CN113075266A - 一种NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜及其制备方法与应用 - Google Patents

一种NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜及其制备方法与应用，该薄膜包括石墨烯泡沫基底，石墨烯泡沫基底上负载有氧化铁纳米球，氧化铁纳米球中嵌有氨基化石墨烯量子点，该薄膜的制备方法包括以下步骤：(1)制备石墨烯泡沫基底；(2)在铁前驱体溶液中加入氨基化石墨烯量子点，搅拌制备溶胶溶液；(3)将石墨烯泡沫基底浸泡在溶胶溶液中进行提拉镀膜，取出干燥；(4)后置热蒸法处理；(5)置于惰性气体下热处理；该薄膜能够作为敏感层应用在丁醛气敏传感器中，该薄膜工作温度低，对气体灵敏度高，对丁醛选择性高、可重复性好、稳定性好，成本低廉、制备方法简单，可大规模生产。

Description

一种NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种复合薄膜及其制备方法与应用，更具体地，涉及一种NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜及其制备方法与应用。
背景技术
丁醛是一种常见的挥发性有机化合物，呼气中的丁醛含量升高表明人体中枢神经系统受到损害，甚至是患上癌症，丁醛已被国际癌症研究机构列为“致癌物”，目前丁醛检测方法很多，主要有色谱法、极谱法、光谱法、传感器法等，每种方法都有其各自的特点。比色法虽然简单、成本低，但灵敏度不高、选择性不好、采样周期长、无法对丁醛浓度的快速波动迅速作出反应。色谱法、极谱法通常需要有毒试剂，测试过程干扰因素多，不适于现场测试。光谱法可以现场检测，但是需要的仪器巨大、复杂且检测成本偏高。传感器法检测丁醛操作方便、体积小、可现场检测，是当前具有重要发展潜力的丁醛检测方法。呼气检测法可以作为一种无创的方法减少大型仪器设备的使用，从长远来看，这种方法还可能更及时地诊断癌症，也预示着患者有更好的生存机会。在一项前期的研究中，研究者通过对呼出气体中13种挥发性有机物对胃食管癌进行诊断，并基于矢量分析法对数据进行解析，发现正丁醛与胃食管癌的诊断有显著的相关性。近年来，因具备纳米尺寸效应，可控的物理、化学特性，低成本制造，可高灵敏度、快速响应且检测成本低等优点，基于纳米材料的VOCs(挥发性有机物)气体传感器成为呼气VOCs检测的研究热点。然而，基于金属氧化物半导体的气体传感器往往需要较高的工作温度(200～400℃)才可以使器件获得较好的传感性能。因此，该类型的气体传感器工作时需要消耗大量的能量，较高的工作温度会降低气体传感器的稳定性和工作寿命，同时，这种基于金属氧化物半导体的气体传感器还普遍存在灵敏度低、可重复性差等问题。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种稳定性好、灵敏度高、能够在低温下工对气体有响应的NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜，本发明的另一目的是提供该复合薄膜的制备方法，本发明的另一目的是提供该复合薄膜的应用。
技术方案：本发明所述的NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜包括石墨烯泡沫基底，石墨烯泡沫基底上负载有氧化铁纳米球，氧化铁纳米球中嵌有石墨烯量子点。
其中，NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜中氨基化石墨烯量子点、氧化铁、石墨烯泡沫元素比分别为8～23％、25～30％、47～67％，石墨烯泡沫的平均孔径为245～265μm，孔壁的长度为175～195μm，孔壁的平均厚度为1.8～3.2μm，氧化铁纳米球的平均粒径为320～440nm，氨基化石墨烯量子点的平均粒径为3～5nm。
本发明所述的NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备石墨烯泡沫基底；
(2)在铁前驱体溶液中加入氨基化石墨烯量子点，搅拌制备溶胶溶液；
(3)将石墨烯泡沫基底浸泡在溶胶溶液中进行提拉镀膜，取出干燥；
(4)将干燥好的样品置于密闭容器中，利用后置热蒸法处理；
(5)将步骤4中处理好的样品置于惰性气体下热处理，即得到NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜。
其中，步骤1包括以下步骤：
(11)镍基片进行预处理；
(12)利用盐酸溶液将镍基片蚀刻成三维石墨烯泡沫，用去离子水和丙酮清洗即得石墨烯泡沫基底。
其中，步骤2中将三氯化铁按照0.5～1.5g：5～10mL的比例溶于乙醇中，并加入氨基化石墨烯量子点混合均匀，即得到溶胶溶液，所述氨基化石墨烯量子点与乙醇比例为8～35mg：5～10mL，在溶液中加入氨基化石墨烯量子点后滴加浓盐酸，有助于在形成溶胶的过程中Fe前驱体形成长链，有利于后续氧化物的生成，浓盐酸和氨基化石墨烯量子点的比例为0.2～0.8mL：8～35mg。
其中，步骤5中利用后置热蒸法处理样品时，相对湿度为75％～95％，温度为100℃～180℃。
本发明所述的NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜能够作为敏感层应用在丁醛气敏传感器中，其中NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜的石墨烯泡沫基底焊接在传感器装置上。
工作原理：NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜具有三维孔道结构，因此具有较大的比表面积，能够提供大量的活性位点，使发生反应的活化能降低，因此降低了器件对操作温度的要求，进而降低了器件的功耗，有利于提高对丁醛气体的响应强度和灵敏度，同时提高器件传感性能的可重复性和长期的稳定性。Fe2O3纳米晶粒与氨基化石墨烯量子点和石墨烯泡沫形成了NGQD-Fe2O3-GM异质结p-n-p，石墨烯泡沫原位生长在平面传感器件上，氨基化石墨烯量子点功能化氧化铁纳米球与石墨烯泡沫充分接触，氨基化石墨烯量子点嵌入在氧化铁纳米球中并与石墨烯泡沫相互作用，有效提高了电子传输能力和气敏活性，解决了氧化铁纳米球气敏活性不高及阻抗不稳定的技术问题，同时由于氨基化石墨烯量子点良好的导电性，均匀分散在纳米球中，纳米球均匀分散在石墨烯泡沫表面，极大地增大了电子传递能力，从而实现对丁醛的高灵敏度和高选择性的传感性能。
有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：1、工作温度低，对气体灵敏度高；2、对甲醛选择性高、可重复性好、稳定性好；3、成本低廉、制备方法简单，可大规模生产。
附图说明
图1是石墨烯泡沫的扫描电镜图；
图2是实施例1的扫描电镜图：(a)NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜SEM图；(b)石墨烯量子点修饰的多孔氧化铁纳米球的SEM图；
图3是实施例1的X射线衍射图；
图4是实施例1的性能测试图：(a)不同浓度甲醛气体响应的测试图；(b)不同湿度下对1ppm甲醛的传感性能测试图；(c)气体选择性测试图；
图5是实施例2对不同浓度甲醛气体响应的测试图。
具体实施方式
实施例1
(1)用丙酮清洗泡沫镍，并焊接在传感器装置上，其中，传感器装置为：硅衬底，硅衬底上沉积有二氧化硅，再沉积钛层和铂层，最后再在表面刻蚀铂叉指电极阵列，每个铂叉指的宽度为10μm，长度为1mm，叉指电极间距为8μm，叉指与叉指之间交叉重叠800μm，将焊接有泡沫镍的传感器器件置于管式炉中，管式炉中为22sccm H2和53sccm Ar环境，并以每分钟10℃的速率升温至1000℃，保持50分钟，然后在环境压力下通过鼓泡H2/Ar气体混合物将乙醇蒸汽引入石英管，30分钟后，关闭乙醇蒸汽，并将系统冷却至室温，在85℃下用盐酸溶液将镍基片蚀刻成三维石墨烯泡沫，用去离子水和丙酮清洗三次，最后，将石墨烯泡沫-传感器装置在130℃的烘箱中干燥；
(2)将0.5g三氯化铁溶于5mL乙醇中，加入8mg氨基化石墨烯量子点，并在超声辅助下滴入0.2mL浓盐酸，机械搅拌混合溶液持续8小时；
(3)经石墨烯泡沫-传感器装置垂直浸入上述混合溶液中30秒，以15mm/min的速度提拉2次，取出在60℃下干燥20分钟；
(4)将干燥后的样品放入密闭容器中，调控密闭容器的温度为100℃，利用75％相对湿度的水蒸气热处理传感器件96小时；
(5)将合成的氨基化石墨烯量子点/氧化铁纳米球/石墨烯泡沫复合材料置于氮气气氛下，623K下热处理3小时，即得表面负载NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜的气敏传感器，其响应时间为10秒以内，恢复时间为13秒以内。
通过XPS表面元素分析NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜中氧化铁纳米球的元素占比为25％，氨基化石墨烯量子点元素占比为8％，石墨烯泡沫元素占比为67％。
如图1、图2(a)、图2(b)、图3所示，石墨烯泡沫孔径平均值为245μm，孔壁长度平均值为175μm，孔壁的厚度平均值为1.8μm；氧化铁纳米球的平均粒径为320nm；氨基化石墨烯量子点的平均粒径为3nm。
对表面负载NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜的气敏传感器进行性能测试：先将气敏传感器在一定的电流下工作，等到初始基线平稳之后，再通入相应浓度的丁醛气体，待气敏传感器电阻下降并达到平衡之后，向测试腔体内通入空气，直到基线重新恢复稳定，相应的气敏测试数据由电脑采集，气敏测试完成，传感器在150℃下对浓度为1-50ppm的丁醛的实时响应曲线如图4(a)所示。从图4(a)中可知，随着气体浓度的增加，传感器呈现快速增大趋势；当丁醛气体浓度为1-50ppm时，传感器对丁醛的输出特性曲线的相关特性很好。
对表面负载NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜的气敏传感器进行不同湿度性能测试：先将气敏传感器在150℃下工作，等到初始基线平稳之后，再通入不同湿度条件下如50％，70％以及90％的浓度为1ppm的丁醛气体，待气敏传感器电阻下降并达到平衡之后，向测试腔体中通入空气，直到基线重新恢复稳定，气敏测试完成。从图4(b)可知，气敏传感器随着湿度不断升高，灵敏度会有所降低。但是，当湿度为90％时，灵敏度仍然很高，对1ppm的丁醛气体灵敏度为6.2，并能够实现对丁醛气体的快速检测。传感器的响应时间为10秒以内，传感器的恢复时间为13秒以内。对表面负载NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜的气敏传感器进行气体选择性测试，如图4(c)所示，气敏传感器对丁醛的灵敏度远高于对苯，异丙醇，乙醛，甲醛，丙酮，乙醇，甲苯的灵敏度，是其他目标气体灵敏度的2倍以上，说明气敏传感器对丁醛气体具有优异的选择性。
实施例2
(1)用丙酮清洗泡沫镍，并焊接在传感器装置上，其中，传感器装置为：硅衬底，硅衬底上沉积有二氧化硅，再沉积钛层和铂层，最后再在表面刻蚀铂叉指电极阵列，每个铂叉指的宽度为10μm，长度为1mm，叉指电极间距为8μm，叉指与叉指之间交叉重叠800μm，将焊接有泡沫镍的传感器器件置于管式炉中，管式炉中为55sccm H2和110sccm Ar环境，并以每分钟10℃的速率升温至1000℃，保持50分钟，然后在环境压力下通过鼓泡H2/Ar气体混合物将乙醇蒸汽引入石英管，30分钟后，关闭乙醇蒸汽，并将系统冷却至室温，在85℃下用盐酸溶液将镍基片蚀刻成三维石墨烯泡沫，用去离子水和丙酮清洗三次，最后，将石墨烯泡沫-传感器装置在130℃的烘箱中干燥；
(2)将1.5g三氯化铁溶于10mL乙醇中，加入35mg氨基化石墨烯量子点，并在超声辅助下滴入0.8mL浓盐酸，机械搅拌混合溶液持续8小时；
(3)经石墨烯泡沫-传感器装置垂直浸入上述混合溶液中80秒，以40mm/min的速度提拉8次，取出在60℃下干燥60分钟；
(4)将干燥后的样品放入密闭容器中，调控密闭容器的温度为180℃，利用95％相对湿度的水蒸气热处理传感器件16小时；
(5)将合成的氨基化石墨烯量子点/氧化铁纳米球/石墨烯泡沫复合材料置于氮气气氛下，723K下热处理1.5小时，即得表面负载NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜的气敏传感器，其响应时间为10秒以内，恢复时间为13秒以内。
通过XPS表面元素分析：NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜中氧化铁纳米球的元素占比为30％，氨基化石墨烯量子点元素占比为23％，石墨烯泡沫元素占比为47％。
NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜的气敏传感器在150℃下对浓度为2-50ppm的丁醛的实时响应曲线如图5所示，从图5中可以看出，当丁醛气体浓度为2-50ppm时，传感器对丁醛的输出特性曲线的相关特性很好。

Claims (9)

1.一种NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜，其特征在于，包括石墨烯泡沫基底，所述石墨烯泡沫基底上负载有氧化铁纳米球，所述氧化铁纳米球中嵌有氨基化石墨烯量子点。
2.根据权利要求1所述的NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜，其特征在于，NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜中氨基化石墨烯量子点、氧化铁、石墨烯泡沫元素比分别为8～23％、25～30％、47～67％。
3.根据权利要求1所述的NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜，其特征在于，所述石墨烯泡沫的平均孔径为245～265μm，孔壁的长度为175～195μm，孔壁的平均厚度为1.8～3.2μm，所述氧化铁纳米球的平均粒径为320～440nm，所述氨基化石墨烯量子点的平均粒径为3～5nm。
4.一种权利要求1所述的NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备石墨烯泡沫基底；
(2)在铁前驱体溶液中加入氨基化石墨烯量子点，搅拌制备溶胶溶液；
(3)将石墨烯泡沫基底浸泡在溶胶溶液中进行提拉镀膜，取出干燥；
(4)将干燥好的样品置于密闭容器中，利用后置热蒸法处理；
(5)将步骤4中处理好的样品置于惰性气体下热处理，即得到NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜。
5.根据权利要求4所述的NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1包括以下步骤：
(11)镍基片进行预处理；
(12)利用盐酸溶液将镍基片蚀刻成三维石墨烯泡沫，用去离子水和丙酮清洗即得石墨烯泡沫基底。
6.根据权利要求4所述的NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中将三氯化铁按照0.5～1.5g：5～10mL的比例溶于乙醇中，并加入氨基化石墨烯量子点混合均匀，即得到溶胶溶液，所述氨基化石墨烯量子点与乙醇比例为8～35mg：5～10mL。
7.根据权利要求6所述的NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中在溶液中加入氨基化石墨烯量子点后滴加浓盐酸，所述浓盐酸和氨基化石墨烯量子点的比例为0.2～0.8mL：8～35mg。
8.根据权利要求6所述的NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5中利用后置热蒸法处理样品时，相对湿度为75％～95％，温度为100℃～180℃。
9.一种权利要求1所述的NGQD/Fe2O3/石墨烯泡沫复合薄膜在丁醛气敏传感器中作为敏感层的应用，其特征在于，所述石墨烯泡沫基底焊接在传感器装置上。
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