CN113075341B - 一种用于液相色谱仪连续供液的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于液相色谱仪连续供液的方法及装置，该装置包括：用于存储原液的原液储液瓶，用于对原液进行排气除杂的超声除杂装置，用于暂存经过超声除杂装置处理的原液的缓冲瓶，与缓冲瓶底部E接口连接，并为液相色谱仪提供待测原液的供液瓶，该装置通过液位传感器检测液位。

Description

一种用于液相色谱仪连续供液的方法及装置

技术领域

本发明涉及一种连续供液的装置，尤其涉及一种用于液相色谱仪连续供液的装置，还涉及一种用于液相色谱仪连续供液的方法。

背景技术

现有技术中液相色谱仪连续检测工作的效率与原液储液瓶中存储流动相多少相关，而原液储液瓶中存液多少与储液瓶的体积大小有关。在大批量样品进行检测的过程中，由于流动相的消耗使得原液储液瓶中流动相不断减少，当液面在泵头附近时仪器必须停止工作，避免将气体抽入液相色谱仪中，这是需要更换经过滤超声处理过的新流动相。同时，在更换流动相的过程中会向检测体系内混入气体，仪器再次检测前，需要重新经过排气、基线稳定等环节，此操作过程耗费大量时间。

发明内容

本发明为解决现有技术中存在的问题，提出了一种用于液相色谱仪连续供液的装置。

该装置包括：用于存储原液的原液储液瓶，用于对原液进行排气除杂的超声除杂装置，用于暂存经过超声除杂装置处理的原液的缓冲瓶，与缓冲瓶底部E接口连接，并为液相色谱仪提供待测原液的供液瓶；

所述原液储液瓶与超声除杂装置的进液端通过一号泵连接，超声除杂装置的出液端通过二号泵与缓冲瓶连接，缓冲瓶与供液瓶连接的管路上设有E口截止阀，E口截止阀位于E接口下部，再液体进入缓冲瓶后，确保E口截止阀和E接口处的空气能顺利向上排出缓冲瓶外；

供液瓶盛放有引流液，引流液需要人工进行超声除气，抽滤除杂处理，供液瓶的出液口与液相色谱仪连接，且供液瓶处于密封状态，在液相色谱仪抽取供液瓶内的引流液时，导致供液瓶内压力减小，缓冲瓶一侧的液体在气压的作用下流入供液瓶，直至供液瓶与缓冲瓶两端的压力一致，再保证供液瓶处于密封状态，没有外界气体进入的情况下，液相色谱仪从供液瓶抽取了多少毫升液体，缓冲瓶就会补充相应体积的液体。一号泵优选为计量泵，用于控制向抽滤漏斗单次供液的体积。

进一步地，超声除杂装置包括：位于上部进液端的抽滤漏斗，与抽滤漏斗的下方漏嘴连通的抽滤瓶，位于抽滤瓶下方的超声振荡仪，抽滤漏斗用于过滤原液，超声振荡仪用于排出原液中混合的气泡。

进一步地，抽滤漏斗通过B接口与一号泵连接，抽滤瓶下层的D接口与二号泵连接，抽滤瓶的上层还设有C接口，C接口同样与二号泵连接，抽滤时二号泵通过C接口抽出抽滤瓶内的气体，使抽滤漏斗内的原液快速经过滤嘴过滤，进入抽滤瓶，向缓冲瓶供液时，也通过二号泵从D接口抽取处理后的原液。

进一步地，为了确保抽滤时，不会将未进行超声振荡处理的原液抽入缓冲瓶，抽滤瓶的最高液位低于C接口，为了避免将空气在抽液的过程中混入经过超声振荡处理的原液，抽滤瓶的最低液位高于D接口。

进一步地，D接口与二号泵连接的管路上设有D口截止阀，C接口与二号泵连接的管路上设有C口截止阀。

进一步地，为了实现连续供液，实时监控各瓶中液位情况，储液瓶、抽滤瓶、缓冲瓶和供液瓶中均安装着液位计，用于检测各瓶中的最高液位和最低液位。

进一步地，液位计通过通信线连接在控制器上，控制器根据液位检测状态，控制一号泵和二号泵的启停，以及C口截止阀、D口截止阀和E口截止阀的开闭。

本发明根据上述装置，还提出了一种利用该装置实现液相色谱仪连续供液的方法，具体步骤如下：

步骤一：提前配置足量的待测原液，并装于原液储液瓶中，将原液储液瓶内的待测原液通过一号泵抽入抽滤漏斗；

步骤二：保持D口截止阀关闭，打开C口截止阀，启动二号泵，对抽滤瓶进行抽真空操作，使原液通过抽滤漏斗底部的滤芯后进入抽滤瓶，抽滤过程的次数可根据抽滤漏斗的体积和抽滤瓶进行设置，若抽滤漏斗的体积较小，可以多次进行抽滤，使抽滤瓶内经过除杂处理的原液达到最高液位；

步骤三：启动超声振荡仪，除去经过步骤二除杂原液内的气泡，多余气体可通过C接口，在二号泵的作用下排出抽滤瓶；

步骤四：关闭C口截止阀，打开D口截止阀，将抽滤瓶内经过除杂排气的原液抽入缓冲瓶；

步骤五：启动液相色谱仪将引流液从供液瓶抽走，同时打开E口截止阀，使缓冲瓶中的液体在气压作用下补充至供液瓶中；

上述五个步骤在液相色谱仪连续运转时，并没有特定的先后顺序，属于连续循环供液的过程。

进一步地，引流液为经过手动除杂排气处理的待测原液，由于液相色谱仪在停止运转的时候，内部具有保护色谱柱保护液，在使用前需要对内部进行润洗，避免待测原液与保护液混合，造成测量不准，因此，引流液应当为对液相色谱仪进行润洗的待测原液。

进一步地，步骤一至步骤五中，控制器根据液位计的检测结果，通过控制一号泵、二号泵、C口截止阀、超声振荡仪、D口截止阀和E口截止阀，确保原液储液瓶，抽滤瓶、缓冲瓶和供液瓶中的待测原液保持在最低液位线以上，确保系统连续运转，提高检测效率。

本发明的技术效果在于：本装置为液相色谱仪提供了一种连续不间断工作的供液装置。装置分为两个部分，第一部分对原液进行除杂超声排气，超声除杂装置通过控制器控制液体进行阶段性的抽滤超声，作为储备液导入缓冲瓶中。第二部分为供液瓶加液，此部分通过引流液被液相色谱仪抽走以后，造成缓冲瓶与供液瓶之间的压力差，在E口截止阀打开的情况下，缓冲瓶中的原液不断的自动补充入供液瓶中，保持供液瓶中液体始终满足液相色谱仪单次检测所需的样液量。

本装置操作简单，结构明朗，只需将待测原液不断加入原液储液瓶中，在控制器上设置泵、阀，液位计、超声振荡仪之间的控制关系，装置即可自动化工作。配合液相色谱仪，可为大批量样品检测提供智能、安全、环保、便捷的前处理技术。摆脱液液相色谱仪检测过程的局限性，同时也为检测仪器智能化开拓思路提。

附图说明

图1是本发明中液相色谱仪连续供液的装置的布局图。

图中，1.储液瓶，2.抽滤瓶，3.缓冲瓶，4.供液瓶，5.一号泵，6.二号泵，7.抽滤漏斗，8.E口截止阀，9.液相色谱仪，10.液位计，11.B接口，12.C接口，13.D接口，14.E接口，15.超声振荡仪，16.C口截止阀，17.D口截止阀，18.控制器，19.引流液，20.超声除杂装置。

具体实施方式

下面结合图1对本发明的具体实施方式进行说明。

目前，市面上常见的液相色谱仪的原液储液瓶1规格有500ml、1000ml、2000ml，本发明选取体积较大的2000ml原液储液瓶1，抽滤漏斗7为250ml，抽滤瓶2、缓冲瓶3和供液瓶4均为1000ml，将一号泵5的抽液端插入原液储液瓶1的最低液位下方，一号泵5的出液端连接在抽滤漏斗7的B接口11，抽滤漏斗7的漏嘴插入抽滤瓶2内，抽滤瓶2上层的C接口12和下层的D接口13分别与二号泵6的抽液端连接，并且在连接的支路上分别设置C口截止阀16和D口截止阀17，用于在需要时控制分路的通断；抽滤瓶2的底部还设置着超声振荡仪15，在抽滤瓶2内的原液达到最高液位时，开启，通过超声振荡，将原液中的微小气泡分离出来；

二号泵6的排液端连接在缓冲瓶3上，缓冲瓶3为非密封结构，在二号泵6通过C接口12抽真空实施抽滤操作时，将抽出的气体排入储液瓶1，从而进入大气环境中，在二号泵6通过D接口13抽取原液时，原液进入缓冲瓶3。

缓冲瓶3底部的E接口14连接在供液瓶4上，供液瓶4内同时连接着液相色谱仪9，液相色谱仪9的抽液泵头位于供液瓶4的最低液位一下，在每次检测前，需要人工处理一部分待测原液，进行除杂排气后装入供液瓶4内作为引流液，引流液应达到供液瓶4的最高液位。

储液瓶1、抽滤瓶2、缓冲瓶3和供液瓶4中均安装着液位计10，在液位达到各瓶的最高液位或低于最低液位时，发出指示信号，控制器18根据指示信号控制一号泵5、二号泵6，超声振荡仪15的启停，控制C口截止阀16、D口截止阀17和E口截止阀8的通断。

使用本装置可实现一种用于液相色谱仪连续供液的方法，该方法包括如下步骤：

步骤一：控制器18启动一号泵5从2000ml的原液储液瓶1一次性抽取250ml原液进入抽滤漏斗7；

步骤二：保持D口截止阀17关闭，打开C口截止阀16，启动二号泵6，对抽滤瓶2进行抽真空操作，使原液通过抽滤漏斗7底部的滤芯后进入抽滤瓶2，由于抽滤瓶2内的液位计10检测到当前液位未能达到最高液位，控制器18需要重复执行步骤一和步骤二的操作四次，直至抽滤瓶2内的液位达到最高液位1000ml，一号泵5停止向抽滤漏斗7供液；

步骤三：启动超声振荡仪15，除去经过步骤二除杂原液内的气泡，此时，保持C口截止阀16处于打开状态，并持续启动二号泵，将从原液中排出的气泡一并排出抽滤瓶2；

步骤四：关闭C口截止阀16，打开D口截止阀17，将抽滤瓶2内经过除杂排气的原液抽入缓冲瓶3，此时，由于抽滤瓶2的液位下降后低于最低液位时，二号泵6停止，控制器18收到液位计10的感应信号，再次启动一号泵5，重复步骤一和步骤二，继续向抽滤瓶2供液；

步骤五：启动液相色谱仪9将引流液19从供液瓶4抽走，同时打开E口截止阀8，使缓冲瓶3中的液体在气压作用下补充至供液瓶4中，当缓冲瓶3内的原液低于最低液位线时，液位计10向控制器18发出信号，重复步骤四，向缓冲瓶3供液。

按照上述步骤循环往复的执行，可以实现为液相色谱仪连续供液，需要注意的是原液储液瓶1的原液剩余量，在原液储液瓶1中的液位低于最低液位时，控制器18会发出提示信号，提示操作人员及时调配待测原液及时补充。

工作原理：本装置中的抽滤瓶2中的液位计10检测到液位低于最低液位时，立即启动一号泵5和二号泵6，并打开C口截止阀16，向抽滤瓶2供液；缓冲瓶3中的液位计10检测到液位低于最低液位时，立即启动二号泵6，打开D口截止阀17，关闭C口截止阀16，向缓冲瓶3供液；液相色谱仪9进行抽液操作时，应立即打开E口截止阀8，使缓冲瓶3内的液体随着抽液动作造成的压力差进入供液瓶4中；若供液瓶4中的液位计10检测到液位低于最低液位时，应暂停液相色谱仪9的抽液操作，等待缓冲瓶3向供液瓶4补液；

当液相色谱仪9在不间断的工作状态时，供液瓶4中的液体会不间断的减少，压力差引起的自动续液过程也会不间断的进行。这一原理确保供液瓶4内始终存储定量的待测原液，确保液相色谱仪9不间断工作。同时避免利用泵续液时带入气泡影响液相色谱仪正常工作。当供液瓶4中的液位高于最高液位或低于最低液位时，液相色谱仪9停止工作，进入自保护状态。同时发出实时警告，以便使用人员及时进行维护。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种用于液相色谱仪连续供液的装置，该装置包括：用于存储原液的原液储液瓶（1），用于对原液进行排气除杂的超声除杂装置（20），用于暂存经过超声除杂装置（20）处理的原液的缓冲瓶（3），与缓冲瓶（3）底部E接口（14）连接，并为液相色谱仪提供待测原液的供液瓶（4）；

其特征在于，所述原液储液瓶（1）与超声除杂装置（20）的进液端通过一号泵（5）连接，超声除杂装置（20）的出液端通过二号泵（6）与缓冲瓶（3）连接，缓冲瓶（3）与供液瓶（4）连接的管路上设有E口截止阀（8），E口截止阀（8）位于E接口（14）下部；

供液瓶（4）盛放有引流液（19），供液瓶（4）的出液口与液相色谱仪（9）连接，且供液瓶（4）处于密封状态；

所述超声除杂装置（20）包括：位于上部进液端的抽滤漏斗（7），与抽滤漏斗（7）的下方漏嘴连通的抽滤瓶（2），位于抽滤瓶（2）下方的超声振荡仪（15）；

所述抽滤漏斗（7）通过B接口（11）与一号泵（5）连接，抽滤瓶（2）下层的D接口（13）与二号泵（6）连接，抽滤瓶（2）的上层还设有C接口（12），C接口（12）同样与二号泵（6）连接；

所述储液瓶（1）、抽滤瓶（2）、缓冲瓶（3）和供液瓶（4）中均安装着液位计（10）；

所述液位计（10）通过通信线连接在控制器（18）上，控制器（18）根据液位检测状态，控制一号泵（5）和二号泵（6）的启停，以及C口截止阀（16）、D口截止阀（17）和E口截止阀（8）的开闭。

2.根据权利要求1所述的用于液相色谱仪连续供液的装置，其特征在于，所述抽滤瓶（2）的最高液位低于C接口（12），抽滤瓶（2）的最低液位高于D接口（13）。

3.根据权利要求1所述的用于液相色谱仪连续供液的装置，其特征在于，所述D接口（13）与二号泵（6）连接的管路上设有D口截止阀（17），C接口（12）与二号泵（6）连接的管路上设有C口截止阀（16）。

4.一种用于液相色谱仪连续供液的方法，该方法使用权利要求1至3任一所述的装置实现为液相色谱仪连续供液，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：将原液储液瓶（1）内的待测原液通过一号泵（5）抽入抽滤漏斗（7）；

步骤二：保持D口截止阀（17）关闭，打开C口截止阀（16），启动二号泵（6），对抽滤瓶（2）进行抽真空操作，使原液通过抽滤漏斗（7）底部的滤芯后进入抽滤瓶（2）；

步骤三：启动超声振荡仪（15），除去经过步骤二除杂原液内的气泡；

步骤四：关闭C口截止阀（16），打开D口截止阀（17），将抽滤瓶（2）内经过除杂排气的原液抽入缓冲瓶（3）；

步骤五：启动液相色谱仪（9）将引流液（19）从供液瓶（4）抽走，同时打开E口截止阀（8），使缓冲瓶（3）中的液体在气压作用下补充至供液瓶（4）中。

5.根据权利要求4所述的液相色谱仪连续供液的方法，其特征在于，所述引流液（19）为经过手动除杂排气处理的待测原液。

6.根据权利要求4所述的液相色谱仪连续供液的方法，其特征在于，所述步骤一至步骤五中，控制器（18）根据液位计（10）的检测结果，通过控制一号泵（5）、二号泵（6）、C口截止阀（16）、超声振荡仪（15）、D口截止阀（17）和E口截止阀（8），确保原液储液瓶（1），抽滤瓶（2）、缓冲瓶（3）和供液瓶（4）中的待测原液保持在最低液位线以上。

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