CN113916993A - 一种固相萃取仪及使用方法 - Google Patents

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张玉强
马龙
张文波
李艳香
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Abstract

本发明公开了一种固相萃取仪及使用方法，包括主机、溶剂桶最低液位检测系统，主机包括壳体以及位于壳体内部的多个萃取单元和公共的加液单元，每个萃取单元的结构相同，每个萃取单元自下至上依次是：净化柱、净化柱旋转机械手与净化柱的四氟旋塞卡装在一起、同时净化柱固定卡将玻璃管固定住、接收杯装置放置在净化柱的排液口下部；公共加液单元包括：计量泵、多通道切换阀、加液废液瓶、加液传动装置。该固相萃取仪及使用方法，提高了实验的准确性和工作效率，此外其集活化、平衡、上样、清洗、脱水干燥、洗脱于一体，可以广泛运用于食品、药品、环境样品等样品分析及实验，尤其适用于半挥发性有机物，石油烃类等样品检测的净化过程。

Description

一种固相萃取仪及使用方法
技术领域
本发明涉及萃取仪技术领域，具体为一种固相萃取仪及使用方法。
背景技术
目前，没有自填净化料的自动固相萃取实验装置，另外很多分析实验室是临时搭建的简易实验装置，占用空间大，自动化程度低，操作不方便，从造成试验工作效率低。
例如，比如岛津ASPE900全自动固相萃取仪，他的商品化净化柱只能一次性使用，存在体积太小不能满足部分不洁样品的实验要求、填充不了足够质量的填料，存在净化完成后溶液仍有残留颜色等问题，并且不能调节接收液流速。
因此，需要针对上述结构的缺陷，进行改进，发明一种体积小、自动化程度高、可以适用自填净化柱的一体化固相萃取仪。
针对上述问题，急需在原有萃取仪结构的基础上进行创新设计。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固相萃取仪及使用方法，以解决上述背景技术中提出的只能一次性使用，存在体积太小不能满足部分不洁样品的实验要求、填充不了足够质量的填料，存在净化完成后溶液仍有残留颜色等问题，并且不能调节接收液流速的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种固相萃取仪及使用方法，包括主机，溶剂桶最低液位检测系统，主机包括壳体、公共的加液单元、以及位于壳体内部的多个萃取单元，每个萃取单元的结构相同，每个萃取单元自下至上依次是：净化柱、净化柱在位检测装置、净化柱液位传感器调整装置、净化柱旋转机械手与净化柱的四氟旋塞卡装在一起、同时净化柱固定卡将玻璃管固定住、接收杯装置放置在净化柱排液口下部。
壳体的外表面的一侧有显示控制装置，显示控制装置与净化柱旋转机械手、计量泵、多通道切换阀、加液传动装置、溶剂桶液位传感器、净化柱在位检测装置、净化柱液位传感器调整装置等电性连接。
溶剂桶最低液位检测系统，包括溶剂桶、溶剂桶液位传感器、溶剂桶固定壳，其中溶剂桶液位传感器与主机连接，实验开始时负责检测溶剂桶是否在位以及溶液液位是否到达最低液位，当溶液液位低于最低液位，仪器报警提示工作人员及时加液。
优选的，所述公共加液单元包括聚四氟管路、计量泵、多通道切换阀、加液废液瓶、加液传动装置，用多通道切换阀选择要加注的溶剂，仪器初始工作时管路需要排空产生的废液以及切换加注不同的溶剂时产生的废液都排到加液废液瓶中，加液传动装置保证溶剂加注口移动到向需要加注的净化柱上方
优选的，所述多通道切换阀的流路、计量泵的流路的材质均为聚四氟材料、管路的材料也为聚四氟材料从而保证液体不会被污染；计量泵为精确加注溶剂提供了保证；多通道切换阀为选择加注哪一种溶剂提供了保证。
净化柱是由具有净化柱的四氟旋塞的玻璃管是和填料以及医用脱脂棉组成，由具有四氟旋塞的玻璃管和填料以及医用脱脂棉组成的净化柱；
优选的，所述净化柱旋转机械手是由步进减速电机和旋塞卡盘组成。可以做到0.1度/步的精度旋转净化柱的四氟旋塞，起到通断净化柱的作用以及调节接收液流速的作用。
由步进减速电机和旋塞卡盘组成净化柱旋转机械手。
优选的，所述接收杯装置是由一个接收液瓶、一个接收废液瓶、滑轨组成。当接收废液时通过滑轨运动使得接收废液瓶位于净化柱排液口下部，当接收有用的液体时通过滑轨运动使得接收液瓶位于净化柱排液口下部，
由一个接收液瓶、一个接收废液瓶、滑轨组成的接收杯装置。
优选的，所述净化柱液位传感器调整装置是由液位传感器和运动装置组成。不同的实验所用的填料种类不同，填料的用量也不同，造成填料在玻璃管内的高度也不同，因此需要根据不同的填料在玻璃管内的高度，调节液位传感器的位置。
优选的，所述净化柱在位检测装置，当净化柱在位检测装置检测不到净化柱时，证明这个位置没有安装净化柱，这个位置就不需要加注溶剂。
所述一体化固相萃取仪的使用方法，包括以下的步骤：
仪器开机后，溶剂桶最低液位检测系统检测溶剂桶是否在位以及溶剂量、净化柱在位检测装置检测净化柱是否在位，手动调节净化柱液位传感器调整装置使液位传感器在净化柱的合适位置，选择需要加注的溶剂A，通过计量泵、多通道切换阀将管路充满溶剂A，并将多余液体排入加液废液瓶中；1号位净化柱的四氟旋塞被净化柱旋转机械手打开；加液传动装置将溶剂加注口移动到1号位净化柱上方、加注定量溶剂之后、打开净化柱液位传感器、此时接收杯装置中的接收废液瓶位于净化柱排液口下部，净化柱液位传感器检测到液位从有变为无时、关闭净化柱的四氟活塞；依次加注2/3/4/5/6号位净化柱；加注完溶剂A后，开始依次加注溶剂B，当净化柱液位传感器检测到液位从有变为无时，关闭净化柱的四氟旋塞，并将收装置中的接收液瓶位于净化柱排液口下部。并且声光报警，提示工作人员手动加注样品，手动加注样品结束后并按相对应的开始按键，继续进行实验。最后依次加注溶剂C，被萃取的溶液都在接收液瓶中，实验完成。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该固相萃取仪及使用方法；
1.提高了实验的准确性和工作效率、降低了人工劳动强度，此外其集活化、平衡、上样、清洗、脱水干燥、洗脱于一体，可以广泛运用于食品、药品、环境样品等样品分析及实验，尤其适用于半挥发性有机物，石油烃类等样品检测的净化过程；
2.自动化程度高、操作方便，溶剂量加注精确，可以用自填料净化柱代替商品净化柱，工作时能做到无人值守，提高了装置的实用性；
3.相对于一次性商品化净化柱可以反复使用的自填净化柱的组成(自下而上分别是脱脂棉、2g无水硫酸钠、2g弗洛里硅土、2g无水硫酸钠)此净化柱可以普遍适用于半挥发性有机物，石油烃类有机物的检测。
附图说明
图1为本发明正视结构示意图；
图2为本发明接收杯装置正视结构示意图；
图3为本发明溶剂桶正剖视结构示意图；
图4为本发明玻璃管正视结构示意图；
图5为本发明旋塞卡盘正视结构示意图；
图6为本发明接收废液瓶正视结构示意图；
图7为本发明运动装置正视结构示意图。
图中：1、溶剂桶固定壳；2、溶剂桶；3、溶剂桶液位传感器；4、溶剂桶最低液位检测系统；5、壳体；6、净化柱；7、净化柱旋转机械手；8、净化柱的四氟旋塞；9、净化柱固定卡；10、接收杯装置；11、计量泵；12、多通道切换阀；13、加液废液瓶；14、加液传动装置；15、显示控制装置；16、净化柱在位检测装置；17、净化柱液位传感器调整装置；18、聚四氟管路；19、溶剂加注口；20、玻璃管；21、填料；22、医用脱脂棉；23、步进减速电机；24、旋塞卡盘；25、接收液瓶；26、接收废液瓶；27、滑轨；28、净化柱液位传感器；29、运动装置。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-7，本发明提供一种技术方案：一种固相萃取仪及使用方法，包括主机、溶剂桶最低液位检测系统4，主机包括壳体5以及位于壳体5内部的多个萃取单元和公共的加液单元，每个萃取单元的结构相同，每个萃取单元自下至上依次是：净化柱6、净化柱旋转机械手7与净化柱的四氟旋塞8卡装在一起、同时净化柱固定卡9将玻璃管固定住、接收杯装置10放置在净化柱的排液口下部；公共加液单元包括：计量泵11、多通道切换阀12、加液废液瓶13、加液传动装置14。
溶剂桶最低液位检测系统4，溶剂桶最低液位检测系统4包括溶剂桶2、溶剂桶液位传感器3、溶剂桶固定壳1和溶剂桶最低液位检测系统4。
壳体5外表面的一侧有显示控制装置15，显示控制装置15与净化柱旋转机械手7、计量泵11、多通道切换阀12、加液传动装置14、溶剂桶液位传感器3、净化柱在位检测装置16、净化柱液位传感器调整装置17等电性连接。
公共加液单元包括聚四氟管路18、计量泵11、多通道切换阀12、加液废液瓶13、加液传动装置14；
其中多通道切换阀12的流路、计量泵11的流路的材质均为聚四氟材料、管路的材料也为聚四氟材料从而保证液体不会被污染；溶剂桶最低液位检测系统4中的溶剂桶液位传感器3检测到溶剂桶2液位到达最低液位时，发出报警提示工作人员及时添加液体；计量泵11为精确加注液体提供了保证；多通道切换阀12为选择加注哪一种液体提供了保证；加液废液瓶13仪器初始工作时管路需要排空产生的废液以及切换加注不同的液体时产生的废液都排到加液废液瓶13中；加液传动装置14保证溶剂加注口19移动到向需要加注的净化柱6上方。
净化柱6是由具有净化柱的四氟旋塞的玻璃管20(有效体积50ml)和填料21(自下而上分别填入脱脂棉、2g硫酸钠、2g弗洛里硅土、2g硫酸钠)以及医用脱脂棉22组成；
净化柱旋转机械手7是由步进减速电机23和旋塞卡盘24组成。可以做到0.1度/步的精度旋转净化柱的四氟旋塞8，起到通断净化柱6的作用，由步进减速电机23和旋塞卡盘24组成净化柱旋转机械手7。
接收杯装置10是由一个接收液瓶25、一个接收废液瓶26、滑轨27组成，当接收废液时通过滑轨27运动使得接收废液瓶26位于净化柱排液口下部，当接收有用的液体时通过滑轨27运动使得接收液瓶25位于净化柱排液口下部，接收杯装置10是由一个接收液瓶25、一个接收废液瓶26、滑轨27组成。
净化柱液位传感器调整装置17是由液位传感器28和运动装置29组成。应为不同的实验所用的填料21种类不同，填料21的用量也不同，因此需要根据不同的填料21在玻璃管20内的高度，调节液位传感器28的位置。
且净化柱液位传感器调整装置17是由液位传感器28和运动装置29组成。
净化柱在位检测装置16中每一个净化柱都配置一个净化柱在位检测装置16，当净化柱在位检测装置16检测不到净化柱6时，这个位置就不需要加注液体。
一种固相萃取仪的使用方法，包括以下步骤：
溶剂桶最低液位检测系统4、净化柱6、KD浓缩瓶等是否准备完毕，选择需要加注的溶剂A，通过计量泵11、多通道切换阀12将管路充满溶剂A，并将多余液体排入加液废液瓶13中；1号位的净化柱的四氟旋塞8被净化柱旋转机械手7打开；加液传动装置14将溶剂加注口19移动到1号位净化柱上方、加注定量溶剂、此时接收杯装置10中的接收废液瓶26位于净化柱排液口下部。之后打开净化柱液位传感器28、检测到液位低于净化柱液位传感器28、关闭净化柱的四氟旋塞8依次加注2/3/4/5/6号位净化柱。加注完溶剂A后，开始依次加注溶剂B，当净化柱中的溶剂B的液位低于净化柱液位传感器28时，关闭净化柱的四氟旋塞8，并将接收杯装置10中的接收液瓶25位于净化柱排液口下部。并且声光报警，提示工作人员手动加注样品，并按相对应的开始按键，继续进行实验。最后依次加注溶剂C，被萃取的溶液都在接收液瓶25中，实验完成。
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种固相萃取仪，其特征在于，所述的固相萃取仪包括主机、溶剂桶最低液位检测系统(4)，主机包括壳体(5)以及位于壳体(5)内部的多个萃取单元和公共的加液单元，每个萃取单元的结构相同，每个萃取单元自下至上依次是：净化柱(6)、净化柱旋转机械手(7)与净化柱的四氟旋塞(8)卡装在一起、同时净化柱固定卡(9)将玻璃管固定住、接收杯装置(10)放置在净化柱的排液口下部；公共加液单元包括：计量泵(11)、多通道切换阀(12)、加液废液瓶(13)、加液传动装置(14)。
2.根据权利要求1所述的一种固相萃取仪，其特征在于：所述溶剂桶最低液位检测系统(4)，溶剂桶最低液位检测系统(4)包括溶剂桶(2)、溶剂桶液位传感器(3)、溶剂桶固定壳(1)和溶剂桶最低液位检测系统(4)。
3.根据权利要求1所述的一种固相萃取仪，其特征在于：所述壳体(5)外表面的一侧有显示控制装置(15)，显示控制装置(15)与净化柱旋转机械手(7)、计量泵(11)、多通道切换阀(12)、加液传动装置(14)、溶剂桶液位传感器(3)、净化柱在位检测装置(16)、净化柱液位传感器调整装置(17)等电性连接。
4.根据权利要求1所述的一种固相萃取仪，其特征在于：所述公共加液单元包括聚四氟管路(18)、计量泵(11)、多通道切换阀(12)、加液废液瓶(13)、加液传动装置(14)。
5.根据权利要求1所述的一种固相萃取仪，其特征在于：所述净化柱(6)是由具有净化柱的四氟旋塞(8)的玻璃管(20)和填料(21)以及医用脱脂棉(22)组成。
6.根据权利要求1所述的一种固相萃取仪，其特征在于：所述净化柱旋转机械手(7)是由步进减速电机(23)和旋塞卡盘(24)组成。
7.根据权利要求1所述的一种固相萃取仪，其特征在于：所述接收杯装置(10)是由一个接收液瓶(25)、一个接收废液瓶(26)、滑轨(27)组成。
8.根据权利要求1所述的一种固相萃取仪，其特征在于：所述净化柱液位传感器调整装置(17)是由液位传感器(28)和运动装置(29)组成。
9.根据权利要求1所述的一种固相萃取仪，其特征在于：所述净化柱在位检测装置(16)，每一个净化柱都配置一个净化柱在位检测装置(16)。
10.根据权利要求1所述的一种固相萃取仪的使用方法，其特征在于：包括以下步骤：
溶剂桶最低液位检测系统(4)、净化柱(6)、KD浓缩瓶等是否准备完毕，选择需要加注的溶剂A，通过计量泵(11)、多通道切换阀(12)将管路充满溶剂A，并将多余液体排入加液废液瓶(13)中；1号位的净化柱的四氟旋塞(8)被净化柱旋转机械手(7)打开；加液传动装置(14)将溶剂加注口(19)移动到1号位净化柱上方、加注定量溶剂、此时接收杯装置(10)中的接收废液瓶(26)位于净化柱排液口下部，之后打开净化柱液位传感器(28)、检测到液位低于净化柱液位传感器(28)、关闭净化柱的四氟旋塞(8)依次加注2/3/4/5/6号位净化柱，加注完溶剂A后，开始依次加注溶剂B，当净化柱中的溶剂B的液位低于净化柱液位传感器(28)时，关闭净化柱的四氟旋塞(8)，并将接收杯装置(10)中的接收液瓶(25)位于净化柱排液口下部，并且声光报警，提示工作人员手动加注样品，并按相对应的开始按键，继续进行实验，最后依次加注溶剂C，被萃取的溶液都在接收液瓶中，实验完成。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN114397170A (zh) * 2022-01-12 2022-04-26 山东交通学院 一种利用超声萃取滩涂地质中石油烃总量的工艺
CN115124105A (zh) * 2022-05-24 2022-09-30 中国海洋大学 一种磁性固相萃取吸附装置及使用方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114397170A (zh) * 2022-01-12 2022-04-26 山东交通学院 一种利用超声萃取滩涂地质中石油烃总量的工艺
CN114397170B (zh) * 2022-01-12 2023-10-27 山东交通学院 一种利用超声萃取滩涂地质中石油烃总量的装置
CN115124105A (zh) * 2022-05-24 2022-09-30 中国海洋大学 一种磁性固相萃取吸附装置及使用方法
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