CN113074779A - 温湿度敏感材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种温湿度敏感材料的制备方法，属于生物材料制备领域，以提供一种以天然生物材料制备温湿度敏感材料的方法。包括：取动物皮用纯水洗净后浸入无水乙醇溶液中浸泡8‑12h；取出后切成碎片，放入100℃纯水中煮沸10‑15min后停止加热，将水弃去后加入与动物皮质量比为3:1的干净纯水，加热煮沸1‑2h；将浓缩液冷却至室温后，在浓缩液中加入与浓缩液的质量比为1:50‑100的含酶量为1‑3％的胃蛋白酶药片，边搅拌边将浓缩液的pH调节至0.9～2，在35‑40℃水浴摇床中酶解12‑24h；将酶解后的浓缩液趁热搅拌过滤，弃去滤渣得凝胶溶液；将凝胶溶液冷冻干燥后进行性能测试。
Description
技术领域
本发明涉及生物材料制备技术领域，尤其涉及一种温湿度敏感材料的制备 方法。
背景技术
敏感材料与人类生活密切相关，它能将环境刺激转化为机械运动，故而被 广泛应用于康复设备、仿生机器人、传感器等众多应用领域。随着器件小型化、 集成化的发展，对敏感材料的研究正在蓬勃开展。例如，高取向性聚合物纤维 材料、纳米颗粒材料、离子聚合物/金属复合材料、导电聚合物材料等合成聚合 物被广泛应用于敏感材料的开发。考虑到这些材料相对较高的成本、严格的反 应控制和环境可持续性方面的局限性，从天然和可再生资源中寻求具有低成本、 高效益、环境友好敏感材料的开发越来越受重视。天然材料如琼脂糖、纤维素、 壳聚糖做敏感材料逐渐进入科学家视野，且通常比聚合物材料表现出更多的生 物学特性。因此，采用环保、可持续和低成本的加工和制造方法，探索和开发 广泛存在于自然界中的原料，扩展制备天然敏感材料的原料种类，对于敏感材 料研究具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种以天然生物材料制备温湿度敏感材料的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种温湿度敏感材料的制备方法，其包括如下步骤：
S1，预处理：取动物皮，用纯水清洗干净，然后将其浸入无水乙醇溶液中 浸泡8-12h，浸泡过程中不定时地搅拌溶液，使动物皮中的油脂和杂蛋白溶解到 无水乙醇溶液中而被除去；
S2，加热：取出预处理后的动物皮，切成碎片，放入100℃纯水中煮沸 10-15min后停止加热，将水弃去后，加入与动物皮质量比为3:1的干净纯水，加 热煮沸1-2h，待溶液呈白色糊状的浓缩液时停止加热；
S3，酶解：将浓缩液冷却至室温后，在浓缩液中加入与浓缩液的质量比为 1:50-100的含酶量为1％-3％的胃蛋白酶药片，边搅拌边滴加浓盐酸将浓缩液的 pH调节至0.9～2后，在35-40℃水浴摇床中酶解12-24h；
S4，过滤：将酶解后的浓缩液趁热搅拌过滤，弃去滤渣，得到凝胶溶液；
S5，冷冻干燥：将凝胶溶液进行冷冻干燥，得固态温湿度敏感的天然生物 材料冻干粉；
S6，性能测试：按天然生物材料冻干粉与纯水的质量比为1:1，将天然生物 材料冻干粉加入等量纯水中溶解，溶解均匀后倒入成膜模具中铺展成薄膜状， 放入烘箱中40℃干燥制成透明的温湿度敏感生物薄膜，然后对温湿度敏感生物 薄膜进行温湿度性能的测试。
可选地，所述动物皮为猪皮、罗非鱼鱼皮、羊皮、牛皮或驴皮。
可选地，所述浓盐酸的浓度为6-8mol/L。
本发明的有益效果是：
通过选择资源丰富的动物皮肤作为原料来源，价格低廉、易得；污染物少， 生物相容性好；以动物皮肤制备的温湿度敏感生物薄膜，充分利用了剩余资源， 为节约生物资源、走可持续发展的道路提供了新的方法和材料；在环境中能够 自然降解，生产过程无污染；通过酶解进行制备，酶解速度快、效率高，成本 低、对产物的活性影响小、产物纯度高；制备过程绿色环保、无毒无害，制备 条件温和、对环境要求不高、设备成本较低，具有良好的经济性和安全性。
附图说明
图1是本发明的流程图。
图2是本发明实施例1制备的温湿度敏感生物薄膜的示意图。
图3是用Nicolet IS 50型傅里叶衰减全反射红外光谱仪比较了本发明实施例1制备的温湿度敏感生物薄膜与猪皮的红外光谱结构差异示意图。
图4是在SPA-300HV型原子力显微镜的动态力成像模式下观察了本发明实 施例1制备的温湿度敏感生物薄膜在不同湿度环境条件下的表面形貌差异示意 图。
图5是用傅里叶转换衰减全反射红外光谱监测了本发明实施例1制备的天 然生物材料冻干粉与D2O预湿滤纸接触10s后的吸水、解吸过程示意图。
图6是本发明实施例1制备的温湿度敏感生物薄膜将湿度转化为动能的运 动分解步骤示意图。
图7是本发明实施例1制备的温湿度敏感生物薄膜的运动周期与温度的关 系示意图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步地详细描述。
皮肤是人体最大的器官，它直接与环境接触，对环境中一些细微的刺激如 压力、振动、温度、湿度等会产生响应。特别是湿度和温度，是日常环境中重 要的两个变量，对生物的影响也最为直接，皮肤对周围环境温度湿度变化的响 应非常快速。基于以上事实，本发明实施例认为皮肤中含有的天然原料可用于 温湿度敏感材料的制备。中国的畜牧业发展历程悠久，早期作为一种家庭副业， 后来迅速成为了国家经济的支柱产业，畜牧资源十分丰富。在猪肉、牛肉、羊 肉、鱼类等肉类加工过程中，动物皮肤常常作为废弃物而被人们忽略其使用价 值。事实上，这些动物皮肤中富含大量的敏感原料，通过提纯可广泛应用于温 湿度敏感材料的开发。本发明实施例即通过动物皮肤来进行温湿度敏感材料的 制备。下面将结合图1和各实施例对本发明提供的制备方法进行详细说明。
实施例1
本发明实施例以猪皮为原料制备温湿度敏感材料，具体的制备方法包括如 下步骤：
S1，预处理：取新鲜猪皮100g，除去血块、毛发、脂肪等杂质，用纯水清 洗干净，然后将其浸入无水乙醇溶液中浸泡12h，浸泡过程中不定时地搅拌溶液， 使动物皮中的油脂和杂蛋白溶解到无水乙醇溶液中而被除去。
S2，加热：取出预处理后的动物皮，切成碎片，放入100℃纯水中煮沸15min 后停止加热，将水弃去后，加入300mL干净纯水，加热煮沸2h，待溶液呈白色 糊状的浓缩液时停止加热。
S3，酶解：将浓缩液冷却至室温后，在浓缩液中加入6g含酶量为3％的胃 蛋白酶药片，边搅拌边滴加6mol/L的浓盐酸将浓缩液的pH调节至2后，在37℃ 水浴摇床中酶解24h。
S4，过滤：将酶解后的浓缩液趁热搅拌过滤，弃去滤渣，得到凝胶溶液。
S5，冷冻干燥：将凝胶溶液进行冷冻干燥，得固态温湿度敏感的天然生物 材料冻干粉36g。
S6，性能测试：将10g天然生物材料冻干粉加入10g纯水中溶解，溶解均 匀后倒入成膜模具中铺展成薄膜状，放入烘箱中40℃干燥制成透明的温湿度敏 感生物薄膜，然后对温湿度敏感生物薄膜进行温湿度性能的测试。
根据天然生物材料成品率(％)＝天然生物材料冻干粉(g)/动物皮肤原重 量(％)×100％可得，通过本发明实施例的方法可以制得的温湿度敏感材料冻 干粉成品率为36％。
进一步地，本发明实施例对制得的温湿度敏感生物薄膜进行性能测试的结 果如图2至图7所示。
图2是本发明实施例1制备的温湿度敏感生物薄膜裁剪至4cm×3cm的示 意图。
图3是用Nicolet IS 50型傅里叶衰减全反射红外光谱仪(ATR-IR)测试得 到的猪皮与实施例1制得的温湿度敏感生物膜的红外光谱图，通过分析红外光 谱的差异，比较了猪皮与温湿度敏感生物膜的结构差异。图3中虚线所展示的 曲线为温湿度敏感生物膜的红外光谱结构，实线所展示的曲线为猪皮的红外光 谱结构。从图3可以看出，猪皮和温湿度敏感生物膜的成分相似，吸收谱带略 有差异。猪皮和温湿度敏感生物膜中都富含蛋白质和脂肪，在具有特征的蛋白 质峰(1630cm-1左右和1540cm-1左右的两条强吸收带分别为酰胺Ⅰ带和酰胺Ⅱ 带，即典型蛋白质吸收带)和两个脂质峰处(2850cm-1左右和1740cm-1左右的 两个峰分别是饱和脂肪族骨架的-CH3、-CH2的拉伸运动和不饱和脂肪酸酯的 C＝O振动的特征带)都表现出显著的吸收。红外光谱图表明温湿度敏感生物膜 保留了猪皮本身具有的基本结构特征，这些基本的结构特征使得生物膜具有与 真实猪皮相似的温湿度敏感性能。
图4是在SPA-300HV型原子力显微镜的动态力成像模式(DFM/Tapping) 下观察的本发明实施例1制备的温湿度敏感生物薄膜在不同湿度环境条件下的 表面形貌差异示意图。图4中的a图和b图分别为低/高倍率时温湿度敏感生物 薄膜在干燥环境中的表面形貌，图4中的c图和d图分别为低/高倍率时温湿度 敏感生物薄膜暴露在湿蒸汽中10s后在潮湿环境中的表面形貌。在相对干燥条件 下，薄膜表面平均粗糙度Ra＝6.788±00nm，而当薄膜处于相对潮湿环境中， Ra降为5.341±00nm。图4中的a图至c图和b图至d图的表面形貌变化表明 温湿度敏感生物薄膜迅速吸水后，水的吸附改变了薄膜的表面平均粗糙度，使 生物膜表面更加平坦，从而证明温湿度敏感生物薄膜对湿度的敏感是通过材料 表面迅速吸水和失水完成的。
图5是用傅里叶转换衰减全反射红外光谱监测了本发明实施例1制备的天 然生物材料冻干粉与D2O(重水)预湿滤纸接触10s后的吸水、解吸过程示意图。 图5中的a、b、c、d四条曲线分别为实施例1制备的天然生物材料冻干粉与D2O 预湿滤纸接触10s后0min、1min、3min、9min后测量的吸水、解吸过程。由图 5可见，天然生物材料冻干粉接触D2O后，材料表面所含的-OD基团对应的v(OD) 峰值随着时间的变化逐渐减小，同时-OH基团对应的v(OH)峰值随着时间的变 化逐渐增大，表明敏感材料表面吸附的D2O随着时间的增长而减少而H2O随着 时间的增长而增大，表现出材料迅速解吸重水，同时吸附环境中水分子的过程。
图6是本发明实施例1制备的温湿度敏感生物薄膜将湿度转化为动能的运 动分解步骤示意图。图6的验证过程把温湿度敏感生物薄膜放置在一张潮湿的 衬底上，温湿度敏感生物薄膜表现出连续的周期运动。由于水的吸附，面向衬 底的温湿度敏感生物薄膜底面吸水膨胀，由此温湿度敏感生物薄膜向上卷曲。 当重心上升时，温湿度敏感生物薄膜就会变得机械不稳定，向一侧倾斜。持续 的水吸附和解吸最终使温湿度敏感生物薄膜卷曲成管状，然后温湿度敏感生物 薄膜从一个角落卷起来，水平翻滚。当温湿度敏感生物薄膜的顶面翻转到下表 面并与潮湿的衬底接触，新一轮循环运动开始。用温湿度敏感生物薄膜将湿度 转化为动能的运动分解步骤证明温湿度敏感生物膜的敏感性能。
图7是本发明实施例1制备的温湿度敏感生物薄膜的运动周期与温度的关 系示意图。由图7可得，随着温度的升高，温湿度敏感生物薄膜周转的速度成 倍增加，证明温度是影响温湿度敏感生物薄膜湿度响应的因素。
本发明实施例制得的温湿度敏感生物薄膜，通过与环境中水分子的氢键作 用，达到快速吸水失水的效果；而温度通过影响水分子的内能，从而影响该温 湿度敏感生物薄膜吸水失水的量和速度，从而使该温湿度敏感生物薄膜既具有 湿度敏感的特性，又具有温度敏感的特性。
实施例2
本发明实施例以罗非鱼鱼皮为原料制备温湿度敏感材料，具体的制备方法 包括如下步骤：
S1，预处理：取新鲜罗非鱼鱼皮100g，除去粘液、鳞片等杂质，用纯水清 洗干净，然后将其浸入无水乙醇溶液中浸泡8h，浸泡过程中不定时地搅拌溶液， 使动物皮中的油脂和杂蛋白溶解到无水乙醇溶液中而被除去。
S2，加热：取出预处理后的动物皮，切成碎片，放入100℃纯水中煮沸10min 后停止加热，将水弃去后，加入300mL干净纯水，加热煮沸1h，待溶液呈白色 糊状的浓缩液时停止加热。
S3，酶解：将浓缩液冷却至室温后，在浓缩液中加入6g含酶量为3％的胃 蛋白酶药片，边搅拌边滴加8mol/L的浓盐酸将浓缩液的pH调节至1后，在35℃ 水浴摇床中酶解24h。
S4，过滤：将酶解后的浓缩液趁热搅拌过滤，弃去滤渣，得到凝胶溶液。
S5，冷冻干燥：将凝胶溶液进行冷冻干燥，得固态温湿度敏感的天然生物 材料冻干粉53g。以此制得的天然生物材料冻干粉成品率为53％。
S6，性能测试：将10g天然生物材料冻干粉加入10g纯水中溶解，溶解均 匀后倒入成膜模具中铺展成薄膜状，放入烘箱中40℃干燥制成透明的温湿度敏 感生物薄膜，然后对温湿度敏感生物薄膜进行温湿度性能的测试。
对通过该实施例制备得到的天然生物材料冻干粉进行性能测试的测试过程 和测试结果示意图与图2至图7的原理相似，本实施例对此不再进行详细阐述。
本发明实施例制得的温湿度敏感生物薄膜，通过与环境中水分子的氢键作 用，达到快速吸水失水的效果；而温度通过影响水分子的内能，从而影响该温 湿度敏感生物薄膜吸水失水的量和速度，从而使该温湿度敏感生物薄膜既具有 湿度敏感的特性，又具有温度敏感的特性。
实施例3
本发明实施例以驴皮为原料制备温湿度敏感材料，具体的制备方法包括如 下步骤：
S1，预处理：取新鲜驴皮100g，用纯水清洗干净，然后将其浸入无水乙醇 溶液中浸泡10h，浸泡过程中不定时地搅拌溶液，使动物皮中的油脂和杂蛋白溶 解到无水乙醇溶液中而被除去。
S2，加热：取出预处理后的动物皮，切成碎片，放入100℃纯水中煮沸13min 后停止加热，将水弃去后，加入300ml的干净纯水，加热煮沸1.5h，待溶液呈 白色糊状的浓缩液时停止加热。
S3，酶解：将浓缩液冷却至室温后，在浓缩液中加入5g含酶量为1％的胃 蛋白酶药片，边搅拌边滴加浓盐酸将7mol/L的浓缩液的pH调节至1.5后，在 38℃水浴摇床中酶解18h。
S4，过滤：将酶解后的浓缩液趁热搅拌过滤，弃去滤渣，得到凝胶溶液。
S5，冷冻干燥：将凝胶溶液进行冷冻干燥，得固态温湿度敏感的天然生物 材料冻干粉33g。以此制得的天然生物材料冻干粉成品率为33％。
S6，性能测试：将10g天然生物材料冻干粉加入10g纯水中溶解，溶解均 匀后倒入成膜模具中铺展成薄膜状，放入烘箱中40℃干燥制成透明的温湿度敏 感生物薄膜，然后对温湿度敏感生物薄膜进行温湿度性能的测试。
对通过该实施例制备得到的天然生物材料冻干粉进行性能测试的测试过程 和测试结果示意图与图2至图7的原理相似，本实施例对此不再进行详细阐述。
本发明实施例制得的温湿度敏感生物薄膜，通过与环境中水分子的氢键作 用，达到快速吸水失水的效果；而温度通过影响水分子的内能，从而影响该温 湿度敏感生物薄膜吸水失水的量和速度，从而使该温湿度敏感生物薄膜既具有 湿度敏感的特性，又具有温度敏感的特性。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例 性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言， 在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型 和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种温湿度敏感材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，预处理：取动物皮，用纯水清洗干净，然后将其浸入无水乙醇溶液中浸泡8-12h，浸泡过程中不定时地搅拌溶液，使动物皮中的油脂和杂蛋白溶解到无水乙醇溶液中而被除去；
S2，加热：取出预处理后的动物皮，切成碎片，放入100℃纯水中煮沸10-15min后停止加热，将水弃去后，加入与动物皮质量比为3:1的干净纯水，加热煮沸1-2h，待溶液呈白色糊状的浓缩液时停止加热；
S3，酶解：将浓缩液冷却至室温后，在浓缩液中加入与浓缩液的质量比为1:50-100的含酶量为1％-3％的胃蛋白酶药片，边搅拌边滴加浓盐酸将浓缩液的pH调节至0.9～2后，在35-40℃水浴摇床中酶解12-24h；
S4，过滤：将酶解后的浓缩液趁热搅拌过滤，弃去滤渣，得到凝胶溶液；
S5，冷冻干燥：将凝胶溶液进行冷冻干燥，得固态温湿度敏感的天然生物材料冻干粉；
S6，性能测试：按天然生物材料冻干粉与纯水的质量比为1:1，将天然生物材料冻干粉加入等量纯水中溶解，溶解均匀后倒入成膜模具中铺展成薄膜状，放入烘箱中40℃干燥制成透明的温湿度敏感生物薄膜，然后对温湿度敏感生物薄膜进行温湿度性能的测试。
2.根据权利要求1所述的温湿度敏感材料的制备方法，其特征在于，所述动物皮为猪皮、罗非鱼鱼皮、羊皮、牛皮或驴皮。
3.根据权利要求1或2所述的温湿度敏感材料的制备方法，其特征在于，所述浓盐酸的浓度为6-8mol/L。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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