CN113072164A - 强化类芬顿反应去除效率的活性氧炭及制备和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种强化类芬顿反应去除效率的活性氧炭及制备和使用方法，活性氧炭包括生物炭、过氧化物和硅酸盐，所述的生物炭、过氧化物和以SiO2计的硅酸盐的质量比为1:(0.5～5):(0.01～0.1)；过氧化物为过氧化钙或过氧化镁，硅酸盐为硅酸钠、硅酸镁或硅酸钙，制备方法是在生物炭和氢氧化物的悬浊液中，加入硅酸盐和双氧水搅拌反应后，经分离、洗涤、干燥而获得；使用中，通过混合活性氧炭与铁盐、螯合剂构成类芬顿氧化反应体系，去除土壤、底泥和水中的难降解有机污染物。与现有技术相比，本发明工艺操作简单，反应条件温和，适用范围广，去除效率高，可广泛应用于有机污染土壤、水体的修复以及废水处理。

Description

强化类芬顿反应去除效率的活性氧炭及制备和使用方法
技术领域
本发明属于环境保护领域，涉及一种去除难降解有机污染物的环境功能材料，尤其是涉及一种强化类芬顿反应去除效率的活性氧炭及制备和使用方法。
背景技术
难降解有机污染物，包括传统的持久性有机污染物如DDT、多环芳烃等，以及新生污染物如抗生素、阻燃剂、全氟化合物等，在环境中广泛存在且对生态环境和人类健康产生严重威胁。化学氧化是一种常用且有效的有机污染控制手段，其中基于双氧水的芬顿、类芬顿氧化技术被广泛使用。然而，在天然水体和土壤环境中的应用实践发现存在下面几个问题：(1)双氧水在运输和存储中存在爆炸风险；(2)双氧水在使用中，活性氧容易快速转化为氧气而损耗，导致氧化剂的利用效率非常低；(3)在芬顿氧化反应中，由于三价铁还原较慢，导致去除效率较低。因此开发用于环境修复的具有活性氧、便于运输和使用的高效功能材料具有重要意义。
固体过氧化物，例如过氧化钙或过氧尿素等在降解有机污染物、固定重金属和去除营养物质的环境修复中有许多应用。研究表明，金属过氧化物如过氧化钙、过氧化镁等在类芬顿反应中能够释放超氧自由基、促进三价铁离子的循环，提高类芬顿氧化的效果。然而超氧自由基的反应活性较弱，并快速歧化为氧气，对芬顿氧化反应的贡献较低，且生成超氧自由基又将降低双氧水的利用效率。
基于过氧化钙的类芬顿技术用于土壤修复和底泥处理相关的现有技术：
中国专利CN112110625A，一种用于去除污染底泥难降解有机物的过氧化钙类芬顿强化技术。
近年来在联合使用过氧化钙与生物炭降解有机污染物方面已有一些报道，相关现有技术：
中国专利CN112110625A，一种过氧化钙-生物炭修复农用土壤的方法；
中国专利CN110527515A，一种石油烃污染土壤修复剂及其制备与使用方法；
中国专利CN109158084A，金属过氧化物改性生物炭除磷材料及其制备方法和应用。
发明内容
本发明申请人对现有技术进行深入研究后发现：
中国专利CN112110625A公开的一种用于去除污染底泥难降解有机物的过氧化钙类芬顿强化技术，通过向底泥投加过氧化钙、二价铁和有机螯合剂等组合药剂进行类芬顿反应降解有机污染物。直接使用金属过氧化物时，存在碱度高、活性氧利用效率低等问题。
中国专利CN108393346A公开的一种过氧化钙-生物炭修复农用土壤的方法，其技术特点是采用生物炭填料置于待修复土壤，而过氧化钙淋滤液淋洗土壤，属于两种材料的联合使用。但是没有考虑对活化双氧水的类芬顿反应，因而淋洗液的氧化能力非常有限。
中国专利CN110527515A公开的一种石油烃污染土壤修复剂，其中包括了生物炭、海泡石、粉煤灰、过氧化钙微胶囊等，其中综合了化学氧化和微生物强化作用，同样没有涉及活化双氧水的类芬顿反应技术。
中国专利CN109158084A公开的一种生物炭负载过氧化钙的除磷材料，用于去除水中的磷，主要利用碳和钙的吸附与沉淀作用，没有考虑对释放双氧水的活化和降解有机污染物的问题。
生物炭是一种来自生物质的生态相容性良好的炭材料，在固碳、改良土壤、缓释肥料等方面被广泛应用。同时，生物炭在焙烧过程中存在大量的持久性自由基，这些持久性自由基由于具有得失电子能力，从而参与氧化还原反应，调控自由基的生成与转化，强化有机污染物的氧化降解。而在生物炭中引入具有活性氧的金属过氧化物并进行一定的功能设计，有望保留生物炭良好吸附作用；同时生物炭发挥电子快速穿梭体作用，促进电子从超氧自由基到三价铁的转移，从而增强超氧自由基反应活性，提高类芬顿反应效率和氧化剂利用效率，促进环境中有机污染物的氧化分解。同时生物炭能够吸附过氧化物水解后生成的碱性氢氧化物，从而避免金属过氧化物水解后引起的高碱度问题。因此利用生物炭与金属过氧化物的协同作用，可以提高类芬顿氧化效率，强化对污染环境的修复能效。
然而，当前技术主要是联合过氧化钙与生物炭用于去除土壤和底泥的有机物，没有考虑开发用于去除土壤甚至水中有机污染物的环境修复材料及其相应类芬顿化学氧化处理技术。
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种强化类芬顿反应去除效率的活性氧炭及制备和使用方法。本发明工艺操作简单，反应条件温和，适用范围广，去除效率高，可广泛应用于有机污染土壤、水体的修复以及废水处理。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明第一方面提供一种强化类芬顿反应去除效率的活性氧炭，包括生物炭、过氧化物和硅酸盐，所述的生物炭、过氧化物和以SiO2计的硅酸盐的质量比为1:(0.5～5):(0.01～0.1)；所述的过氧化物为过氧化钙或过氧化镁，所述的硅酸盐为硅酸钠、硅酸镁或硅酸钙。
本发明第二方面提供所述的强化类芬顿反应去除效率的活性氧炭的制备方法，包括以下步骤：
S1：在生物炭中加入水和氢氧化物，搅拌得到悬浊液；
S2：在悬浊液中，加入硅酸盐和双氧水，搅拌反应；
S3：反应后，固体经分离、洗涤、干燥，得到所述的强化类芬顿反应去除效率的活性氧炭。
本发明在生物碳上合成过氧化钙，CaO2与生物炭存在键联，二者紧密接触，有助于提高反应活性：(1)CaO2释放的超氧自由基，在生物炭持久性自由基辅助下快速转移、还原体系中的三价铁，有助于提高超氧自由基的反应活性，提高芬顿反应效率和氧化剂利用效率。(2)负载在生物炭上，过氧化物水解后的氢氧化物吸附在生物炭表面，能够避免碱度升高的问题。硅酸盐具有辅助作用，维持CaO2的稳定性。
优选地，所述的生物炭的形状为粉末或颗粒状。
优选地，步骤S1中，所述的水的质量为生物炭质量的5～100倍。
优选地，步骤S1中，所述的氢氧化物为钙或镁的氢氧化物，氢氧化物的质量为生物炭质量的0.5～5倍。
优选地，步骤S2中，双氧水的质量浓度为30％，双氧水与氢氧化物的摩尔比为1～3:1。
优选地，步骤S2中，搅拌反应的温度为10～60℃，搅拌反应的时间为0.5～6小时。
优选地，步骤S3中，所述的干燥为鼓风干燥或真空干燥，温度为30～60℃，干燥时间为12～24小时。
该活性氧炭材料可用于苯系物、多环芳烃、石油烃等有机物污染的土壤、黑臭河道以及水体修复，同时可用于土壤改良和有机废水处理。
本发明第三方面提供所述的强化类芬顿反应去除效率的活性氧炭的使用方法，将活性氧炭与铁盐、螯合剂混合、形成类芬顿反应体系，用于去除体系中的难降解有机污染物；所述的体系为污废水、底泥和/或土壤；
以活性氧计算的活性氧炭与铁盐的摩尔比为1:0.1～1；铁盐与螯合剂的摩尔比为1:0.5～2；
污废水中活性氧炭的投加质量与水的质量比为0.01～1％；
底泥中活性氧炭的投加质量与底泥的质量比为0.05～5％；
土壤中活性氧炭的投加质量与土壤的质量比为0.1～5％。
优选地，
所述的铁盐为二价或三价铁的氯化物或硫酸盐；
所述的螯合剂为多羟基羧酸有机螯合剂，优选为琥珀酸或抗坏血酸。
与现有技术相比，本发明的活性氧炭修复材料和使用技术中，利用生物炭的持久性自由基与金属过氧化物水解产生的超氧自由基协同作用，加速类芬顿反应速率，使得本发明具有以下优点：所合成的活性氧炭稳定性好，不会快速分解产生氧气，不会引起pH值的急剧升高；同时在类芬顿氧化反应中，活性氧利用效率和污染物去除效率高、成本适宜、操作简单、反应适用范围广。因此本发明的修复材料用途广泛，使用简便，应用条件温和，处理效果好，可广泛应用于有机污染的环境修复领域。
附图说明
图1为实施例1合成的活性氧炭、过氧化钙与生物炭的拉曼谱图。
图2为实施例1合成的活性氧炭降解磺胺甲恶唑的效果图。
具体实施方式
一种强化类芬顿反应去除效率的活性氧炭，包括生物炭、过氧化物和硅酸盐，所述的生物炭、过氧化物和以SiO2计的硅酸盐的质量比为1:(0.5～5):(0.01～0.1)；所述的过氧化物为过氧化钙或过氧化镁，所述的硅酸盐为硅酸钠、硅酸镁或硅酸钙。
所述的强化类芬顿反应去除效率的活性氧炭的制备方法，包括以下步骤：
S1：在生物炭中加入水和氢氧化物，搅拌得到悬浊液；
S2：在悬浊液中，加入硅酸盐和双氧水，搅拌反应；
S3：反应后，固体经分离、洗涤、干燥，得到所述的强化类芬顿反应去除效率的活性氧炭。
优选地，所述的生物炭的形状为粉末或颗粒状。
优选地，步骤S1中，所述的水的质量为生物炭质量的5～100倍。
优选地，步骤S1中，所述的氢氧化物为钙或镁的氢氧化物，氢氧化物的质量为生物炭质量的0.5～5倍。
优选地，步骤S2中，双氧水的质量浓度为30％，双氧水与氢氧化物的摩尔比为1～3:1。
优选地，步骤S2中，搅拌反应的温度为10～60℃，搅拌反应的时间为0.5～6小时。
优选地，步骤S3中，所述的干燥为鼓风干燥或真空干燥，温度为30～60℃，干燥时间为12～24小时。
该活性氧炭材料可用于苯系物、多环芳烃、石油烃等有机物污染的土壤、黑臭河道以及水体修复，同时可用于土壤改良和有机废水处理。
所述的强化类芬顿反应去除效率的活性氧炭的使用方法，将活性氧炭与铁盐、螯合剂混合、形成类芬顿反应体系，用于去除体系中的难降解有机污染物；所述的体系为污废水、底泥和/或土壤；
以活性氧计算的活性氧炭与铁盐的摩尔比为1:0.1～1；铁盐与螯合剂的摩尔比为1:0.5～2；
污废水中活性氧炭的投加质量与水的质量比为0.01～1％；
底泥中活性氧炭的投加质量与底泥的质量比为0.05～5％；
土壤中活性氧炭的投加质量与土壤的质量比为0.1～5％。
优选地，
所述的铁盐为二价或三价铁的氯化物或硫酸盐；
所述的螯合剂为多羟基羧酸有机螯合剂，优选为琥珀酸或抗坏血酸。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
氧化降解水或污泥中抗生素的具体操作如下：在50毫升浓度为10毫克/升的磺胺甲恶唑水溶液或污泥中，加入一定量的铁盐和螯合剂，随后加入活性氧炭开始反应。反应20分钟后，取水样过滤后，通过高效液相色谱仪检测水中残留的磺胺甲恶唑浓度。
氧化去除土壤中石油烃的具体操作如下：取5克初始石油烃含量为5000毫克/公斤的污染土壤置于锥形瓶中，按比例添加铁盐、螯合剂和活性氧炭，加入适量的水，用磁力搅拌混合均匀，老化一定时间。老化结束后，将土壤冷冻干燥后，加入10mL正己烷，迅速旋紧瓶盖，摇晃使得正己烷与污染土壤混合均匀，然后在100W的超声下超声萃取30分钟，取上清液过滤，用气相色谱仪进行检测，并计算土壤中残留的石油烃含量。
实施例1
在1.2克粉末生物炭中，加入7克水和2.5克氢氧化钙，搅拌得到悬浊液；在上述悬浊液中，先后加入0.05克硅酸钙和4.5毫升的质量浓度为30％的双氧水，在40度搅拌反应1小时；悬浊液中的固体粉末通过过滤分离后，用无水乙醇洗涤后，在30℃的鼓风干燥箱干燥12小时，最终合成活性氧炭，其中的生物炭：过氧化钙：硅酸钙质量比为1：2：0.02。所合成活性氧炭的拉曼图谱和数码照片如图1所示，其中过氧键的拉曼吸收峰从843cm-1右移到845cm-1，说明过氧化物与生物炭二者间存在强键合的相互作用。
采用该活性氧炭氧化降解水中抗生素，其中活性氧炭/氯化铁的摩尔比为1：0.5，氯化铁和琥珀酸摩尔比1：2，活性氧炭：水的质量比为0.02％，反应20分钟后，磺胺甲恶唑完全分解，去除率为100％，降解速率常数为0.34min-1。实验结果如图2所示。在对照实验(对照实验中，仅投加的物质不同，其他条件相同)中，单独双氧水和单独过氧化钙的芬顿氧化体系中，磺胺甲恶唑的降解速率常数分别为0.17和0.22min-1，明显低于活性氧炭处理效果。而将生物炭与过氧化钙直接混合，磺胺甲恶唑的降解速率常数小幅增加，为0.24min-1，也远低于活性氧炭的处理效果。
采用该活性氧炭氧化降解底泥中抗生素，其中活性氧炭/氯化铁的摩尔比为1：0.5，氯化铁和琥珀酸摩尔比1：2，活性氧炭：底泥的质量比为0.1％，反应20分钟后，磺胺甲恶唑完全分解，去除率为98％。
采用该活性氧炭氧化去除土壤中的石油烃，其中活性氧炭/氯化铁的摩尔比为1：0.5，氯化铁和琥珀酸摩尔比1：2，活性氧炭：土壤的质量比为0.5％，反应24小时后，石油烃去除率为68％，处理后土壤pH为8.48。而对照样采用混合的过氧化钙和生物炭，在相同的条件下进行处理，处理后石油烃去除率仅为12％，处理后pH值为10.12。
实施例2
在1.2克粉末生物炭中，加入6克水和0.6克氢氧化钙，搅拌得到悬浊液；在上述悬浊液中，先后加入0.025克硅酸钙和0.85毫升的质量浓度为30％的双氧水，在10度搅拌反应0.5小时；悬浊液中的固体粉末通过过滤分离后，用无水乙醇洗涤后，在30℃的鼓风干燥箱干燥12小时，最终合成活性氧炭，其中的生物炭：过氧化钙：硅酸钙质量比为1：0.5：0.01。
采用该活性氧炭氧化降解水中抗生素，其中活性氧炭/氯化铁的摩尔比为1：0.1，氯化铁和琥珀酸摩尔比1：0.5，活性氧炭：水的质量比为0.01％，反应20分钟后，磺胺甲恶唑完全分解，去除率为60％。
采用该活性氧炭氧化降解底泥中抗生素，其中活性氧炭/氯化铁的摩尔比为1：0.1，氯化铁和琥珀酸摩尔比1：0.5，活性氧炭：底泥的质量比为0.05％，反应20分钟后，磺胺甲恶唑完全分解，去除率为40％。
采用该活性氧炭氧化去除土壤中的石油烃，其中活性氧炭/氯化铁的摩尔比为1：0.1，氯化铁和琥珀酸摩尔比1：5，活性氧炭：土壤的质量比为0.1％，反应24小时后，石油烃去除率为30％。
实施例3
在1.2克粉末生物炭中，加入120克水和6克氢氧化钙，搅拌得到悬浊液；在上述悬浊液中，先后加入0.25克硅酸钙和25毫升的质量浓度为30％的双氧水，在10度搅拌反应0.5小时；悬浊液中的固体粉末通过过滤分离后，用无水乙醇洗涤后，在60℃的鼓风干燥箱干燥6小时，最终合成活性氧炭，其中的生物炭：过氧化钙：硅酸钙质量比为1：5：0.1。
采用该活性氧炭氧化降解水中抗生素，其中活性氧炭/氯化铁的摩尔比为1：1，氯化铁和琥珀酸摩尔比1：2，活性氧炭：水的质量比为1％，反应20分钟后，磺胺甲恶唑完全分解，去除率为70％。
采用该活性氧炭氧化降解底泥中抗生素，其中活性氧炭/氯化铁的摩尔比为1：1，氯化铁和琥珀酸摩尔比1：2，活性氧炭：底泥的质量比为5％，反应20分钟后，磺胺甲恶唑完全分解，去除率为60％。
采用该活性氧炭氧化去除土壤中的石油烃，其中活性氧炭/氯化铁的摩尔比为1：1，氯化铁和琥珀酸摩尔比1：2，活性氧炭：土壤的质量比为5％，反应24小时后，石油烃去除率为55％。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种强化类芬顿反应去除效率的活性氧炭，其特征在于，包括生物炭、过氧化物和硅酸盐，所述的生物炭、过氧化物和以SiO2计的硅酸盐的质量比为1:(0.5～5):(0.01～0.1)；所述的过氧化物为过氧化钙或过氧化镁，所述的硅酸盐为硅酸钠、硅酸镁或硅酸钙。
2.如权利要求1所述的强化类芬顿反应去除效率的活性氧炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在生物炭中加入水和氢氧化物，搅拌得到悬浊液；
S2：在悬浊液中，加入硅酸盐和双氧水，搅拌反应；
S3：反应后，固体经分离、洗涤、干燥，得到所述的强化类芬顿反应去除效率的活性氧炭。
3.根据权利要求2所述的强化类芬顿反应去除效率的活性氧炭的制备方法，其特征在于，所述的生物炭的形状为粉末或颗粒状。
4.根据权利要求2所述的强化类芬顿反应去除效率的活性氧炭的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述的水的质量为生物炭质量的5～100倍。
5.根据权利要求2所述的强化类芬顿反应去除效率的活性氧炭的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述的氢氧化物为钙或镁的氢氧化物，氢氧化物的质量为生物炭质量的0.5～5倍。
6.根据权利要求2所述的强化类芬顿反应去除效率的活性氧炭的制备方法，其特征在于，步骤S2中，双氧水的质量浓度为30％，双氧水与氢氧化物的摩尔比为1～3:1。
7.根据权利要求2所述的强化类芬顿反应去除效率的活性氧炭的制备方法，其特征在于，步骤S2中，搅拌反应的温度为10～60℃，搅拌反应的时间为0.5～6小时。
8.根据权利要求2所述的强化类芬顿反应去除效率的活性氧炭的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述的干燥为鼓风干燥或真空干燥，温度为30～60℃，干燥时间为12～24小时。
9.如权利要求1所述的强化类芬顿反应去除效率的活性氧炭的使用方法，其特征在于，将活性氧炭与铁盐、螯合剂混合、形成类芬顿反应体系，用于去除体系中的难降解有机污染物；所述的体系为污废水、底泥和/或土壤；
以活性氧计算的活性氧炭与铁盐的摩尔比为1:0.1～1；铁盐与螯合剂的摩尔比为1:0.5～2；
污废水中活性氧炭的投加质量与水的质量比为0.01～1％；
底泥中活性氧炭的投加质量与底泥的质量比为0.05～5％；
土壤中活性氧炭的投加质量与土壤的质量比为0.1～5％。
10.根据权利要求9所述的强化类芬顿反应去除效率的活性氧炭的使用方法，其特征在于，
所述的铁盐为二价或三价铁的氯化物或硫酸盐；
所述的螯合剂为多羟基羧酸有机螯合剂，优选为琥珀酸或抗坏血酸。
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