CN114924017B - 一种便携式半自动气相色谱仪液体进样装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于气相色谱检测技术领域,提供了一种便携式半自动气相色谱仪液体进样装置,整个装置分为三个部分:外部装置、内部机械组件和装置运行系统。外部装置包括进样装置外部组件和进样器支架,内部机械组件包括注射针推拉杆驱动电机、注射针锁紧头旋转驱动电机、注射针的夹具和其他固定装置。装置运行系统包括注射针清洗程序、锁紧头开关程序、样品移取程序、样品进样程序,相较于传统的手动和全自动液体进样方式,本装置设计精巧,使用灵活,方便携带,通用性广,能够适用于不同厂家型号的气相色谱仪,且仪器相较于手动进样方式准确度高,重复性好,是一种准确、便捷、通用性强的新型气相色谱仪液体进样装置。
Description
技术领域
本发明属于分析化学检测技术领域,涉及气相色谱仪液体进样装置,特别是一种便携式半自动气相色谱仪液体进样装置。
背景技术
气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种:
1.手动进样系统微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样,广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析,用于气相色谱的微量注射器种类繁多,可根据样品性质选用不同的注射器。
2.固相微萃取(SPME)进样器:固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术,可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化,然后进色谱柱分析。这一技术特别适用于水中有机物的分析。
3.液体自动进样器:液体自动进样器用于液体样品的进样,可以实现自动化操作,降低人为的进样误差,减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。
4.阀进样系统、气体进样阀:气体样品采用阀进样不仅定量重复性好,而且可以与环境空气隔离,避免空气对样品的污染。而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析,其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。
传统的气相色谱仪液体样品进样过程有手动进样和自动进样两种方式,手动进样方式受限于操作人员的操作水平的高低,重复进样会存在较大的误差,而全自动进样方式准确度高,操作简单,但进样器价格昂贵,设备一般固定于气相色谱仪上,体积较大,在使用过程中不方便拆卸与携带。
由于不同厂家配备的气相色谱仪全自动进样器规格样式和内置系统不同,彼此之间不能互换使用,简言之就是一个厂家设计的进样器只能在其生产的气相色谱仪上使用,对于其他品牌的气相色谱仪上并不适用。所以在通用性上存在的局限性。
发明内容
为了解决上述技术背景中的进样装置存在的技术问题,本发明提出了一种便携式半自动气相色谱仪液体进样装置,本发明具体如下。
一种便携式半自动气相色谱仪液体进样装置,包括外部装置、内部机械组件和运行系统;
所述内部机械组件包括注射组件和注射针锁紧系统,所述注射组件包括注射针组件和注射针驱动组件以及注射组件固定装置,
所述注射针组件包括注射针筒,设置在注射针筒上的注射针推拉杆,设置在注射针筒上的注射针,
所述注射针驱动组件为与注射针推拉杆相连用于驱动注射针推拉杆活动的注射针推拉杆驱动电机,
注射针推拉杆是执行样品移取程序和进样程序的主要机械组件之一,推拉杆在注射针推拉杆驱动电机的带动下执行样品吸取和样品注射程序。
进一步,所述外部装置包括进样装置外部组件;所述进样装置外部组件包括壳体,设置在壳体上的进样装置弹簧门,设置在壳体上的进样装置操作组件,所述进样装置操作组件由装置开关、指示灯、显示屏、注射针清洗按钮、锁紧头旋转按钮、样品移取按钮和样品进样按钮。
进样装置弹簧门的主要功能是对装置内部进样针进行有效防护,在使用进样装置前,需要打开弹簧门,将注射针按照仪器要求固定于进样装置内部,当关闭弹簧门后,进样装置内部组件处于相对密封的状态,可以有效防护外界对进样装置运行过程的干扰,保证仪器各功能正常运行。
进样装置操作组件是进样装置开始运行系统程序的执行机构,不同按键执行相应的操作程序。当长按装置开关键,装置进入开启状态,所有指示灯闪烁黄色信号,当所有指示灯显示绿色信号并且信号稳定不闪烁时,表明仪器自检后处于正常运行状态,此时按注射针清洗按钮,相对应的指示灯显示黄色,表明系统收到执行命令,此时装置将按照接收的命令进行注射针的清洗程序。
进一步,所述外部装置还包括进样器支架,所述进样器支架固定设置在壳体下方,保持进样装置在进样过程为垂直状态。
进一步,所述注射组件固定装置包括,嵌套设置在注射针筒前端外部用于固定注射针筒的注射针前端固定夹,嵌套设置在注射针筒外部用于固定注射针筒的注射针筒固定夹,嵌套设置注射针推拉杆外部用于固定注射针推拉杆的注射针推拉杆固定夹;
进一步,所述注射针组件与注射针驱动组件之间设置机械组件隔垫。
进一步,所述注射针锁紧系统包括嵌套设置在注射针外部用于锁紧注射针的注射针锁紧头,嵌套设置在注射针锁紧头外部用于固定注射针锁紧头的注射针锁紧头固定夹,与注射针锁紧头固定夹相连接的注射针锁紧头旋转机构,用于驱动注射针锁紧头旋转机构的注射针锁紧头旋转驱动电机。
锁紧头旋转杆是执行注射针锁紧头打开程序和关闭程序的主要机械组件之一,旋转杆在注射针锁紧头旋转驱动电机的带动下执行锁紧头打开和关闭的程序。
不同的固定装置的功能不同,注射针针筒固定夹和注射针前端固定夹用于固定进样针位置,防止在装置运行过程中进样针位置偏移而引起的取样量不准以及注射针偏移造成的仪器运行不畅等故障。注射针活塞固定夹依托注射针推拉杆将注射针推拉杆驱动电机和注射针相连接。注射针锁紧头旋转固定夹依托注射针锁紧头旋转机构将注射针锁紧头旋转驱动电机和注射针锁紧头连接。为保证固定夹与需要固定的组件连接紧密,不出现缝隙、松动等情况,在确保进样装置运行正常的情况下,可以在固定夹与需要固定的组件之间配备机械组件隔垫。
注射针筒固定夹主要用于固定注射针筒位置,避免在装置运行过程中出现注射针移位导致的移取样品量不准或程序故障的情况出现,固定夹与针筒之前配有机械组件隔垫,尽可能减小两部分之间的间隙,确保取样、进样过程注射针不移位。保证装置运行良好。
注射针锁紧头旋转固定夹用于将注射针锁紧头固定
进一步,还包括:电源、电子电路,控制器、控制开关,实现通过控制注射针推拉杆驱动电机和注射针锁紧头旋转驱动电机进行进样过程的半自动控制。进样过程的严格时序、逻辑控制和位移量控制。
所述运行系统包括:注射针清洗程序,样品移取程序,锁紧头旋转程序,样品进样程序,所述注射针清洗程序、样品移取程序、锁紧头旋转程序、样品进样程序是通过进样装置操作组件命令控制器(129)控制注射针推拉杆驱动电机(2121)、注射针锁紧头旋转驱动电机(2214)执行的运行系统,实现过程的严格时序、逻辑控制和位移量控制。
整个装置按照不同需求设定不同程序,方便用户进行操作。在装置外部组件中配备了进样装置操作组件,此套组件根据不同需求执行相应程序:
① 注射针清洗程序,此程序是自动对注射针进行清洗(也可以选择手动清洗进样针),清稀溶液的选择根据样品和检测方法的而定,将选择好的清洗剂装入色谱瓶或相应容器内,将注射针扎入色谱瓶,点击注射针清洗按钮,样品按照程序设置进行清洗,设置清洗程序参数,设置包括注射针类型(量程为1ul、2ul、5ul、10ul的注射针)、注射针清洗次数、清洗速度、清洗体积(对于量程为1ul、2ul、5ul、10ul的注射针,相应的清洗体积为0.8ul、1.6ul、4.0ul、8ul)。设定完成后,设置完成后重复点击注射针清洗按钮,显示屏显示ok,表示参数设置完毕。再次点击按钮,清洗程序开始,在清洗过程中,实验员手持设备将注射针针头放入清洗液液面以下,注射针按照设定体积吸取液体,随后实验员应尽快将针头移出,转移至废液瓶内,清洗后的溶液将从注射器中排出。按照设定的清洗抽吸次数重复上述操作,在进样装置执行清洗程序过程中,相对应的指示灯闪烁黄色,指示灯闪烁绿色时表明操作完成。
②样品移取程序,此程序是将一定体积的样品移取至进样针内的过程(此过程也可选择手动移取,在安装注射针时直接将移取好样品的注射针安装在进样装置上。),使用该程序前首先将待测样品放入色谱瓶或干净密封容器内,将注射针扎入装有待测样品的容器中,点击样品移取按钮,在显示屏上显示样品移取参数设置界面,此程序的参数设置包括注射针类型(量程为1ul、2ul、5ul、10ul的注射针),锁紧头打开关闭程序否运行(此程序为样品移取样品前打开锁紧头开启功能,当移取样品结束后关闭锁紧头开启功能),样品抽吸次数、移取体积和移取样品速度。设置完成后重复点击样品移取按钮,显示屏显示ok,表示参数设置完毕。再次点击样品移取按钮,若启动锁紧头打开关闭程序,注射针锁紧头自动打开,注射针将从样品中吸取设定量的样品。当样品移取完成后,锁紧头自动关闭,在进样装置执行样品移取程序过程中,相对应的指示灯闪烁黄色,指示灯闪烁绿色时表明操作完成。
③锁紧头旋转程序,此程序是利用进样针本身具有的锁紧头功能而设计的程序,本装置配置选用带锁紧头的注射针,由于气相色谱仪分析的样品或使用的溶剂大多数为沸点低、易挥发、热稳定性强的化合物,在将样品移取至注射针后,为了防止样品或溶剂挥发而造成移取量或溶液浓度变化,从而影响最终样品的定量分析结果,我们在移取样品前触发锁紧头旋转按钮旋转打开进样针锁紧头,此时进行样品移取,在移取样品后,触发锁紧头旋转按钮关闭进样针锁紧头,此时样品在进样针内处于相对密封的环境有效防止样品或溶剂挥发,从而保证结果准确性,避免造成污染环境,同时,由于引入此项功能后,样品在一定时间内可以在进样针内进行储存,所以在移取样品量时,可一次性移取足够量体积的样品溶液,直接执行样品进样程序,达到多次进样,操作方便的目的。
④样品进样程序,此程序是将样品注射入气相色谱仪进样口内的过程。首先,点击样品进样按钮,在显示屏上显示样品进样参数设置界面,设置注射针规格、进样体积、注射针进样速度和锁紧头打开关闭程序否运行(此程序为样品进样前打开锁紧头开启功能,当进样结束后关闭锁紧头开启功能)。设置完成后重复点击进样按钮,显示屏显示ok,表示参数设置完毕。随后,调整进样口支架的位置,进样口支架两侧与进样装置主体连接的部分设计为一种可上下调节位置的可活动螺母,将支架两端螺母拧松,整个装置放置在气相色谱仪上进样口上方,调整支架螺母的位置,使进样针充分扎入进样口内,此时取下进样器,将螺母在合适位置拧紧,此时装置支架的位置设置完成(进样装置支架也可拆卸下来,操作人员可用手稳定进样装置进行进样),点击进样按钮前,首先将注射针针头扎入气相色谱仪进样口,放置好进样装置。装置稳定后点击进样按钮,程序开始按照设定进行进样,进样过程首先激发锁紧头旋转按钮,将锁紧头打开,样品开始进样,进样完成后锁紧头进入关闭状态,在进样装置执行样品进样程序过程中,相对应的指示灯闪烁黄色,当指示灯闪烁绿色时表明操作完成。整个操作系统相互关联,有序进行。
本发明还提供了一种半自动气相色谱仪液体进样方法,其特征在于,包括
S1注射针清洗,将选择好的清洗剂装入色谱瓶内,将注射针扎入色谱瓶,点击注射针清洗按钮,样品按照程序设置进行清洗,程序设定完成后,重复点击注射针清洗按钮,显示屏显示ok,表示参数设置完毕,再次点击按钮,清洗程序开始,在清洗过程中,利用手持设备将注射针针头放入清洗液液面以下,注射针按照设定体积吸取液体,随后尽快将针头移出,转移至废液瓶内,清洗后的溶液从注射器中排出,按照设定的清洗抽吸次数重复上述操作,在进样装置执行清洗程序过程中,相对应的指示灯闪烁黄色,指示灯闪烁绿色时表明操作完成;
S2 样品移取,首先将待测样品放入色谱瓶内,将注射针扎入装有待测样品的容器中,点击样品移取按钮,在显示屏上显示样品移取参数设置界面,设置完成后重复点击样品移取按钮,显示屏显示ok,表示参数设置完毕,再次点击样品移取按钮,若启动锁紧头打开关闭程序,注射针锁紧头自动打开,注射针将从样品中吸取设定量的样品,当样品移取完成后,锁紧头自动关闭,在进样装置执行样品移取程序过程中,相对应的指示灯闪烁黄色,指示灯闪烁绿色时表明操作完成;
锁紧头旋转程序是利用进样针本身具有的锁紧头功能而设计的程序,本装置配置选用带锁紧头的注射针,由于气相色谱仪分析的样品或使用的溶剂大多数为沸点低、易挥发、热稳定性强的化合物,在将样品移取至注射针后,为了防止样品或溶剂挥发而造成移取量或溶液浓度变化,从而影响最终样品的定量分析结果,我们在移取样品前触发锁紧头旋转按钮旋转打开进样针锁紧头,此时进行样品移取,在移取样品后,触发锁紧头旋转按钮关闭进样针锁紧头,此时样品在进样针内处于相对密封的环境有效防止样品或溶剂挥发,从而保证结果准确性,避免造成污染环境,同时,由于引入此项功能后,样品在一定时间内可以在进样针内进行储存,所以在移取样品量时,可一次性移取足够量体积的样品溶液,直接执行样品进样程序,达到多次进样,操作方便的目的。
S3 样品进样,首先,点击样品进样按钮,在显示屏上显示样品进样参数设置界面,设置完成后重复点击进样按钮,显示屏显示ok,表示参数设置完毕,随后,调整进样口的位置,将注射针针头扎入气相色谱仪进样口,放置好进样装置,装置稳定后点击进样按钮,程序开始按照设定进行进样,进样过程首先激发锁紧头旋转按钮,将锁紧头打开,样品开始进样,进样完成后锁紧头进入关闭状态,在进样装置执行样品进样程序过程中,相对应的指示灯闪烁黄色,当指示灯闪烁绿色时表明操作完成;
S4 整个进样程序完成后,执行进样针清洗程序或取出进样针进行手动清洗,点击进样装置关闭按钮,整个操作程序完成。
进一步,为了防止样品或溶剂挥发而造成移取量或溶液浓度变化,从而影响最终样品的定量分析结果,在移取样品前触发锁紧头旋转按钮旋转打开进样针锁紧头,此时进行样品移取,在移取样品后,触发锁紧头旋转按钮关闭进样针锁紧头,此时样品在进样针内处于相对密封的环境有效防止样品或溶剂挥发,从而保证结果准确性,避免造成污染环境,同时,由于引入此项功能后,样品在一定时间内可以在进样针内进行储存,所以在移取样品量时,可一次性移取足够量体积的样品溶液,直接执行样品进样程序,达到多次进样,操作方便的目的。
进一步,所述步骤S1设置参数包括注射针类型,如量程为1ul、2ul、5ul、10ul的注射针、注射针清洗次数、清洗速度、清洗体积,对于量程为1ul、2ul、5ul、10ul的注射针,相应的清洗体积为0.8ul、1.6ul、4.0ul、8ul。
所述步骤S2设置参数包括:注射针类型,如量程为1ul、2ul、5ul、10ul的注射针,锁紧头打开关闭程序否运行(此程序为样品移取样品前打开锁紧头开启功能,当移取样品结束后关闭锁紧头开启功能),样品抽吸次数、移取体积和移取样品速度。
所述步骤S3设置参数包括:注射针规格、进样体积、注射针进样速度和锁紧头打开关闭程序否运行(此程序为样品进样前打开锁紧头开启功能,当进样结束后关闭锁紧头开启功能)。
本发明突出的技术效果为:
1.由于气相色谱仪分析的样品或使用的溶剂大多数为沸点低、易挥发、热稳定性强的化合物,在将样品移取至注射针后,为了防止样品或溶剂挥发而造成移取量或溶液浓度变化,从而影响最终样品的定量分析结果,本发明设置注射针锁紧系统,在移取样品前触发锁紧头旋转按钮旋转打开进样针锁紧头,此时进行样品移取,在移取样品后,触发锁紧头旋转按钮关闭进样针锁紧头,此时样品在进样针内处于相对密封的环境有效防止样品或溶剂挥发,从而保证结果准确性,避免造成污染环境,同时,由于引入此项功能后,样品在一定时间内可以在进样针内进行储存,所以在移取样品量时,可一次性移取足够量体积的样品溶液,直接执行样品进样程序,达到多次进样,操作方便的目的。
2.相较于传统的手动和全自动液体进样方式,本装置设计精巧,使用灵活,方便携带,通用性广,能够适用于不同厂家型号的气相色谱仪,是一种准确、便捷、通用性强的新型气相色谱仪液体进样装置。本方法操作简单,相交于传统的手动进样方式受限于操作人员的操作水平的高低,重复进样会存在较大误差的不足之处,本装置进样方式准确度高,操作简单,重复性好。
附图说明
图1:本发明便携式半自动气相色谱仪液体进样装置的外部装置;
图2:本发明便携式半自动气相色谱仪液体进样装置的内部机械组件;
图3:本发明的注射针推拉杆驱动电机驱动注射针推拉杆转动的一种示意图;
图4:本发明的本发明的注射针推拉杆驱动电机驱动注射针推拉杆转动的另一种示意图;
图5:本发明的注射针锁紧头旋转驱动电机实现注射针锁紧头的示意图;
图6:本发明便携式半自动气相色谱仪液体进样装置的控制组件示意图;
图中:壳体110,弹簧门111,装置开关121,指示灯126,显示屏127,电源128,控制器129,注射针清洗按钮125,锁紧头旋转按钮124,样品移取按钮123,样品进样按钮122,进样器支架130,注射针筒2111,注射针推拉杆2112,注射针2113,注射针推拉杆驱动电机2121,电机驱动主动旋转机构21211,电机驱动从动旋转机构21121,注射针前端固定夹2131,注射针筒固定夹2132,注射针推拉杆固定夹2133,机械组件隔垫2134,注射针锁紧头2211,注射针锁紧头固定夹2212,注射针锁紧头旋转机构2213,注射针锁紧头旋转驱动电机2214。
具体实施方式
如图1~图2,本发明的一种便携式半自动气相色谱仪液体进样装置,包括外部装置、内部机械组件和运行系统;
所述内部机械组件包括注射组件和注射针锁紧系统,所述注射组件包括注射针组件和注射针驱动组件以及注射组件固定装置,
所述注射针组件包括注射针筒2111,设置在注射针筒2111上的注射针推拉杆2112,设置在注射针筒2111上的注射针2113,
所述注射针驱动组件是与注射针推拉杆2112相连用于驱动注射针推拉杆2112活动的注射针推拉杆驱动电机2121。
所述外部装置包括进样装置外部组件;所述进样装置外部组件包括壳体110,设置在壳体110上的进样装置弹簧门111,设置在壳体上的进样装置操作组件,所述进样装置操作组件由装置开关121、指示灯126、显示屏127、注射针清洗按钮125、锁紧头旋转按钮124、样品移取按钮123和样品进样按钮122。
所述外部装置还包括进样器支架130,所述进样器支架130固定设置在壳体110下方,保持进样装置在进样过程为垂直状态。
所述注射组件固定装置包括:嵌套设置在注射针筒前端外部用于固定注射针筒的注射针前端固定夹2131,嵌套设置在注射针筒2111外部用于固定注射针筒的注射针筒固定夹2132,嵌套设置注射针推拉杆2112外部用于固定注射针推拉杆2112的注射针推拉杆固定夹2133;所述注射针组件与注射针驱动组件之间设置机械组件隔垫2134。
所述注射针锁紧系统包括嵌套设置在注射针2113外部用于锁紧注射针的注射针锁紧头2211,嵌套设置在注射针锁紧头2211外部用于固定注射针锁紧头2211的注射针锁紧头固定夹2212,与注射针锁紧头固定夹2212相连接的注射针锁紧头旋转机构2213,用于驱动注射针锁紧头旋转机构2213的注射针锁紧头旋转驱动电机2214。所述注射针推拉杆驱动电机2121是步进电机。
如图3、图4示意了本发明的注射针推拉杆驱动电机驱动注射针推拉杆转动的示意图,注射针推拉杆驱动电机2121带动电机驱动主动旋转机构21211转动,电机驱动主动旋转机构21211转动再带动电机驱动从动旋转机构21121进而带动注射针推拉杆2112上下移动,电机驱动主动旋转机构21211和电机驱动从动旋转机构21121可以通过齿轮、丝杆等机械结构实现,本实施例无需做具体限制。
图5示意了注射针锁紧头系统的机械结构示意图,注射针锁紧头旋转驱动电机2214旋转时,带动注射针锁紧头旋转机构2213旋转,注射针锁紧头旋转机构2213与注射针锁紧头固定夹2212刚性连接,从而带动注射针锁紧头固定夹2212旋转,实现注射针锁紧头2211锁紧,需要说明的是注射针锁紧头旋转机构2213的结构可是杆或环形体,只要实现注射针锁紧头旋转驱动电机2214旋转带动注射针锁紧头旋转机构2213旋转进而带动注射针锁紧头固定夹2212旋转对注射针锁紧头2211锁紧均落入本发明的保护范围,本发明不做具体限制。
本发明的便携式半自动气相色谱仪液体进样装置还包括:电源128、控制器129及控制开关,实现实现通过控制注射针推拉杆驱动电机2121和注射针锁紧头旋转驱动电机2214进行进样过程的半自动控制。进样过程的半自动控制。本发明由注射针清洗按钮125、锁紧头旋转按钮124、样品移取按钮123和样品进样按钮122通过按键向控制器下达注射针推拉杆驱动电机2121、注射针锁紧头旋转驱动电机2214及指示灯126、显示屏127的执行,从而运行系统,本发明的运行系统包括注射针清洗程序,样品移取程序,锁紧头旋转程序,样品进样程序:
注射针清洗程序,此程序是自动对注射针进行清洗,将选择好的清洗剂装入色谱瓶内。将注射针扎入色谱瓶,点击注射针清洗按钮125,样品按照程序设置进行清洗,程序设定完成后,重复点击注射针清洗按钮125,显示屏127显示ok,表示参数设置完毕,再次点击注射针清洗按钮125,清洗程序开始,在清洗过程中,利用手持设备将注射针2113针头放入清洗液液面以下,注射针按照设定体积吸取液体,随后尽快将针头移出,转移至废液瓶内,清洗后的溶液从注射器中排出,按照设定的清洗抽吸次数重复上述操作,在进样装置执行清洗程序过程中,相对应的指示灯126闪烁黄色,指示灯126闪烁绿色时表明操作完成;
注射针清洗程序设置包括注射针类型(量程为1ul、2ul、5ul、10ul的注射针)、注射针清洗次数、清洗速度、清洗体积,对于量程为1ul、2ul、5ul、10ul的注射针,相应的清洗体积为0.8ul、1.6ul、4.0ul、8ul。
样品移取程序,此程序是将一定体积的样品移取至进样针内的过程。使用该程序前,首先将待测样品放入色谱瓶内,将注射针2113扎入装有待测样品的容器中,点击样品移取按钮123,在显示屏127上显示样品移取参数设置界面,设置完成后重复点击样品移取按钮123,显示屏127显示ok,表示参数设置完毕,再次点击样品移取按钮123,若点击锁紧头旋转按钮124启动锁紧头打开关闭程序,注射针锁紧头2211自动打开,注射针2113将从样品中吸取设定量的样品,当样品移取完成后,锁紧头自动关闭2211,在进样装置执行样品移取程序过程中,相对应的指示灯126闪烁黄色,指示灯126闪烁绿色时表明操作完成。此程序的参数设置包括注射针类型(量程为1ul、2ul、5ul、10ul的注射针),锁紧头打开关闭程序否运行(此程序为样品移取样品前打开锁紧头开启功能,当移取样品结束后关闭锁紧头开启功能),样品抽吸次数、移取体积和移取样品速度。
锁紧头旋转程序,此程序是利用进样针本身具有的锁紧头功能而设计的程序,本装置配置选用带锁紧头的注射针,由于气相色谱仪分析的样品或使用的溶剂大多数为沸点低、易挥发、热稳定性强的化合物,在将样品移取至注射针后,为了防止样品或溶剂挥发而造成移取量或溶液浓度变化,从而影响最终样品的定量分析结果,在移取样品前触发锁紧头旋转按钮124打开进样注射针锁紧头2211,此时进行样品移取,在移取样品后,触发锁紧头旋转按钮124关闭进样注射针锁紧头2211,此时样品在进样针内处于相对密封的环境有效防止样品或溶剂挥发,从而保证结果准确性,避免造成污染环境,同时,由于引入此项功能后,样品在一定时间内可以在进样针内进行储存,所以在移取样品量时,可一次性移取足够量体积的样品溶液,直接执行样品进样程序,达到多次进样,操作方便的目的。锁紧头旋转程序通过机械传动结构实现,如通过齿轮传动、皮带传动、丝杠传动等,本实施例及本发明不做具体现在
样品进样程序,此程序是将样品注射入气相色谱仪进样口内的过程。首先,点击样品进样按钮122,在显示屏27上显示样品进样参数设置界面,设置完成后重复点击样品进样按钮122,显示屏127显示ok,表示参数设置完毕,随后,调整进样口的位置,将注射针2113针头扎入气相色谱仪进样口,放置好进样装置,装置稳定后点击进样按钮122,程序开始按照设定进行进样,进样过程首先激发锁紧头旋转按钮124,将注射针锁紧头2211打开,样品开始进样,进样完成后注射针锁紧头2211进入关闭状态,在进样装置执行样品进样程序过程中,相对应的指示灯126闪烁黄色,当指示灯126闪烁绿色时表明操作完成。此程序的参数设置注射针规格、进样体积、注射针进样速度和锁紧头打开关闭程序否运行(此程序为样品进样前打开锁紧头开启功能,当进样结束后关闭锁紧头开启功能)。
整个操作系统相互关联,有序进行。
本发明的便携式半自动气相色谱仪液体进样装置操作流程如下:
S1将注射组件安装至进样装置上,确保注射组件固定装置、机械组件隔垫与注射组件紧密连接,轻轻晃动注射针针筒,注射针不出现松动、掉落的情况。锁好固定锁扣,关闭弹簧门,此时注射针安装完毕。
S2将选择好的清洗剂装入色谱瓶内,打开仪器开关,仪器自动进入自检状态,指示灯闪烁黄色灯,当所有指示灯显示绿色信号并且信号稳定不闪烁时,表明仪器自检后处于正常运行状态。此时将注射针2113扎入色谱瓶,点击注射针清洗按钮125,设置清洗程序参数,样品按照程序设置进行清洗,设置完成后重复点击注射针清洗按钮125,显示屏127显示ok,表示参数设置完毕。再次点击注射针清洗按钮125,清洗程序开始,在清洗过程中,利用手持设备将注射针2113针头放入清洗液液面以下,注射针按照设定体积吸取液体,随后尽快将针头移出,转移至废液瓶内,清洗后的溶液从注射器中排出,按照设定的清洗抽吸次数重复上述操作,在进样装置执行清洗程序过程中,相对应的指示灯126闪烁黄色,指示灯126闪烁绿色时表明操作完成;
S3 样品移取,使用该程序前,首先将待测样品放入色谱瓶内,将注射针2113扎入装有待测样品的容器中,点击样品移取按钮123,在显示屏127上显示样品移取参数设置界面,设置完成后重复点击样品移取按钮123,显示屏127显示ok,表示参数设置完毕,再次点击样品移取按钮123,若点击锁紧头旋转按钮124启动锁紧头打开关闭程序,注射针锁紧头2211自动打开,注射针2113将从样品中吸取设定量的样品,当样品移取完成后,锁紧头自动关闭2211,在进样装置执行样品移取程序过程中,相对应的指示灯126闪烁黄色,指示灯126闪烁绿色时表明操作完成;
S4样品进样,首先将待测样品放入色谱瓶内,将注射针2113扎入装有待测样品的容器中,点击样品移取按钮123,在显示屏127上显示样品移取参数设置界面,设置完成后重复点击样品移取按钮123,显示屏127显示ok,表示参数设置完毕,再次点击样品移取按钮123,若点击锁紧头旋转按钮124启动锁紧头打开关闭程序,注射针锁紧头2211自动打开,注射针2113将从样品中吸取设定量的样品,当样品进样完成后,锁紧头自动关闭2211,在进样装置执行样品进样程序过程中,相对应的指示灯126闪烁黄色,当指示灯126闪烁绿色时表明操作完成;
S5 整个进样程序完成后,执行进样针清洗程序或取出进样针进行手动清洗,点击进样装置开关按钮121,整个操作程序完成。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。
Claims (7)
1.一种便携式半自动气相色谱仪液体进样装置,其特征在于,包括外部装置、内部机械组件和运行系统;
所述内部机械组件包括注射组件和注射针锁紧系统,所述注射组件包括注射针组件和注射针驱动组件以及注射组件固定装置;
所述注射针组件包括注射针筒(2111),设置在注射针筒(2111)上的注射针推拉杆(2112),设置在注射针筒(2111)上的注射针(2113);
所述注射针驱动组件是与注射针推拉杆(2112)相连用于驱动注射针推拉杆(2112)活动的注射针推拉杆驱动电机(2121);
所述注射针锁紧系统包括嵌套设置在注射针(2113)外部用于锁紧注射针的注射针锁紧头(2211),嵌套设置在注射针锁紧头(2211)外部用于固定注射针锁紧头(2211)的注射针锁紧头固定夹(2212),与注射针锁紧头固定夹(2212)相连接的注射针锁紧头旋转机构(2213),用于驱动注射针锁紧头旋转机构(2213)的注射针锁紧头旋转驱动电机(2214)。
2.如权利要求1所述的便携式半自动气相色谱仪液体进样装置,其特征在于,所述外部装置包括进样装置外部组件;所述进样装置外部组件包括壳体(110),设置在壳体(110)上的进样装置弹簧门(111),设置在壳体上的进样装置操作组件,所述进样装置操作组件包括装置开关按钮(121)、指示灯(126)、显示屏(127)、注射针清洗按钮(125)、锁紧头旋转按钮(124)、样品移取按钮(123)和样品进样按钮(122)。
3.如权利要求1所述的便携式半自动气相色谱仪液体进样装置,其特征在于,所述外部装置还包括进样器支架(130),所述进样器支架(130)固定设置在壳体(110)下方,保持进样装置在进样过程为垂直状态。
4.如权利要求1所述的便携式半自动气相色谱仪液体进样装置,其特征在于,所述注射组件固定装置包括:嵌套设置在注射针筒前端外部用于固定注射针筒的注射针前端固定夹(2131),嵌套设置在注射针筒(2111)外部用于固定注射针筒的注射针筒固定夹(2132),嵌套设置注射针推拉杆(2112)外部用于固定注射针推拉杆(2112)的注射针推拉杆固定夹(2133);所述注射针组件与注射针驱动组件之间设置机械组件隔垫(2134)。
5.如权利要求1所述的便携式半自动气相色谱仪液体进样装置,其特征在于,所述注射针推拉杆驱动电机(2121)是步进电机。
6.如权利要求1所述的便携式半自动气相色谱仪液体进样装置,其特征在于,还包括:电源(128)、控制器(129)及控制开关,实现通过控制注射针推拉杆驱动电机(2121)和注射针锁紧头旋转驱动电机(2214)进行进样过程的半自动控制。
7.如权利要求1所述的便携式半自动气相色谱仪液体进样装置,其特征在于,所述运行系统包括:注射针清洗程序,样品移取程序,锁紧头旋转程序,样品进样程序;所述注射针清洗程序、样品移取程序、锁紧头旋转程序、样品进样程序是通过进样装置操作组件命令控制器(129)控制注射针推拉杆驱动电机(2121)、注射针锁紧头旋转驱动电机(2214)执行的运行系统,实现过程的严格时序、逻辑控制和位移量控制。
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