CN113081868B - 一种醇溶蛋白纳米颗粒和纳米级纤维素协同稳定的多重皮克林乳液及其制备方法 - Google Patents

一种醇溶蛋白纳米颗粒和纳米级纤维素协同稳定的多重皮克林乳液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种醇溶蛋白纳米颗粒和纤维素纳米晶协同稳定的多重皮克林乳液及其制备方法，包括：制备醇溶玉米蛋白纳米颗粒；制备纳米晶纤维素；将两者与油相混合一步法均质制备多重皮克林乳液；本发明制备得到的多重皮克林乳液通过一步法均质即可获得，所获乳液液滴粒径小且分布均匀，内相液滴分布密集且较为均匀，尺寸为2～15微米外相液滴呈多分散性分布，其尺寸为25～100微米。乳液具有明显颗粒吸附的界面结构，该独特的颗粒稳定剂所制备出的多重乳液具有较宽的油相范围，即20％～90％，可以满足各种食品化妆品药品的制备需求。

Description

一种醇溶蛋白纳米颗粒和纳米级纤维素协同稳定的多重皮克 林乳液及其制备方法
技术领域
本发明属于食品化妆品领域，具体涉及一种醇溶蛋白纳米颗粒和纳米级纤维素协同稳定的多重皮克林乳液及其制备方法。
背景技术
多重乳液又称复合乳液，是将一种乳液分散在另外的连续相中形成的多层乳液。在结构上，双重乳液是多重乳液中最简单的一种类型，其具有独特的“两膜三相”的多隔室结构，即水包油包水或油包水包油乳液，其分散相液滴内包含更小的、不同相的液滴。由于独特的内部结构，多重乳液在医药、化妆品、食品和分离科学等领域展现出巨大的应用潜力。然而，传统的多重乳液是使用具有不同亲水-亲油平衡值的表面活性剂来稳定的。此外，在制备方法上，传统的多重乳液大都通过两步法制备，即首先使用适当的表面活性剂在高剪切下产生初级乳液；随后，再将第一步制备的初级乳液与含有另一种表面活性剂的外相一起经过缓慢搅拌，形成多重乳液。上述由表面活性剂稳定的多重乳液是热力学和动力学不稳定的；而且第二步乳化过程在一定程度上会破坏第一步得到的初级乳液的结构，从而不利于多重乳液的形成。
皮克林乳液是一种采用胶体粒子稳定的乳液，相较于表面活性剂稳定的乳液，其稳定性高、生物相容性好、乳化过程发泡少且对环境无污染。这些胶体粒子不可逆地吸附在油水界面，有效地防止液滴聚并。目前，已有使用经特殊设计的、具有独特两亲性的合成聚合物乳胶粒子、无机纳米颗粒等胶体粒子，通过一步法制备多重皮克林乳液。这些多重乳液能够避免表面活性剂的使用导致的乳液稳定性差的缺点，而且能够避免两步法制备多重乳液过程中带来的破坏初级乳液结构的问题。
但是，这些胶体粒子存在生物相容性差、不可生物降解，且非环境友好等问题，限制了所制备的多重皮克林乳液在化妆品、食品和药品等领域的应用。为此，许多研究开始聚焦于植物来源的胶体粒子，以开发出可以应用于上述领域的多重皮克林乳液。目前，采用一步乳化过程且选用植物来源的胶体粒子制备安全、绿色多重皮克林乳液的研究尚未出现。
因此，如何通过一步法制备出一种由植物来源的胶体粒子稳定的多重皮克林乳液是亟待解决的一个关键问题。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种醇溶蛋白纳米颗粒和纳米级纤维素协同稳定的多重皮克林乳液的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种醇溶蛋白纳米颗粒和纳米级纤维素协同稳定的多重皮克林乳液的制备方法，包括，
制备醇溶蛋白纳米颗粒分散液；
制备纳米级纤维素分散液；
制备多重皮克林乳液：将所述纳米级纤维素分散液、醇溶蛋白纳米颗粒分散液以及油相混合，高速均质，得到多重皮克林乳液。
作为本发明所述醇溶蛋白纳米颗粒和纳米级纤维素协同稳定的多重皮克林乳液的制备方法的一种优选方案：所述纳米级纤维素包括棉花、木浆、纸浆、细菌、藻类或微晶纤维素来源中的纤维素纳米晶、纤维素纳米纤维、细菌纤维素纳米纤维的一种或几种；所述醇溶蛋白包括玉米醇溶蛋白、大麦醇溶蛋白、燕麦醇溶蛋白、裸麦醇溶蛋白、小麦醇溶蛋白或高粱醇溶蛋白的一种或几种。
作为本发明所述醇溶蛋白纳米颗粒和纳米级纤维素协同稳定的多重皮克林乳液的制备方法的一种优选方案：所述制备纳米级纤维素分散液优选纤维素纳米晶分散液，其为将木浆加入到质量浓度为50～90％的硫酸溶液中，在40～ 100℃下水解大于20分钟，所得产物经离心水洗后再分散于水后喷雾干燥，将所得固体粉末分散于水中配制成纤维素纳米晶分散液，浓度以g/mL计，为 0.05～10w/v％，所述纤维素纳米晶颗粒尺寸为长径100～500nm，短径8～50nm。
作为本发明所述醇溶蛋白纳米颗粒和纳米级纤维素协同稳定的多重皮克林乳液的制备方法的一种优选方案：所述纳米级纤维素为纤维素纳米晶分散液，其浓度以g/mL计，为1w/v％，其pH值为3～9。
作为本发明所述醇溶蛋白纳米颗粒和纳米级纤维素协同稳定的多重皮克林乳液的制备方法的一种优选方案：所述制备醇溶蛋白纳米颗粒分散液为，称取玉米醇溶蛋白加入到55％～95％的乙醇水溶液，搅拌溶解，加入水继续搅拌 0.5～3h后，在35℃～45℃下旋蒸，除去乙醇，得到玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液。
作为本发明所述醇溶蛋白纳米颗粒和纳米级纤维素协同稳定的多重皮克林乳液的制备方法的一种优选方案：所述玉米醇溶蛋白和乙醇水溶液的料液比为0.2～1.5g:30mL。
作为本发明所述醇溶蛋白纳米颗粒和纳米级纤维素协同稳定的多重皮克林乳液的制备方法的一种优选方案：所述玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液，其浓度以g/mL计，为0.1～10w/v％，其pH为3～9，所述玉米醇溶蛋白纳米颗粒尺寸为60～200nm。
作为本发明所述醇溶蛋白纳米颗粒和纳米级纤维素协同稳定的多重皮克林乳液的制备方法的一种优选方案：所述玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液，其浓度以g/mL计，为1w/v％，其pH值为3～9。
作为本发明所述醇溶蛋白纳米颗粒和纳米级纤维素协同稳定的多重皮克林乳液的制备方法的一种优选方案：所述油相包括大豆油、花生油、玉米油、菜籽油、蓖麻油、亚麻籽油、米糠油、向日葵油、红花油、棉籽油、山茶油、特级橄榄油、混合橄榄油、芝麻油、胡椒油、鳄梨脂、葡萄籽油、硅油、聚硅氧烷、茶树油、月见草油、薄荷油、玫瑰油、甜橙油、肉桂油、液体石蜡、凡士林、正己烷、正十六烷、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸乙基己酯、棕榈酸异丙酯、辛酸/癸酸甘油三酯(GTCC)、乳木果油、异壬酸异壬酯、角鲨烷、聚甲基丙烯酸甘油酯、霍霍巴油、鲸蜡醇、鲸蜡硬脂醇、山嵛醇、硬脂醇、肉豆蔻醇、碳酸二辛酯、季戊四醇四硬脂酸酯、椰油酸乙基己酯/椰油酸异辛酯、油酸癸酯、月桂酸异戊酯、丙二醇二辛酸酯/二癸酸酯、C12-15醇苯甲酸酯、PEG-7甘油椰油酸酯、牛油果树果脂、白油、甘油三辛酸酯、甘油硬脂酸酯、丁基辛醇水杨酸酯、新戊二醇二庚酸酯、二聚季戊四醇三-聚羟基硬脂酸酯、异十二烷、碳酸丙二醇酯、月桂酸己酯、聚甲基丙烯酸甲酯、氢化卵磷脂、聚异丁烯、己二酸二异丙酯、辛基十二醇新戊酸酯、双淀粉磷酸酯中的一种或几种；所述油相含量为20v/v％～90v/v％，所述醇溶蛋白纳米颗粒及纳米纤维素含量为 0.1w/v％～10w/v％，所述醇溶蛋白纳米颗粒与纳米纤维素的质量比为0.1：1～1:0.1。
作为本发明所述醇溶蛋白纳米颗粒和纳米晶纤维素协同稳定的多重皮克林乳液的制备方法的一种优选方案：所述醇溶蛋白纳米颗粒与纳米纤维素的质量比为1:4～8:1；所述高速均质，为在10000～25000rpm条件下高速均质0.5～ 10min。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备得到的多重皮克林乳液通过一步法均质即可获得，所获乳液液滴粒径小且分布均匀，内相液滴分布密集且较为均匀，其尺寸为2～15 微米；外相液滴呈多分散性分布，其尺寸为25～100微米。乳液具有明显颗粒吸附的界面结构，该独特的颗粒稳定剂所制备出的多重乳液具有较宽的油相范围，即20％～90％，可以满足各种食品化妆品药品的制备需求。
(2)本发明制备的多重皮克林乳液具有颗粒稳定剂生物相容性好，生物可降解，可再生，用量少，成本低廉且采用一步法即可制备等特点，尤为重要的是，高油相含量制备的多重乳液具有高内相乳液的特征。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1是本发明实施例1中多重皮克林乳液外观图(左图)以及显微镜下多重乳液宏观图(右图)。
图2是对比例1单独的玉米醇溶蛋白纳米颗粒(左图)以及单独的纤维素纳米晶(右图)，在pH＝4时，采用大豆油为油相制备的皮克林乳液。
图3是对比例1玉米醇溶蛋白纳米颗粒(左图)和单独的纤维素纳米晶分散液(右图)均质后制备的皮克林乳液显微镜宏观图。
图4是对比例2玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散性和纤维素纳米晶分散液与油相均质混合，油相体积为80％，制备的多重皮克林乳液外观图(左图)以及超景深显微镜(右图)。
图5是对比例9玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液和纤维素纳米晶分散液比例为8:1与油相均质混合制备的多重皮克林乳液显微镜图。
图6是对比例11玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液和纤维素纳米晶分散液比例为1:4与油相均质混合制备的多重皮克林乳液显微镜图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明一步法制备多重皮克林乳液的制备方法：
1)制备纳米级纤维素分散液的步骤：
称取木浆于一个容器中，加入到质量浓度为64％的硫酸溶液中，在70℃下水浴，进行机械搅拌反应1个小时，充分酸解，得到类型为纤维素纳米晶的纳米级纤维素酸解液，放入冰水浴中降温停止反应，后将酸解液多次水洗离心直至产生胶体悬浮液，直至pH达到5～6，喷雾干燥备用。所述的木浆：硫酸溶液的料液比为40g：500mL。将得到的类型为纤维素纳米晶的纳米级纤维素加入去离子水进行涡旋后得到类型为纤维素纳米晶的纳米级纤维素分散液，类型为纤维素纳米晶的纳米级纤维素的浓度为0.1w/v％～10w/v％。
2)制备玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液的步骤：
称取玉米醇溶蛋白于一个容器中，加入55％～95％的乙醇水溶液后，磁力搅拌，使玉米醇溶蛋白充分分散，再加入上述乙醇溶液3～4倍体积的去离子水，在高速机械搅拌下搅拌0.5～3h后，在35℃～45℃水浴下旋蒸，除去乙醇，得到玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液，所述玉米醇溶蛋白和乙醇水溶液的料液比为0.2～1.5g:30mL。
3)将步骤1)和2)得到的类型为纤维素纳米晶的纳米级纤维素分散液和玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液用HCl调节pH后混合。在所述的类型为纤维素纳米晶的纳米级纤维素和玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液中，类型为纤维素纳米晶的纳米级纤维素和玉米醇溶蛋白纳米颗粒的浓度为1g～50g/L，加入大豆油，所述的类型为纤维素纳米晶的纳米级纤维素分散液和玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液和大豆油的质量体积比为(0.1g～10g):100mL，在10000～25000rpm条件下高速均质0.5～10min，得到类型为纤维素纳米晶的纳米级纤维素和玉米醇溶蛋白纳米颗粒稳定的多重皮克林乳液。
实施例1：
(1)将10g木浆加入到150mL体积浓度为64％的硫酸溶液中，100rpm/min 机械搅拌水浴70℃反应40分钟，加入冰水浴中，多次离心洗涤到呈现胶体悬浮液，透析4天，至弱酸性pH＝5～6，喷雾干燥后得到纤维素纳米晶；
(2)将步骤(1)的纤维素纳米晶取0.1g分散到约10mL去离子水中，得到纤维素纳米晶分散液；
(3)将1M的HCl滴加到步骤(2)的纤维素纳米晶分散液中，调节pH＝4，得到1w/v％(g/mL)pH＝4的纤维素纳米晶分散液；
(4)将1g玉米醇溶蛋白溶解于30mL 80％的乙醇水溶液中，磁力搅拌30min；
(5)将步骤(4)的玉米醇溶蛋白乙醇水溶解逐滴在500rpm/min的条件下加入到75mL去离子水中，搅拌2h，得到玉米醇溶蛋白纳米颗粒乙醇水分散液；
(6)将步骤(5)得到分散液在42℃旋蒸，除去乙醇和部分水，得到约2w/v％ (g/mL)的玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液；
(7)用1M HCl或1M NaOH滴加入步骤(6)的玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液中调节pH＝4，同时加等量的水稀释，得到1w/v％、pH＝4的玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液；
(8)将3.3mL步骤(3)和6.7mL步骤(7)的分散液以及10mL大豆油混合，在 17000rpm下高速均质2min，得到多重皮克林乳液。将上述所得的多重皮克林乳液拍摄超景深显微镜，同时通过激光共聚焦显微镜可以得到双层界面结构，在室温下保存30天，通过显微镜仍能观察到多重乳的形态。图1为实施例1 的乳液的外观图及其显微镜宏观图，所获乳液液滴粒径小且分布均匀，内相液滴分布密集且较为均匀，尺寸为2～15微米；外相液滴呈多分散性分布，其尺寸为25～100微米。乳液具有明显颗粒吸附的界面结构。
实施例2：
(1)将5g木浆加入到100mL体积浓度为64％的硫酸溶液中，100rpm/min 机械搅拌水浴70℃反应50分钟，加入冰水浴中，多次离心洗涤到呈现胶体悬浮液，透析7天，至弱酸性pH＝5～6，喷雾干燥后得到纤维素纳米晶；
(2)将步骤(1)的纤维素纳米晶取0.05g分散到约5mL去离子水中，得到纤维素纳米晶分散液；
(3)将1M的HCl滴加到步骤(2)的纤维素纳米晶分散液中，调节pH＝4，得到1w/v％(g/mL)pH＝4的纤维素纳米晶分散液；
(4)将0.5g玉米醇溶蛋白溶解于12.5mL 80％的乙醇水溶液中，磁力搅拌 30min；
(5)将步骤(4)的玉米醇溶蛋白乙醇水溶解逐滴在500rpm/min的条件下加入到37.5mL去离子水中，搅拌1.5h，得到玉米醇溶蛋白纳米颗粒乙醇水分散液；
(6)将步骤(5)得到分散液在42℃旋蒸，除去乙醇和部分水，得到约2w/v％ (g/mL)的玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液；
(7)用1M HCl或1M NaOH滴加入步骤(6)的玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液中调节pH＝4，同时加等量的水稀释，得到1w/v％、pH＝4的玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液；
(8)将2mL步骤(3)和4mL步骤(7)的分散液以及6mL大豆油混合，在 16000rpm下高速均质1min30s，得到多重皮克林乳液。将上述所得的多重皮克林乳液拍摄超景深显微镜，同时通过激光共聚焦显微镜可以得到颗粒吸附于界面，在室温下保存30天，通过显微镜仍能观察到多重乳的形态。
实施例3：
(1)将7.5g木浆加入到120mL体积浓度为64％的硫酸溶液中，100rpm/min 机械搅拌水浴70℃反应40分钟，加入冰水浴中，多次离心洗涤到呈现胶体悬浮液，透析6天，至弱酸性pH＝5～6，喷雾干燥后得到纤维素纳米晶；
(2)将步骤(1)的纤维素纳米晶取0.02g分散到约2mL去离子水中，得到纤维素纳米晶分散液；
(3)将1M的HCl滴加到步骤(2)的纤维素纳米晶分散液中，调节pH＝3，得到1w/v％(g/mL)pH＝3的纤维素纳米晶分散液；
(4)将1g玉米醇溶蛋白溶解于25mL 80％的乙醇水溶液中，磁力搅拌30min；
(5)将步骤(4)的玉米醇溶蛋白乙醇水溶解逐滴在500rpm/min的条件下加入到37.5mL去离子水中，搅拌2h，得到玉米醇溶蛋白纳米颗粒乙醇水分散液；
(6)将步骤(5)得到分散液在42℃旋蒸，除去乙醇和部分水，得到约2w/v％ (g/mL)的玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液；
(7)用1M HCl或1M NaOH滴加入步骤(6)的玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液中调节pH＝3，同时加等量的水稀释，得到1w/v％、pH＝3的玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液；
(8)将1mL步骤(3)和2mL步骤(7)的分散液以及3mL大豆油混合，在 17000rpm下高速均质2min，得到多重皮克林乳液。将上述所得的多重皮克林乳液拍摄超景深显微镜，同时通过激光共聚焦显微镜可以得到颗粒吸附于界面，在室温下保存30天，通过显微镜仍能观察到多重乳的形态。
实施例4：
(1)将10g木浆加入到150mL体积浓度为64％的硫酸溶液中，100rpm/min 机械搅拌水浴70℃反应40分钟，加入冰水浴中，多次离心洗涤到呈现胶体悬浮液，透析4天，至弱酸性pH＝5～6，喷雾干燥后得到纤维素纳米晶；
(2)将步骤(1)的纤维素纳米晶取0.1g分散到约10mL去离子水中，得到纤维素纳米晶分散液；
(3)将1M的HCl滴加到步骤(2)的纤维素纳米晶分散液中，调节pH＝4，得到1w/v％(g/mL)pH＝4的纤维素纳米晶分散液；
(4)将1g玉米醇溶蛋白溶解于30mL 80％的乙醇水溶液中，磁力搅拌30min；
(5)将步骤(4)的玉米醇溶蛋白乙醇水溶解逐滴在500rpm/min的条件下加入到75mL去离子水中，搅拌2h，得到玉米醇溶蛋白纳米颗粒乙醇水分散液；
(6)将步骤(5)得到分散液在42℃旋蒸，除去乙醇和部分水，得到约2w/v％ (g/mL)的玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液；
(7)用1M HCl或1M NaOH滴加入步骤(6)的玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液中调节pH＝4，同时加等量的水稀释，得到1w/v％、pH＝4的玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液；
(8)将3.3mL步骤(3)和6.7mL步骤(7)的分散液以及10mL蓖麻油混合，在 17000rpm下高速均质2min，得到多重皮克林乳液。将上述所得的多重皮克林乳液拍摄超景深显微镜，在室温下保存30天，通过显微镜仍能观察到多重乳的形态。
对比例1：
将实施例1步骤(3)制备的1w/v％(g/mL)pH＝4的纤维素纳米晶分散液和大豆油按体积比1：1条件下17000rpm高速均质2min制备皮克林乳液；以及实施例1步骤(7)制备的1w/v％(g/mL)pH＝4的玉米醇溶蛋白纳米颗粒和大豆油1：1条件下17000rpm高速均质2min制备皮克林乳液。将上述所得的两种皮克林乳液拍摄显微镜图发现两种乳液都非多重乳液。图2为对比例1乳液图，在静置24h后即可观察到水相浑浊以及分层现象，无法得到稳定的乳液。图3 为对比例1显微镜宏观图，可观察到所制备的乳液不稳定且非多重乳液。
对比例2：
将实施例1步骤(3)制备的1w/v％(g/mL)pH＝4的纤维素纳米晶分散液和实施例1步骤(7)制备的1w/v％(g/mL)pH＝4的玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液以1:2的质量比混合，随后与大豆油按体积比2：8条件下17000rpm高速均质 2min制备皮克林乳液；图4为对比例2乳液外观图以及超景深显微镜图，可观察到产生天然可食用高内相乳液且具有多重乳的结构。
对比例3：
将实施例1步骤(3)制备的1w/v％(g/mL)pH＝4的纤维素纳米晶分散液和实施例1步骤(7)制备的1w/v％(g/mL)pH＝4的玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液以1:2的质量比混合，随后与大豆油按体积比9:1条件下17000rpm高速均质 2min制备皮克林乳液；可观察到制备的乳液非多重乳液结构，只有少量具有多重乳液结构，大部分为单层皮克林乳液。
对比例4：
将实施例1步骤(3)制备的纤维素纳米晶分散液和实施例1步骤(7)制备的玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液浓度稀释到0.5％，其余步骤与实施例1相同。制备所得的乳液在显微镜下观察具有多重乳的形态，并且激光共聚焦可见颗粒吸附于界面，内相液滴分布均匀。
对比例5：
将实施例1步骤(3)制备的纤维素纳米晶分散液和实施例1步骤(7)制备的玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液浓度浓缩到4％，其余步骤与实施例1相同。制备所得的乳液在显微镜下观察具有多重乳的形态，并且激光共聚焦可见颗粒吸附于界面，内相液滴分布均匀，整个乳液液滴粒径更小。
对比例6：
将实施例1步骤(1)中自制的纤维素纳米晶类纳米级纤维素换成纤维素纳米纤维类纳米级纤维素，其余步骤与实施例1相同。制备所得的乳液在显微镜下观察具有多重乳液的形态，内相液滴分布密集且均匀。
对比例7：
将实施例1步骤(1)中自制类型为纤维素纳米晶的纳米级纤维素换成纤维素，取0.1g分散到约10mL去离子水中，得到纤维素分散液；将1M的HCl滴加到纤维素分散液中，调节pH＝4，得到1w/v％(g/mL)pH＝4的纤维素分散液；其余步骤与实施例1相同。制备所得的乳液在显微镜下观察不具备多重乳液结构，制备的乳液也不稳定。
对比例8：
将实施例1步骤(3)和步骤(7)中的pH调至7，其余步骤与实施例1相同。制备所得的乳液在显微镜下观察具有多重乳液的形态，只是多重乳液的粒径相对较大。
对比例9：
将实施例1步骤(8)中取步骤(3)和步骤(7)的分散液体积分别改为1.1mL 和8.9mL，将其与10mL的大豆油混合，在17000rpm下均质2min，其余步骤与实施例1相同。制备所得的乳液在显微镜下观察，如图5所示半数具有多重乳液的形态，半数为普通乳液形态。
对比例10：
将实施例1步骤(8)中取步骤(3)和步骤(7)的分散液体积分别改为8mL和 2mL，将其与10mL的大豆油混合，在17000rpm下均质2min，其余步骤与实施例1相同。制备所得的乳液在显微镜下观察，如图6所示半数具有多重乳液的形态，半数为普通乳液形态。
对比例11：
将实施例1步骤(8)中取步骤(3)和步骤(7)的分散液体积分别改为1mL和 9mL，将其与10mL的大豆油混合，在17000rpm下均质2min，其余步骤与实施例1相同。制备所得的乳液在显微镜下观察，不能形成较好的多重乳液。
对比例12：
将实施例1步骤(8)中取步骤(3)和步骤(7)的分散液体积分别改为9mL和 1mL，将其与10mL的大豆油混合，在17000rpm下均质2min，其余步骤与实施例1相同。制备所得的乳液在显微镜下观察，不能形成较好的多重乳液。
综上，如图1所示，本发明采用两种天然来源的胶体粒子通过一步法均质制备得到的皮克林乳液，具有多重乳液的形态。另外，本发明的皮克林乳液具有独特的颗粒吸附在油水界面的结构，提高多重乳液的稳定性。图2为对比例 1的乳液，在静置24h后即可观察到水相浑浊以及破乳分层现象。图3为对比例1中所制备的乳液显微镜图，说明单独使用玉米醇溶蛋白或者纤维素纳米晶都无法制备出稳定的多重皮克林乳液。本发明大大提高了玉米醇溶蛋白以及纳米级纤维素制备多重皮克林乳液的稳定性。实例2、实例3和实例4的实施结果说明在不同的均质速度和时间、pH和油相种类下并不影响多重乳液的形成。图4为对比例2中的乳液，证明本发明的方法可以制备出多重乳的同时，也能制备出具有高内相的多重乳液，拓宽了其在食品药品化妆品领域的实际应用。对比例3说明在10％油相含量下，制备的多重乳液结构效果不佳。对比例4和 5说明在较宽的粒子范围浓度下都能形成多重皮克林乳液，且粒子浓度越高，多重皮克林乳液越稳定。对比例6说明不同来源的纳米级纤维素也可以制备出多重乳液，说明本发明的普适性。对比例7说明当将类型为纤维素纳米晶的纳米级纤维素换成纤维素时，无法制备出多重乳液。对比例8说明不同pH条件下，都可以形成多重乳液，只是多重乳液的宏观结构有一些变化，粒径大小随着pH的不同有所改变，但不影响多重乳液的形态。对比例9～10说明在优选方案内的比例，可以形成多重乳液。醇溶蛋白纳米颗粒与纤维素纳米晶的质量比在1:4～8:1时所制备的多重乳液结构较为明显，具有优越性；在醇溶蛋白纳米颗粒与纤维素纳米晶的质量比在0.1:1～1:4和8:1～1:0.1时，所制备的多重乳液结构稍少，效果不佳。
本发明首次采用纯天然来源的醇溶蛋白和纳米级纤维素通过一步法制备得到了多重皮克林乳液，两种胶体粒子通过静电吸附与氢键相互作用，使得胶体粒子拥有适宜的润湿性，以此协同稳定多重皮克林乳液。在高速剪切力的作用下，乳液发生聚结，在分散相内形成了许多更小的水滴。乳液具有明显的颗粒吸附的界面结构，能够有效避免内相液滴的渗漏，由此形成稳定的多重乳液。本发明制备的多重皮克林乳液制备方法简单，采用一步法就可制备，且原料来源天然绿色，安全无毒，使用油相均为可食用植物油，对环境友好。本发明能够在较低粒子浓度下制备出可食用的高内相多重皮克林乳液结构，是前所未有的。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种醇溶蛋白纳米颗粒和纳米级纤维素协同稳定的多重皮克林乳液的制备方法，其特征在于：包括，
制备醇溶蛋白纳米颗粒分散液：称取玉米醇溶蛋白加入到55％～95％的乙醇水溶液，搅拌溶解，加入水继续搅拌0.5～3h后，在35℃～45℃下旋蒸除去乙醇，得到玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液，其中，玉米醇溶蛋白和乙醇水溶液的料液比为0.2～1.5g:30mL，玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液浓度以g/mL计为0.1～10w/v％，其pH为3～9，玉米醇溶蛋白纳米颗粒尺寸为60～200nm；
制备纳米级纤维素分散液：将木浆加入到质量浓度为50～90%的硫酸溶液中，在40～100℃下水解大于20分钟，所得产物经离心水洗后再分散于水后喷雾干燥，将所得固体粉末分散于水中配制成纤维素纳米晶分散液，浓度以g/mL计，为0.1～10w/v%，所述纤维素纳米晶颗粒尺寸为长径100～500nm，短径8～50nm；
制备多重皮克林乳液：将所述纳米级纤维素分散液、醇溶蛋白纳米颗粒分散液以及油相混合，高速均质，得到多重皮克林乳液；其中，
所述油相含量20v/v％～90v/v％，所述醇溶蛋白纳米颗粒及纤维素纳米晶含量为0.1w/v％～10w/v％，醇溶蛋白纳米颗粒与纤维素纳米晶的质量比为1:4～8:1。
2.如权利要求1所述多重皮克林乳液的制备方法，其特征在于：所述纤维素纳米晶分散液，其浓度以g/mL计，为1w/v％，其pH值为3～9。
3.如权利要求1所述多重皮克林乳液的制备方法，其特征在于：所述玉米醇溶蛋白纳米颗粒分散液，其浓度以g/mL计，为1w/v％，其pH值为3～9。
4.如权利要求1或2所述多重皮克林乳液的制备方法，其特征在于：所述制备的多重皮克林乳液，其中，所述油相包括大豆油、花生油、玉米油、菜籽油、蓖麻油、亚麻籽油、米糠油、向日葵油、红花油、棉籽油、山茶油、特级橄榄油、混合橄榄油、芝麻油、胡椒油、鳄梨脂、葡萄籽油、硅油、聚硅氧烷、茶树油、月见草油、薄荷油、玫瑰油、甜橙油、肉桂油、液体石蜡、凡士林、正己烷、正十六烷、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸乙基己酯、棕榈酸异丙酯、辛酸/癸酸甘油三酯GTCC、乳木果油、异壬酸异壬酯、角鲨烷、聚甲基丙烯酸甘油酯、霍霍巴油、鲸蜡醇、鲸蜡硬脂醇、山嵛醇、硬脂醇、肉豆蔻醇、碳酸二辛酯、季戊四醇四硬脂酸酯、椰油酸乙基己酯/椰油酸异辛酯、油酸癸酯、月桂酸异戊酯、丙二醇二辛酸酯/二癸酸酯、C12-15醇苯甲酸酯、PEG-7甘油椰油酸酯、牛油果树果脂、白油、甘油三辛酸酯、甘油硬脂酸酯、丁基辛醇水杨酸酯、新戊二醇二庚酸酯、二聚季戊四醇三-聚羟基硬脂酸酯、异十二烷、碳酸丙二醇酯、月桂酸己酯、聚甲基丙烯酸甲酯、氢化卵磷脂、聚异丁烯、己二酸二异丙酯、辛基十二醇新戊酸酯、双淀粉磷酸酯中的一种或几种。
5.如权利要求1所述多重皮克林乳液的制备方法，其特征在于：所述高速均质，为在10000～25000rpm条件下高速均质0.5～10min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113956500B (zh) * 2021-10-14 2023-03-17 江南大学 一种玉米醇溶蛋白复合粒子及运载体系、制备方法、应用
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110917137A (zh) * 2019-11-26 2020-03-27 江南大学 一种醇溶蛋白纳米颗粒和淀粉纳米颗粒协同稳定的超稳定的皮克林乳液的制备方法
CN111759804A (zh) * 2020-07-23 2020-10-13 江南大学 一种粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110917137A (zh) * 2019-11-26 2020-03-27 江南大学 一种醇溶蛋白纳米颗粒和淀粉纳米颗粒协同稳定的超稳定的皮克林乳液的制备方法
CN111759804A (zh) * 2020-07-23 2020-10-13 江南大学 一种粘土颗粒和醇溶谷蛋白颗粒协同稳定的皮克林乳液的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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纳米纤维素的制备及其在Pickering乳液中的应用研究进展;张欢等;《食品研究与开发》;20200831;第41 卷(第15 期);第174页 *

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