CN111579319A - 一种基于磁分离的全自动样品前处理一体化装置 - Google Patents
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Abstract
一种基于磁分离的全自动样品前处理一体化装置，本发明涉及前处理技术领域；提取样品瓶放置盘上设有数个提取样品瓶，提取样品瓶内设有磁性提取填料包；净化样品瓶放置盘设置于提取样品瓶放置盘的一侧，净化样品瓶放置盘的上部设有数个净化样品瓶，净化样品瓶的内部设有磁性净化填料包，进样样品瓶放置盘设置于净化样品瓶放置盘的一侧，进样样品瓶放置盘上设有数个进样样品瓶，每个进样样品瓶上均连接有过滤器，过滤器的出口端设置于进样样品瓶的入口端内，加压泵与净化样品瓶连接。其能够自动完成待检测样品的均质提取、磁分离、净化、磁分离、浓缩、复溶等前处理步骤，可实现食品中药物残留的高通量、全自动样品前处理，实用性更强。
Description
技术领域
本发明涉及前处理技术领域，具体涉及一种基于磁分离的全自动样品前处理一体化装置。
背景技术
“民以食为天、食以安为先”，食品安全是关乎国计民生的大事，备受社会各界的高度关注。现阶段，我国食品安全状况虽然逐步向好，但食品安全事件仍时有发生，如近几年曝光的水产领域抗生素滥用导致残留超标严重的问题。药物残留超标，特别是违禁药物残留超标对消费者的食用安全带来了潜在危害，已经引起了广大消费者和监管部门的关注。
目前，我国人们日常生活所需的食品存在种类多、基质复杂等问题，给食品质量安全检测带来了很大的挑战。要想实现大批量不同种类食品中药物残留的快速准确测定，合理快速前处理技术是关键。由于我国食品安全监管日趋严格，需要检测的食品数量越来越多、检测技术灵敏度的要求越来越高，迫切要求发展高通量、自动化的前处理设备。传统的食品检测前处理过程由提取、离心分离、净化、浓缩和复溶五个步骤构成，操作过程比较繁琐且必须依靠均质机、离心机、氮吹仪等多个设备才能完成整个流程，难以实现高通量自动化操作，人力和物力均消耗很大。为了实现样品前处理过程的自动化完成，需要把均质机、离心机、氮吹仪等设备整合到一个装置中。
然而，离心机由于需要高速旋转才能实现固液分离，难以与可自动寻址的移液针相配合，导致仍然没有商品化的全自动样品前处理一体化装置。如何将离心机与均质机、氮吹仪等设备整合到一个全自动化装置中仍是一个很大的挑战，其根本难点在于如何将基于离心机实现的固液分离功能整合到一个全自动化装置中。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种结构简单，设计合理、使用方便的基于磁分离的全自动样品前处理一体化装置，其采用磁分离技术来代替离心机实现固液分离功能，其能够自动完成待检测样品的均质提取、磁分离、净化、磁分离、浓缩、复溶等前处理步骤，可实现食品中药物残留的高通量、全自动样品前处理，实用性更强。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：它包含磁性提取填料包、提取样品瓶、提取样品瓶放置盘、复溶液瓶、移液针洗针容器、均质机、移液针、提取液输送导管、计量分配器、提取液瓶、净化样品瓶、磁性净化填料包、净化样品瓶放置盘、进样样品瓶放置盘、进样样品瓶、液面感应器、过滤器、浓缩气体气针、加压泵、内吸泵、避光箱；提取样品瓶放置盘上设有数个提取样品瓶，提取样品瓶内设有磁性提取填料包；净化样品瓶放置盘设置于提取样品瓶放置盘的一侧，净化样品瓶放置盘的上部设有数个净化样品瓶，净化样品瓶的内部设有磁性净化填料包，进样样品瓶放置盘设置于净化样品瓶放置盘的一侧，进样样品瓶放置盘上设有数个进样样品瓶，每个进样样品瓶上均连接有过滤器，过滤器的出口端设置于进样样品瓶的入口端内，加压泵与净化样品瓶连接，内吸泵与移液针连接，进样样品瓶上连接有浓缩气体气针，上述复溶液瓶、均质机和移液针均设置于提取样品瓶放置盘的一侧，上述液面感应器设置于进样样品瓶的一侧，上述磁性提取填料包、提取样品瓶、提取样品瓶放置盘、复溶液瓶、均质机、移液针、净化样品瓶、磁性净化填料包、净化样品瓶放置盘、进样样品瓶放置盘、进样样品瓶、液面感应器、过滤器、浓缩气体气针、加压泵和内吸泵均置于避光箱中；上述提取液瓶设置于避光箱的外侧，且提取液瓶的端口上连接有计量分配器，计量分配器上利用提取液输送导管与若干个提取样品瓶连接。
进一步地，所述的提取液瓶内装设有提取液，该提取液为乙腈或乙酸乙酯，优选乙腈。
进一步地，所述的磁性提取填料包的组成为：四氧化三铁磁性颗粒、氯化钠和无水硫酸镁的混合物。
进一步地，所述的磁性净化填料包的组成为：四氧化三铁磁性颗粒、乙二胺-N-丙基硅烷、十八烷基硅烷键合硅胶和无水硫酸镁的混合物。
进一步地，所述的提取样品瓶放置盘和净化样品瓶放置盘的底部均设有电磁铁模块。
进一步地，所述的均质机具有可自动寻址功能。
进一步地，所述的移液针具有可自动寻址功能。
本发明的工作原理：
1、将待测食品和磁性提取填料包放置于提取样品瓶中，计量分配器将提取液瓶内的一定量的提取液通过提取液输送导管泵入提取样品瓶中，利用均质机对提取样品瓶中的食品进行均质，提取样品瓶放置盘底部具有电磁铁模块，通过提取样品瓶放置盘底部电磁铁模块通电产生磁性吸附磁颗粒实现提取样品瓶中提取液和固体快速分离；
2、利用移液针将提取样品瓶中一定体积的提取液移入净化样品瓶中，净化样品瓶放置盘底部具有电磁铁模块，净化样品瓶中装有磁性净化填料包，提取液与磁性净化填料包混合均匀后，通过净化样品瓶放置盘底部电磁铁通电产生磁性吸附磁颗粒实现净化样品瓶中提取液和固体的快速分离；
3、加压泵将净化样品瓶中上清液加压并通过过滤器进入进样样品瓶中，进样样品瓶接有浓缩气体气针，另外，进样样品瓶放置盘具有可控加热功能中且配有液面感应器，实时监控并确保净化样品瓶中提取液被吹干至设定体积或彻底吹干；
4、移液针将复溶液瓶中一定体积的复溶液移入进样样品瓶中进行复溶后即可上机。
进一步地，所述的均质机在均质前和均质后均要利用均质机洗刀容器进行清洗，该均质机洗刀容器设置于提取样品瓶放置盘上，且均质机洗刀容器上利用清洗液输送导管与清洗液瓶贯通连接，清洗液瓶与清洗液输送导管之间贯通连接有计量分配器，均质机洗刀容器的出液口利用废液排液导管与废液瓶连接，废液瓶设置于避光箱的外部。
进一步地，所述的移液针在使用前后均要在移液针洗针容器中进行清洗，该移液针洗针容器设置于提取样品瓶放置盘上，且移液针洗针容器上利用清洗液输送导管与清洗液瓶贯通连接，均质机洗刀容器的出液口利用废液排液导管与废液瓶连接。
进一步地，所述的提取样品瓶、净化样品瓶和进样样品瓶的数量可以根据需要而定。
采用上述结构后，本发明有益效果为：本发明所述的一种基于磁分离的全自动样品前处理一体化装置，其能够自动完成待检测样品的均质提取、磁分离、净化、磁分离、浓缩、复溶等前处理步骤，可实现食品中药物残留的高通量、全自动样品前处理，实用性更强，本发明具有结构简单，设置合理，制作成本低等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的结构示意图。
附图标记说明：
1、磁性提取填料包；2、提取样品瓶；3、提取样品瓶放置盘；4、复溶液瓶；5、移液针洗针容器；6、均质机洗刀容器；7、均质机；8、移液针；9、提取液输送导管；10、计量分配器；11、提取液瓶；12、清洗液瓶；13、清洗液输送导管；14、废液排液导管；15、废液瓶；16、净化样品瓶；17、磁性净化填料包；18、净化样品瓶放置盘；19、进样样品瓶放置盘；20、进样样品瓶；21、液面感应器；22、过滤器；23、浓缩气体气针；24、加压泵；25、内吸泵；26、避光箱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
参看如图1所示，本具体实施方式采用的技术方案是：它包含磁性提取填料包1、提取样品瓶2、提取样品瓶放置盘3、复溶液瓶4、移液针洗针容器5、均质机7、移液针8、提取液输送导管9、计量分配器10、提取液瓶11、净化样品瓶16、磁性净化填料包17、净化样品瓶放置盘18、进样样品瓶放置盘19、进样样品瓶20、液面感应器21、过滤器22、浓缩气体气针23、加压泵24、内吸泵25、避光箱26；提取样品瓶放置盘3上设有数个提取样品瓶2，提取样品瓶2内设有磁性提取填料包1；净化样品瓶放置盘18设置于提取样品瓶放置盘3的一侧，净化样品瓶放置盘18的上部设有数个净化样品瓶16，净化样品瓶16的内部设有磁性净化填料包17，进样样品瓶放置盘19设置于净化样品瓶放置盘18的一侧，进样样品瓶放置盘19上设有数个进样样品瓶20，每个进样样品瓶20上均连接有过滤器22，过滤器22的出口端设置于进样样品瓶20的入口端内，加压泵24与净化样品瓶16连接，内吸泵25与移液针8连接，进样样品瓶20上连接有浓缩气体气针23，上述复溶液瓶4、均质机7和移液针8均设置于提取样品瓶放置盘3的一侧，上述液面感应器21设置于进样样品瓶20的一侧，上述磁性提取填料包1、提取样品瓶2、提取样品瓶放置盘3、复溶液瓶4、均质机7、移液针8、净化样品瓶16、磁性净化填料包17、净化样品瓶放置盘18、进样样品瓶放置盘19、进样样品瓶20、液面感应器21、过滤器22、浓缩气体气针23、加压泵24和内吸泵25均置于避光箱26中；上述提取液瓶11设置于避光箱26的外侧，且提取液瓶11的端口上连接有计量分配器10，计量分配器10上利用提取液输送导管9与若干个提取样品瓶2连接。
进一步地，所述的提取液瓶11内装设有提取液，该提取液为乙腈或乙酸乙酯，优选乙腈。
进一步地，所述的磁性提取填料包1的组成为：四氧化三铁磁性颗粒、氯化钠和无水硫酸镁的混合物。
进一步地，所述的磁性净化填料包17的组成为：四氧化三铁磁性颗粒、乙二胺-N-丙基硅烷、十八烷基硅烷键合硅胶和无水硫酸镁的混合物。
进一步地，所述的提取样品瓶放置盘3和净化样品瓶放置盘18的底部均设有电磁铁模块。
进一步地，所述的均质机7具有可自动寻址功能。
进一步地，所述的移液针8具有可自动寻址功能。
本具体实施方式的工作原理：
1、将待测食品和磁性提取填料包1放置于提取样品瓶2中，计量分配器10将提取液瓶11内的一定量的提取液通过提取液输送导管9泵入提取样品瓶2中，利用均质机7对提取样品瓶2中的食品进行均质，均质机7在均质前和均质后均要利用均质机洗刀容器6进行清洗，计量分配器将清洗液瓶12内的一定量的清洗液通过清洗液输送导管13泵入均质机洗刀容器6中清洗刀头，以避免交叉污染，洗刀废液通过废液排液导管14排入废液瓶15中，提取样品瓶2底部的提取样品瓶放置盘3底部具有电磁铁模块，通过提取样品瓶放置盘3底部电磁铁通电产生磁性吸附磁颗粒实现提取样品瓶2中提取液和固体快速分离；
2、利用移液针8将提取样品瓶2中一定体积的提取液移入净化样品瓶16中，移液针8在使用前后均要在移液针洗针容器5中进行清洗，计量分配器10将清洗液瓶12内的一定量的清洗液通过清洗液输送导管13泵入移液针洗针容器5中清洗移液针，以避免交叉污染，洗针废液通过废液排液导管14排入废液瓶15中，净化样品瓶16底部的净化样品瓶放置盘18底部具有电磁铁模块，净化样品瓶16中装有磁性净化填料包17，提取液与磁性净化填料包17混合均匀后，通过净化样品瓶放置盘18底部电磁铁通电产生磁性吸附磁颗粒实现净化样品瓶16中提取液和固体的快速分离；
3、加压泵24将净化样品瓶16中上清液加压并通过过滤器22进入进样样品瓶20中，进样样品瓶20接有浓缩气体气针23，另外，进样样品瓶20底部的进样样品瓶放置盘19具有可控加热功能中且配有液面感应器21，实时监控并确保净化样品瓶20中提取液被吹干至设定体积或彻底吹干；
4、移液针8将复溶液瓶4中一定体积的复溶液移入进样样品瓶20中进行复溶后即可上机。
采用上述结构后，本具体实施方式有益效果为：本具体实施方式所述的一种基于磁分离的全自动样品前处理一体化装置，除将待检测样品加入到提取样品瓶中需人工操作外，其能够自动完成待检测样品的均质提取、磁分离、净化、磁分离、浓缩、复溶等前处理步骤，可实现食品中药物残留的高通量、全自动样品前处理，实用性更强，本发明具有结构简单，设置合理，制作成本低等优点。
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种基于磁分离的全自动样品前处理一体化装置，其特征在于：它包含磁性提取填料包(1)、提取样品瓶(2)、提取样品瓶放置盘(3)、复溶液瓶(4)、均质机(7)、移液针(8)、提取液输送导管(9)、计量分配器(10)、提取液瓶(11)、净化样品瓶(16)、磁性净化填料包(17)、净化样品瓶放置盘(18)、进样样品瓶放置盘(19)、进样样品瓶(20)、液面感应器(21)、过滤器(22)、浓缩气体气针(23)、加压泵(24)、内吸泵(25)、避光箱(26)；提取样品瓶放置盘(3)上设有数个提取样品瓶(2)，提取样品瓶(2)内设有磁性提取填料包(1)；净化样品瓶放置盘(18)设置于提取样品瓶放置盘(3)的一侧，净化样品瓶放置盘(18)的上部设有数个净化样品瓶(16)，净化样品瓶(16)的内部设有磁性净化填料包(17)，进样样品瓶放置盘(19)设置于净化样品瓶放置盘(18)的一侧，进样样品瓶放置盘(19)上设有数个进样样品瓶(20)，每个进样样品瓶(20)上均连接有过滤器(22)，过滤器(22)的出口端设置于进样样品瓶(20)的入口端内，加压泵(24)与净化样品瓶(16)连接，内吸泵(25)与移液针(8)连接，进样样品瓶(20)上连接有浓缩气体气针(23)，上述复溶液瓶(4)、均质机(7)和移液针(8)均设置于提取样品瓶放置盘(3)的一侧，上述液面感应器(21)设置于进样样品瓶(20)的一侧，上述磁性提取填料包(1)、提取样品瓶(2)、提取样品瓶放置盘(3)、复溶液瓶(4)、均质机(7)、移液针(8)、净化样品瓶(16)、磁性净化填料包(17)、净化样品瓶放置盘(18)、进样样品瓶放置盘(19)、进样样品瓶(20)、液面感应器(21)、过滤器(22)、浓缩气体气针(23)、加压泵(24)和内吸泵(25)均置于避光箱(26)中；上述提取液瓶(11)设置于避光箱(26)的外侧，且提取液瓶(11)的端口上连接有计量分配器(10)，计量分配器(10)上利用提取液输送导管(9)与若干个提取样品瓶(2)连接。
2.根据权利要求1所述的一种基于磁分离的全自动样品前处理一体化装置，其特征在于：所述的提取液瓶(11)内装设有提取液，该提取液为乙腈或乙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的一种基于磁分离的全自动样品前处理一体化装置，其特征在于：所述的磁性提取填料包(1)的组成为：四氧化三铁磁性颗粒、氯化钠和无水硫酸镁的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种基于磁分离的全自动样品前处理一体化装置，其特征在于：所述的磁性净化填料包(17)的组成为：四氧化三铁磁性颗粒、乙二胺-N-丙基硅烷、十八烷基硅烷键合硅胶和无水硫酸镁的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种基于磁分离的全自动样品前处理一体化装置，其特征在于：所述的提取样品瓶放置盘(3)和净化样品瓶放置盘(18)的底部均设有电磁铁模块。
6.根据权利要求1所述的一种基于磁分离的全自动样品前处理一体化装置，其特征在于：所述的均质机(7)具有可自动寻址功能。
7.根据权利要求1所述的一种基于磁分离的全自动样品前处理一体化装置，其特征在于：所述的移液针(8)具有可自动寻址功能。
8.一种基于磁分离的全自动样品前处理一体化装置，其特征在于：它的工作原理：
(1)、将待测食品和磁性提取填料包放置于提取样品瓶中，计量分配器将提取液瓶内的一定量的提取液通过提取液输送导管泵入提取样品瓶中，利用均质机对提取样品瓶中的食品进行均质，提取样品瓶放置盘底部具有电磁铁模块，通过提取样品瓶放置盘底部电磁铁模块通电产生磁性吸附磁颗粒实现提取样品瓶中提取液和固体快速分离；
(2)、利用移液针将提取样品瓶中一定体积的提取液移入净化样品瓶中，净化样品瓶放置盘底部具有电磁铁模块，净化样品瓶中装有磁性净化填料包，提取液与磁性净化填料包混合均匀后，通过净化样品瓶放置盘底部电磁铁通电产生磁性吸附磁颗粒实现净化样品瓶中提取液和固体的快速分离；
(3)、加压泵将净化样品瓶中上清液加压并通过过滤器进入进样样品瓶中，进样样品瓶接有浓缩气体气针，另外，进样样品瓶放置盘具有可控加热功能中且配有液面感应器，实时监控并确保净化样品瓶中提取液被吹干至设定体积或彻底吹干；
(4)、移液针将复溶液瓶中一定体积的复溶液移入进样样品瓶中进行复溶后即可上机。
9.根据权利要求8所述的一种基于磁分离的全自动样品前处理一体化装置，其特征在于：所述的均质机(7)在均质前和均质后均要利用均质机洗刀容器(6)进行清洗，该均质机洗刀容器(6)设置于提取样品瓶放置盘(3)上，且均质机洗刀容器(6)上利用清洗液输送导管(13)与清洗液瓶(12)贯通连接，清洗液瓶(12)与清洗液输送导管(13)之间贯通连接有计量分配器(10)，均质机洗刀容器(6)的出液口利用废液排液导管(14)与废液瓶(15)连接，废液瓶(15)设置于避光箱(26)的外部。
10.根据权利要求8所述的一种基于磁分离的全自动样品前处理一体化装置，其特征在于：所述的移液针(8)在使用前后均要在移液针洗针容器(5)中进行清洗，该移液针洗针容器(5)设置于提取样品瓶放置盘(3)上，且移液针洗针容器(5)上利用清洗液输送导管(13)与清洗液瓶(12)贯通连接，均质机洗刀容器(6)的出液口利用废液排液导管(14)与废液瓶(15)连接。
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