CN113073010A - 一种多功能植物精油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种多功能植物精油及其制备方法,通过对所选取的草本植物采取盐溶液浸泡,微波处理,冷冻破坏细胞壁等特殊工艺来提取制备精油,有效提高了精油的提取率和原料的利用率;采取添加自主研制的缓和剂来调和提高多种精油符合产生的气味刺激,有效成分冲突等问题,提高了精油的治疗效果。在过滤工艺中,选用自主制备的纤维膜过滤,通过纤维素膜中有效的空间结构以及特有的聚合物涂层,有效地过滤出精油分子,提高了精油分子的分离率,进一步提高了精油的提取率,降低了生产成本。

Description

一种多功能植物精油的制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域,尤其涉及一种多功能植物精油的制备方法。
背景技术
植物精油具有美白护肤,振奋精神,抗菌消炎,缓解呼吸性系统疾病等功效,广泛应用于化妆品、食品、医药、日化等行业。植物精油提取不易,又被称为液体黄金,足以看出它的珍贵。精油具有亲脂性,易溶于油脂,因为精油的分子链通常比较短,这使得它们极易渗透于皮肤,经常应用于按摩,缓解抑郁症等方面,所以在芳香疗法中,精油具有强化生理和心理的机能。每一种植物精油都有一个化学结构来决定它的香味、色彩、流动性和它与系统运作的方式,也使得每一种植物精油各有一套特殊的功能特质。
然而,单一精油不能满足现在人们的需要,需要通过复合精油来提高精油的治疗效果。目前,市面上存在的复合精油是通过现买的精油通过比例的调整并且添加增溶剂等功能试剂来达到复合的目的。但通过简单的比例调整来进行精油的配比,存在着各种精油复合之后的有效成分相互反应,达不到应有的治疗效果甚至对人体有害;气味不融合,具有刺激性,使人精神紧绷等问题。所以,针对上述问题,本发明公布了一种缓和剂及其配制方法,缓和所配制精油的药效冲突,气味刺激等问题,同时公布了一种精油高提取率的方法,提高原料利用率和精油的出油率。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种多功能植物精油的制备方法。
本发明的第二目的:提供一种多功能植物植物精油的特殊滤膜制备工艺,有效分离精油分子,使精油的出油率提高。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种多功能的精油及其制备方法,包括草本植物精油和缓和剂,将草本植物精油和缓和剂进行混合,即得。
所述草本植物为甜橙皮和柠檬皮混合精油30-35份、干燥丁香精油20-25份、鸡蛋花精油10-13份、鸢尾草精油8-12份、艾草精油10-15份、薰衣草精油7-10份、万寿菊精油5-8份、野薄荷精油4-7份。
所述缓和剂为β受体激动剂3-5份、甘草甜素5-7份、黄酮醇1-2份、丙三醇15-20份,具体为将β受体激动剂,甘草甜素,黄酮醇溶于丙三醇中即得。
所述甜橙皮和柠檬皮混合精油制备具体如下:
(1)将剥离的甜橙皮和柠檬皮混合均匀,放入清水池中清洗干净;
(2)将上述清洗后的甜橙皮,柠檬皮捞出,放入预处理池,加入质量浓度为5%-10%的NaHCO3或Na2CO3溶液,浸泡24h,在浸泡时,同时辅助微波分解;
(3)将甜橙皮和柠檬皮捞出,放置于压榨装置中进行压榨;压榨时间为30-40min,将上述压榨出的精油采用滤膜A进行过滤分离,纯化,得精油b;
(4)将步骤(2)中的水溶液采用乙酸乙酯进行萃取分离,对萃取得到的溶液进行旋蒸浓缩,得到精油a,将其与步骤(3)中的精油b进行混合,即得柠檬,甜橙混合精油。
所述的丁香精油、鸡蛋花精油、鸢尾草精油、艾草精油、薰衣草精油、万寿菊精油、野薄荷精油具体制备如下:
1)分别将干燥丁香、鸡蛋花、鸢尾草、艾草、薰衣草、万寿菊、野薄荷花瓣或叶片放入清水池中清洗;
2)将清洗后的原料放于预反应池中,平铺晾干,放入冷冻装置中中进行冷冻处理,其步骤如下:
ⅰ.向反应池中倒入液氮进行急冷,急冷3min;
ⅱ.对急冷后的原料进行升温处理,以5℃/min的升温速率升温至室温后,置于丙三醇和甲基醚的混合溶液中30s后,取出;
ⅲ.再次进行冷冻,以10℃/min的降温速度进行降温,降温至-40℃保持20min;
ⅳ.把上述处理后的原料迅速放于球磨装置中进行粉碎处理,粒径为10-20μm,并把粉碎后的原料用去离子水进行冲洗;
3)将步骤2)中预处理后的原料置于过滤装置中,同时加入浓度为5%-10%的NaHCO3溶液,70-85℃水浴2-3h后,采用滤膜A进行抽滤过滤;
4)对步骤3)中过滤后的溶液放入蒸馏装置中进行蒸馏分离,温度为65-75℃进行分离,得到精油。
所述滤膜A,其制备工艺如下:
①培养液的配制:将葡萄糖溶于去离子水中,加入缓冲液HEPES,调节溶液Ph为6.8-7.2;
②制备纤维素膜:将去离子水冲洗过的软质PVC干净薄膜放入培养液中,加入纤维素合成酶,缓慢加热至40-50℃,保温5天,将附沉有纤维素的薄膜提出;
③涂布层的制备:
a.将苯甲酸,五乙基-二乙烯-三胺置于反应器中,比例为(1-1.2)mol:(1.2-1.5)mol搅拌反应24h,得到中间产物Ⅰ;
b.将中间产物Ⅰ和IBX混合,加入DMSO溶液;比例为(1-1.2)mol:(1.5-1.7)mol:(500-550)ml,加热至80-90℃,搅拌24h,密闭反应,同时开启冷凝回流装置,防止产物挥发;反应完全后,得到产物Ⅱ;
④将步骤③的产物Ⅱ涂布于步骤②制备的纤维素薄膜上,置于湿度为80%,温度为40-50℃的室内静置7-8h,即得滤膜A。
所述的滤膜A在使用后,放入再生溶液中静置12h,恢复其过滤吸收功能;所述再生溶剂的配比为去离子水40-50份,羧甲基纤维素3-5份,N-烷基多乙多胺5-8份。
本发明的优势在于:所选取的精油成分具有以下优点:
其中甜橙精油:甜橙精油含有一种特别的维生素C,对血液循环有很大的帮助,可以在美白的同时使脸色红润,有光泽,使人看起来健康有活力。具有促进消化、增加食欲、健胃、稳定情绪、镇痛、抗菌、抗病毒、抗抑郁、净化空气、振奋精神等功效。
柠檬精油:有去除老死细胞,促使暗沉的肤色变得明亮,紧实微血管,促进胶原蛋白的产生,淡化黑色素,对油腻的发肤有净化的功效。同时,柠檬精油还可以软化结疤组织,预防指甲开裂。
丁香精油:丁香精油有抑制微生物滋长的功效,因此在稀释后使用可以对口腔黏膜好处,可以清洁口腔,同时助于治疗牙痛、口腔疼痛、风湿病和关节炎;有益消化系统,可以防止呕吐、腹泻、胃肠痉挛,消除胃肠胀气和寄生虫;丁香精油的价值还在于可以缓解呼吸系统的问题,如支气管炎、哮喘和肺结核;对传染性疾病还有消毒的作用。
艾草精油:具有理气血,温经脉,祛寒湿,止痛,抗菌,消炎,激励消化腺,镇咳化痰,促循环,补气,提升免疫力等功效。
鸡蛋花精油:具有促进血液循环、抗抑郁、稳定情绪、镇痛等功效。
鸢尾草精油:具有与收紧肌肤,抑制黑色素生成;缓解咳嗽、呼吸系统炎症,抗氧化等功效。
薰衣草精油:可以镇静催眠、放松肌肉,舒张血管,缓解压力,缓解疲劳;抗菌作用,减少疤痕。
野薄荷精油:可缓解呼吸道疾病,对治疗哮喘有显著作用,抑制肺组织炎症。
万寿菊精油:具有抗微生物、消炎、抗菌、抗痉挛、促进细胞再生、柔软皮肤、杀霉菌、杀虫、降低血压、镇静的作用。
通过上述配方制成的精油具有美白护肤,稳定情绪、振奋精神、消除疲劳、助睡眠、抗菌消炎、缓解呼吸道疾病、温经脉,祛寒湿,镇咳化痰,促循环,补气,提升免疫力等功效。
因上述精油成分配比中存在甜橙,艾草,野薄荷等植物,所以,会存在精油中的有效成分相互反应,气味会变得有刺激性,无法达到原来应有的放松心情,愉悦的感觉,所以本发明研制了缓和剂,能缓和其香气,同时缓和其药性,使人体吸收更加舒缓平和。通过精油和缓和剂的共同调理,制备的精油可以同时发挥出应有的功效。
在精油的提取过程中,采用盐溶液浸泡使植物细胞中的水分流失,使其中的油水成分进行初步分离,提高萃取率;微波处理使细胞壁破碎的更加快速和彻底,出油率更高;通过冷冻技术,破坏了细胞壁,并且在冷冻时添加了保护液,不破坏精油有效成分条件下提高精油的萃取率。整个过程相当于2-3次萃取,提高了精油的提取率和原料的利用率。
在过滤工艺中,使用了自制的纤维素薄膜,纤维素的特殊空间结构和分析构型,可以最大程度的分离精油分子和水分子,在纤维素薄膜上复合一层特定的有机分子过滤膜,进一步提高了精油的分离率。并且本发明还制备了一种特定的再生液,在纤维素膜使用后,通过烘干浸泡可以再次恢复膜的过滤分离性能,滤膜便可重复使用,降低了生产成本,避免了浪费。
具体实施例
实施例1
一种多功能的精油及其制备方法,包括草本植物精油和缓和剂,将草本植物精油和缓和剂进行混合,即得。
将甜橙皮和柠檬皮混合精油32份、干燥丁香精油23份、鸡蛋花精油12份、鸢尾草精油10份、艾草精油13份、薰衣草精油9份、万寿菊精油7份、野薄荷精油6份。
所述缓和剂为β受体激动剂4份、甘草甜素6份、黄酮醇1份、丙三醇18份,具体为将β受体激动剂,甘草甜素,黄酮醇溶于丙三醇中即得。
所述甜橙皮和柠檬皮混合精油制备具体如下:
(1)将剥离的甜橙皮和柠檬皮混合均匀,放入清水池中清洗干净;
(2)将上述清洗后的甜橙皮,柠檬皮捞出,放入预处理池,加入质量浓度为8%的NaHCO3溶液,浸泡24h,在浸泡时,同时辅助微波分解;
(3)将甜橙皮和柠檬皮捞出,放置于压榨装置中进行压榨;压榨时间为35min,将上述压榨出的精油采用滤膜A进行过滤分离,纯化,得精油b;
(4)将步骤(2)中的水溶液采用乙酸乙酯进行萃取分离,对萃取得到的溶液进行旋蒸浓缩,得到精油a,将其与步骤(3)中的精油b进行混合,即得柠檬,甜橙混合精油。
所述的丁香精油、鸡蛋花精油、鸢尾草精油、艾草精油、薰衣草精油、万寿菊精油、野薄荷精油具体制备如下:
1)分别将干燥丁香、鸡蛋花、鸢尾草、艾草、薰衣草、万寿菊、野薄荷花瓣或叶片放入清水池中清洗;
2)将清洗后的原料放于预反应池中,平铺晾干,放入冷冻装置中中进行冷冻处理,其步骤如下:
ⅰ.向反应池中倒入液氮进行急冷,急冷3min;
ⅱ.对急冷后的原料进行升温处理,以5℃/min的升温速率升温至室温后,置于丙三醇和甲基醚的混合溶液中30s后,取出;
ⅲ.再次进行冷冻,以10℃/min的降温速度进行降温,降温至-40℃保持20min;
ⅳ.把上述处理后的原料迅速放于球磨装置中进行粉碎处理,粒径为10-20μm,并把粉碎后的原料用去离子水进行冲洗;
3)将步骤2)中预处理后的原料置于过滤装置中,同时加入浓度为8%的NaHCO3溶液,78℃水浴2.5h后,采用滤膜A进行抽滤过滤;
4)对步骤3)中过滤后的溶液放入蒸馏装置中进行蒸馏分离,温度为70℃进行分离,得到精油。
所述滤膜A,其制备工艺如下:
①培养液的配制:将葡萄糖溶于去离子水中,加入缓冲液HEPES,调节溶液Ph为7;
②制备纤维素膜:将去离子水冲洗过的软质PVC干净薄膜放入培养液中,加入纤维素合成酶,缓慢加热至45℃,保温5天,将附沉有纤维素的薄膜提出;
③涂布层的制备:
a.将苯甲酸,五乙基-二乙烯-三胺置于反应器中,比例为1.1mol:1.3mol搅拌反应24h,得到中间产物Ⅰ;
b.将中间产物Ⅰ和IBX混合,加入DMSO溶液;比例为1.1mol:1.6mol:530ml,加热至85℃,搅拌24h,密闭反应,同时开启冷凝回流装置,防止产物挥发;反应完全后,得到产物Ⅱ;
④将步骤③的产物Ⅱ涂布于步骤②制备的纤维素薄膜上,置于湿度为80%,温度为45℃的室内静置7.5h,即得滤膜A。
所述的滤膜A在使用后,放入再生溶液中静置12h,恢复其过滤吸收功能;所述再生溶剂的配比为去离子水45份,羧甲基纤维素4份,N-烷基多乙多胺7份。
实施例2
一种多功能的精油及其制备方法,包括草本植物精油和缓和剂,将草本植物精油和缓和剂进行混合,即得。
所述草本植物为甜橙皮和柠檬皮混合精油30份、干燥丁香精油25份、鸡蛋花精油10份、鸢尾草精油12份、艾草精油15份、薰衣草精油7份、万寿菊精油8份、野薄荷精油7份。
所述缓和剂为β受体激动剂5份、甘草甜素5份、黄酮醇1份、丙三醇20份,具体为将β受体激动剂,甘草甜素,黄酮醇溶于丙三醇中即得。
所述甜橙皮和柠檬皮混合精油制备具体如下:
(1)将剥离的甜橙皮和柠檬皮混合均匀,放入清水池中清洗干净;
(2)将上述清洗后的甜橙皮,柠檬皮捞出,放入预处理池,加入质量浓度为5%的NaHCO3溶液,浸泡24h,在浸泡时,同时辅助微波分解;
(3)将甜橙皮和柠檬皮捞出,放置于压榨装置中进行压榨;压榨时间为40min,将上述压榨出的精油采用滤膜A进行过滤分离,纯化,得精油b;
(4)将步骤(2)中的水溶液采用乙酸乙酯进行萃取分离,对萃取得到的溶液进行旋蒸浓缩,得到精油a,将其与步骤(3)中的精油b进行混合,即得柠檬,甜橙混合精油。
所述的丁香精油、鸡蛋花精油、鸢尾草精油、艾草精油、薰衣草精油、万寿菊精油、野薄荷精油具体制备如下:
1)分别将干燥丁香、鸡蛋花、鸢尾草、艾草、薰衣草、万寿菊、野薄荷花瓣或叶片放入清水池中清洗;
2)将清洗后的原料放于预反应池中,平铺晾干,放入冷冻装置中中进行冷冻处理,其步骤如下:
ⅰ.向反应池中倒入液氮进行急冷,急冷3min;
ⅱ.对急冷后的原料进行升温处理,以5℃/min的升温速率升温至室温后,置于丙三醇和甲基醚的混合溶液中30s后,取出;
ⅲ.再次进行冷冻,以10℃/min的降温速度进行降温,降温至-40℃保持20min;
ⅳ.把上述处理后的原料迅速放于球磨装置中进行粉碎处理,粒径为10-20μm,并把粉碎后的原料用去离子水进行冲洗;
3)将步骤2)中预处理后的原料置于过滤装置中,同时加入浓度为5%的NaHCO3溶液,85℃水浴3h后,采用滤膜A进行抽滤过滤;
4)对步骤3)中过滤后的溶液放入蒸馏装置中进行蒸馏分离,温度为75℃进行分离,得到精油。
所述滤膜A,其制备工艺如下:
①培养液的配制:将葡萄糖溶于去离子水中,加入缓冲液HEPES,调节溶液Ph为6.8;
②制备纤维素膜:将去离子水冲洗过的软质PVC干净薄膜放入培养液中,加入纤维素合成酶,缓慢加热至40℃,保温5天,将附沉有纤维素的薄膜提出;
③涂布层的制备:
a.将苯甲酸,五乙基-二乙烯-三胺置于反应器中,比例为1mol:1.5mol搅拌反应24h,得到中间产物Ⅰ;
b.将中间产物Ⅰ和IBX混合,加入DMSO溶液;比例为1 mol:1.7mol:500ml,加热至80℃,搅拌24h,密闭反应,同时开启冷凝回流装置,防止产物挥发;反应完全后,得到产物Ⅱ;
④将步骤③的产物Ⅱ涂布于步骤②制备的纤维素薄膜上,置于湿度为80%,温度为40℃的室内静置7h,即得滤膜A。
所述的滤膜A在使用后,放入再生溶液中静置12h,恢复其过滤吸收功能;所述再生溶剂的配比为去离子水40份,羧甲基纤维素3份,N-烷基多乙多胺8份。
实施例3
一种多功能的精油及其制备方法,包括草本植物精油和缓和剂,将草本植物精油和缓和剂进行混合,即得。
所述草本植物为甜橙皮和柠檬皮混合精油35份、干燥丁香精油20份、鸡蛋花精油13份、鸢尾草精油8份、艾草精油10份、薰衣草精油10份、万寿菊精油5份、野薄荷精油4份。
所述缓和剂为β受体激动剂3份、甘草甜素7份、黄酮醇2份、丙三醇15份,具体为将β受体激动剂,甘草甜素,黄酮醇溶于丙三醇中即得。
所述甜橙皮和柠檬皮混合精油制备具体如下:
(1)将剥离的甜橙皮和柠檬皮混合均匀,放入清水池中清洗干净;
(2)将上述清洗后的甜橙皮,柠檬皮捞出,放入预处理池,加入质量浓度为10%的NaHCO3溶液,浸泡24h,在浸泡时,同时辅助微波分解;
(3)将甜橙皮和柠檬皮捞出,放置于压榨装置中进行压榨;压榨时间为30min,将上述压榨出的精油采用滤膜A进行过滤分离,纯化,得精油b;
(4)将步骤(2)中的水溶液采用乙酸乙酯进行萃取分离,对萃取得到的溶液进行旋蒸浓缩,得到精油a,将其与步骤(3)中的精油b进行混合,即得柠檬,甜橙混合精油。
所述的丁香精油、鸡蛋花精油、鸢尾草精油、艾草精油、薰衣草精油、万寿菊精油、野薄荷精油具体制备如下:
1)分别将干燥丁香、鸡蛋花、鸢尾草、艾草、薰衣草、万寿菊、野薄荷花瓣或叶片放入清水池中清洗;
2)将清洗后的原料放于预反应池中,平铺晾干,放入冷冻装置中中进行冷冻处理,其步骤如下:
ⅰ.向反应池中倒入液氮进行急冷,急冷3min;
ⅱ.对急冷后的原料进行升温处理,以5℃/min的升温速率升温至室温后,置于丙三醇和甲基醚的混合溶液中30s后,取出;
ⅲ.再次进行冷冻,以10℃/min的降温速度进行降温,降温至-40℃保持20min;
ⅳ.把上述处理后的原料迅速放于球磨装置中进行粉碎处理,粒径为10-20μm,并把粉碎后的原料用去离子水进行冲洗;
3)将步骤2)中预处理后的原料置于过滤装置中,同时加入浓度为10%的NaHCO3溶液,70℃水浴2h后,采用滤膜A进行抽滤过滤;
4)对步骤3)中过滤后的溶液放入蒸馏装置中进行蒸馏分离,温度为65℃进行分离,得到精油。
所述滤膜A,其制备工艺如下:
①培养液的配制:将葡萄糖溶于去离子水中,加入缓冲液HEPES,调节溶液Ph为7.2;
②制备纤维素膜:将去离子水冲洗过的软质PVC干净薄膜放入培养液中,加入纤维素合成酶,缓慢加热至50℃,保温5天,将附沉有纤维素的薄膜提出;
③涂布层的制备:
a.将苯甲酸,五乙基-二乙烯-三胺置于反应器中,比例为1.2mol:1.2mol搅拌反应24h,得到中间产物Ⅰ;
b.将中间产物Ⅰ和IBX混合,加入DMSO溶液;比例为1.2mol:1.5mol:550ml,加热至90℃,搅拌24h,密闭反应,同时开启冷凝回流装置,防止产物挥发;反应完全后,得到产物Ⅱ;
④将步骤③的产物Ⅱ涂布于步骤②制备的纤维素薄膜上,置于湿度为80%,温度为50℃的室内静置8h,即得滤膜A。
所述的滤膜A在使用后,放入再生溶液中静置12h,恢复其过滤吸收功能;所述再生溶剂的配比为去离子水50份,羧甲基纤维素5份,N-烷基多乙多胺5份。
对比例1
一种多功能的精油及其制备方法,唯草本植物精油,所述草本植物为甜橙皮和柠檬皮混合精油32份、干燥丁香精油23份、鸡蛋花精油12份、鸢尾草精油10份、艾草精油13份、薰衣草精油9份、万寿菊精油7份、野薄荷精油6份。
其余同实施例1。
对比例2
一种多功能的精油及其制备方法,包括草本植物精油和缓和剂,将草本植物精油和缓和剂进行混合,即得。
所述缓和剂为β受体激动剂7份、甘草甜素6份、黄酮醇1份、丙三醇18份,具体为将β受体激动剂,甘草甜素,黄酮醇溶于丙三醇中即得。
其余同实施例1。
对比例3
一种多功能的精油及其制备方法,包括草本植物精油和缓和剂,将草本植物精油和缓和剂进行混合,即得。
所述缓和剂为β受体激动剂4份、甘草甜素3份、黄酮醇1份、丙三醇18份,具体为将β受体激动剂,甘草甜素,黄酮醇溶于丙三醇中即得。
其余同实施例1。
对比例4
一种多功能的精油及其制备方法,包括草本植物精油和缓和剂,将草本植物精油和缓和剂进行混合,即得。
所述缓和剂为β受体激动剂4份、甘草甜素6份、黄酮醇5份、丙三醇18份,具体为将β受体激动剂,甘草甜素,黄酮醇溶于丙三醇中即得。
其余同实施例1。
对比例5
一种多功能的精油及其制备方法,包括草本植物精油和缓和剂,将草本植物精油和缓和剂进行混合,即得。
所述缓和剂为β受体激动剂4份、甘草甜素6份、黄酮醇1份、丙三醇10份,具体为将β受体激动剂,甘草甜素,黄酮醇溶于丙三醇中即得。
其余同实施例1。
对比例6
一种多功能的精油及其制备方法,包括草本植物精油和缓和剂,将草本植物精油和缓和剂进行混合,即得。
所述缓和剂为β受体激动剂7份、甘草甜素2份、黄酮醇1份、丙三醇18份,具体为将β受体激动剂,甘草甜素,黄酮醇溶于丙三醇中即得。
其余同实施例1。
对比例7
一种多功能的精油及其制备方法,包括草本植物精油和缓和剂,将草本植物精油和缓和剂进行混合,即得。
所述缓和剂为聚山梨酯3份、十二烷基苯磺酸钠5份、硬脂酸6份。
其余同实施例1。
对比例8
一种多功能的精油及其制备方法,包括草本植物精油和缓和剂,将草本植物精油和缓和剂进行混合,即得。
所述甜橙皮和柠檬皮混合精油制备具体如下:
(1)将剥离的甜橙皮和柠檬皮混合均匀,放入清水池中清洗干净;
(2)将上述清洗后的甜橙皮,柠檬皮捞出,放入预处理池,加入纯水,浸泡24h;
(3)将甜橙皮和柠檬皮捞出,放置于压榨装置中进行压榨;压榨时间为35min,将上述压榨出的精油采用滤膜A进行过滤分离,纯化,得精油b;
(4)将步骤(2)中的水溶液采用乙酸乙酯进行萃取分离,对萃取得到的溶液进行旋蒸浓缩,得到精油a,将其与步骤(3)中的精油b进行混合,即得柠檬,甜橙混合精油。
其余同实施例1。
对比例9
一种多功能的精油及其制备方法,包括草本植物精油和缓和剂,将草本植物精油和缓和剂进行混合,即得。
将精油的提取过滤工艺中的滤膜、采用去离子水冲洗过的软质PVC干净薄膜进行过滤分离。
其余同实施例1。
对比例10
一种多功能的精油及其制备方法,包括草本植物精油和缓和剂,将草本植物精油和缓和剂进行混合,即得。
所述的丁香精油、鸡蛋花精油、鸢尾草精油、艾草精油、薰衣草精油、万寿菊精油、野薄荷精油具体制备如下:
1)分别将干燥丁香、鸡蛋花、鸢尾草、艾草、薰衣草、万寿菊、野薄荷花瓣或叶片放入清水池中清洗;
2)将清洗后的原料放于预反应池中,平铺晾干,把处理后的原料放于球磨装置中进行粉碎处理,粒径为10-20μm,并把粉碎后的原料用去离子水进行冲洗;
3)将步骤2)中预处理后的原料置于过滤装置中,同时加入浓度为8%的NaHCO3溶液,78℃水浴2.5h后,采用滤膜A进行抽滤过滤;
4)对步骤3)中过滤后的溶液放入蒸馏装置中进行蒸馏分离,温度为70℃进行分离,得到精油。
其余同实施例1。
对比例11
一种多功能的精油及其制备方法,包括草本植物精油和缓和剂,将草本植物精油和缓和剂进行混合,即得。
所述的丁香精油、鸡蛋花精油、鸢尾草精油、艾草精油、薰衣草精油、万寿菊精油、野薄荷精油具体制备如下:
1)分别将干燥丁香、鸡蛋花、鸢尾草、艾草、薰衣草、万寿菊、野薄荷花瓣或叶片放入清水池中清洗;
2)将清洗后的原料放于预反应池中,平铺晾干,放入冷冻装置中中进行冷冻处理,向反应池中倒入液氮进行急冷,急冷降温至-40℃保持20min,把处理后的原料迅速放于球磨装置中进行粉碎处理,粒径为10-20μm,并把粉碎后的原料用去离子水进行冲洗;
3)将步骤2)中预处理后的原料置于过滤装置中,同时加入浓度为8%的NaHCO3溶液,78℃水浴2.5h后,采用滤膜A进行抽滤过滤;
4)对步骤3)中过滤后的溶液放入蒸馏装置中进行蒸馏分离,温度为70℃进行分离,得到精油。
其余同实施例1。
对比例12
一种多功能的精油及其制备方法,包括草本植物精油和缓和剂,将草本植物精油和缓和剂进行混合,即得。
所述的丁香精油、鸡蛋花精油、鸢尾草精油、艾草精油、薰衣草精油、万寿菊精油、野薄荷精油具体制备如下:
1)分别将干燥丁香、鸡蛋花、鸢尾草、艾草、薰衣草、万寿菊、野薄荷花瓣或叶片放入清水池中清洗;
2)将清洗后的原料放于预反应池中,平铺晾干,放入冷冻装置中中进行冷冻处理,其步骤如下:
ⅰ.向反应池中倒入液氮进行急冷,急冷3min;
ⅱ.对急冷后的原料进行升温处理,以5℃/min的升温速率升温至室温保持15min;
ⅲ.再次进行冷冻,以10℃/min的降温速度进行降温,降温至-40℃保持20min;
ⅳ.把上述处理后的原料迅速放于球磨装置中进行粉碎处理,粒径为10-20μm,并把粉碎后的原料用去离子水进行冲洗;
3)将步骤2)中预处理后的原料置于过滤装置中,同时加入浓度为8%的NaHCO3溶液,78℃水浴2.5h后,采用滤膜A进行抽滤过滤;
4)对步骤3)中过滤后的溶液放入蒸馏装置中进行蒸馏分离,温度为70℃进行分离,得到精油。
其余同实施例1。
对比例13
一种多功能的精油及其制备方法,包括草本植物精油和缓和剂,将草本植物精油和缓和剂进行混合,即得。
所述的丁香精油、鸡蛋花精油、鸢尾草精油、艾草精油、薰衣草精油、万寿菊精油、野薄荷精油具体制备如下:
1)分别将干燥丁香、鸡蛋花、鸢尾草、艾草、薰衣草、万寿菊、野薄荷花瓣或叶片放入清水池中清洗;
2)将清洗后的原料放于预反应池中,平铺晾干,放入冷冻装置中中进行冷冻处理,其步骤如下:
ⅰ.向反应池中倒入液氮进行急冷,急冷3min;
ⅱ.对急冷后的原料进行升温处理,以5℃/min的升温速率升温至室温后,置于丙三醇和甲基醚的混合溶液中30s后,取出;
ⅲ.再次进行冷冻,以10℃/min的降温速度进行降温,降温至-40℃保持20min;
ⅳ.把上述处理后的原料迅速放于球磨装置中进行粉碎处理,粒径为10-20μm,并把粉碎后的原料用去离子水进行冲洗;
3)将步骤2)中预处理后的原料置于过滤装置中,同时加入浓度为8%的NaHCO3溶液,78℃水浴2.5h后,采用去离子水冲洗过的软质PVC干净薄膜进行抽滤过滤;
4)对步骤3)中过滤后的溶液放入蒸馏装置中进行蒸馏分离,温度为70℃进行分离,得到精油。
其余同实施例1。
试验1精油的感官评价
选取20名身体健康且嗅觉灵敏的评价员进行评价精油,具有评价标准如表1,评价员性别为10男10女,具体评价结果如表2,其中综合评分的计算标准:综合评分=0.55*嗅觉平均分数+0.45*视觉平均分数
表1香气的感官评价标准
Figure 274681DEST_PATH_IMAGE001
表2感官评价分数
Figure 159460DEST_PATH_IMAGE002
从上述实验数据可看出,通过本发明所提供的配方及工艺制备的精油气味舒缓清凉纯净,有甜橙柠檬的香气以及薄荷的清香,层次分明,具有令人心情愉悦的功效,精油液体晶莹通透,清澈透亮,流光溢彩,实施例1-3的综合评分最高;对比例1未使用本发明自制的缓和剂,制备出的精油气味具有刺激性,气温扑鼻,闻之有生理不适性,精油液体液体浑浊,有气泡感杂质;对比例2-6的缓和剂未按照本发明比例配制,其综合评分较低,尤其是对比例6的综合评分最低仅为0.7405;对比例7采用现有技术配制的增溶剂,其气味错综复杂,并不适合本发明所述的植物精油配比,对比例11-12未使用冷冻保护液,导致精油中的有效成分被破坏,因此综合评分较低。
试验2精油的提取率和纯度
关于精油提取率的结果分析,其中精油提取率是根据如下方式计算的:精油提取率=精油质量(g)×100%/原料质量(g),采取精油纯度检测仪对精油纯度进行检测分析。
表3甜橙、柠檬精油的混合提取率和纯度
Figure 973963DEST_PATH_IMAGE003
根据表格结果可看出,采用本发明提取方法提取精油,精油的提取率可达1.546%,对比例8未加NaHCO3溶液的精油提取率为1.312%,对比来看,加入NaHCO3溶液,植物细胞中的水盐平衡被破坏,因此,未加NaHCO3溶液的工艺精油提取率较低,精油纯度也较低;对比例9整个工艺流程中未采用本发明自制滤膜的精油提取率仅为1.559%,但其纯度仅为40.97%。
表4丁香精油、鸡蛋花精油、鸢尾草精油、艾草精油、薰衣草精油、万寿菊精油、野薄荷精油提取率及纯度
Figure 766339DEST_PATH_IMAGE004
根据表4数据看出,对比例13中所有精油的提取采用普通滤膜,其精油的提取率普遍高出实施例1-3和对比例10-12,但其纯度最低,纯度最低仅为36.54%;可见本发明自制的滤膜可以有效的分离精油,提高精油纯度;对比例10未采用急冷等工艺流程,因未破坏植物细胞壁,其精油提取率低于实施列1-3,纯度也低于实施例1-3;对比例11中采用急冷工艺,虽然采用液氮急冷3min,然后直接进行粉碎处理,破坏了细胞壁,但精油有效成分并未有效分离出,所以精油提取率普遍低于实施例1-3,但普遍都高于对比例10,纯度也有所下降;对比例12中并未使用冷冻保护液,虽然操作过程同实施例1相同,但再冷冻升温过程中,未添加冷冻保护液,精油有效成分被破坏,所以提取率也低于实施例1-3,精油纯度也明显下降。
通过上述表格和实验数据及结果可以得出,通过本方法复配得出的精油气味舒缓清凉纯净,有层次分明的甜橙柠檬的香气以及薄荷的清香,具有令人心情愉悦,美白护肤,消炎杀菌的功效,精油液体晶莹通透,清澈透亮,流光溢彩,而且本发明提供的制备工艺精油提取工艺相当于2-3次提取,精油的提取率和纯度都很高。

Claims (7)

1.一种多功能的植物精油的制备方法,其特征在于:将草本植物精油和缓和剂进行混合制备而成。
2.如权利要求1所述的一种多功能的植物精油的制备方法,其特征在于:草本植物精油为甜橙皮和柠檬皮混合精油30-35份、干燥丁香精油20-25份、鸡蛋花精油10-13份、鸢尾草精油8-12份、艾草精油10-15份、薰衣草精油7-10份、万寿菊精油5-8份、野薄荷精油4-7份。
3.如权利要求1所述的一种多功能的植物精油的制备方法,其特征在于:缓和剂为β受体激动剂3-5份、甘草甜素5-7份、黄酮醇1-2份、丙三醇15-20份,具体为将β受体激动剂,甘草甜素,黄酮醇溶于丙三醇中即得。
4.如权利要求2所述的一种多功能的植物精油的制备方法,其特征在于:甜橙皮和柠檬皮混合精油制备具体如下:
(1)将剥离的甜橙皮和柠檬皮混合均匀,放入清水池中清洗干净;
(2)将上述清洗后的甜橙皮,柠檬皮捞出,放入预处理池,加入质量浓度为5%-10%的NaHCO3或Na2CO3溶液,浸泡24h,在浸泡时,同时辅助微波分解;
(3)将甜橙皮和柠檬皮捞出,放置于压榨装置中进行压榨;压榨时间为30-40min,将上述压榨出的精油采用滤膜A进行过滤分离,纯化,得精油b;
(4)将步骤(2)中的水溶液采用乙酸乙酯进行萃取分离,对萃取得到的溶液进行旋蒸浓缩,得到精油a,将其与步骤(3)中的精油b进行混合,即得柠檬,甜橙混合精油。
5.如权利要求2所述的一种多功能的植物精油的制备方法,其特征在于:丁香精油、鸡蛋花精油、鸢尾草精油、艾草精油、薰衣草精油、万寿菊精油、野薄荷精油具体制备如下: 1)分别将干燥丁香、鸡蛋花、鸢尾草、艾草、薰衣草、万寿菊、野薄荷花瓣或叶片放入清水池中清洗;
2)将清洗后的原料放于预反应池中,平铺晾干,放入冷冻装置中中进行冷冻处理,其步骤如下:
ⅰ.向反应池中倒入液氮进行急冷,急冷3min;
ⅱ.对急冷后的原料进行升温处理,以5℃/min的升温速率升温至室温后,浸置三甲基硅乙氧羰基氯和对甲苯磺酰基氯溶液中30s后,取出;
ⅲ.再次进行冷冻,以10℃/min的降温速度进行降温,降温至-40℃保持20min;
ⅳ.把上述处理后的原料迅速放于球磨装置中进行粉碎处理,粒径为10-20μm,并把粉碎后的原料用去离子水进行冲洗;
3)将步骤2)中预处理后的原料置于过滤装置中,同时加入浓度为5%-10%的NaHCO3溶液,70-85摄氏度水浴2-3h后,采用滤膜A进行抽滤过滤;
4)对步骤3)中过滤后的溶液放入蒸馏装置中进行蒸馏分离,温度为65-75℃进行分离,得到精油。
6.如权利要求4或5所述的一种多功能的植物精油的制备方法,其特征在于:所述滤膜A,
其制备工艺如下:
①培养液的配制:将葡萄糖溶于去离子水中,加入缓冲液HEPES,调节溶液Ph为6.8-7.2;
②制备纤维素膜:将去离子水冲洗过的软质PVC干净薄膜放入培养液中,加入纤维素合成酶,缓慢加热至40-50℃,保温5天,将附沉有纤维素的薄膜提出;
③涂布层的制备:
a.将苯甲酸,五乙基-二乙烯-三胺置于反应器中,比例为(1-1.2)mol:(1.2-1.5)mol搅拌反应24h,得到中间产物Ⅰ;
b.将中间产物Ⅰ和IBX混合,加入DMSO溶液;比例为(1-1.2)mol:(1.5-1.7)mol:(500-550)ml,加热至80-90℃,搅拌24h,密闭反应,同时开启冷凝回流装置,防止产物挥发;反应完全后,得到产物Ⅱ;
④将步骤③的产物Ⅱ涂布于步骤②制备的纤维素薄膜上,置于湿度为80%,温度为40-50℃的室内静置7-8h,即得滤膜A。
7.如权利要求4或5所述的一种多功能的植物精油的制备方法,其特征在于: 还包括将使用后的滤膜A,放入再生溶液中静置12h,恢复其过滤吸收功能;所述再生溶剂的配比为去离子水40-50份,羧甲基纤维素3-5份,N-烷基多乙多胺5-8份。
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