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、脱模剂和蒸馏水并将上述组分投入密炼机中混炼,另取气相法白炭黑分批投入,继续混炼,得到混合物;
S2)将步骤S1的混合物置于室温下30h后,升温至170℃,并于真空下返炼2~5h,降温冷却,得到母胶;
S3)将金属氧化物、硅微粉、钼混合物、阻燃混合物、耐老化助剂和步骤S2的母胶混合搅拌2h,挤出过滤杂质,整型,即得。
对比例1
与实施例3类似,区别在于,未添加耐老化助剂(醋酸铈),其他参数与实施例3相同。
对比例2
与实施例3类似,区别在于,未添加二苯基二甲氧基硅烷,其他参数与实施例3相同。
对比例3
与实施例3类似,区别在于,未添加钼混合物,其他参数与实施例3相同。
对比例4
与实施例3类似,区别在于,未添加四氧化三铁,但金属氧化物的总量保持不变,其他参数与实施例3相同。
实验一、性能测试
1.1测试材料:实施例1~4和对比例1~4。
1.2测试方法:如下表1所示:
表1测试方法汇总表
1.3实验结果
表2实施例1~4的测试结果
表3对比例1~4的测试结果
性能指标 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
可塑度 | 260 | 284 | 245 | 265 |
密度(g/cm<sup>3</sup>) | 1.270 | 1.277 | 1.262 | 1.254 |
硬度 | 64 | 66 | 64 | 62 |
拉伸强度(Mpa) | 10.5 | 9.8 | 10.6 | 9.8 |
伸长率(%) | 460 | 500 | 480 | 510 |
撕裂强度(N/mm) | 37.2 | 33.6 | 43.6 | 37.9 |
阻燃性 | UL94V-0 | UL94V-0 | UL94V-0 | UL94V-0 |
热老化拉伸强度(200℃*240H) | 4.7 | 4.2 | 7.9 | 5.1 |
热老化伸长率(200℃*240H) | 310 | 360 | 235 | 290 |
烟密度(透光率) | 77% | 75% | 58% | 60% |
耐油拉伸差率(902#油,100℃*24H) | 11 | 17 | 22 | 13 |
耐油伸长差率(902#油,100℃*24H) | 5.5 | 9 | 14 | 7 |
1.4结论
从表2可以看出,实施例1~4具有较好的机械力学性能,且耐老化性能好,烟密度低(透光率高),同时,还可以看出实施例1~4具有较好的耐油性。
从表3可以看出,与实施例3相比,对比例1未添加耐老化助剂(醋酸铈),导致其热老化拉伸强度变低,热老化伸长率变高,耐老化性能差;对比例2未添加二苯基二甲氧基硅烷,导致其热老化拉伸强度变低,热老化伸长率变高,耐油拉伸差率和耐油伸长差率变大,说明二苯基二甲氧基硅烷对硅橡胶的耐老化性能和耐油性能起到明显的影响作用;对比例3在未添加钼混合物的情况下,烟密度性能下降明显;对比例4未添加四氧化三铁,也使硅橡胶的烟密度性能下降。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.一种轨道交通车辆线缆用高温混炼硅橡胶,其特征在于,包括以下质量份数的原料配方制备而成:
甲基乙烯基硅橡胶生胶71~136份;
气相法白炭黑40~55份;
乙烯基羟基硅油0.5~2.5份;
羟基硅油4~12份;
乙烯基硅油2~6份;
六甲基二硅氮烷1~3份;
二苯基二甲氧基硅烷1~3份;
二甲基二甲氧基硅烷1~3份;
蒸馏水0.3~1.5份;
脱模剂0.1~0.5份;
金属氧化物0.5~35份;
硅微粉3~15份;
钼混合物0.5-6份;
阻燃混合物1~7份;
耐老化助剂1~5份。
2.根据权利要求1所述轨道交通车辆线缆用高温混炼硅橡胶,其特征在于,所述甲基乙烯基硅橡胶生胶包括以下质量份数的组分:
乙烯基封端、乙烯基摩尔含量0.03~0.05%的甲基乙烯基硅橡胶生胶65~98份;
乙烯基封端、乙烯基摩尔含量0.08~0.30%的甲基乙烯基硅橡胶生胶5~30份;
甲基封端、乙烯基摩尔含量1.0~10%的甲基乙烯基硅橡胶生胶1~8份。
3.根据权利要求1所述轨道交通车辆线缆用高温混炼硅橡胶,其特征在于,所述金属氧化物包括以下质量分数的组分:
二氧化钛0.5~4份;
氧化铈1~6份;
四氧化三铁5~20份;
氧化镁1~5份。
4.根据权利要求1所述轨道交通车辆线缆用高温混炼硅橡胶,其特征在于,所述钼混合物为三氧化钼和钼酸铵按照0.5~5:1的质量比混合而成。
5.根据权利要求1所述轨道交通车辆线缆用高温混炼硅橡胶,其特征在于,所述阻燃混合物由铂络合物和三唑化合物按照1:1.2~4.5的质量比混合而成。
6.根据权利要求1所述轨道交通车辆线缆用高温混炼硅橡胶,其特征在于,所述三唑化合物为苯并三唑、1-甲基三唑、5,6-二甲基三唑和2-苯基苯并三唑中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述轨道交通车辆线缆用高温混炼硅橡胶,其特征在于,所述耐老化助剂为醋酸铈、草酸铈、硫酸铈、硝酸铈、碳酸铈中一种或几种。
8.根据权利要求1所述轨道交通车辆线缆用高温混炼硅橡胶,其特征在于,所述乙烯基羟基硅油的羟基含量4-8%,乙烯基含量5-9%,运动粘度20-60CS;所述羟基硅油的羟基含量7-12%,运动粘度15-50CS;所述乙烯基硅油的乙烯基摩尔含量0.15~0.23%,粘度80000~150000mpas。
9.根据权利要求1~8任一所述轨道交通车辆线缆用高温混炼硅橡胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1)取甲基乙烯基硅橡胶生胶、乙烯基羟基硅油、羟基硅油、乙烯基硅油、六甲基二硅氮烷、二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、脱模剂和蒸馏水并将上述组分投入密炼机中混炼,另取气相法白炭黑分批投入,继续混炼,得到混合物;
S2)将步骤S1的混合物置于室温下5~30h后,升温至170℃,并于真空下返炼2~5h,降温冷却,得到母胶;
S3)将金属氧化物、硅微粉、钼混合物、阻燃混合物、耐老化助剂和步骤S2的母胶混合搅拌1~2h,挤出过滤杂质,整型,即得。
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