CN102442653A - 富集中低品位磷块岩中p2o5及稀土元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富集中低品位磷块岩中P2O5及稀土元素的方法,按重量份数计算,将10~15份中低品位含稀土磷块岩加入30~45份稀酸进行反应,在反应温度为20℃~50℃的条件下,持续搅拌反应30~50min,反应完成后进行过滤,将滤渣用蒸馏水进行洗涤即可。本发明通过化学方法用稀酸来处理中低品位磷块岩的方式,模拟自然条件风化过程,得到新的P2O5和稀土元素富集方式,使矿石中的脉石矿物被酸浸溶出,达到P2O5和稀土元素富集的目的。本发明方法简单,容易实施,使用效果好。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学选矿领域,尤其是一种富集中低品位磷块岩中P2O5及稀土元素的方法。
背景技术
中低品位磷块岩俗称胶磷矿,我国磷矿资源储量丰富,但富矿少贫矿多,在工业上应用困难。因此,开发中低品位磷块岩,并有效综合利用中低品位磷矿岩中有价值的元素,是我国磷资源产业可持续发展的保障。但是,想要有效利用中低品位磷矿岩,就必须要使其中的P2O5及稀土元素富集中,即要使磷酸盐矿石中碳酸盐矿物的分离。一直以来,人们化费了很大的精力来解决磷酸盐矿石中碳酸盐矿物的分离问题,特别是对沉积型磷酸盐矿石,但是现在还是缺少一种能有效的将其进行分离的工艺。
发明内容
本发明的目的是:提供一种富集中低品位磷块岩中P2O5及稀土元素的方法,它可以有效的将中低品位磷矿岩中的碳酸盐矿物分离出来,使矿石中的P2O5及稀土元素富集中。
本发明是这样实现的:富集中低品位磷块岩中P2O5及稀土元素的方法,按重量份数计算,将10~15份中低品位含稀土磷块岩加入30~45份稀酸进行反应,在反应温度为20℃~50℃的条件下,持续搅拌反应30~50min,反应完成后进行过滤,将滤渣用蒸馏水进行洗涤即可。
所述的稀酸的质量浓度为1~5%的无机酸。
所述的无机酸为稀硫酸或稀盐酸。
本发明的实质是采用稀酸溶解碳酸盐矿物(方解石、白云石)使其溶出,降低磷块岩中脉石矿物的含量,以提高P2O5及稀土元素的品位。
稀酸分解磷块岩的相关化学反应(以稀硫酸为例):
对于本磷矿床,由于其组成主要为胶磷矿,主要反应如下:
Ca5F(PO4)3+5H2SO4+2H2O=H3PO4+5CaSO4·2H2O+HF (1)
YPO4+3H2SO4=Y2 (SO4)3+H3PO4 (2)
矿物中所含碳酸盐的反应:
CaCO3·MgCO3+2H2SO4=CaSO4+MgSO4+2H2O+CO2↑ (3)
矿物中倍半氧化物的反应:
Fe2O3+3HSO4=Fe2 (SO4)3+3H2O (4)
Fe2O3+2H3PO4=2FePO4+3H2O (5)
Al2O3+2H3PO4=2AlPO4+3H2O (6)
生成的HF,与SiO2或者硅酸盐的作用:
HF+SiO4=H2SiF6+2H2O (7)
少量H2SiF6的分解:
H2SiF6=SiF4↑+2HF↑ (8)
H2SiF6+SiO2=3SiF4↑+2H2O (9)
模拟风化磷块岩形成的实验中稀酸浓度选择依据(以稀硫酸为例):参照上覆黑色页岩中硫的含量(表1),实验目的是为确定后续实验选择合理的硫酸浓度。同一样品,相同粒级,相同反应条件,不同硫酸浓度的实验结果如(表2)所示。均是考虑硫酸浓度的单因素实验。
表1风化磷块岩及黑色页岩硫含量成分表(%)
样品编号 | ZF-1 | ZF-2 | ZF-3 | ZF-4 | ZF-5 | ZY-1 | ZY-2 |
硫含量(%) | 0.074 | 0.093 | 0.063 | 0.083 | 0.037 | 1.43 | 1.17 |
样品检测:贵州大学矿物加工工程实验室
表2选择硫酸浓度的实验结果
选择硫酸浓度实验结果表明,同一样品,相同粒级,相同反应条件下,硫酸的质量浓度为2%时,浸出液使中低品位含稀土磷块岩中P2O5 、稀土元素发生的富集最理想,而从实验数据可以看出,当硫酸的质量浓度为5%时,富集程度已经很大程度低于硫酸的质量浓度为2%的情况,当硫酸的质量浓度为10%时,基本没有富集。根据实验结果可以得知,硫酸的质量浓度越高,会导致P2O5溶解得越多,因此降低了富集效果,但是如果浓度过低,也会导致反应时间过慢而不具备工业实用性。
预先做了3组对比实验。实验步骤如下:
称取5g~10 g矿样(磷块岩经缩分磨至-200目)3~5份,加入蒸馏水使之成为溶液,分别按矿样与硫酸比为3:1~5:1,稀酸浓度分别为2%、5%及10%。将不同浓度的稀硫酸分别加入到3组矿样溶液中,在反应温度为20~40℃,且搅拌的条件下各反应30min~50 min。反应完成后进行过滤,并用蒸馏水洗涤滤渣数次,将滤渣烘干制样后送分析。
(1) 初步实验:保持其他条件不变的情况下,考察反应时间及温度对矿物各组份分解的影响。通过实验,初步确定最优反应时间为50min及最优反应温度为40℃,在此条件下,含稀土磷块岩中P2O5的品位从26.13%富集到31.04%,富集率为18.79%。稀土元素的品位从0.054%富集到0.133%。
(2) 单因素实验:稀酸浸P2O5最佳工艺条件:温度为40±3℃,稀酸浓度为2~5%,液固比为4:1,反应时间50min。在该条件下,含稀土磷矿中P2O5的品位从26.13%富集到32.76%,富集率为最高25.37%,稀土元素的品位从0.054%富集到0.155%。说明磷块岩中的P2O5及稀土元素的含量具有一定的相关性。
(3) 正交实验:稀酸浸出P2O5最佳工艺条件:温度40±3℃,稀酸浓度2~5%,液固比4 :1,反应时间为40min。该条件下,含稀土磷矿中P2O5的品位从26.13%富集到31.91%。富集率为22.12%;稀土元素的品位从0.054%富集到0.152%。通过实验,磷块岩中的P2O5及稀土元素的品位都有所增加并达到富集目的。
也可采用稀盐酸或稀硝酸来替换稀硫酸。因为中低品位磷块岩中脉石矿物碳酸盐矿物皆可以与稀盐酸,稀硝酸发生化学反应,使碳酸盐矿物溶出达到使胶磷矿富集目的,但富集胶磷矿工艺成本各不相同。
由于采用了上述技术方案,本发明通过化学方法用稀酸来处理中低品位磷块岩的方式,模拟自然条件风化过程,得到新的P2O5和稀土元素富集方式,使矿石中的脉石矿物被酸浸溶出,达到P2O5和稀土元素富集的目的。本发明方法简单,容易实施,使用效果好。
具体实施方式
本发明的实施例1:富集中低品位磷块岩中P2O5及稀土元素的方法,按重量份数计算,将12份中低品位含稀土磷块岩加入48份质量浓度为5%的稀硫酸进行反应,在反应温度为40℃的条件下,持续搅拌反应40min,反应完成后进行过滤,将滤渣用蒸馏水进行洗涤即可。
本发明的实施例2:富集中低品位磷块岩中P2O5及稀土元素的方法,按重量份数计算,将10份中低品位含稀土磷块岩加入50份质量浓度为2%的稀盐酸进行反应,在反应温度为30℃的条件下,持续搅拌反应50min,反应完成后进行过滤,将滤渣用蒸馏水进行洗涤即可。
本发明的实施例3:富集中低品位磷块岩中P2O5及稀土元素的方法,按重量份数计算,将15份中低品位含稀土磷块岩加入30份质量浓度为10%的稀硝酸进行反应,在反应温度为50℃的条件下,持续搅拌反应30min,反应完成后进行过滤,将滤渣用蒸馏水进行洗涤即可。
Claims (3)
1.一种富集中低品位磷块岩中P2O5及稀土元素的方法,其特征在于:按重量份数计算,将10~15份中低品位含稀土磷块岩加入30~45份稀酸进行反应,在反应温度为20~50℃的条件下,持续搅拌反应30~50min,反应完成后进行过滤,将滤渣用蒸馏水进行洗涤即可。
2.根据权利要求1所述的富集中低品位磷块岩中P2O5及稀土元素的方法,其特征在于:稀酸的质量浓度为1~5%的无机酸。
3.根据权利要求2所述的富集中低品位磷块岩中P2O5及稀土元素的方法,其特征在于:无机酸为稀硫酸或稀盐酸。
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