CN113061758A - 一种利用溶磷菌提取磷块岩型稀土矿中稀土元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用溶磷菌提取磷块岩型稀土矿中稀土元素的方法,涉及微生物及矿物资源加工利用技术领域,所述方法包括(a)将用于溶磷菌生长的液体培养基与富稀土磷矿粉混合,密封灭菌;(b)在步骤(a)中加入溶磷菌的菌液进行培养并浸出稀土元素;(c)培养结束后将步骤(b)的溶液静置,取上层浸出液;(d)在所述浸出液中加入草酸进行沉淀,然后过滤;(e)将过滤得到的滤渣进行烘烤,生成稀土氧化物。解决了现有技术中存在的稀土元素提取难度大以及成本高的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及微生物及矿物资源加工利用技术领域,尤其是涉及一种利用溶磷菌提取磷块岩型稀土矿中稀土元素的方法。
背景技术
稀土元素是一种重要的战略资源,现今世界上95%以上的稀土元素主要来自于中国的两类稀土矿床:火成碳酸盐稀土矿和华南离子吸附型矿床。随着科技的快速发展,稀土元素的需求迅速超过了供给,因此急需找到新的稀土来源。大量研究发现沉积磷酸盐矿床中含有大量的稀土元素,并且重稀土含量占比较高,由于含稀土磷矿的磷品位比较低,考虑到成本问题,现在并没有经济可行的提取方法,现在提出的方法主要还是利用盐酸法和硫酸法,以及有机酸溶解等化学方法,这样的方法成本较高,且会带来较为严重的环境污染。
磷块岩型稀土矿作为中低品位磷矿床不但含有稀土元素,也含有大量的磷元素,传统湿法或热法处理这类矿床加工磷肥时,也面临生产成本高的问题。与传统选矿方法相比,微生物选矿具有环境友好、成本低等优点,微生物处理磷块岩型稀土矿床,提取稀土元素、制作磷肥是非常有应用前景的,对于发展稀土工业和磷肥工业都具有重要的战略意义。
溶磷微生物广泛地分布在土壤、根际等生态环境中,已经有一些有关溶磷菌在溶解磷矿粉提高磷素利用率方面的作用。然而,对于稀土元素的溶解和浸出方面几乎没有报道,稀土元素主要是以类质同象的形式存在于磷灰石晶格之中,因此,对于稀土元素的提取难度更大。
鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用溶磷菌提取磷块岩型稀土矿中稀土元素的方法,以解决现有技术中存在的稀土元素提取难度大以及成本高的技术问题。
本发明提供的技术方案如下:
一种利用溶磷菌提取磷块岩型稀土矿中稀土元素的方法,所述包括:
(a)将用于溶磷菌生长的液体培养基与富稀土磷矿粉混合,密封灭菌;
(b)在步骤(a)中加入溶磷菌的菌液进行培养并浸出稀土元素;
(c)培养结束后将步骤(b)的溶液静置,取上层浸出液;
(d)在所述浸出液中加入草酸析出白色稀土草酸盐沉淀,然后过滤;
(e)将过滤得到的滤渣进行烘烤,生成稀土氧化物。
草酸(H2C2O4·2H2O)析出形成的草酸盐沉淀的组成为RE2(C2O4)3·nH2O(n=5,6,7等)。
溶磷菌是指土壤中具有能将植物难以吸收利用的磷转化为可吸收利用的形态这种能力的微生物,其可以破坏磷灰石晶格结构,将稀土溶出到溶液之中,并会将稀土元素吸附于微生物上面。
溶磷菌可以实现提取磷块岩型稀土矿中稀土元素,不同的溶磷菌的提取效率高低不同。在一个优选地实施方案中,所述溶磷菌为嗜酸氧化亚铁硫杆菌。
嗜酸氧化亚铁硫杆菌(Acidithiobacillus ferrooxidans,At.f)被认为是酸性环境中浸矿的主导菌种,是一种化能自养菌、嗜酸、好氧,革兰氏阴性菌。研究指出,宽0.3~0.6μm,长1~2μm。嗜酸氧化亚铁硫杆菌主要代谢特点是以CO2作为碳源,以NH4+作为氮源,最主要的生物学特性就是通过氧化系统把Fe2+氧化为Fe3+,从中获得生长能量。
在一个实施方案中,所述液体培养基的组成为:
A液:2-4g/L(NH4)2SO4,0.3-0.8g/L MgSO4·7H2O,0.4-0.6g/L K2HPO4,0.05-0.12g/L KCl,0.008-0.012g/L Ca(NO3)2;
B液:42-46g/L FeSO4·7H2O。
在一个具体的实施方案中,所述液体培养基的组成为:
A液:3g/L(NH4)2SO4,0.5g/L MgSO4·7H2O,0.5g/L K2HPO4,0.1g/LKCl,0.01g/L Ca(NO3)2(120℃下灭菌30mins);
B液:44.2g/L FeSO4·7H2O(使用前临时配制,利用孔径为0.22μm的滤膜过滤细菌)。培养基用稀硫酸调节初始PH为2.5。
在一个实施方案中,所述富稀土磷矿粉的粒径为300目以下;优选200-300目。
将磷矿粉碎后,很容易形成粒径很小的磷灰石颗粒,具有很大的比表面积,更容易与菌体和菌液接触。海相沉积磷块岩型稀土矿,其特点为主要构成矿物为纳米级碳氟磷灰石,颗粒细小。
在一个实施方案中,所述液体培养基与所述磷矿粉按照3-8g磷矿粉/每升液体培养基的比例混合,优选地,所述比例为5-6g磷矿粉/每升液体培养基。
在一个实施方案中,在步骤(b)中加入溶磷菌的菌液的OD600=1。
在一个实施方案中,步骤(b)中所述培养的条件为25-30℃下100-600小时。
在一个实施方案中,在步骤(b)培养过程中,定期补加新的液体培养基;优选地,每2-4周补加1倍体积的液体培养基。
在一个实施方案中,所述方法还包括在培养后,将步骤(c)的下层残渣取出,加入脱附剂脱附菌体吸附的稀土元素,然后将脱附溶液进行步骤(d)的沉淀步骤。
优选地,加入脱附剂的量为100ml(原溶液体积)。所述脱附剂选自清水、NaCl溶液或稀硫酸。
在一个实施方案中,在步骤(d)中,所述浸出液与所述草酸的用量比例根据溶液中稀土元素含量计算,通过检测浸出液中的稀土元素浓度,并结合浸出液体积计算总稀土元素含量,根据质量比RE2O3:H2C2O4·2H2O为1:(1.125~2.5)的比例,加入草酸。
在一个实施方案中,在步骤(e)中,所述烘烤的温度为800~900℃,时间为2-5h。
在一个实施方案中,所述方法还包括在培养的过程中,定时取出溶液,用针管吸出后,用0.22μm的滤膜进行过滤,测定溶液的pH。
在一个实施方案中,所述方法还包括定期取出溶液送进行ICP-MS稀土元素含量检测。
有益效果:
本发明提供的从含稀土磷矿中回收稀土的技术,解决了含稀土磷矿的稀土富集和以及提取等关键技术问题。
本发明采用溶磷菌(嗜酸氧化亚铁硫杆菌)能够溶解矿物相磷(如磷灰石)的特点,溶磷菌分解磷灰石的同时释放稀土元素来提取赋存在磷灰石晶格结构中的稀土元素。
本发明的方法通过微生物浸矿的方法来溶解、富集、提取其中的稀土元素,工艺简单,稀土溶出率高,经济成本低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的溶磷菌生长时间与溶液中pH关系图;
图2为本发明实施例提供的溶磷菌生长时间与溶液中离子态稀土元素含量关系图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例
所使用的磷矿粉来自于贵州织金富稀土磷矿,该磷矿粉总稀土元素含量为1605ppm,主要构成矿物为细晶氟磷灰石。
温度条件:对于嗜酸氧化亚铁硫杆菌为例,最适合生长的温度范围为25℃-30℃,此时细菌活力强、生长快、浓度高,对矿物浸出效率也高。
嗜酸氧化亚铁硫杆菌来源于酸性矿山废水,该菌种为常规菌种,公众也能从国内外商业渠道买到的。
实施例1
一种利用溶磷菌提取磷块岩型稀土矿中稀土元素的方法,所述方法包括:
(a)将0.5g富稀土磷块岩粉碎成磷矿粉,粒径200目;
配制适用于所述溶磷菌生长的液体培养基;
培养基:At.f培养基-9K液体培养基
A液:3g/L(NH4)2SO4,0.5g/L MgSO4·7H2O,0.5g/L K2HPO4,0.1g/LKCl,0.01g/L Ca(NO3)2(120℃下灭菌30mins);
B液:44.2g/L FeSO4·7H2O(使用前临时配制,利用孔径为0.22μm的滤膜过滤细菌)。培养基用稀硫酸调节初始PH为2.5。
将100ml所述液体培养基与0.5g所述磷矿粉加入到锥形瓶中混合,用透气封口膜封装后在高温高压灭菌锅中,以120℃灭菌30min;
(b)在步骤(a)中加入5ml溶磷菌(嗜酸氧化亚铁硫杆菌)的菌液(OD600=1)进行培养并浸出稀土元素;
培养温度30℃,培养时间20天;
(c)培养结束后将步骤(b)的溶液静置,取上层浸出液;
(d)在所述浸出液中加入草酸进行沉淀(以RE2O3:H2C2O4·2H2O的质量比为1:1.5在浸出液中加入草酸),然后过滤;
(e)将过滤得到的滤渣进行800-900℃高温烘烤2h时间,生成稀土氧化物。
定时测溶液pH;定时取溶液,用针管吸出后,用0.22μm的滤膜进行过滤。并将取出的溶液送去进行ICP-MS稀土元素含量检测。
图1为本发明实施例1提供的溶磷菌生长时间与溶液中pH关系图;图2为本发明实施例1提供的溶磷菌生长时间与溶液中离子态稀土元素含量关系图。
通过检测17天左右,溶液离子态稀土元素含量达816ppb,占总磷矿粉稀土含量的10.20%。
实施例2
一种利用溶磷菌提取磷块岩型稀土矿中稀土元素的方法,所述方法包括:
(a)将0.5g富稀土磷块岩粉碎成磷矿粉,粒径200目;
配制适用于所述溶磷菌生长的液体培养基;
培养基:At.f培养基-9K液体培养基
A液3g/L(NH4)2SO4,0.5g/L MgSO4·7H2O,0.5g/L K2HPO4,0.1g/LKCl,0.01g/L Ca(NO3)2(120℃下灭菌30mins);
B液:44.2g/L FeSO4·7H2O(使用前临时配制,利用孔径为0.22μm的滤膜过滤细菌)。培养基用稀硫酸调节初始PH为2.5。
将100ml所述液体培养基与0.5g所述磷矿粉加入到锥形瓶中混合,用透气封口膜封装后在高温高压灭菌锅中,以120℃灭菌30min;
(b)在步骤(a)中加入5ml溶磷菌(嗜酸氧化亚铁硫杆菌)的菌液(OD600=1)进行培养并浸出稀土元素;
培养温度30℃,培养时间14天;
(c)培养结束后将步骤(b)的溶液静置,取上层浸出液;
取将步骤(c)的下层残渣取出,加入脱附剂脱附菌体吸附的稀土元素(10g残渣加入100ml吸附剂),然后将脱附溶液加入草酸进行沉淀步骤;
(d)在所述浸出液中加入草酸进行沉淀(以RE2O3:H2C2O4·2H2O的质量比为1:1.5在浸出液中加入草酸),然后过滤;
(e)将过滤得到的滤渣进行800℃高温烘烤2h时间,生成稀土氧化物。
定时测溶液pH;定时取溶液,用针管吸出后,用0.22μm的滤膜进行过滤。并将取出的溶液送去进行ICP-MS稀土元素含量检测。
通过检测天左右,溶液离子态稀土元素含量达923ppb,占总磷矿粉稀土含量的11.53%。
实施例3
溶磷菌批量提取稀土元素
(1):将富稀土磷块岩进行初步破碎;建立细菌浸取池培养溶磷菌;细菌浸取池中添加有液体培养基;
所述液体培养基的组分为:
At.f培养基-9K液体培养基
A液:3g/L(NH4)2SO4,0.5g/L MgSO4·7H2O,0.5g/L K2HPO4,0.1g/LKCl,0.01g/L Ca(NO3)2(120℃下灭菌30mins);
B液:44.2g/L FeSO4·7H2O(使用前临时配制,利用孔径为0.22μm的滤膜过滤细菌)。培养基用稀硫酸调节初始PH为2.5。
将破碎磷块岩粉末添加入细菌浸取池中,两周之后,可以将溶液转移到稀土元素提取池,并进一步加入新的细菌培养基进入浸取池,循环将浸取的溶液提取到稀土元素提取池;
(2):在稀土元素提取池加入草酸,形成草酸稀土沉淀,沉降过滤;
(3):将过滤的滤渣高温烘烤,并可生成稀土氧化物;
(4):半年左右清理一次细菌浸取池,将残渣提取出来,用脱附剂将细菌菌体吸附的稀土脱附下来,并将溶液进入稀土元素提取池;
(5):半年或一年左右清理一次细菌浸取池,将残渣提取出来,高温烘烤,将有机碳烧掉,是吸附的稀土元素变成稀土元素氧化物。
通过检测40天左右,溶液离子态稀土元素含量达1221ppb,占总磷矿粉稀土含量的15.26%。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种利用溶磷菌提取磷块岩型稀土矿中稀土元素的方法,其特征在于,所述方法包括:
(a)将用于溶磷菌生长的液体培养基与富稀土磷矿粉混合,密封灭菌;
(b)在步骤(a)中加入溶磷菌的菌液进行培养并浸出稀土元素;
(c)培养结束后将步骤(b)的溶液静置,取上层浸出液;
(d)在所述浸出液中加入草酸析出白色稀土草酸盐沉淀,然后过滤;
(e)将过滤得到的滤渣进行烘烤,生成稀土氧化物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶磷菌为嗜酸氧化亚铁硫杆菌。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法,其特征在于,所述液体培养基的组成为:
A液:2-4g/L(NH4)2SO4,0.3-0.8g/L MgSO4·7H2O,0.4-0.6g/L K2HPO4,0.05-0.12g/LKCl,0.008-0.012g/L Ca(NO3)2;
B液:42-46g/L FeSO4·7H2O。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磷矿粉的粒径为300目以下,优选200-300目。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述液体培养基与所述磷矿粉按照3-8g磷矿粉/每升液体培养基的比例混合,优选地,所述比例为5-6g磷矿粉/每升液体培养基。
6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于,在步骤(b)中加入溶磷菌的菌液的OD600=1。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(b)中所述培养的条件为25-30℃下100-600小时;
优选地,培养过程中,定期补加新的液体培养基;更优选地,每2-4周补加1倍体积的液体培养基。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括在培养后,将步骤(c)的下层残渣取出,加入脱附剂脱附菌体吸附的稀土元素,然后将脱附溶液进行步骤(d)的沉淀步骤;
优选地,所述脱附剂为水、NaCl溶液或稀硫酸。
9.根据权利要求1或权利要求2所述的方法,其特征在于,在步骤(d)中,所述浸出液与所述草酸的用量比例根据溶液中稀土元素含量计算,通过检测浸出液中的稀土元素浓度,并结合浸出液体积计算总稀土元素含量;
优选地,按稀土氧化物:草酸为1:(1.125~2.5)的质量比加入草酸。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(e)中,所述烘烤的温度为800~900℃,时间为2-5h。
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