KR20210001073A - 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법 및 이에 사용되는 피커링 에멀젼 안정화제 - Google Patents

미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법 및 이에 사용되는 피커링 에멀젼 안정화제 Download PDF

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Abstract

본 발명은 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법 및 이에 사용되는 피커링 에멀젼 안정화제를 개시한다. 본 발명의 실시예에 따른 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법은 미세먼지를 포함하는 미세먼지 수용액을 제조하는 단계; 및 상기 미세먼지 수용액에 양이온성 계면 활성제를 첨가하여 상기 미세먼지의 표면에 상기 양이온성 계면 활성제를 결합시키는 단계; 상기 양이온성 계면 활성제가 첨가된 미세먼지 수용액을 타겟 물질과 혼합하여 피커링 에멀젼을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법 및 이에 사용되는 피커링 에멀젼 안정화제{MANUFACTURING METHOD OF PICKERING EMULSION USING FINE DUST PARTICLES AND PICKERING EMULSION STABILIZER USED FOR THE SAME}
본 발명은 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법 및 이에 사용되는 피커링 에멀젼 안정화제에 관한 것이다.
미세먼지 입자(FDPs) 또는 입자상 물질(PM)은 특히 아시아 및 아프리카 지역에서 심각한 환경, 사회 및 경제적 문제를 야기하고 있다.
세계 보건기구 (WHO)는 크기에 따라 미세먼지를 직경 10μm 미만의 PM10, 직경 2.5μm 미만의 PM2.5, 직경 0.1μm 미만의 초미세먼지로 분류한다.
공기 중의 미세먼지는 기관지를 통해 폐로 흡수되어 호흡기 질환을 일으키며, 특히 혈관에 들어가면 뇌졸중이나 심장병을 일으킬 수 있다.
특히 미세먼지에 취약한 어린이의 경우 만성 폐 기능 장애가 향후 더 큰 위험을 초래할 수 있다.
이러한 악영향으로 인해 미세먼지 생산을 줄이기 위한 국가 차원의 다양한 정책과 지원, 산업계와 학계에서의 끊임없는 연구가 계속되어 왔지만 미세먼지 활용 노력은 상대적으로 드문 경우가 많았다.
피커링 에멀젼은 고체 입자에 의해 안정화된 유제를 말한다.
종래의 콜로이드 입자는 비혼화 가능한 유체-유체 계면에 강력하고, 비가역적으로 부착하는 경향이 있다.
이러한 입자의 계면 흡착 거동은 서로 에너지가 좋지 않은 두 유체 간의 직접 접촉면을 감소시켜 계면 장력을 감소시킨다.
그러나, 피커링 에멀젼은 입자가 계면에 흡착하여 두 유체 간의 직접 접촉면을 감소시켜 계면 에너지를 감소시킨다.
분자 계면 활성제와 비교하여 일반적으로 값이 저렴한 입자를 이용한다는 장점으로 인해 피커링 에멀젼은 화장품, 잉크 / 페인트, 촉매 작용, 오일 회수 및 폐수 처리를 비롯한 다양한 산업 분야에 적용되었다.
대한민국 등록특허공보 제10-1757245호, "피커링 에멀젼 및 그 제조 방법" 대한민국 공개특허공보 제10-2018-0137697호, "폴리이미드 입자를 이용한 피커링 에멀젼 조성물 및 이의 제조방법"
본 발명의 실시예는 미세먼지를 재활용하여 피커링 에멀젼을 안정화시킬 수 있는 방법 및 이에 사용되는 피커링 에멀젼 안정화제를 제공하고자 한다.
본 발명의 실시예는 친수성의 음이온성 미세먼지만을 이용하지 않고 양이온성 계면 활성제를 더 첨가하여, 피커링 에멀젼을 안정화시킬 수 있는 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 안정화 방법 및 이에 사용되는 피커링 에멀젼 안정화제를 제공하고자 한다.
본 발명의 실시예는 피커링 에멀젼 안정화 시 자성 입자를 더 첨가하여, 자기장을 이용해 오일을 포함하는 피커링 에멀젼을 용이하게 회수할 수 있는 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 안정화 방법 및 이에 사용되는 피커링 에멀젼 안정화제를 제공하고자 한다.
본 발명에 따른 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법은 미세먼지를 포함하는 미세먼지 수용액을 제조하는 단계; 상기 미세먼지 수용액에 양이온성 계면 활성제를 첨가하여 상기 미세먼지의 표면에 상기 양이온성 계면 활성제를 결합시키는 단계; 및 상기 양이온성 계면 활성제가 첨가된 미세먼지 수용액을 타겟 물질과 혼합하여 피커링 에멀젼을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법에 따르면, 상기 양이온성 계면 활성제는 정전기적 인력에 의해 상기 미세먼지의 표면과 결합되며, 상기 양이온성 계면 활성제가 결합된 미세먼지가 상기 타겟 물질을 흡착하여 상기 피커링 에멀젼이 안정화될 수 있다.
본 발명에 따른 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법에 따르면, 상기 미세먼지와 상기 양이온성 계면 활성제는 40:1 내지 10:1의 중량비로 상기 미세먼지 수용액 내에 혼합될 수 있다.
본 발명에 따른 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법에 따르면, 상기 미세먼지는 실리카(SiO2) 및 알루미나(Al2O3) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법에 따르면, 상기 미세먼지의 직경은 100nm 내지 20μm일 수 있다.
본 발명에 따른 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법에 따르면, 상기 양이온성 계면 활성제는 CTAB(cetyl trimethyl ammonium bromide), 도데실에틸디메틸암모늄브로마이드(dodeyl ethyl dimethyl ammonium bromide) 및 TBAB(tetra-n-butylammonium bromide) 중 적어도 어느 하나일 수 있다.
본 발명에 따른 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법에 따르면, 상기 타겟 물질은 오일 상(oil phase)과 수상(water phase)가 분리된 물질일 수 있다.
본 발명에 따른 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법에 따르면, 상기 양이온성 계면 활성제가 첨가된 미세먼지 수용액에 자성 입자를 첨가하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법에 따르면, 상기 자성 입자는 상기 미세먼지와 10:1 내지 1:1 중량비로 상기 미세먼지 수용액에 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법에 따르면, 상기 자성 입자는 마그네타이트 나노 입자(MNPs), 산화철(Fe3O4), 마그헤마이트(γ-Fe2O3), 철-백금 (Fe-Pt), 코발트페라이트(CoFe2O4), 니켈페라이트(NiFe2O4), 망간페라이트(MnFe3O4), 바륨페라이트(BaFe12O19), 구리페라이트(CuFe2O4), 아연페라이트(ZnFe2O4), 산화코발트(CoO), 산화니켈(NiO), 산화망간(Mn2O3) 및 산화크롬(Cr2O3)으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 피커링 에멀젼 안정화제는, 미세먼지를 포함하는 미세먼지 수용액; 및 상기 미세먼지 수용액에 첨가되어, 상기 미세먼지의 표면에 결합된 양이온성 계면 활성제를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 피커링 에멀젼 안정화제에 따르면, 상기 양이온성 계면 활성제는 정전기적 인력에 의해 상기 미세먼지의 표면과 결합되며, 상기 양이온성 계면 활성제가 결합된 미세먼지가 타겟 물질에 흡착하여 피커링 에멀젼을 안정화할 수 있다.
본 발명에 따른 피커링 에멀젼 안정화제에 따르면, 상기 피커링 에멀젼 안정화제는 자성 입자를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 피커링 에멀젼 안정화제에 따르면, 상기 자성 입자를 포함하는 피커링 에멀젼 안정화제는 외부 자기장에 의해 상기 피커링 에멀젼이 회수되도록 할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 미세먼지를 재활용하여 피커링 에멀젼을 안정화시킬 수 있는 방법 및 이에 사용되는 피커링 에멀젼 안정화제를 제공할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 친수성의 음이온성 미세먼지만을 이용하지 않고 양이온성 계면 활성제를 더 첨가하여, 피커링 에멀젼 안정화 효율을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 피커링 에멀젼 안정화 시 자성 입자를 더 첨가하여, 자기장을 이용해 오일과 흡착된 피커링 에멀젼을 용이하게 회수할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 안정화 방법을 도시한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 미세먼지의 표면에 양이온성 계면 활성제가 결합된 모습을 도시한 모식도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼을 도시한 모식도이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 양이온성 계면 활성제가 결합된 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼을 도시한 모식도이다.
도 5a는 본 발명의 실시예에 따른 피커링 에멀젼의 양이온성 계면 활성제의 농도에 따른 모습을 도시한 이미지이다.
도 5b는 본 발명의 실시예에 따른 피커링 에멀젼의 양이온성 계면 활성제의 농도에 따른 거동을 도시한 모식도이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 양이온성 계면 활성제 5mM일 때 피커링 에멀젼을 도시한 광학 현미경 이미지이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 양이온성 계면 활성제 10mM일 때 에멀젼의 상부층을 도시한 광학 현미경 이미지이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 양이온성 계면 활성제 10mM일 때 에멀젼의 하부층을 도시한 광학 현미경 이미지이다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 피커링 에멀젼의 관찰 시간에 따른 모습을 도시한 이미지이다.
도 10은 본 발명의 실시예에 따른 피커링 에멀젼의 다양한 계면 활성제의 종류에 따른 모습을 도시한 이미지이다.
도 11은 본 발명의 대조예에 따른 미세먼지와 본 발명의 실시예에 따른 양이온성 계면 활성제로 표면 개질된 입자 간의 퇴적(sedimentation) 모습을 비교하여 도시한 이미지이다.
도 12는 본 발명의 실시예에 따른 자성 입자가 첨가된 피커링 에멀젼을 자석을 이용하여 회수하는 모습을 도시한 이미지이다.
이하 첨부 도면들 및 첨부 도면들에 기재된 내용들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
본 명세서에서 사용되는 "실시예", "예", "측면", "예시" 등은 기술된 임의의 양상(aspect) 또는 설계가 다른 양상 또는 설계들보다 양호하다거나, 이점이 있는 것으로 해석되어야 하는 것은 아니다.
또한, '또는'이라는 용어는 배타적 논리합 'exclusive or'이기보다는 포함적인 논리합 'inclusive or'를 의미한다. 즉, 달리 언급되지 않는 한 또는 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 'x가 a 또는 b를 이용한다'라는 표현은 포함적인 자연 순열들(natural inclusive permutations) 중 어느 하나를 의미한다.
또한, 본 명세서 및 청구항들에서 사용되는 단수 표현("a" 또는 "an")은, 달리 언급하지 않는 한 또는 단수 형태에 관한 것이라고 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 일반적으로 "하나 이상"을 의미하는 것으로 해석되어야 한다.
아래 설명에서 사용되는 용어는, 연관되는 기술 분야에서 일반적이고 보편적인 것으로 선택되었으나, 기술의 발달 및/또는 변화, 관례, 기술자의 선호 등에 따라 다른 용어가 있을 수 있다. 따라서, 아래 설명에서 사용되는 용어는 기술적 사상을 한정하는 것으로 이해되어서는 안 되며, 실시예들을 설명하기 위한 예시적 용어로 이해되어야 한다.
또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 설명 부분에서 상세한 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 아래 설명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌 그 용어가 가지는 의미와 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 이해되어야 한다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
한편, 본 발명의 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는, 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고, 본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 안정화 방법을 도시한 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 안정화 방법은 미세먼지를 포함하는 미세먼지 수용액을 제조하는 단계(S110), 상기 미세먼지 수용액에 양이온성 계면 활성제를 첨가하여 상기 미세먼지의 표면에 상기 양이온성 계면 활성제를 결합시키는 단계(S120), 상기 양이온성 계면 활성제가 첨가된 미세먼지 수용액을 타겟 물질과 혼합하여 피커링 에멀젼을 제조하는 단계(S130)를 포함한다.
단계 S110에서 미세먼지 수용액에 포함되는 미세먼지는 미세먼지 포집 장치에 의해 대기로부터 포집되거나, 미세먼지 제조 업체로부터 구매할 수 있다.
미세먼지(fine particles)는 눈에 보이지 않을 정도로 입자가 작은 먼지를 의미하는 것으로, 아황산가스, 질소 산화물, 납, 오존, 일산화 탄소 등을 포함하는 대기오염 물질이다.
상기 미세먼지는 부유 분진(Suspended particles), 입자 상 물질(Particulate matter) 등으로도 불리며 명칭에 따라 약간씩 다른 의미를 가지고 있다.
미세먼지는 입경이 10μm 미만인 PM10, 입경이 2.5μm 미만인 PM2.5, 총 부유 입자(total suspended particles, TSP)로 분류될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 미세먼지는 PM10, PM2.5, TSP를 포함하는 광의의 개념으로, 눈에 보이지 않을 정도로 입자가 작은 먼지를 의미하는 것으로 한다.
실시예에 따라서, 본 발명의 실시예에 따른 피커링 에멀젼을 형성하기 위해 상기 미세먼지의 직경은 100nm 내지 20μm일 수 있다.
실시예에 따라서, 상기 미세먼지는 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 산화철(Fe2O3), 산화칼슘(CaO) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 미세먼지는 공기 중에 부유할 시 표면이 음전하를 띠고, 이를 수중에 분산시킬 시에도 표면이 음전하를 가진다.
또한, 상기 미세먼지는 표면이 음전하를 띠기 때문에 높은 친수성을 가진다.
따라서, 미세먼지 수용액은 물을 용매로 하여 미세먼지가 분산된 수용액이라고 할 수 있다.
단계 S120에서 미세먼지 수용액에 첨가되는 양이온성 계면 활성제는 미세먼지의 표면(음전하)과 반대 극성을 가지므로, 양이온성 계면 활성제가 미세먼지 수용액에 첨가되면 미세먼지의 표면에 양이온성 계면 활성제가 결합된다.
구체적으로, 양이온성 계면 활성제는 정전기적 인력에 의해 미세먼지의 표면과 결합될 수 있다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 미세먼지의 표면에 양이온성 계면 활성제가 결합된 모습을 도시한 모식도이다.
도 2를 참조하면, 미세먼지(110)가 수상에서 그 표면이 음전하(negative surface charge)를 띠는 것을 확인할 수 있다.
실시예에 따라서, 양이온성 계면 활성제(120)는 도 2에 도시된 바와 같이 길이가 긴 탄소 사슬을 가질 수 있다.
이때, 양이온성 계면 활성제(120)는 머리에 해당하는 부분은 양전하를 띠어 친수성을 가지고 꼬리에 해당하는 탄소 사슬 부분은 소수성을 가질 수 있다.
미세먼지(110) 수용액 내에 양이온성 계면 활성제(120)가 첨가되면 정전기적 인력에 의해 양이온성 계면 활성제(120)의 머리 부분이 미세먼지(110)의 표면과 결합하게 된다.
도 2에 삽입된 확대 이미지를 참조하면, 미세먼지(110) 표면의 음전하(빨간색 원)가 양이온성 계면 활성제(120)의 머리 부분과 정전기적 인력에 의해 결합된 것을 확인할 수 있다.
또한, 양이온성 계면 활성제(120)의 꼬리 부분은 소수성을 가지는 바, 미세먼지(110) 표면과 결합하지 않은 양이온성 계면 활성제(120)는 미세먼지(110) 수용액 내에 부유하거나, 미세먼지(110) 표면과 결합하지 않은 양이온성 계면 활성제(120)의 꼬리 부분이 미세먼지(110) 표면과 결합한 양이온성 계면 활성제(120)의 꼬리 부분과 결합하는 것을 확인할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 피커링 에멀젼의 안정화에 대한 양이온성 계면 활성제(120)의 효과는 미세먼지(110)의 표면 전하 및 표면 습윤성의 변화에 기인할 수 있다.
예를 들어, ~-37.8mV의 음으로 하전된 미세먼지(110)는 표면에 양이온성 계면 활성제(120)가 흡착되면서 ~-22.5mV로 변경될 수 있다.
다시 도 1을 참조하면, 미세먼지와 양이온성 계면 활성제는 40:1 내지 10:1의 중량비로 미세먼지 수용액 내에 혼합될 수 있다.
상기 양이온성 계면 활성제는 양이온을 포함하는 것으로, 예를 들어 CTAB(cetyl trimethyl ammonium bromide), 도데실에틸디메틸암모늄브로마이드(dodeyl ethyl dimethyl ammonium bromide) 및 TBAB(tetra-n-butylammonium bromide) 중 적어도 어느 하나일 수 있으나, 양이온성 계면 활성제라면 상기 물질에 한정되는 것은 아니다.
정리하자면, 단계 S120에서 미세먼지 수용액에 양이온성 계면 활성제를 첨가하여 미세먼지 표면에 양이온성 계면 활성제를 결합시킴으로써 양이온성 계면 활성제가 결합된 미세먼지를 포함하는 피커링 에멀젼 안정화제가 제조될 수 있다.
즉, 상기 피커링 에멀젼 안정화제는 미세먼지를 포함하는 미세먼지 수용액 및 미세먼지 수용액에 첨가되어 미세먼지 표면에 결합된 양이온성 계면 활성제를 포함한다.
단계 S130에서는 양이온성 계면 활성제가 첨가된 미세먼지 수용액, 즉 피커링 에멀젼 안정화제가 타겟 물질과 혼합되어 피커링 에멀젼을 제조한다.
이때, 피커링 에멀젼이라 함은 고체의 입자가 계면에 흡착되어 안정화된 에멀젼을 의미하는 것으로, 고체 입자가 계면을 흡착하여 계면 면적이 감소함에 따라 계면 에너지가 줄어들어 안정화된 에멀젼을 말한다.
타겟 물질은 오일 상(oil phase)과 수상(water phase)가 분리된 물질을 의미하는 것으로, 예를 들어 오일 상으로는 소수성을 가지는 n-데칸(n-decane)과 수상으로는 물이 될 수 있으며, 타겟 물질은 n-데칸과 물이 서로 분리되어 계면이 형성되어 있는 상태가 될 수 있다.
정리하자면, 단계 S130에서 기름(oil) 및 물(water)로 이루어진 타겟 물질에 상기 피커링 에멀젼 안정화제를 첨가한 후 혼합하여, 혼합성 및 분산성이 향상되어 안정화된 피커링 에멀젼을 제조할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법은 미세먼지가 가지는 친수성과 양이온성 계면 활성제의 친수성 및 소수성을 이용하여 타겟 물질의 오일 상 물질을 흡착함으로써 피커링 에멀젼이 상 분리되지 않도록 안정화시킬 수 있다.
이하, 미세먼지가 피커링 에멀젼을 안정화시키는 원리 및 양이온성 계면 활성제의 첨가 이유에 대해 설명하도록 한다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼을 도시한 모식도이다.
도 3의 왼쪽 이미지를 참조하면, 오일 상(130)과 수상으로 분리된 타겟 물질에서 양이온성 계면 활성제가 결합되지 않고 미세먼지(110)만을 첨가하여 혼합하면 일시적으로 도 3의 중간 이미지처럼 피커링 에멀젼이 형성된다.
도 3의 중간 이미지를 참조하면, 미세먼지(110)가 오일을 흡착하여 둘러싸고 있는 것을 알 수 있으며, 수상에서도 미세먼지(110)가 분산되어 있는 것을 확인할 수 있다.
그러나, 미세먼지(110)는 친수성이기 때문에 흡착된 오일로부터 미세먼지(110)가 다시 떨어져나갈 수 있다.
도 3의 오른쪽 이미지를 참조하면, 오일로부터 미세먼지(110)가 떨어져 나가면서 피커링 에멀젼 내에서 오일 상과 수상이 다시 분리되게 된다.
즉, 미세먼지(110)만을 이용하여서는 피커링 에멀젼을 충분히 안정화시킬 수 없다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 양이온성 계면 활성제가 결합된 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼을 도시한 모식도이다.
도 4의 왼쪽 이미지를 참조하면, 오일 상(130)과 수상이 분리된 상태인 타겟 물질에서 양이온성 계면 활성제가 결합된 미세먼지가 첨가된 것을 확인할 수 있다.
양이온성 계면 활성제가 결합된 미세먼지(110, 120)를 첨가한 후 혼합하면 양이온성 계면 활성제가 결합된 미세먼지(110, 120)가 오일(130)을 흡착하여 분산된 피커링 에멀젼이 제조된다.
도 4의 오른쪽 이미지를 참조하면, 양이온성 계면 활성제가 결합된 미세먼지(110, 120)가 오일(130)을 흡착하여 분산된 것을 확인할 수 있으며, 서로 결합하지 않은 미세먼지(110) 및 양이온성 계면 활성제(120)가 수상에서 분산되어 있는 것을 확인할 수 있다.
도 4에 따르면, 양이온성 계면 활성제가 결합된 미세먼지(110, 120)를 첨가하면 피커링 에멀젼이 장시간 동안 오일 상(130)과 수상이 분리되지 않아 안정화될 수 있다.
이는 상술한 도 3과 달리, 양이온성 계면 활성제에 의해 미세먼지(110, 120)가 흡착된 오일(130)로부터 분리되지 않기 때문이다.
즉, 양이온성 계면 활성제(120)는 높은 친수성을 가지는 미세먼지(110)가 오일로부터 분리되지 않도록 하여 안정화된 피커링 에멀젼을 제조할 수 있다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 안정화 방법은 미세먼지가 가지는 친수성과 양이온성 계면 활성제의 친수성 및 소수성을 이용하여 계면에 흡착함으로써 피커링 에멀젼이 상 분리되지 않도록 안정화시킬 수 있다.
또한, 피커링 에멀젼 안정화제에 양이온성 계면 활성제를 첨가하여, 높은 친수성을 가지는 미세먼지가 타겟 물질로부터 수상으로 분리되는 것을 방지할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법에서 사용되는 피커링 에멀젼 안정화제는 상술하였듯이 미세먼지를 포함하는 미세먼지 수용액 및 미세먼지 수용액에 첨가되어, 미세먼지의 표면에 결합된 양이온성 계면 활성제를 포함한다.
양이온성 계면 활성제는 정전기적 인력에 의해 음이온성의 미세먼지의 표면과 결합되며, 양이온성 계면 활성제가 결합된 미세먼지는 타겟 물질을 둘러싸면서 타겟 물질을 흡착하여 피커링 에멀젼을 안정화할 수 있다.
상기 피커링 에멀젼 안정화제를 첨가하여 피커링 에멀젼을 안정화하는 원리는 상술한 도 3 및 도 4에서 설명하였으므로 중복 설명은 생략한다.
본 발명의 실시예에 따른 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법은 양이온성 계면 활성제가 첨가된 미세먼지 수용액에 자성 입자를 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이에 따라, 본 발명의 실시예에 따른 피커링 에멀젼 안정화제는 자성 입자를 더 포함할 수 있다.
상기 자성 입자는 미세먼지 수용액 내에 분산되어 피커링 에멀젼 안정화제에 포함되고, 이러한 피커링 에멀젼 안정화제에 의해 안정화된 피커링 에멀젼은 타겟 물질 내의 오일 상을 이루는 물질을 흡착한 후 외부 자기장에 의해 용이하게 회수될 수 있다.
실시예에 따라서, 상기 자성 입자는 단계 S110에서 미세먼지와 함께 혹은 S120에서 첨가될 수 있다.
실시예에 따라서, 상기 자성 입자는 피커링 에멀젼을 제조할 시 첨가된 후 자성 입자가 첨가된 피커링 에멀젼이 상기 피커링 에멀젼 안정화제와 혼합되어 안정화될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 미세먼지를 이용하여 안정화된 피커링 에멀젼이 바다에 유출된 기름을 회수할 시 사용되면, 외부 자력을 이용하여 기름을 흡착한 피커링 에멀젼을 쉽고 빠르게 회수할 수 있어 기름의 확산을 방지할 수 있다.
상기 자성 입자는 마그네타이트 나노 입자(MNPs), 산화철(Fe3O4), 마그헤마이트(γ-Fe2O3), 철-백금 (Fe-Pt), 코발트페라이트(CoFe2O4), 니켈페라이트(NiFe2O4), 망간페라이트(MnFe3O4), 바륨페라이트(BaFe12O19), 구리페라이트(CuFe2O4), 아연페라이트(ZnFe2O4), 산화코발트(CoO), 산화니켈(NiO), 산화망간(Mn2O3) 및 산화크롬(Cr2O3)으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 자성 입자는 상기 미세먼지와 10:1 내지 1:1의 중량비로 상기 미세먼지 수용액에 포함될 수 있다.
다시 말해, 상기 미세먼지와 상기 자성 입자는 미세먼지 : 자성 입자=10:1 내지 1:1의 중량비로 상기 미세먼지 수용액에 포함될 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 따른 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 안정화 방법 및 이에 사용되는 피커링 에멀젼 안정화제의 특성 및 효과를 증명하는 실시예를 기재한다. 하기 실시예는 본 발명의 효과를 실험적으로 입증하기 위해 제시된 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
미세먼지는 파우더 테크놀로지 사(Powder Technology Inc.)에서 구입했다. 미세먼지의 화학적 조성은 SiO2가 70 % 이상, Al2O3가 약 10 %, Fe2O3와 Na2O가 소량으로 구성되어 있다.
비교적 큰 크기의 미세먼지를 제거하기 위해 미세먼지 수용액을 12000rpm에서 60초 동안 원심 분리하고, 마이크로 피펫을 사용하여 상등액을 분리하였다.
분리된 미세먼지의 크기는 ~300nm 미만이었다.
미세먼지 수용액에 0.01mM 내지 10mM의 농도로 CTAB(Sigma-Aldrich 사)를 첨가하였고, CTAB이 첨가된 미세먼지 수용액 1 mL를 n-데칸(n-decane) 1mL에 넣었다.
혼합물을 2500rpm에서 1분 동안 와동 혼합시킨 후, n-데칸의 극성 불순물을 과량의 산화 알루미늄 입자를 사용하여 걸러내어 피커링 에멀젼 안정화제를 제조하였다.
[실시예 2]
CTAB 대신 0.01M의 TBAB를 사용한 것을 제외하고는, [실시예 1]과 동일한 방법으로 피커링 에멀젼을 제조하였다.
[실시예 3]
자성 입자로 2중량%의 적철석(hematite, Fe2O3) 용액을 1mL 만큼 더 첨가한 것을 제외하고는, [실시예 1]과 동일한 방법으로 피커링 에멀젼을 제조하였다.
[비교예 1]
CTAB 대신 2중량%의 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol, PVA)을 사용한 것을 제외하고는, [실시예 1]과 동일한 방법으로 에멀젼을 제조하였다.
[비교예 2]
CTAB 대신 2중량%의 폴리비닐피롤리돈(polyvinyl pyrrolidone, PVP)을 사용한 것을 제외하고는, [실시예 1]과 동일한 방법으로 에멀젼을 제조하였다.
[비교예 3]
CTAB 대신 2중량%의 폴리소르베이트(polysorbate)를 사용한 것을 제외하고는, [실시예 1]과 동일한 방법으로 에멀젼을 제조하였다.
[비교예 4]
CTAB 대신 2중량%의 소르비탄 모노올레이트(sorbitan monooleate)를 사용한 것을 제외하고는, [실시예 1]과 동일한 방법으로 에멀젼을 제조하였다.
[비교예 5]
CTAB 대신 20중량%의 ABIL® EM 90을 사용한 것을 제외하고는, [실시예 1]과 동일한 방법으로 에멀젼을 제조하였다.
[비교예 6]
CTAB 대신 1mM의 소듐 도데실 설페이트(sodium dodecyl sulfate)를 사용한 것을 제외하고는, [실시예 1]과 동일한 방법으로 에멀젼을 제조하였다.
[대조예]
CTAB을 첨가하지 않은 것을 제외하고는, [실시예]와 동일한 방법으로 피커링 에멀젼 안정화제를 제조하고 이를 이용하여 피커링 에멀젼을 안정화하였다.
특성 평가
도 5a는 본 발명의 실시예에 따른 피커링 에멀젼의 양이온성 계면 활성제의 농도에 따른 모습을 도시한 이미지이며, 도 5b는 본 발명의 실시예에 따른 피커링 에멀젼의 양이온성 계면 활성제의 농도에 따른 거동을 도시한 모식도이다.
도 5a 및 도 5b는 양이온성 계면 활성제인 CTAB의 농도를 0.01mM, 0.1mM, 0.25mM, 0.5mM, 1mM, 5mM, 10mM으로 하였을 때 피커링 에멀젼을 제조한 모습을 도시한 이미지이다.
도 5a 및 도 5b를 참조하면, 피커링 에멀젼의 형성 효율은 미세먼지의 양이 물 1mL 및 n-데칸 1mL에 0.02g으로 고정된 경우 CTAB 농도에 의존하는 것을 확인할 수 있다.
0.01mM의 낮은 CTAB 농도에서, 미세먼지는 오일-물의 계면에 부착하는데 실패하였고, 미세먼지에 포함된 SiO2 및 Al2O3의 주요 조성의 친수성으로 인해 수성 상에 대부분 침전되었다.
CTAB 농도가 0.1mM에서 1mM로 증가함에 따라, 수성의 하부층은 점차 투명해졌으며, 상기 실시예 1에 따른 피커링 에멀젼 안정화제를 함유하는 상부층은 진한 갈색 색상으로 나타난 것을 확인할 수 있다.
5mM의 CTAB의 조건에서 수성의 하부층은 미세먼지가 거의 존재하지 않아 색이 거의 투명하게 변한 것을 확인할 수 있다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 양이온성 계면 활성제 5mM일 때 피커링 에멀젼을 도시한 광학 현미경 이미지이다.
도 6을 참조하면, 상기 실시예 1에서 상부층의 피커링 에멀젼의 존재는 광학 현미경 관찰을 통해 확인할 수 있다.
이를 통해 피커링 에멀젼의 표면 상의 무수한 검은 점이 미세먼지인 것을 확인할 수 있다.
상기 실시예 1에서 피커링 에멀젼이 상부층 및 하부층으로 분리되는 거동은 피커링 에멀젼 안정화제로 사용되는 미세먼지의 양이 CTAB 농도에 따라 증가하는 것을 나타낸다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 양이온성 계면 활성제 10mM일 때 에멀젼의 상부층을 도시한 광학 현미경 이미지이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 양이온성 계면 활성제가 10mM일 때 양이온성 계면 활성제의 양이 너무 많아서 피커링 에멀젼이 아닌 일반 에벌젼으로 형성되었을 때 상부층의 에멀젼을 도시한 광학 현미경 이미지이다.
도 7을 참조하면, CTAB 농도를 10mM로 증가시키면 상기 실시예의 피커링 에멀젼이 상부층 및 하부층으로 분리되었지만, 상부층은 계면 흡착된 미세먼지가 비교적 적은 CTAB로 안정화된 피커링 에멀젼으로 주로 구성된 것을 확인할 수 있다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 양이온성 계면 활성제 10mM일 때 에멀젼의 하부층을 도시한 광학 현미경 이미지이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 양이온성 계면 활성제 10mM일 때 양이온성 계면 활성제의 양이 너무 많아 피커링 에멀젼이 아닌 일반 에멀젼이 형성되었을 때 하부층의 에멀젼을 도시한 광학 현미경 이미지이다.
도 8을 참조하면, CTAB 농도가 10mM일 때 상기 실시예 1의 피커링 에멀젼 하부층은 3시간 후에 미세먼지가 침전된 수분산액인 것을 확인할 수 있다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 피커링 에멀젼의 관찰 시간에 따른 모습을 도시한 이미지이다.
도 9는 상기 실시예 1의 피커링 에멀젼의 제조 직후(0 day), 2일 후(2d), 6일 후(6d), 14일 후(14d), 16일 후(16d), 20일 후(20d), 28일 후(28d), 35일 후(35d) 모습을 관찰한 이미지이다.
도 9를 참조하면, 상기 실시예 1의 피커링 에멀젼은 35일의 장기간 동안 변화 없이 안정화된 것을 확인할 수 있다.
이는 CTAB의 도움으로 오일-물(o/w)의 경계면이 안정화되었기 때문이다.
본 발명의 실시예에 따른 피커링 에멀젼에 대하여, 다른 종류의 계면 활성제(즉, 음이온성 및 비이온성 계면 활성제 및 중합체)에 대한 피커링 에멀젼의 형성에 대해 평가하였다.
도 10은 본 발명의 실시예에 따른 피커링 에멀젼의 다양한 계면 활성제의 종류에 따른 모습을 도시한 이미지이다.
도 10을 참조하면, 상기 실시예 2의 피커링 에멀젼 및 상기 비교예 1 내지 비교예 6의 에멀젼을 육안으로 관찰한 결과, 상기 비교예 1 내지 비교예 6의 경우 에멀젼이 성공적으로 제조되지 않은 것을 확인할 수 있다.
그러나, CTAB와 유사한 화학 구조를 갖는 TBAB를 포함하는 상기 실시예 2의 경우 상기 실시예 1과 비슷하게 피커링 에멀젼이 성공적으로 제조된 것을 확인할 수 있다.
따라서, 본 발명의 피커링 에멀젼 제조 시 CTAB과 같은 양이온성 계면 활성제를 사용하는 것이 피커링 에멀젼을 안정화시키는데 바람직한 것을 알 수 있다.
도 11은 본 발명의 대조예에 따른 미세먼지와 본 발명의 실시예에 따른 양이온성 계면 활성제로 표면 개질된 입자 간의 퇴적(sedimentation) 모습을 비교하여 도시한 이미지이다.
도 11은 상기 대조예(FDPs) 및 5mM의 CTAB이 첨가된 상기 실시예 1(CTAB/FDPs)의 제조 직후(0h), 1시간 후(1h), 2시간 후(2h), 3시간 후(3h), 4시간 후(4h), 5시간 후(5h), 12시간 후(12h)의 모습을 관찰한 이미지이다.
도 11을 참조하면, 5mM CTAB으로 표면 개질된 미세먼지의 침강 속도는 순수한 물에서 미세먼지의 침전 속도보다 훨씬 빠르다는 것을 확인할 수 있다.
이는 낮은 표면 전하로 인해 미세먼지 사이의 정전기적 상호 작용이 CTAB이 포함된 상태에서 감소하였다는 것을 의미한다.
구체적으로, CTAB 존재 하의 기름-물 계면이 약 -50.1 mV의 음으로 하전 되었기 때문에, 계면과 CTAB/미세먼지 사이의 정전기적 상호 작용은 상기 대조예의 경우보다 약해졌다.
감소된 정전기적 상호 작용은 미세먼지가 계면에 흡착하는 것을 촉진시킬 수 있다.
CTAB의 첨가로 인한 표면 습윤성 변화에 대해, 1:1의 부피비를 갖는 분산성 용매인 이소프로필알코올(isopropyl alcohol) 및 FDP 분산액은 평면의 n-데칸-물의 계면에서 분산되는 경향을 보였다.
상기 실시예 1은 계면에 부착되어 비 구형 입자의 계면 흡착의 특성인 2 차원 응집체 구조를 형성한다.
그러나 상기 대조예의 미세먼지의 대부분은 친수성 표면 성질에 의해 계면 흡착없이 수상에 침강되었다.
반면, CTAB의 존재는 소수성을 증가시키고 정전 반발 작용을 감소시킴으로써 미세먼지의 계면 흡착을 위한 더 나은 조건을 제공하는 것을 알 수 있다.
도 12는 본 발명의 실시예에 따른 자성 입자가 첨가된 피커링 에멀젼을 자석을 이용하여 회수하는 모습을 도시한 이미지이다.
도 12를 참조하면, 상기 실시예 3이 담긴 용기의 일 측에 자력을 가진 물체를 접촉할 시, 상기 실시예 3의 피커링 에멀젼 입자가 자력을 가진 물체 측으로 이동되는 것을 확인할 수 있다.
따라서, 본 발명의 피커링 에멀젼에 자성 입자를 더 첨가함으로써, 자기장을 통해 오일과 흡착된 피커링 에멀젼의 회수가 용이할 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
110: 미세먼지
120: 양이온성 계면 활성제
130: 오일(oil) 또는 오일 상(oil phase)

Claims (14)

  1. 미세먼지를 포함하는 미세먼지 수용액을 제조하는 단계;
    상기 미세먼지 수용액에 양이온성 계면 활성제를 첨가하여 상기 미세먼지의 표면에 상기 양이온성 계면 활성제를 결합시키는 단계; 및
    상기 양이온성 계면 활성제가 첨가된 미세먼지 수용액을 타겟 물질과 혼합하여 피커링 에멀젼을 제조하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 양이온성 계면 활성제는 정전기적 인력에 의해 상기 미세먼지의 표면과 결합되며,
    상기 양이온성 계면 활성제가 결합된 미세먼지가 상기 타겟 물질을 흡착하여 상기 피커링 에멀젼이 안정화되는 것을 특징으로 하는 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 미세먼지와 상기 양이온성 계면 활성제는 40:1 내지 10:1의 중량비로 상기 미세먼지 수용액 내에 혼합되는 것을 특징으로 하는 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 미세먼지는 실리카(SiO2) 및 알루미나(Al2O3) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 미세먼지의 직경은 100nm 내지 20μm인 것을 특징으로 하는 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 양이온성 계면 활성제는 CTAB(cetyl trimethyl ammonium bromide), 도데실에틸디메틸암모늄브로마이드(dodeyl ethyl dimethyl ammonium bromide) 및 TBAB(tetra-n-butylammonium bromide) 중 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 타겟 물질은 오일 상(oil phase)과 수상(water phase)가 분리된 물질인 것을 특징으로 하는 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 양이온성 계면 활성제가 첨가된 미세먼지 수용액에 자성 입자를 첨가하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 자성 입자는 상기 미세먼지와 10:1 내지 1:1 중량비로 상기 미세먼지 수용액에 포함되는 것을 특징으로 하는 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 자성 입자는 마그네타이트 나노 입자(MNPs), 산화철(Fe3O4), 마그헤마이트(γ-Fe2O3), 철-백금 (Fe-Pt), 코발트페라이트(CoFe2O4), 니켈페라이트(NiFe2O4), 망간페라이트(MnFe3O4), 바륨페라이트(BaFe12O19), 구리페라이트(CuFe2O4), 아연페라이트(ZnFe2O4), 산화코발트(CoO), 산화니켈(NiO), 산화망간(Mn2O3) 및 산화크롬(Cr2O3)으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 미세먼지를 이용한 피커링 에멀젼의 제조방법.
  11. 미세먼지를 포함하는 미세먼지 수용액; 및
    상기 미세먼지 수용액에 첨가되어, 상기 미세먼지의 표면에 결합된 양이온성 계면 활성제
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 피커링 에멀젼 안정화제.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 양이온성 계면 활성제는 정전기적 인력에 의해 상기 미세먼지의 표면과 결합되며,
    상기 양이온성 계면 활성제가 결합된 미세먼지가 타겟 물질에 흡착하여 피커링 에멀젼을 안정화하는 것을 특징으로 하는 피커링 에멀젼 안정화제.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 피커링 에멀젼 안정화제는 자성 입자를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 피커링 에멀젼 안정화제.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 자성 입자를 포함하는 피커링 에멀젼 안정화제는 외부 자기장에 의해 상기 피커링 에멀젼이 회수되도록 하는 것을 특징으로 하는 피커링 에멀젼 안정화제.
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