CN115836727B - 一种皮克林乳液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于皮克林乳液领域，具体公开了一种皮克林乳液及其制备方法和应用，以新鲜牛粪为原料，经稀释搅拌、粗筛、细筛、无纺布过滤、离心、干燥后得到纳米颗粒；将所得纳米颗粒在水中按0.01g/ml的浓度分散得到纳米颗粒分散液，将纳米颗粒分散液与油相按照体积比2：3的比例混合，均质后得到皮克林乳液。与现有技术相比，本发明基于畜牧业废物牛粪，通过简单的稀释、搅拌、过滤、离心处理，得到纳米颗粒，不仅废物利用，而且生产工艺简便、绿色、无污染，成本低廉；制备皮克林乳液具有稳定性好，乳液液滴尺寸小优点，静置6个月不破乳，不分层。
Description
技术领域
本发明涉及皮克林乳液领域，特别是一种皮克林乳液及其制备方法和应用。
背景技术
传统的乳液制备需要大量的表面活性剂，滥用表面活性剂会导致严重的环境污染。而皮克林(Pickering)乳液以固体粒子作为乳化稳定剂，因其不可逆的吸附于油水界面上，与传统乳液相比，皮克林乳液具有更强的持续性、稳定性和生物相容性。根据固体粒子的性质不同，赋予了皮克林乳液许多不同的功能，如：封装、电子屏蔽、抗紫外等，在医药、食品、化妆品、能源等领域有着巨大的应用价值。目前常见的皮克林乳化剂可以大致分为三类：无机粒子、生物基粒子和有机颗粒。无机颗粒以中空二氧化硅纳米粒子为代表，但因其较差的生物降解性和生物相容性限制了其在生物领域的应用。对安全性和持续性的追求，天然和可生物降解的有机固体粒子作为皮克林乳化剂的研究越来越多，如纤维素纳米晶(CNC)、淀粉、甲壳素纳米晶(ChNC)等，但纤维素纳米晶和甲壳素纳米晶因其制备工艺繁琐且价格昂贵，淀粉粒子具有强的聚集性而使得皮克林乳液不稳定，均限制了其大规模应用。
牛粪是牛食用各类植物消化后排除的废物，植物中富含纤维素、半纤维素、木质素，在牛的反刍咀嚼和消化系统的“天然加工”下，形成了许多纳米级别的粒子，如果将该纳米粒子提取出来可能获得具有皮克林乳化剂性质的纳米颗粒，不仅有效的将牛粪进行利用，同时形成的皮克林乳液具有稳定性好，乳液液滴尺寸小、可生物降解等优点。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种皮克林乳液及其制备方法和应用。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
本发明的第一个目的是要提供一种皮克林乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1、以新鲜牛粪为原料，经稀释搅拌、粗筛、细筛、无纺布过滤、离心、干燥后得到牛粪纳米颗粒；
S2、将所得牛粪纳米颗粒在水中按0.01g/ml分散得到牛粪纳米颗粒分散液，将牛粪纳米颗粒分散液与油相按照体积比2：3的比例混合，超声均质后得到皮克林乳液。
进一步地，所述步骤S1中的稀释搅拌具体为：将新鲜的牛粪按重量比1：4的比例与水混合，在800rpm转速下搅拌10min。
进一步地，所述步骤S1中的粗筛具体为：将稀释搅拌后的浆液用16目的筛子过滤，并洗涤，再将滤液在800rpm转速下搅拌20min。
进一步地，所述步骤S1中的细筛具体为：将粗筛后的滤液用60目的筛子过滤，并洗涤，再将滤液静置24h除去沉淀物。
进一步地，所述步骤S1中的无纺布过滤具体为：将除去沉淀物的上清液用无纺布减压抽滤，得到稳定分散静置24h不沉淀的滤液。
进一步地，所述步骤S1中的离心、干燥具体为：将稳定分散静置24h不沉淀的滤液在3000rpm转速下离心30min，保留上清液，再在10000rpm转速下离心30min，所得上清液冷冻干燥即得到牛粪纳米颗粒。
进一步地，所述油相为亚麻仁油、甲苯、乙酸乙酯、石油醚、环己烷、二氯甲烷、十四烷中的一种。
本发明的第二个目的是要提供一种利用上述制备方法制备的皮克林乳液。
本发明的第三个目的是要提供一种皮克林乳液在制备相变微胶囊中的应用。
与现有技术相比，本发明基于畜牧业废物牛粪，通过简单的稀释、搅拌、过滤、离心处理，得到牛粪纳米颗粒，不仅废物利用，而且生产工艺简便、绿色、无污染，成本低廉；所制备的牛粪纳米颗粒无需改性，无需进一步加工处理，即可用于制备皮克林乳液，该皮克林乳液具有稳定性好，乳液液滴尺寸小、可生物降解等优点，静置6个月不破乳，不分层。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的牛粪纳米颗粒的扫描电子显微镜图。
图2为本发明实施例1所制备的牛粪纳米颗粒的透射电子显微镜图。
图3为实施例1和对比例在不同转速下离心所得牛粪纳米颗粒的粒径分布图。
图4为本发明实施例1所制备的乳液的流程及经过六个月静置后的光学照片。
图5为本发明实施例2-7所制备不同油相制备皮克林乳液及其稳定性对比照片。
图6为本发明实施例2-7所制备不同油相制备皮克林乳液的光学显微镜照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定发明。
实施例1
稀释搅拌：将新鲜的牛粪按重量比1：4的比例与水混合，在800rpm转速下搅拌10min。
粗筛具体为：将稀释搅拌后的浆液用16目的筛子过滤，并洗涤，再将滤液在800rpm转速下搅拌20min。
细筛具体为：将粗筛后的滤液用60目的筛子过滤，并洗涤，再将滤液静置24h除去沉淀物。
无纺布过滤：将除去沉淀物的上清液用无纺布减压抽滤，得到稳定分散静置24h不沉淀的滤液。
离心：将稳定分散静置24h不沉淀的滤液在3000rpm转速下离心30min，保留上清液，再在10000rpm转速下离心30min；
干燥：所得上清液冷冻干燥即得到牛粪纳米颗粒。
皮克林乳液的制备：将所得牛粪纳米颗粒在水中按0.01g/ml分散得到牛粪纳米颗粒分散液，将牛粪纳米颗粒分散液与十四烷按照体积比2：3的比例混合，放入超声波均质机均质后得到皮克林乳液。
实施例2
稀释搅拌：将新鲜的牛粪按重量比1：4的比例与水混合，在800rpm转速下搅拌10min。
粗筛具体为：将稀释搅拌后的浆液用16目的筛子过滤，并洗涤，再将滤液在800rpm转速下搅拌20min。
细筛具体为：将粗筛后的滤液用60目的筛子过滤，并洗涤，再将滤液静置24h除去沉淀物。
无纺布过滤：将除去沉淀物的上清液用无纺布减压抽滤，得到稳定分散静置24h不沉淀的滤液。
离心：将稳定分散静置24h不沉淀的滤液在3000rpm转速下离心30min，保留上清液，再在10000rpm转速下离心30min；
干燥：所得上清液冷冻干燥即得到牛粪纳米颗粒。
皮克林乳液的制备：将所得牛粪纳米颗粒在水中按0.01g/ml分散得到牛粪纳米颗粒分散液，将牛粪纳米颗粒分散液与亚麻仁油按照体积比2：3的比例混合，放入超声波均质机均质后得到皮克林乳液。
实施例3
稀释搅拌：将新鲜的牛粪按重量比1：4的比例与水混合，在800rpm转速下搅拌10min。
粗筛具体为：将稀释搅拌后的浆液用16目的筛子过滤，并洗涤，再将滤液在800rpm转速下搅拌20min。
细筛具体为：将粗筛后的滤液用60目的筛子过滤，并洗涤，再将滤液静置24h除去沉淀物。
无纺布过滤：将除去沉淀物的上清液用无纺布减压抽滤，得到稳定分散静置24h不沉淀的滤液。
离心：将稳定分散静置24h不沉淀的滤液在3000rpm转速下离心30min，保留上清液，再在10000rpm转速下离心30min；
干燥：所得上清液冷冻干燥即得到牛粪纳米颗粒。
皮克林乳液的制备：将所得牛粪纳米颗粒在水中按0.01g/ml分散得到牛粪纳米颗粒分散液，将牛粪纳米颗粒分散液与甲苯按照体积比2：3的比例混合，放入超声波均质机均质后得到皮克林乳液。
实施例4
稀释搅拌：将新鲜的牛粪按重量比1：4的比例与水混合，在800rpm转速下搅拌10min。
粗筛具体为：将稀释搅拌后的浆液用16目的筛子过滤，并洗涤，再将滤液在800rpm转速下搅拌20min。
细筛具体为：将粗筛后的滤液用60目的筛子过滤，并洗涤，再将滤液静置24h除去沉淀物。
无纺布过滤：将除去沉淀物的上清液用无纺布减压抽滤，得到稳定分散静置24h不沉淀的滤液。
离心：将稳定分散静置24h不沉淀的滤液在3000rpm转速下离心30min，保留上清液，再在10000rpm转速下离心30min；
干燥：所得上清液冷冻干燥即得到牛粪纳米颗粒。
皮克林乳液的制备：将所得牛粪纳米颗粒在水中按0.01g/ml分散得到牛粪纳米颗粒分散液，将牛粪纳米颗粒分散液与乙酸乙酯按照体积比2：3的比例混合，放入超声波均质机均质后得到皮克林乳液。
实施例5
稀释搅拌：将新鲜的牛粪按重量比1：4的比例与水混合，在800rpm转速下搅拌10min。
粗筛具体为：将稀释搅拌后的浆液用16目的筛子过滤，并洗涤，再将滤液在800rpm转速下搅拌20min。
细筛具体为：将粗筛后的滤液用60目的筛子过滤，并洗涤，再将滤液静置24h除去沉淀物。
无纺布过滤：将除去沉淀物的上清液用无纺布减压抽滤，得到稳定分散静置24h不沉淀的滤液。
离心：将稳定分散静置24h不沉淀的滤液在3000rpm转速下离心30min，保留上清液，再在10000rpm转速下离心30min；
干燥：所得上清液冷冻干燥即得到牛粪纳米颗粒。
皮克林乳液的制备：将所得牛粪纳米颗粒在水中按0.01g/ml分散得到牛粪纳米颗粒分散液，将牛粪纳米颗粒分散液与石油醚按照体积比2：3的比例混合，放入超声波均质机均质后得到皮克林乳液。
实施例6
稀释搅拌：将新鲜的牛粪按重量比1：4的比例与水混合，在800rpm转速下搅拌10min。
粗筛具体为：将稀释搅拌后的浆液用16目的筛子过滤，并洗涤，再将滤液在800rpm转速下搅拌20min。
细筛具体为：将粗筛后的滤液用60目的筛子过滤，并洗涤，再将滤液静置24h除去沉淀物。
无纺布过滤：将除去沉淀物的上清液用无纺布减压抽滤，得到稳定分散静置24h不沉淀的滤液。
离心：将稳定分散静置24h不沉淀的滤液在3000rpm转速下离心30min，保留上清液，再在10000rpm转速下离心30min；
干燥：所得上清液冷冻干燥即得到牛粪纳米颗粒。
皮克林乳液的制备：将所得牛粪纳米颗粒在水中按0.01g/ml分散得到牛粪纳米颗粒分散液，将牛粪纳米颗粒分散液与环己烷按照体积比2：3的比例混合，放入超声波均质机均质后得到皮克林乳液。
实施例7
稀释搅拌：将新鲜的牛粪按重量比1：4的比例与水混合，在800rpm转速下搅拌10min。
粗筛具体为：将稀释搅拌后的浆液用16目的筛子过滤，并洗涤，再将滤液在800rpm转速下搅拌20min。
细筛具体为：将粗筛后的滤液用60目的筛子过滤，并洗涤，再将滤液静置24h除去沉淀物。
无纺布过滤：将除去沉淀物的上清液用无纺布减压抽滤，得到稳定分散静置24h不沉淀的滤液。
离心：将稳定分散静置24h不沉淀的滤液在3000rpm转速下离心30min，保留上清液，再在10000rpm转速下离心30min；
干燥：所得上清液冷冻干燥即得到牛粪纳米颗粒。
皮克林乳液的制备：将所得牛粪纳米颗粒在水中按0.01g/ml分散得到牛粪纳米颗粒分散液，将牛粪纳米颗粒分散液与二氯甲烷按照体积比2：3的比例混合，放入超声波均质机均质后得到皮克林乳液。
对比例
与实施例1的不同在于，离心：将稳定分散静置24h不沉淀的滤液在3000rpm转速下离心30min，保留上清液，再分别在3K、5K、8K、12K、16K转速下离心30min。
本发明的皮克林乳液具有稳定性好，乳液液滴尺寸小。为了进一步验证本发明的皮克林乳液的特性，首先取实施例1和对比例制备的牛粪纳米颗粒分别用扫描电子显微镜图和透射电子显微镜进行扫描，其扫描电子显微镜图和透射电子显微镜图分别如图1和图2所示。由图1、图2可以看出制备的牛粪纳米颗粒的形貌特征主要为球形或椭圆形的，部分颗粒轻微聚集，整体分散性好；另外，将实施例1制备的牛粪纳米颗粒与对比例制备的牛粪纳米颗粒进行比较，如图3为在不同转速下离心所得牛粪纳米颗粒的粒径分布图，由图3可以看出随着离心速率的升高，所得到的牛粪纳米颗粒粒径从200-400nm下降至30-70nm。进而，将实施例1制备的皮克林乳液在光学显微镜下进行观察，得到的光学显微镜照片如3所示，由图3可知，整个皮克林乳液的乳液液滴尺寸小且均匀。
进一步地，将实施例1将牛粪纳米颗粒分散液与十四烷混合后无乳化现象，经超声均质后制备的皮克林乳液呈明显乳化状态；于常温下静置6个月，其静置前后的光学照片如图4所示，由图4可以看出该皮克林乳液有良好的稳定性，常温下放置6个月仍不出现分层。
而将实施例2-实施例7的油水混合后无乳化现象，经超声均质后制备的皮克林乳液呈明显乳化状态，其光学显微镜照片如图6所示；然而，于常温下静置12h后，均不同程度出现分层现象，说明实施例2-实施例7制备的皮克林乳液稳定性不佳。
因此，本发明选择十四烷与牛粪纳米颗粒分散液按照体积比2：3的比例混合，放入超声波均质机均质后得到皮克林乳液。
综述，本发明制备的皮克林乳液可用于制备相变微胶囊。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种皮克林乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、以新鲜牛粪为原料，将新鲜的牛粪按重量比1：4的比例与水混合，在800rpm转速下搅拌10min，将稀释搅拌后的浆液用16目的筛子过滤，并洗涤，再将滤液在800rpm转速下搅拌20min；将粗筛后的滤液用60目的筛子过滤，并洗涤，再将滤液静置24h除去沉淀物；将除去沉淀物的上清液用无纺布减压抽滤，得到稳定分散静置24h不沉淀的滤液；将稳定分散静置24h不沉淀的滤液在3000rpm转速下离心30min，保留上清液，再在10000rpm转速下离心30min，所得上清液冷冻干燥即得到纳米颗粒；
S2、将所得牛粪纳米颗粒在水中按0.01g/ml分散得到纳米颗粒分散液，将纳米颗粒分散液与油相十四烷按照体积比2：3的比例混合，超声均质后得到皮克林乳液。
2.一种如权利要求1所述的制备方法制备的皮克林乳液。
3.一种如权利要求2所述的皮克林乳液在制备相变微胶囊中的应用。
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Patent Citations (6)
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