CN113061979B - 一种具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚及其制备方法和应用 - Google Patents

一种具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚及其制备方法和应用，所述制备方法，包括如下步骤：制备埚底、埚身，所述埚底具有连接上部，所述埚身具有连接下部，先将埚底连接上部与埚身连接下部的部位，均采用磷酸二氢铝溶液涂刷获得底涂层，然后再于底涂层的表面涂刷热障涂层浆料，再将涂刷了热障涂层浆料的埚底与埚身进行热处理，最后将热处理后的埚底与埚身连接即得具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚；所述埚底与埚身连接后，埚底的连接上部与埚身的连接下部共同形成炭炭复合材料坩埚的连接处，所述连接处的高度为30～110mm。该坩埚用于单晶硅拉制，有效地提高了硅棒拉制的提拉速度，降低了硅棒拉制生产时坩埚的使用成本。

Description

一种具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚及其制备方法 和应用
技术领域
本发明属于单晶硅炉用热场工装/部件技术领域，具体涉及一种具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚及其制备方法和应用。
背景技术
单晶硅是半导体行业中最重要且应用最广的元素半导体，广泛应用于集成电路和硅片制造领域，是微电子工业和太阳能光伏工业的基础材料。
单晶硅制备方法包括直拉法、区域融化法、Bridgman法、溶液法和气相法等等。其中直拉法(又称提拉法或Czochralski法)是目前应用最为广泛的一种从熔体中生长晶体的方法。
直拉单晶硅炉主要包括炉体、电器部分、热系统和水冷系统。其中最为重要的是热系统。热场材料是热系统重要的组成部分，对单晶硅的制备尤为重要：优秀的热场设计对于晶体制备过程工艺参数的宽容度高，使得单晶硅的制备容易；相反，不恰当的热场设计则会大大缩小工艺窗口甚至无法制备出单晶硅。
在热场设计中最为关键的两个参数：轴向温度梯度和径向温度梯度，最终能够影响晶体生长的是固液界面处的温度梯度。总之，合理的热场应该具备如下两个原则：其一是固液界面(轴向)温度梯度尽可能大，使得单晶生长具备足够的热力学条件，其二固液界面处(径向)温度梯度尽量小，这样可以保证生长界面的平坦，减少由于界面形变导致的晶体内部局部应力增加。
如何优化热场材料的设计以满足单晶硅拉制过程的温度要求，是制备高性能低成本单晶硅的途径之一。
炭炭复合材料坩埚因其具备耐高温、抗热震、力学强度高以及尺寸稳定性好等特性，已作为单晶硅炉热场材料广泛应用。但是，目前的炭炭坩埚的设计使用仅仅是基于其优异的热学及力学性能，结合单晶硅拉制的温度要求而专门设计的炭炭复合材料坩埚的相关文献及专利还未见报道。
采用多节式组合而成的炭炭复合材料坩埚，并在组合交接的表面上制备热障涂层，可以抑制坩埚底部高温向上热传导，从而提高炉内轴向的温度梯度，有利于单晶的生长；此外，多节式组合坩埚的每一节作为坩埚的部件，任意一节坩埚部件损坏时，进行相应的替换即可，无须更换整个坩埚，由此降低了生产成本。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚制及其制备和应用。
本发明通过将炭炭复合材料坩埚设计为多节式组合结构，并在组合交接处的制备热障涂层最终得到含热障涂层的组合式炭炭复合材料坩埚。该坩埚用于拉制单晶硅棒，可有效避免坩埚底部高温向上轴向传导以及坩埚外围发热体热量向内径向传导，提高炉内的轴向温度梯度，从而有效地提高了硅棒拉制的速度；此外，出炉后炭炭复合材料坩埚损坏后可进行部件替换而不是整体替换，从而降低了坩埚的使用成本。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚的制备方法，包括如下步骤：制备埚底、埚身，所述埚底具有连接上部，所述埚身具有连接下部，先将埚底连接上部与埚身连接下部的部位，均采用磷酸二氢铝溶液涂刷获得底涂层，然后再于底涂层的表面涂刷热障涂层浆料，再将涂刷了热障涂层浆料的埚底与埚身进行热处理，最后将热处理后的埚底与埚身连接即得具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚；所述埚底与埚身连接后，埚底的连接上部与埚身的连接下部共同形成炭炭复合材料坩埚的连接处，所述连接处的高度为30～110mm，优选为70～100mm。
在本发明中，将炭炭复合材料坩埚设计成多节式或者说分体式，然后在埚底的连接上部以及埚身的连接下部的设置热障涂层浆料，发明人发现，能过热障涂层的设置，可以减少埚底高温向上热传导，同时减少发热体热量在坩埚交接处径向向炉内的热辐射，从而有效提高硅棒的拉制速度及大幅提升炭复合材料坩埚的寿命。
发明人发现，需要将埚身的连接下部整体以及埚底的连接上部整体，均设置热障涂层，即相当于连接处端面及内、外侧面均设置了热障涂层，这样才能更好的起到效果。
另外，在本发明中，连接处的高度非常重要，发明人发现交接处的高度过低将可能无法到达理想的轴向温度梯度，交接处的高度过高一方面将导致交接处高度(轴向)方向的单位温度梯度过小不利于硅棒拉制速度的提高；另一方面可能导致交接处坩埚的强度不符合要求，将影响到坩埚的使用寿命。
在本发明中，埚底与埚身采用现有技术中炭炭复合材料坩埚的制备方法制备即可，埚底、埚身的形状与现有技术中炭炭复合材料坩埚的相应部份相同，只是设置有连接部。
优选的方案，所述碳碳复合材料坩埚的密度为1.2～2.0g/cm3，进一步优化为1.4～1.8g/cm3.
优选的方案，所述埚底的高度为250～450mm。
优选的方案，所述埚身的高度为150～500mm。
优选的方案，所述磷酸二氢铝溶液中磷酸二氢铝的质量分数为20～50wt％。
实际操作中磷酸二氢铝溶液的涂刷需要重复以使磷酸二氢铝溶液均匀涂敷于连接处的表面。同时涂刷完后，将磷酸二氢铝溶液涂刷完成后的埚底及埚身置于50～70℃的烘箱内保温1～2h。
发明人发现：磷酸二氢铝溶液可以有效改善炭炭复合材料表面的浸润性能，为后续热障涂层浆料涂刷的均匀性提供有利条件，可提高最终得到的热障涂层的连续性及均匀性。
发明人还意外的发现：相比经未预涂刷的热障涂层，经磷酸二氢铝溶液进行预涂刷后得到的热障涂层不易脱落，使用寿命更长。
优选的方案，所述热障涂层浆料，按质量份数计，组成如下：ZrO2 100份；
Y2O3 1～3份，稳定剂4～8份，阿拉伯树胶溶液5～15份，硅酸钠2～6份，蒸馏水20～50份；所述稳定剂选自B2O3、MgO、CaO、CeO2中的至少一种，所述阿拉伯树胶溶液中，阿拉伯树胶的质量分数为5％～15wt％。
本发明的涂层配方，氧化物ZrO2具有优异的隔热及耐热性能，Y2O3可抑制ZrO2晶型的相变，相变将引起体积变化而导致涂层易产生裂纹并脱落。
所述的B2O3、MgO、CaO、CeO2中的一种或几种作为稳定剂，可得到更牢固的多元热障涂层体系，同时可降低热障涂层制备的热处理温度，并使热障涂层的使用温度范围扩大。
所述的添加剂为阿拉伯树胶溶液和硅酸钠，两者共同作用改善浆料的流动性，得到粘度低、均匀稳定的热障涂层浆料。阿拉伯树胶溶液可以提高氧化物颗粒之间的润滑性；硅酸钠作为电解质，可以提高浆料的ξ电位，防止浆料团聚。
在本发明中，热障涂层浆料的原料按设计比例配置完成后，经混匀即得到热障涂层浆料。
优选的方案：热障涂层浆料的制备过程为：按设计比例配取ZrO2、Y2O3、稳定剂、阿拉伯树胶溶液、硅酸钠、蒸馏水，置于球磨设备中，球磨2～6h。
进一步的优选，所述热障涂层浆料中的氧化物的粒径均为37.4～106um。发明人发现：该粒径的氧化物经球磨混匀后，具有良好的涂敷性能；发明人还意外的发现：结合后续的热处理工艺，该粒径的涂层浆料制备的热障涂层致密，形成完整的气体隔热层，具有优异的轴向及径向隔热性能。
优选的方案：所述热处理在保护气氛下进行，所述热处理的温度为1150～1350℃；热处理的时间为2～4h；升温速率小于100℃/h。
优选的方案：所述保护气氛为氩气或氮气。
优选的方案，所述连接的方式为卡槽连接、直角连接、斜角连接中的一种。
本发明还提供上述制备方法所制备的具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚。
本发明还提供上述制备方法所制备的具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚的应用，将所述炭炭复合材料坩埚应用于单晶硅拉制。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1.本发明的炭炭复合材料坩埚为多节式组合，在使用过程中可根据实际损坏情况进行相应部件的更换，而不是整体更换。
2.本发明制备的热障涂层，与炭炭复合材料基体结合强度高，耐热及隔热性能优。
3.本发明的炭炭复合材料坩埚在不影响炉内径向温度均匀性的条件下，有效提高炉内轴向的温度梯度。
本发明制备的炭炭复合材料坩埚用于单晶硅拉制，有效地提高了硅棒拉制的提拉速度，减少提拉时间从而降低了生产能耗；多节式组合设计可进行局部替换，降低了硅棒拉制生产时坩埚的使用成本。
附图说明：
图1：实施例1、5中的炭炭复合材料坩埚示意图，其中，1—埚底，2—埚身
图2实施例1、5中的炭炭复合材料坩埚连接处(卡槽连接)放大图，图中h为连接处的高度。
图3：实施例2、3中的炭炭复合材料坩埚连接处(直角连接)放大图。
图4：实施例4中的炭炭复合材料坩埚连接处(斜角连接)放大图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明作进一步说明。
实施例1
1、热障涂层浆料的制备：
所用热障涂层浆料，按质量份数计，组成如下：粒径为44～89um的ZrO2 100份；粒径为53～74um的Y2O3 6份，稳定剂为2份，阿拉伯树胶溶液10份，硅酸钠4份，蒸馏水40份；所述稳定剂选自B2O3，粒径为38～74，所述阿拉伯树胶溶液中，阿拉伯树胶的质量分数为10wt％；
制备过程为：将各原料按上述比例配取好后，置于球磨机中球磨4h即得。
2、具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚的制备
制备密度为1.5g/cm3，高度为350mm的炭炭复合材料埚底；密度为1.5g/cm3，高度为260mm的炭炭复合材料埚身，其中炭炭复合材料埚底设置有连接上部，炭炭复合材料埚身具有连接下部，然后于炭炭复合材料埚底的连接上部的表面，以及炭炭复合材料埚身的连接下部的表面采用浓度为35wt％的磷酸二氢铝溶液涂刷获得底涂层，然后再于底涂层的表面涂刷热障涂层浆料，再将涂刷了热障涂层浆料的埚底与埚身进行热处理，其中，热处理在氩气气氛下进行，所述热处理的温度为1250℃；热处理的时间为3h；升温速率为50℃/h；最后将热处理后的埚底与埚身通过卡槽连接(如图1、2)即得具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚；所述埚底与埚身连接后，埚底的连接上部与埚身的连接下部共同形成炭炭复合材料坩埚的连接处，所述连接处的高度为70mm。
本实施例1制备的热障涂层厚度均匀、连续性优、无目视缺陷、结合强度高，含该热障涂层的炭炭复合材料坩埚用于单晶硅拉制，硅棒的拉制速度从之前的40mm/h提高至70mm/h，提高1.75倍，坩埚的使用寿命从之前的35炉次提高至65炉次，提高1.85倍。
实施例2
1、热障涂层浆料的制备：
所用热障涂层浆料，按质量份数计，组成如下：粒径为44～74um的ZrO2 100份；粒径为38～89um的Y2O3 4份，稳定剂为1份，阿拉伯树胶溶液5份，硅酸钠2份，蒸馏水20份；所述稳定剂选自MgO，粒径为38～74，所述阿拉伯树胶溶液中，阿拉伯树胶的质量分数为5wt％；
制备过程为：将各原料按上述比例配取好后，置于球磨机中球磨2h即得。
2、具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚的制备
制备密度为1.6g/cm3，高度为250mm的炭炭复合材料埚底；密度为1.5g/cm3，高度为180mm的炭炭复合材料埚身，其中炭炭复合材料埚底设置有连接上部，炭炭复合材料埚身具有连接下部，然后于炭炭复合材料埚底的连接上部的表面，以及炭炭复合材料埚身的连接下部的表面采用浓度为30wt％的磷酸二氢铝溶液涂刷获得底涂层，然后再于底涂层的表面涂刷热障涂层浆料，再将涂刷了热障涂层浆料的埚底与埚身进行热处理，其中，热处理在氩气气氛下进行，所述热处理的温度为1200℃；热处理的时间为3h；升温速率为60℃/h；最后最后将热处理后的埚底与埚身通过连接上部与连接下部组合(直角连接，见图3)，即得具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚；所述埚底与埚身连接后，埚底的连接上部与埚身的连接下部共同形成炭炭复合材料坩埚的连接处，所述连接处的高度为60mm。
本实施例2制备的热障涂层连续性好，厚度均匀、无目视缺陷、结合强度较高，含该热障涂层的炭炭复合材料坩埚用于单晶硅拉制，硅棒的拉制速度提高1.43倍，坩埚的使用寿命提高1.40倍。
实施例3
1、热障涂层浆料的制备：
所用热障涂层浆料，按质量份数计，组成如下：粒径为53～106um的ZrO2 100份；粒径为38～89um的Y2O3 8份，稳定剂为3份，阿拉伯树胶溶液15份，硅酸钠6份，蒸馏水50份；所述稳定剂选自MgO及CaO(两者重量相同)，粒径为38～74，所述阿拉伯树胶溶液中，阿拉伯树胶的质量分数为15wt％；
制备过程为：将各原料按上述比例配取好后，置于球磨机中球磨6h即得。
2、具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚的制备
制备密度为1.5g/cm3，高度为400mm的炭炭复合材料埚底；密度为1.5g/cm3，高度为260mm的炭炭复合材料埚身，其中炭炭复合材料埚底设置有连接上部，其连接上部，炭炭复合材料埚身具有连接下部，其连接下部，然后于炭炭复合材料埚底的连接上部的表面，以及炭炭复合材料埚身的连接下部的表面采用浓度为45wt％的磷酸二氢铝溶液涂刷获得底涂层，然后再于底涂层的表面涂刷热障涂层浆料，再将涂刷了热障涂层浆料的埚底与埚身进行热处理，其中，热处理在氮气气氛下进行，所述热处理的温度为1300℃；热处理的时间为4h；升温速率为95℃/h；最后最后将热处理后的埚底与埚身连接即得具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚；所述埚底与埚身通过直角连接后，埚底的连接上部与埚身的连接下部共同形成炭炭复合材料坩埚的连接处，所述连接处的高度为50mm。
本实施例3方法制备的热障涂层连续性好，厚度均匀、无目视缺陷、结合强度较高，含该热障涂层的炭炭复合材料坩埚用于单晶硅拉制，硅棒的拉制速度提高1.50倍，坩埚的使用寿命提高1.45倍。
实施例4
1、热障涂层浆料的制备：
所用热障涂层浆料，按质量份数计，组成如下：粒径为38～89um的ZrO2 100份；粒径为38～74um的Y2O3 5份，稳定剂为3份，阿拉伯树胶溶液11份，硅酸钠4份，蒸馏水40份；所述稳定剂选自Y2O3，MgO及CeO2(每种稳定剂为1份)粒径为38～74，所述阿拉伯树胶溶液中，阿拉伯树胶的质量分数为9wt％；
制备过程为：将各原料按上述比例配取好后，置于球磨机中球磨5h即得。
2、具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚的制备
制备密度为1.6g/cm3，高度为250mm的炭炭复合材料埚底；密度为1.5g/cm3，高度为450mm的炭炭复合材料埚身，其中炭炭复合材料埚底设置有连接上部，炭炭复合材料埚身具有连接下部，然后于炭炭复合材料埚底的连接上部的表面，以及炭炭复合材料埚身的连接下部的表面采用浓度为35wt％的磷酸二氢铝溶液涂刷获得底涂层，然后再于底涂层的表面涂刷热障涂层浆料，再将涂刷了热障涂层浆料的埚底与埚身进行热处理，其中，热处理在氩气气氛下进行，所述热处理的温度为1250℃；热处理的时间为3h；升温速率为50℃/h；将热处理后的埚底与埚身通过斜角连接(见图4)即得具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚；所述埚底与埚身连接后，埚底的连接上部与埚身的连接下部共同形成炭炭复合材料坩埚的连接处，所述连接处的高度为60mm。
本实施例4方法制备的热障涂层连续性好，厚度均匀、无目视缺陷、结合强度较高，含该热障涂层的炭炭复合材料坩埚用于单晶硅拉制，硅棒的拉制速度提高1.46倍，坩埚的使用寿命提高1.47倍。
实施例5
1、热障涂层浆料的制备：
所用热障涂层浆料，按质量份数计，组成如下：粒径为44～104um的ZrO2 100份；粒径为53～74um的Y2O3 6份，稳定剂为2份，阿拉伯树胶溶液10份，硅酸钠4份，蒸馏水40份；所述稳定剂选自B2O3，粒径为38～74，所述阿拉伯树胶溶液中，阿拉伯树胶的质量分数为10wt％；
制备过程为：将各原料按上述比例配取好后，置于球磨机中球磨4h即得。
2、具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚的制备
制备密度为1.7g/cm3，高度为420mm的炭炭复合材料埚底；密度为1.6g/cm3，高度为300mm的炭炭复合材料埚身，其中炭炭复合材料埚底设置有连接上部，其连接上部，炭炭复合材料埚身具有连接下部，其连接下部，然后于炭炭复合材料埚底的连接上部的表面，以及炭炭复合材料埚身的连接下部的表面采用浓度为35wt％的磷酸二氢铝溶液涂刷获得底涂层，然后再于底涂层的表面涂刷热障涂层浆料，再将涂刷了热障涂层浆料的埚底与埚身进行热处理，其中，热处理在氩气气氛下进行，所述热处理的温度为1250℃；热处理的时间为3h；升温速率为40℃/h；最后将热处理后的埚底与埚身通过卡槽连接即得具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚；所述埚底与埚身连接后，埚底的连接上部与埚身的连接下部共同形成炭炭复合材料坩埚的连接处，所述连接处的高度为110mm。
本实施例5方法制备的热障涂层连续性好，厚度均匀、无目视缺陷、结合强度较高，含该热障涂层的炭炭复合材料坩埚用于单晶硅拉制，硅棒的拉制速度提高1.51倍，坩埚的使用寿命提高1.50倍。
对比例1
其他条件与实施1相同，仅是Y2O3的含量为3份。
本对比例1制备的热障涂层连续性较好，厚度均匀、无目视缺陷、结合强度差，含该热障涂层的炭炭复合材料坩埚用于单晶硅拉制，涂层易开裂，硅棒的拉制速度提高1.05倍，坩埚的使用寿命提高1.20倍。
对比例2
其他条件与实施1相同，仅是未加入稳定剂。
本对比例2制备的热障涂层连续性较好，厚度较均匀、无目视缺陷、结合强度差，含该热障涂层的炭炭复合材料坩埚用于单晶硅拉制，涂层易脱落，硅棒的拉制速度提高1.03倍，坩埚的使用寿命提高1.18倍。
对比例3
其他条件与实施1相同，仅是坩埚的埚底和埚身的高度为310mm。
本对比例3制备的热障涂层连续性一般，厚度较均匀、结合强度较好，含该热障涂层的炭炭复合材料坩埚用于单晶硅拉制，硅棒的拉制速度提高1.20倍，坩埚的使用寿命提高1.16倍。
对比例4
其他条件与实施1相同，仅是坩埚的埚底和埚身交界处的高度为120mm。
本对比例4制备的热障涂层连续性较好，厚度较均匀、结合强度较好，含该热障涂层的炭炭复合材料坩埚用于单晶硅拉制，硅棒的拉制速度提高1.25倍，坩埚的使用寿命提高1.21倍。
对比例5
其他条件与实施1相同，仅是坩埚的埚底和埚身交界处的高度为25mm。
本对比例5制备的热障涂层连续性较好，厚度较均匀、结合强度较好，含该热障涂层的炭炭复合材料坩埚用于单晶硅拉制，硅棒的拉制速度提高1.02倍，坩埚的使用寿命提高1.05倍。
对比例6
其他条件与实施1相同，仅是未使用磷酸二氢铝溶液进行预涂刷。
本对比例6制备的热障涂层连续性一般，厚度均匀差、结合强度差，含该热障涂层的炭炭复合材料坩埚用于单晶硅拉制，涂层易脱落，硅棒的拉制速度提高1.05倍，坩埚的使用寿命提高1.16倍。
对比例7
其他条件与实施例1相同，制备密度为1.5g/cm3，高度为500mm的炭炭复合材料埚底，在与实施例1相同的连接处的位置，于炭炭复合材料整体式坩埚的内表面、外表面涂刷底涂层、热障涂层浆料，然后将炭炭复合材料整体式坩埚进行热处理，即得具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚。
本对比例7制备的热障涂层厚度均匀、连续性优、无目视缺陷、结合强度高，但含该热障涂层的炭炭复合材料坩埚用于单晶硅拉制，硅棒的拉制速度仅能提升1.08倍，坩埚的使用寿命仅能提升至1.20倍。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.一种具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，制备埚底、埚身，所述埚底具有连接上部，所述埚身具有连接下部，先将埚底连接上部与埚身连接下部的部位，均采用磷酸二氢铝溶液涂刷获得底涂层，然后再于底涂层的表面涂刷热障涂层浆料，再将涂刷了热障涂层浆料的埚底与埚身进行热处理，最后将热处理后的埚底与埚身连接即得具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚；所述埚底与埚身连接后，埚底的连接上部与埚身的连接下部共同形成炭炭复合材料坩埚的连接处，所述连接处的高度为30～110mm；
所述热障涂层浆料，按质量份数计，组成如下：ZrO2 100份；Y2O3 1～3份，稳定剂4～8份，阿拉伯树胶溶液5～15份，硅酸钠2～6份，蒸馏水20～50份；所述稳定剂选自B2O3、MgO、CaO、CeO2中的至少一种，所述阿拉伯树胶溶液中，阿拉伯树胶的质量分数为5％～15wt％；
所述热障涂层浆料中的氧化物的粒径均为37.4～106μm。
2.根据权利要求1所述的一种具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚的制备方法，其特征在于：所述埚底的高度为250～450mm；所述埚身的高度为150～500mm。
3.根据权利要求1所述的一种具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚的制备方法，其特征在于：所述磷酸二氢铝溶液中磷酸二氢铝的质量分数为20～50wt％。
4.根据权利要求1所述的一种具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚的制备方法，其特征在于：热障涂层浆料的制备过程为：按设计比例配取ZrO2、Y2O3、稳定剂、阿拉伯树胶溶液、硅酸钠、蒸馏水，置于球磨设备中，球磨2～6h。
5.根据权利要求1所述的一种具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚的制备方法，其特征在于：所述热处理在保护气氛下进行，所述热处理的温度为1150～1350℃；热处理的时间为2～4h；升温速率小于100℃/h。
6.根据权利要求1所述的一种具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚的制备方法，其特征在于：所述连接的方式为卡槽连接、直角连接、斜角连接中的一种。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法所制备的具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚。
8.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法所制备的具有热障涂层的多节式炭炭复合材料坩埚的应用，其特征在于：将所述炭炭复合材料坩埚应用于单晶硅拉制。
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