CN113078319A - 一种磷酸锰铁锂/碳复合纳米颗粒正极材料的制备方法 - Google Patents

一种磷酸锰铁锂/碳复合纳米颗粒正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于储能材料及其制备和应用领域，特别涉及一种磷酸锰铁锂/碳复合纳米颗粒正极材料的制备方法。其步骤包括：将磷酸、锰源、铁源、锂源加入去离子水中，在室温下搅拌0.5～3h，得到溶液；将溶液转移至高压反应釜中，在150‑180℃、3‑6kpa的条件下反应，得到具有一次前驱体颗粒溶液；将一次前驱体颗粒溶液冷却到室温常压下，再将葡萄糖加入到具有一次颗粒的溶液中，进行喷雾干燥，喷雾干燥进口温度为200～350℃，喷雾干燥出口温度为60～120℃，得到二次前驱体颗粒；将干燥后的二次前驱体颗粒在保护气氛保护下烧结，保护气体为高纯氩气或氮气，烧结温度为710‑750℃，时间为6‑10h。

Description

一种磷酸锰铁锂/碳复合纳米颗粒正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于储能材料及其制备和应用领域，特别涉及一种磷酸锰铁锂/碳复合纳米颗粒正极材料的制备方法。
背景技术
化石燃料的快速消耗和环境问题的日益严重引起了人们的关注，这为发展可持续的能源储存和转换系统带来了巨大的科技机遇和挑战。在过去的几十年里，锂离子电池(LIBs)以其高能量密度、长循环寿命和环境友好等优点，在笔记本电脑和智能手机等便携式电子设备的电源市场上占据主导地位。此外，还广泛应用于电动汽车、混合动力电动汽车和储能系统。
现有的正极材料中，聚阴离子磷酸盐类材料由于具有结构稳定、安全性能优异、循环寿命长等优点而倍受关注，目前应用较为广泛的是磷酸铁锂(LiFePO4)材料。但是，磷酸铁锂3.4V的电压平台严重限制了电池能量密度的提高，从而使其市场应用受到限制。相比之下，磷酸锰锂(LiMnPO4)正极材料相对金属锂的电压平台为4.1V，不仅比磷酸铁锂材料的电压高出0.7V，而且此电压符合现有的商业化电解液体系的稳定电压窗口，这意味着在同样容量发挥条件下，以磷酸锰锂为正极材料的锂离子电池的能量密度将比磷酸铁锂电池至少提高20％。虽然磷酸锰锂材料具有能量密度和成本上的优势，但是其电子电导率和锂离子扩散速率较低，使得未经改性的磷酸锰锂材料无法满足实际应用需要。用合适量的Fe代替Mn是提高LiMnPO4电池性能的一种方法，因此，合成出电化学性能优良的磷酸锰铁锂(LiMnxFe1-xPO4)正极材料十分必要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，公开了一种磷酸锰铁锂/碳复合纳米颗粒正极材料的制备方法。
本专利为解决现有技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：
一种磷酸锰铁锂/碳复合纳米颗粒正极材料及制备方法，包括：
S1、将磷酸H3PO4、锰源、铁源、锂源加入去离子水中，在室温下搅拌0.5～3h，得到溶液；
S2、将溶液转移至高压反应釜中，在150-180℃、3-6kpa的条件下反应，得到具有一次前驱体颗粒溶液；
S3、将一次前驱体颗粒溶液冷却到室温常压下，再将葡萄糖加入到具有一次颗粒的溶液中，进行喷雾干燥，喷雾干燥进口温度为200～350℃，喷雾干燥出口温度为60～120℃，得到二次前驱体颗粒；
S4、将干燥后的二次前驱体颗粒在保护气氛保护下烧结，保护气体为高纯氩气或氮气，烧结温度为710-750℃，时间为6-10h。
进一步，所述铁源为氢氧化铁、磷酸铁、醋酸铁、碳酸铁、三氧化二铁、四氧化三铁、草酸亚铁中至少一种。
进一步，所述锰源为碳酸锰、草酸锰、醋酸锰、二氧化锰、三氧化二锰、四氧化三锰中至少一种。
进一步，所述锂源为碳酸锂、醋酸锂、氢氧化锂、磷酸二氢锂、磷酸锂中至少一种。
更进一步，所述碳源的添加量占终产物磷酸锰铁锂的理论质量的1～10wt％。
本专利具有的优点和积极效果是：
(1)本发明所用的主要原料来源丰富，价格低廉，该合成工艺具有良好的应用前景；
(2)本发明合成方法工艺简单，工艺参数较易控制，重复性好，是一种经济、洁净、高效的绿色合成方法；
(3)本发明所制备的一次纳米颗粒形状可控，且成分均匀。形状规则的一次颗粒更好地与导电碳网络结合构成二次颗粒的，导电碳网络有效的改善磷酸锰锂或掺铁磷酸电子导电率低；该材料作为锂离子电池正极材料提高了其充放电性能，应用前景广阔。
附图说明
图1是本发明实施例1的LiMn0.6Fe0.4PO4/C复合纳米颗粒材料的SEM图。
图2是本发明实施例1的LiMn0.6Fe0.4PO4/C复合纳米颗粒材料的XRD图。
图3是本发明实施例1的LiMn0.6Fe0.4PO4/C复合纳米颗粒材料作为锂离子电池正极材料在0.2C充放电比容量图；电压窗口：2.5～4.5V。
具体实施方式
为能进一步了解本专利的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下：
如图1所示，本发明公开了一种磷酸锰铁锂/碳复合纳米颗粒正极材料，所述复合纳米颗粒正极材料由下列原料通过水热-碳热还原反应获得；其中，所述原料包括：磷酸H3PO4、铁源、锰源、锂源、碳源、去离子水；
所述铁源为氢氧化铁(Fe(OH)3)、磷酸铁(FePO4)、醋酸铁(C4H7FeO5)、碳酸铁(Fe2(CO3)3)、三氧化二铁(Fe2O3)、四氧化三铁(Fe3O4)、草酸亚铁(FeC2O4)中至少一种；
所述锰源为碳酸锰(MnCO3)、草酸锰(MnC2O4)、醋酸锰(Mn(CH3COO)2)、二氧化锰(MnO2)、三氧化二锰(Mn2O3)、四氧化三锰(Mn3O4)中至少一种；
所述锂源为碳酸锂(Li2CO3)、醋酸锂(CH3COOLi)、氢氧化锂(LiOH)、磷酸二氢锂(LiH2PO4)、磷酸锂(Li3PO4)中至少一种；
所述碳源的添加量占终产物磷酸锰铁锂的理论质量的1～10wt％。
本发明以磷酸H3PO4、三氧化二铁Fe2O3、四氧化三锰Mn3O4、一水氢氧化锂LiOH·H2O为合成原料，以葡萄糖(C6H12O6)为碳源，以水作为溶剂，通过水热法、碳热还原法和高温固相法制备得到的LiMnxFeyPO4/C复合纳米颗粒。
所述复合纳米颗粒的一次前驱体颗粒直径为200～500nm，二次前驱体颗粒为球形、其粒径为2～20μm；二次前驱体颗粒由一次颗粒和相互连接的丝状导电碳网构成。
本发明的一种磷酸锰铁锂/碳复合纳米颗粒正极材料及制备方法，包括：
S1、将磷酸H3PO4、锰源、铁源、锂源加入去离子水中，在室温下搅拌0.5～3h，得到溶液，其中PO4：Mn：Fe：Li＝1：x：y：(0.99～1.05),(0.5≤x≤0.9，x+y＝1)；
S2、将溶液转移至高压反应釜中，在150-180℃、3-6kpa的条件下反应，得到具有一次前驱体颗粒溶液；
S3、将一次前驱体颗粒溶液冷却到室温常压下，再将葡萄糖加入到具有一次颗粒的溶液中，进行喷雾干燥，喷雾干燥进口温度为200～350℃，喷雾干燥出口温度为60～120℃，得到二次前驱体颗粒，其中葡萄糖加入量占磷酸锰铁锂LiMnxFeyPO4/C质量分数的1.3～4wt％；
S4、将干燥后的二次前驱体颗粒在保护气氛保护下烧结，保护气体为高纯氩气或氮气，烧结温度为710-750℃，时间为6-10h。
以下通过3个实施例对本发明进行详细说明：
实施例1
本实施例包括以下步骤：
S1、在烧杯中放入252ml去离子水，将28.7ml的85％磷酸H3PO4缓慢加入烧杯中，后将16.00g三氧化二铁Fe2O3、22.88g四氧化三锰Mn3O4、20.98g一水氢氧化锂LiOH·H2O加入烧杯中，室温搅拌30min；
S2、将溶液转移至高压反应釜中，在高温150℃高压5kPa下反应，得到具有一次前驱体颗粒溶液；
S3、冷却到室温常压下，再将10.88g葡萄糖加入到具有一次前驱体颗粒的溶液中，进行喷雾干燥，喷雾干燥进口温度为200～350℃，喷雾干燥出口温度为60～120℃，得到二次前驱体颗粒；
S4、将干燥后的二次前驱体颗粒在保护气氛保护下烧结，烧结温度为750℃，时间为6h，得到LiMn0.6Fe0.4PO4/C复合纳米颗粒。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
S1、在烧杯中放入265.8ml去离子水，将28.7ml的85％磷酸H3PO4缓慢加入烧杯中，后将21.37g氢氧化铁Fe(OH)3、22.88g四氧化三锰Mn3O4、20.98g一水氢氧化锂LiOH·H2O加入烧杯中，室温搅拌30min；
S2、将溶液转移至高压反应釜中，在高温180℃高压3kPa下反应，得到具有一次前驱体颗粒溶液；
S3、冷却到室温常压下，再将11.42g葡萄糖加入到具有一次前驱体颗粒的溶液中，进行喷雾干燥，喷雾干燥进口温度为200～350℃，喷雾干燥出口温度为60～120℃，得到二次前驱体颗粒；
S4、将干燥后的二次前驱体颗粒在保护气氛保护下烧结，烧结温度为710℃，时间为10h，得到LiMn0.6Fe0.4PO4/C复合纳米颗粒。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
S1、在烧杯中放入260.2ml去离子水，将28.7ml的85％磷酸H3PO4缓慢加入烧杯中，后将16.00g三氧化二铁Fe2O3、26.08g二氧化锰MnO2、20.98g一水氢氧化锂LiOH·H2O加入烧杯中，室温搅拌30min；
S2、将溶液转移至高压反应釜中，在高温160℃高压6kPa下反应，得到具有一次前驱体颗粒溶液；
S3、冷却到室温常压下，再将11.20g葡萄糖加入到具有一次前驱体颗粒的溶液中，进行喷雾干燥，喷雾干燥进口温度为200～350℃，喷雾干燥出口温度为60～120℃，得到二次前驱体颗粒；
S4、将干燥后的二次前驱体颗粒在保护气氛保护下烧结，烧结温度为780℃，时间为8h，得到LiMn0.6Fe0.4PO4/C复合纳米颗粒。
性能测试
将实施例1制备的LiMn0.6Fe0.4PO4/C复合纳米颗粒材料进行测试。图1为实施例1制备的LiMn0.6Fe0.4PO4/C复合纳米颗粒材料的扫描电镜图，从图1中可以看出，一次颗粒均为类球形，并以不同大小粒径分布，其粒径范围为200～500nm。在一次颗粒周围有相互连接的丝状导电碳网分布。
图2为实施例1制备的LiMn0.6Fe0.4PO4/C复合纳米颗粒材料的XRD图，从图2中可以看出，该图谱峰位与磷酸锰锂标准PDF卡片相吻合。
图3为实施例1制备的LiMn0.6Fe0.4PO4/C复合纳米颗粒材料在2.5～4.5V范围内、0.2C倍率下充放电性能曲线图，从图3中可以看出，放电比容量达到155mAh/g。与Li+/Li相比，该材料在4.1V和3.5V左右出现了两对典型的充放电电压平台，分别对应于Mn3+/Mn2+和Fe3+/Fe2+的氧化还原反应。
以上所述仅是对本专利的较佳实施例而已，并非对本专利作任何形式上的限制，凡是依据本专利的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本专利技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种磷酸锰铁锂/碳复合纳米颗粒正极材料及制备方法，其特征在于，其步骤包括：
S1、将磷酸、锰源、铁源、锂源加入去离子水中，在室温下搅拌0.5～3h，得到溶液；
S2、将溶液转移至高压反应釜中，在150-180℃、3-6kpa的条件下反应，得到具有一次前驱体颗粒溶液；
S3、将一次前驱体颗粒溶液冷却到室温常压下，再将葡萄糖加入到具有一次颗粒的溶液中，进行喷雾干燥，喷雾干燥进口温度为200～350℃，喷雾干燥出口温度为60～120℃，得到二次前驱体颗粒；
S4、将干燥后的二次前驱体颗粒在保护气氛保护下烧结，保护气体为高纯氩气或氮气，烧结温度为710-750℃，时间为6-10h。
2.如权利要求1所述的磷酸锰铁锂/碳复合纳米颗粒正极材料及制备方法，其特征在于：所述铁源为氢氧化铁、磷酸铁、醋酸铁、碳酸铁、三氧化二铁、四氧化三铁、草酸亚铁中至少一种。
3.如权利要求1所述的磷酸锰铁锂/碳复合纳米颗粒正极材料及制备方法，其特征在于：所述锰源为碳酸锰、草酸锰、醋酸锰、二氧化锰、三氧化二锰、四氧化三锰中至少一种。
4.如权利要求1所述的磷酸锰铁锂/碳复合纳米颗粒正极材料及制备方法，其特征在于：所述锂源为碳酸锂、醋酸锂、氢氧化锂、磷酸二氢锂、磷酸锂中至少一种。
5.如权利要求1所述的磷酸锰铁锂/碳复合纳米颗粒正极材料及制备方法，其特征在于：所述碳源的添加量占终产物磷酸锰铁锂的理论质量的1～10wt％。
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