CN113087925A - 一种刺激响应型水凝胶及快速、高效制备该刺激响应型水凝胶的方法 - Google Patents

一种刺激响应型水凝胶及快速、高效制备该刺激响应型水凝胶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种刺激响应型水凝胶及快速、高效制备该刺激响应型水凝胶的方法，所述水凝胶包括由刺激响应性的分子链交联而成的网络结构和不均匀分布于所述交联网络中的磁性纳米复合粒子，所述磁性纳米复合粒子包括纤维素纳米晶和附着于所述纤维素纳米晶表面的磁性纳米粒子，所述磁性纳米粒子通过氢键、离子键、范德华力或化学键作用力固定于所述纤维素纳米晶表面。本发明解决了磁性纳米粒子在水溶液中分散性不良的缺点，通过外部磁场控制磁性纳米复合粒子在水凝胶中的分布，最后引发聚合固定磁性纳米复合粒子，制备过程便捷、快速并且普适，解决了在其他制备方法中可能出现的界面开裂、溶剂电解、制备流程复杂、对单体有限制的问题。

Description

一种刺激响应型水凝胶及快速、高效制备该刺激响应型水凝 胶的方法
技术领域
本发明涉及一种刺激响应型水凝胶及快速、高效制备该刺激响应型水凝胶的方法，属于化学化工、高分子功能材料领域。
背景技术
水凝胶是由亲水网络组成，其网络结构能够锁住水分，相比于其他刚性材料，如金属、工程塑料等，水凝胶能够进行更为温和的操作，如活体捕捞，并且其与人体组织极其相似，被认为是人体组织替代的绝佳选择，其中人工韧带与人工肌肉有着极大的发展前景，被众多学者广泛研究。这类水凝胶具有刺激响应形变的特点，能够在环境刺激的作用下产生形状变化，就像肌肉的收缩和释放过程，这其中采用的最多的策略就是将水凝胶构建成为不均匀的结构，使其在溶胀率发生变化时产生弯曲形变，现在制备不均匀结构的方法有很多，如双层法、电场诱导法、分子扩散法、离子打印法、重力场诱导法、光不均匀引发法，可是这些方法都会具有它固有的问题，比如双层结构的水凝胶在界面处会出现开裂的情况，严重影响了水凝胶制动器的寿命，为了解决这类问题，学者们在一块水凝胶中形成异质的结构，但是上述的此类方法也存在着固有的缺陷，如电场诱导由于溶剂具有电解窗口，限制了所制备水凝胶制动器的尺寸；在分子扩散法中复杂的制备过程和步骤，限制了水凝胶制动器的制备速度；离子打印方法利用的是单体中的基团与金属离子的螯合作用，限制了水凝胶制动器对聚合物单体的选择。所以现在仍然没有一个便捷、快速同时普适的不均匀结构制备方法。
利用磁场的吸引作用来调控是一种快速且便捷的方法，但是磁性粒子的分散性却是一个难以解决的难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种刺激响应型水凝胶、快速、高效制备该刺激响应型水凝胶的方法及其应用。
本发明解决上述技术问题所采用的方案是：
一种刺激响应型水凝胶，所述水凝胶包括由刺激响应性的分子链交联而成的网络结构和不均匀分布于所述交联网络中的磁性纳米复合粒子，所述磁性纳米复合粒子包括纤维素纳米晶和附着于所述纤维素纳米晶表面的磁性纳米粒子，所述磁性纳米粒子通过氢键、离子键、范德华力或化学键作用力固定于所述纤维素纳米晶表面。
优选地，所述刺激响应性的分子链包括温度敏感型分子链、光敏性分子链；所述纤维素纳米晶包括海鞘纤维素纳米晶、细菌纤维素纳米晶、纤维素纳米纤维、纤维素纳米晶；所述磁性纳米粒子包括铁的氧化物纳米粒子、钴的氧化物纳米粒子、锰的氧化物纳米粒子、铁钴镍合金纳米粒子、铁的合金纳米粒子。
优选地，所述刺激响应性的分子链为聚丙烯酸-丙烯酰胺共聚物，其中丙烯酸与丙烯酰胺的质量比为1:9～9:1。
优选地，所述水凝胶中磁性纳米复合粒子的质量含量为0.4wt％-1.6wt％；所述磁性纳米复合粒子中纤维素纳米晶与磁性纳米粒子的质量比为(0.1～5)：1。
优选地，所述纤维素纳米晶的尺寸为100nm～10μm。
本发明的另一目的是提供一种刺激响应型水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纤维素纳米晶的悬浮液与磁性纳米粒子或磁性纳米粒子的前驱液混合均匀，使磁性纳米粒子原位生长于所述纤维素纳米晶表面，并产生相互作用力，获得磁性纳米复合粒子的悬浮液；
(2)将所得磁性纳米复合粒子的悬浮液与交联剂、引发剂、刺激响应性单体、去离子水混合均匀得到混合溶液；
(3)在混合溶液外施加磁场，然后引发单体聚合和交联，形成具有刺激响应性的磁性纳米复合水凝胶。
优选地，步骤(1)获得磁性纳米复合粒子的悬浮液的方法为：将氯化铁、氯化亚铁添加到纤维素纳米晶悬浮液中，混合均匀后，加入NaOH溶液调节pH至10～11，升温至70～90℃，搅拌0.5～3h，洗涤除杂后将所得悬浮液pH降为中性。
优选地，步骤(2)中交联剂用量为单体摩尔用量的0.1wt％～2wt％，引发剂用量为单体摩尔用量的0.1wt％～2wt％。
优选地，步骤(3)中磁场的强度大于0.1T，施加时间为1～3min。施加磁场的方式包括：通过外部永磁铁并调整永磁铁的摆放位置来施加磁场、通过磁场发生器精确控制磁性纳米复合粒子的分布情况、通过线圈利用电生磁控制磁性纳米粒子的分布情况(可控制电流的大小来控制磁场强度，控制线圈的直径来控制作用范围)。
本发明的另一目的是提供上述的刺激响应型水凝胶或者上述的制备方法所得的刺激响应型水凝胶的应用，可用作水凝胶制动器，在酸碱、温度或光等的变化下，利用离子导电特性，实现电路开关作用。
本发明以纤维素纳米晶为原料，具有良好的生物相容性与可降解型，符合绿色化学理念。通过原位合成的方式在纤维素纳米晶上附着磁性纳米粒子形成磁性纳米复合粒子，解决了磁性纳米粒子在水溶液中分散性不良的缺点。然后再将上述复合粒子加入水凝胶单体的预聚液中，通过外部磁场控制磁性纳米复合粒子在水凝胶中的分布，最后引发聚合固定磁性纳米复合粒子，制备过程便捷、快速并且普适，解决了在其他制备方法中可能出现的界面开裂、溶剂电解、制备流程复杂、对单体有限制的问题。
此外，通过控制外部磁场形态能够精确控制磁性纳米复合粒子在水凝胶中的分布，如永磁体的摆放方式，能够精确的控制磁性复合粒子的区域性聚集，从而形成图案化水凝胶，极大的丰富了凝胶的变形形状。
所得水凝胶具有优良的导电性能还被用作电气开关，实现电路开关控制，在电子器件、生物医药、软机器人等方面具有巨大的应用前景。
附图说明
图1是实施例3所得磁性纳米粒子复合水凝胶的表征图，其中a为扫描电镜图，b、c、d为水凝胶不同区域的拉曼光谱图；
图2是不同的磁场作用方式诱导下所得磁性纳米粒子复合水凝胶的图案化形貌以及形变后的形貌实物图；
图3是实施例3所得“帐篷”型水凝胶在电路控制方向的应用过程，其中(a)为水凝胶在1M NaOH溶液中溶胀平衡的状态(开关断开)，(b)为上述凝胶置入1M HCl溶液中失水产生形变的状态(开关闭合)；
图4是实施例1所得TCNCs、TCNCs@Fe3O4、TCNCs与Fe3O4混合物以及Fe3O4的傅里叶红外测试结果；
图5是实施例1所得TCNCs@Fe3O4的扫描电镜图；
图6是实施例2所得水凝胶的弯曲角度随时间的变化图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应该理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或者条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。若未特别声明，实施例中所用的技术手段为本领域人员所熟知的常规手段。
实施例1
采用硫酸水解法制备纤维素纳米晶悬浮液。首先，配置285g质量百分比为64％的硫酸溶液，加入10g经过碱处理去除蛋白质与脂肪的海鞘，在60C、300rpm搅拌速度下反应6小时。第二步，将混合溶液倒入3L烧杯中，加入8倍体积的去离子水使反应终止，在8000rpm转速下离心10分钟以除去上清液。第三步，重复洗涤沉淀三次，然后用去离子水透析除去离子，获得TCNCs悬浮液。利用此方法获得的TCNCs纳米晶形态为高长径比长条状物质，其尺寸：长1723±620nm宽28.5±11nm。
向浓度为0.77wt％的50gTCNCs悬浮液中加入0.8872g FeCl3·6H2O与0.652gFeCl2·4H2O，在60℃下搅拌30min混合均匀，然后向混合液中加入NaOH溶液，将pH调整至11，升温至80℃，搅拌1h，冷却至室温，通过磁铁吸引至一侧，倾去上层液体，再加水洗涤，多次重复此步骤将杂质除去，然后将悬浮液pH降为中性，获得TCNCs@Fe3O4磁性纳米复合粒子悬浮液。
对所得TCNCs进行了傅里叶红外测试和扫描电镜表征，对照组是TCNCs和四氧化三铁纳米粒子共混所得的悬浮液，图4是傅里叶红外测试的结果，可见TCNCs@Fe3O4氢键区域的吸收峰向低波数移动，说明纤维素纳米晶与磁性纳米粒子产生了氢键相互作用力。图5扫描电子显微镜图像显示纤维素纳米晶与磁性纳米粒子之间紧密贴合，并且没有游离的磁性纳米粒子出现在图像上。
实施例2
将0.125g～3g(0.1wt％～2.4wt％)实施例1所得磁性纳米复合粒子悬浮液，0.45g(0.5wt％)BIS溶液，0.4g(0.5wt％)KPS溶液，0.3g丙烯酸，0.7g丙烯酰胺混合均匀，加去离子水补齐至5g，通过外部永磁体调控磁性纳米复合粒子在混合液中的分布2min，将环境温度升至60℃引发自由基聚合反应，形成pH敏感型的磁性纳米复合水凝胶。先使所得水凝胶在1MNaOH溶液中溶胀平衡，再放入1M HCl溶液中失水使之产生形变，记录水凝胶的弯曲角度随时间的变化，结果如图6所示。可知，复合纳米粒子添加量为0.2wt％、0.4wt％、0.8wt％的水凝胶能够具有较好的弯曲速度与弯曲角度，而0.1wt％、1.6wt％、2.4wt％等过多添加量与过少添加量的水凝胶具有较差的弯曲速度与弯曲角度。
实施例3
将1g(0.8wt％)实施例1所得磁性纳米复合粒子悬浮液，0.45g(0.5wt％)BIS溶液，0.4g(0.5wt％)KPS溶液，0.3g丙烯酸，0.7g丙烯酰胺与2.15g去离子水混合均匀，通过在正面放置两组两两中心对称的三角形永磁体矩阵，在背面放置一个“十”字型永磁体矩阵，位置为正面三角形磁铁矩阵之间的间隙处，磁场处理2min后，将环境温度升至60℃引发自由基聚合反应，形成“帐篷型”磁性纳米复合水凝胶。此水凝胶能够在酸性条件下由平面慢慢抬升形成帐篷状。
实施例4
将1g(0.8wt％)实施例1所得磁性纳米复合粒子悬浮液，0.45g(0.5wt％)BIS溶液，0.4g(0.5wt％)KPS溶液，0.3g丙烯酸，0.7g丙烯酰胺与2.15g去离子水混合均匀，通过在一侧的中心区域放置一个永磁体，磁场处理2min后，将环境温度升至60℃引发自由基聚合反应，形成“U型弯曲”磁性纳米复合水凝胶。此水凝胶能够在酸性条件下由“一字型”慢慢弯曲形成“U型”。
实施例5
将1g(0.8wt％)实施例1所得磁性纳米复合粒子悬浮液，0.45g(0.5wt％)BIS溶液，0.4g(0.5wt％)KPS溶液，0.3g丙烯酸，0.7g丙烯酰胺与2.15g去离子水混合均匀，通过在一侧的一个4X5的永磁体矩阵，磁场处理2min后，将环境温度升至60℃引发自由基聚合反应，形成“管状弯曲”磁性纳米复合水凝胶。此水凝胶能够在酸性条件下由平面慢慢弯曲形成管状。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种刺激响应型水凝胶，其特征在于，所述水凝胶包括由刺激响应性的分子链交联而成的网络结构和不均匀分布于所述交联网络中的磁性纳米复合粒子，所述磁性纳米复合粒子包括纤维素纳米晶和附着于所述纤维素纳米晶表面的磁性纳米粒子，所述磁性纳米粒子通过氢键、离子键、范德华力或化学键作用力固定于所述纤维素纳米晶表面。
2.根据权利要求1所述的刺激响应型水凝胶，其特征在于，所述刺激响应性的分子链包括温度敏感型分子链、光敏性分子链；所述纤维素纳米晶包括海鞘纤维素纳米晶、细菌纤维素纳米晶、纤维素纳米纤维、纤维素纳米晶；所述磁性纳米粒子包括铁的氧化物纳米粒子、钴的氧化物纳米粒子、锰的氧化物纳米粒子、铁钴镍合金纳米粒子、铁的合金纳米粒子。
3.根据权利要求1所述的刺激响应型水凝胶，其特征在于，所述刺激响应性的分子链为聚丙烯酸-丙烯酰胺共聚物，其中丙烯酸与丙烯酰胺的质量比为1:9～9:1。
4.根据权利要求1所述的刺激响应型水凝胶，其特征在于，所述水凝胶中磁性纳米复合粒子的质量含量为0.4wt％-1.6wt％；所述磁性纳米复合粒子中纤维素纳米晶与磁性纳米粒子的质量比为(0.1～5)：1。
5.根据权利要求1所述的刺激响应型水凝胶，其特征在于，所述纤维素纳米晶的尺寸为100nm～10μm。
6.一种刺激响应型水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将纤维素纳米晶的悬浮液与磁性纳米粒子或磁性纳米粒子的前驱液混合均匀，使磁性纳米粒子原位生长于所述纤维素纳米晶表面，并产生相互作用力，获得磁性纳米复合粒子的悬浮液；
(2)将所得磁性纳米复合粒子的悬浮液与交联剂、引发剂、刺激响应性单体、去离子水混合均匀得到混合溶液；
(3)在混合溶液外施加磁场，然后引发单体聚合和交联，形成具有刺激响应性的磁性纳米复合水凝胶。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)获得磁性纳米复合粒子的悬浮液的方法为：将氯化铁、氯化亚铁添加到纤维素纳米晶悬浮液中，混合均匀后，加入NaOH溶液调节pH至10～11，升温至70～90℃，搅拌0.5～3h，洗涤除杂后将所得悬浮液pH降为中性。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中交联剂用量为单体摩尔用量的0.1wt％～2wt％，引发剂用量为单体摩尔用量的0.1wt％～2wt％。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中磁场的强度大于0.1T，施加时间为1～3min。
10.如权利要求1～6任一项所述的刺激响应型水凝胶或者权利要求7～9任一项所述的制备方法所得的刺激响应型水凝胶的应用，其特征在于，用作水凝胶制动器，在酸碱、温度或光的变化下，利用离子导电特性，实现电路开关作用。
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